CN114381865A - 一种植物蛋白复合纳米纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请属于植物蛋白技术领域,尤其涉及一种植物蛋白复合纳米纤维膜及其制备方法和应用;植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法包括先将预处理植物蛋白溶液、聚合物溶液以及表面活性剂混合后进行静电纺丝,得到了植物蛋白复合纳米纤维膜,其中,聚合物的加入增加了植物蛋白纺丝液中高分子链的整体成纺可加工性;表面活性剂的加入增加了静电纺丝的推注速率并形成更多的纳米纤维,在单位时间内有更多的纳米纤维被接收装置收集,得到具有一定的比表面积和孔隙率,且具有一定厚度的宏量静电纺丝纳米纤维膜,解决了现有静电纺丝制备植物蛋白纳米纤维膜过程中纺丝速率慢,纺丝时间长,无法得到一定厚度的宏量纺丝膜的技术问题。
Description
技术领域
本申请属于植物蛋白技术领域,尤其涉及一种植物蛋白复合纳米纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
静电纺丝技术制备的纳米纤维膜由于具有多孔结构、高比表面积、形貌可控和多功能纤维表面等优点,在空气过滤领域具有广阔的应用前景。然而由不可降解聚合物或玻璃纤维制成的传统空气过滤材料的过度利用对环境保护提出了巨大挑战,所以利用天然可再生的生物质资源合成可降解材料的产业化生产路线符合可持续、可循环经济的发展路线。
我国是棉籽、大豆以及花生等生产大国,棉籽、大豆以及花生经过榨油等加工工艺后的废弃棉籽粕、大豆粕以及花生粕含有大量的蛋白质,如棉籽含有的棉籽蛋白(CP)含量可达其重量的58%-65%;然而,单一的植物蛋白可纺性、成膜性以及力学性能差,所以科研人员常用聚合物改性的植物蛋白为原料,制备可替代塑料的生物质材料,如公开号为CN201911020917.7的专利申请公开了一种棉籽蛋白/PVA复合膜的制备方法,先通过聚乙烯醇改性高纯棉籽蛋白,得到聚乙烯醇/棉籽蛋白溶液后,再通过静电纺丝聚乙烯醇/棉籽蛋白溶液,得到的棉籽蛋白/PVA复合膜,然而,该聚乙烯醇/棉籽蛋白溶液的推注仅为0.1~0.5ml/h,单位时间内成膜厚度低,纺丝时间长达15-20h,成膜效率低,溶液的可纺性、成膜性差。
发明内容
有鉴于此,本申请提供了一种植物蛋白复合纳米纤维膜及其制备方法和应用,通过在纺丝液中加入表面活性剂,降低了纺丝液的表面张力,增加了其粘度,有利于在静电纺丝时纺丝液突破临界电压,提高纺丝效率;可以解决现有静电纺丝制备植物蛋白纳米纤维膜过程中纺丝速率慢,纺丝时间长,无法得到一定厚度的宏量纺丝膜的技术问题。
本申请第一方面提供了一种植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将预处理植物蛋白溶液、聚合物溶液以及表面活性剂搅拌,得到植物蛋白复合纺丝液;
步骤2、将所述植物蛋白复合纺丝液进行静电纺丝,得到植物蛋白复合纳米纤维膜。
优选的,步骤1中,所述预处理植物蛋白溶液、所述聚合物溶液以及所述表面活性剂的质量比为1:4:0.05;
所述植物蛋白复合纺丝液中预处理植物蛋白的浓度为8wt%~16wt%;
所述聚合物溶液的浓度为8wt%~16wt%。
需要说明的是,随着植物蛋白复合纺丝液中预处理植物蛋白浓度的增加,纺丝液成丝后挥发落在接收器上的植物蛋白越多,故膜的颜色越深,膜软,当预处理植物蛋白的浓度小于8wt%时,得到的纳米纤维膜极薄,力学性能差。
优选的,步骤1中,所述预处理植物蛋白溶液、所述聚合物溶液以及所述表面活性剂的质量比为1:4:0.05;
所述预处理棉籽蛋白的浓度为14wt%;
所述聚合物溶液的浓度为14wt%。
优选的,4.步骤1中,所述预处理植物蛋白溶液、所述聚合物溶液以及所述表面活性剂的质量比为1:9:0.1、2:8:0.1、3:7:0.1或4:6:0.1;
所述预处理棉籽蛋白的浓度为12wt%;
所述聚合物溶液的浓度为12wt%。
优选的,步骤2中,所述静电纺丝的电压为13~22kV,推注速度为1~2ml/h。
优选的,步骤2中,所述静电纺丝的针头为18~25号,接收距离10~20cm,纺丝时间为4~8h。
优选的,步骤1中,所述植物蛋白选自棉籽蛋白、大豆蛋白、花生蛋白中的一种或多种。
