CN114381679B - 一种gh4169高温合金板材的晶粒细化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其步骤包括：固溶处理：处理温度为1050～1060℃，保温时间0.5～1h，水冷；大变形量冷轧：冷轧压下率控制在75～85％；δ相析出处理：处理温度为840～860℃，保温时间5～10h；再结晶退火：以10‑15℃/min的加热速率升温至950℃～960℃；保温时间1～3h，空冷。本发明提供的一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，流程简单、成本低廉且晶粒细化效果显著。
Description
技术领域
本发明属于镍基高温合金板材晶粒细化技术领域，特别涉及一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法。
背景技术
GH4169合金是一种沉淀强化镍基高温合金，具有高温力学性能良好、耐腐蚀性和抗氧化性能优异等优点，在航空航天、石油化工、核能应用等重要领域具有极为广泛的应用。然而，由于该合金高温变形抗力高、应变硬化倾向严重，因此在采用锻造、挤压等塑性加工方法生产异构零件时，对模具和设备的要求较高。
为提高合金的成形性能，超塑成形技术提供了较可行的方法，该技术具有变形量大、成形压力低和外形尺寸精确等优点，是难变形材料理想的成形方法。
常规锻造等工艺生产的GH4169合金并不具备超塑性，若将该合金晶粒尺寸细化至10μm以下，可获得良好的超塑成形性能。但目前GH4169高温合金板材晶粒细化的方法，普遍存在对设备要求高、工艺流程复杂、不利于工业化批量生产、生产效率低、生产成本较高等问题。
因此，目前亟需一种流程简单、成本低廉且晶粒细化效果显著的轧制热处理工艺，为细晶GH4169合金的工业化生产提供参考。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种流程简单、成本低廉且晶粒细化效果显著的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，包括如下步骤：
固溶处理：处理温度为1050～1060℃，保温时间0.5～1h，水冷；
大变形量冷轧：冷轧压下率控制在75～85％；
δ相析出处理：处理温度为840～860℃，保温时间5～10h；
再结晶退火：以10-15℃/min的加热速率升温至950℃～960℃；保温时间1～3h，空冷。
进一步地，所述GH4169高温合金板材的初始厚度在5mm以下。
进一步地，所述大变形量冷轧采用二辊冷轧机，每道次压下量为0.2mm～0.4mm，中间不需退火处理。
进一步地，所述δ相析出处理与再结晶退火为两阶段的连续热处理过程，中间不需冷却和更换热处理设备。
进一步地，所述δ相析出处理和再结晶退火的热处理设备为可程序化控制的箱式退火炉。
进一步地，所述GH4169高温合金板材晶粒细化后，获得晶粒度达到ASTM13.5以上的细晶组织。
进一步地，所述GH4169高温合金板材晶粒细化后，沿轧制方向上的晶粒度级差小于1.5级。
进一步地，所述GH4169高温合金板材晶粒细化后，在温度为900-1000℃和应变速率在4.0×10-4～6.4×10-3s-1的范围内超塑性延伸率可达645～756％。
本发明提供的一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，通过对GH4169高温合金板材依次进行固溶处理、大变形量冷轧、δ相析出处理及再结晶退火等处理，以及对各个处理过程中工艺参数的优化控制，使得处理后的GH4169高温合金板材不仅得到晶粒度达到ASTM13.5级以上的晶粒细小且均匀的细晶组织，而且还具备良好的超塑性，在不同测试条件下，其超塑性延伸率可达645～756％。同时，本发明提供的一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其δ相析出处理和再结晶退火这两阶段是连续的热处理工序，不需要中间冷却和更换热处理设备，工艺连贯性强，热处理时间相对较短，不仅使得工艺流程简单，生产效率提高，节约能源，降低生产成本，而且在实际生产中易于实现，适合大规格尺寸板材的批量生产，具有较好的应用前景，值得推广。
附图说明
图1为本发明实施例提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法流程图；
图2为本发明各实施例提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中所采用的GH4169合金的原始组织金相照片；
图3为本发明各实施例提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中各步骤处理工艺的温度变化图；
图4为本发明实施例1提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中晶粒细化得到的合金板材的金相照片；
图5为本发明实施例2提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中晶粒细化得到的合金板材的金相照片；
图6为本发明实施例3提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中晶粒细化得到的合金板材的金相照片；
图7为本发明实施例4提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中晶粒细化得到的合金板材的金相照片；
图8为本发明各实施例提供的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法中晶粒细化得到的合金板材的