优选的,所述植物蛋白为棉籽蛋白。
需要说明的是,与大豆蛋白和花生蛋白等食源性蛋白相比,棉籽蛋白来源于非食源性的棉花,因此,具有更大的应用价值。
优选的,步骤1中,所述聚合物选自聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚己内酯中的一种或多种。
优选的,所述聚合物为聚氧化乙烯。
优选的,所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温中的一种或多种。
优选的,步骤1中,所述搅拌为机械搅拌和/或磁力搅拌。
优选的,步骤1中,所述搅拌时间为1~10h。
优选的,所述预处理植物蛋白的制备方法包括步骤:
步骤1:将植物蛋白与碱性溶液搅拌,经离心、过滤得到植物蛋白粗提取液;
步骤2:将所述植物蛋白粗提取液与酸性溶液搅拌,洗涤得到植物蛋白初产物;
步骤3:将所述植物蛋白初产物依次进行透析、洗涤、干燥,得到预处理植物蛋白。
需要说明的是,通过预处理植物蛋白可以制备得到高蛋白质含量的植物蛋白。
优选的,所述碱性溶液中的溶质选自氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化钙中的一种或多种。
优选的,所述酸性溶液中的溶质为有机酸和/或无机酸。
优选的,所述无机酸选自盐酸和/或硝酸。
优选的,所述有机酸选自草酸、羧酸、磺酸中的一种或多种。
本申请第二方面还提供了上述制备方法制备得到的植物蛋白复合纳米纤维膜。
本申请第三方面还提供了植物蛋白复合纳米纤维膜在过滤和吸附材料领域中的应用。
需要说明的是,本申请提供的植物蛋白复合纳米纤维膜由于具有一定的比表面积和孔隙率,且具有一定厚度和力学性能,从而可适用于过滤和吸附材料领域,提高过滤和吸附效果。
综上所述,本申请提供了一种植物蛋白复合纳米纤维膜及其制备方法和应用;植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法包括先将预处理植物蛋白溶液、聚合物溶液以及表面活性剂混合,得到植物蛋白复合纺丝液,再进行静电纺丝,得到了植物蛋白复合纳米纤维膜,其中,表面活性剂的加入降低了纺丝液在静电纺丝过程中的表面张力,有利于静电纺丝时纺丝液突破临界电压,增加了推注速率并形成更多的纳米纤维,在单位时间内有更多的纳米纤维被接收装置收集,形成具有一定的比表面积和孔隙率,且具有一定厚度的宏量静电纺丝纳米纤维膜,解决了现有静电纺丝制备植物蛋白纳米纤维膜过程中纺丝速率慢,纺丝时间长,无法得到一定厚度的宏量纺丝膜的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本申请实施例2提供的含有不同质量分数棉籽蛋白的棉籽蛋白复合纳米纤维膜实物图;
图2为本申请实施例2提供的14wt%棉籽蛋白复合纳米纤维膜放大1000倍后的显微镜实物图;
图3为本申请实施例3检测的含有不同质量分数棉籽蛋白的棉籽蛋白复合纺丝液的剪切粘度示意图;
图4为本申请实施例4-7提供的棉籽蛋白复合纳米纤维膜实物图。
具体实施方式
本申请提供了一种植物蛋白复合纳米纤维膜及其制备方法和应用,通过在纺丝液中加入表面活性剂,降低了纺丝液在静电纺丝过程中的表面张力,有利于纺丝液受到的电场力突破临界电压,可以解决现有静电纺丝制备植物蛋白纳米纤维膜过程中纺丝速率慢,纺丝时间长,无法得到一定厚度的宏量纺丝膜的技术问题。
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本申请保护的范围。
其中,以下实施例所用试剂或原料均为市售或自制。
实施例1
本实施例1提供了预处理棉籽蛋白的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、称取30g棉籽蛋白于烧杯中,加入到pH为12的500mLNaOH溶液中,在室温下搅拌1h,经过离心得到上清液,为棉籽蛋白粗提取液;
步骤2、用1mol/L的HCl溶液调节步骤1制备得到的棉籽蛋白粗提取液pH为5后静置,可见大量蛋白质沉淀,通过抽滤洗涤得到粗产物,为棉籽蛋白初产物;
步骤3、将步骤2制备得到的棉籽蛋白初产物透析4天后进行洗涤、冷冻干燥,得到预处理棉籽蛋白;
步骤4、通过凯氏定氮法测得预处理棉籽蛋白的纯度。
通过凯氏定氮法测得预处理棉籽蛋白的纯度为90.6%,与棉籽蛋白的纯度为50.0%相比,提高了40.6%,说明本申请提供的预处理棉籽蛋白的方法可以制备得到高纯度的棉籽蛋白。
实施例2
本实施例2提供了棉籽蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备聚氧化乙烯溶液,按照聚氧化乙烯与水为8:92、10:90、12:88、14:86以及16:84的质量比称取对应的平均分子量为600000的聚氧化乙烯(PEO)和水,并将聚氧化乙烯在60℃下搅拌溶解在水中,得到浓度为8wt%、10wt%、12wt%、14wt%以及16wt%的聚氧化乙烯溶液;
步骤2、制备预处理棉籽蛋白溶液,分别按照预处理棉籽蛋白:氢氧化钠和水之和为8:92、10:90、12:88、14:86以及16:84称取对应的棉籽蛋白以及氢氧化钠和水,之后先将预处理棉籽蛋白用氢氧化钠溶液溶解,再加入水,得到了棉籽蛋白质量分数为8wt%、10wt%、12wt%、14wt%以及16wt%的预处理棉籽蛋白溶液;
步骤3、制备棉籽蛋白复合纺丝液,称取10g步骤2制备得到的不同质量分数的预处理棉籽蛋白溶液分别与40g步骤1制备得到的同质量分数的聚氧化乙烯溶液搅拌,并加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到含有不同质量分数的棉籽蛋白复合纺丝液;
步骤4、静电纺丝制备棉籽蛋白复合纳米纤维膜,将步骤3制备得到的含有不同质量分数的棉籽蛋白复合纺丝液装入针筒中,采用22号针头,在电压为22kV、以推进速率为0.2mm/min(2ml/h)、接收距离为15cm的条件下进行静电纺丝,连续纺丝5h后制得含有不同质量分数棉籽蛋白的棉籽蛋白复合纳米纤维膜,其结果如图1所示。
从图1可以看出,随着棉籽蛋白在纺丝液中的含量越多,溶剂挥发落在接收器上的CPI越多,故膜的颜色越深,膜软,强度较低,其中8wt%的纳米纤维膜极薄,不具备好的力学性能;
进一步的对静电纺丝后得到的14wt%的纳米纤维膜进行显微镜分析,其结果如图2所示。
实施例3
本实施例为对实施例2中不同质量分数棉籽蛋白的棉籽蛋白复合纺丝液进行粘度检测,以验证纺丝液粘度与棉籽蛋白质量分数的关系。
粘度检测步骤包括:将棉籽蛋白质量分数为10wt%、12wt%、14wt%以及16wt%的预处理棉籽蛋白溶液放入流变仪进行剪切粘度检测,其结果如图2所示。
从图3可以确定的是,棉籽蛋白复合纺丝液粘度随着棉籽蛋白质量分数的增加而增加,且随着棉籽蛋白质量分数的增加,纺丝液剪切稀化行为增强,这是因为聚合物大分子链解缠结主要由于大分子链的取向引起,随着剪切速率的增加,定向大分子链的数量增加,从而抵消了部分由于质量分数增加导致的粘度增加,有利于高聚合物质量分数的纺丝液的可纺性和成膜性。
实施例4
本实施例4提供了棉籽蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、制备聚氧化乙烯溶液,按照聚氧化乙烯与水为12:88的质量比称取对应的平均分子量为600000的聚氧化乙烯(PEO)和水,并将聚氧化乙烯在60℃下搅拌溶解在水中,得到浓度为12wt%的聚氧化乙烯溶液;
步骤2、制备预处理棉籽蛋白溶液,分别按照预处理棉籽蛋白:氢氧化钠和水之和为12:88称取对应的棉籽蛋白以及氢氧化钠和水,之后先将预处理棉籽蛋白用氢氧化钠溶液溶解,再加入水,得到了棉籽蛋白质量分数为12wt%的预处理棉籽蛋白溶液;
步骤3、制备棉籽蛋白复合纺丝液,称取5g步骤2制备得到的预处理棉籽蛋白溶液分别与45g步骤1制备得到的聚氧化乙烯溶液搅拌,并加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到含有棉籽蛋白复合纺丝液;
步骤4、静电纺丝制备棉籽蛋白复合纳米纤维膜,将步骤3制备得到的含棉籽蛋白的棉籽蛋白复合纺丝液装入针筒中,采用22号针头,在电压为17kV、以推进速率为0.2mm/min(0.2ml/h)、接收距离为15cm的条件下进行静电纺丝,连续纺丝5h后制得含有12wt%,配比为1:9的棉籽蛋白复合纳米纤维膜,其结果如图4所示。
实施例5
本实施例5提供了棉籽蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,制备步骤与实施例4的区别在于:步骤3,制备棉籽蛋白复合纺丝液,称取10g步骤2制备得到的预处理棉籽蛋白溶液分别与40g步骤1制备得到的聚氧化乙烯溶液搅拌,并加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到含有棉籽蛋白复合纺丝液,静电纺丝后得到的含有12wt%,配比为2:8的棉籽蛋白复合纳米纤维膜,其结果如图4所示。
实施例6
本实施例6提供了第四种棉籽蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,制备步骤与实施例4的区别在于:步骤3,制备棉籽蛋白复合纺丝液,称取15g步骤2制备得到的预处理棉籽蛋白溶液分别与35g步骤1制备得到的聚氧化乙烯溶液搅拌,并加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到含有棉籽蛋白复合纺丝液,静电纺丝后得到的含有12wt%,配比为3:7的棉籽蛋白复合纳米纤维膜,其结果如图4所示。
实施例7
本实施例7提供了第五种棉籽蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,制备步骤与实施例4的区别在于:步骤3,制备棉籽蛋白复合纺丝液,称取20g步骤2制备得到的预处理棉籽蛋白溶液分别与30g步骤1制备得到的聚氧化乙烯溶液搅拌,并加入0.5g表面活性剂十二烷基硫酸钠,得到含有棉籽蛋白复合纺丝液,静电纺丝后得到的含有12wt%,配比为4:6的棉籽蛋白复合纳米纤维膜,其结果如图4所示。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1、将预处理植物蛋白溶液、聚合物溶液以及表面活性剂搅拌,得到植物蛋白复合纺丝液;
步骤2、将所述植物蛋白复合纺丝液进行静电纺丝,得到植物蛋白复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述预处理植物蛋白溶液、所述聚合物溶液以及所述表面活性剂的质量比为1:4:0.05;
所述预处理植物蛋白的浓度为8wt%~16wt%;
所述聚合物溶液的浓度为8wt%~16wt%。
3.根据权利要求2所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述预处理植物蛋白溶液、所述聚合物溶液以及所述表面活性剂的质量比为1:4:0.05;所述预处理棉籽蛋白的浓度为14wt%;
所述聚合物溶液的浓度为14wt%。
4.根据权利要求1所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述预处理植物蛋白溶液、所述聚合物溶液以及所述表面活性剂的质量比为1:9:0.1、2:8:0.1、3:7:0.1或4:6:0.1;
所述预处理棉籽蛋白的浓度为12wt%;
所述聚合物溶液的浓度为12wt%。
5.根据权利要求1所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述植物蛋白选自棉籽蛋白、大豆蛋白、花生蛋白中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述聚合物选自聚氧化乙烯、聚乙烯醇、聚乳酸、聚己内酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、吐温中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的植物蛋白复合纳米纤维膜的制备方法,其特征在于,所述预处理植物蛋白的制备方法包括步骤:
步骤1:将植物蛋白与碱性溶液搅拌,经离心、过滤得到植物蛋白粗提取液;
步骤2:将所述植物蛋白粗提取液与酸性溶液搅拌,洗涤得到植物蛋白初产物;
步骤3:将所述植物蛋白初产物依次进行透析、洗涤、干燥,得到预处理植物蛋白。
9.一种植物蛋白复合纳米纤维膜,其特征在于,由权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到。
10.权利要求9所述植物蛋白复合纳米纤维膜在过滤和吸附材料领域中的应用。
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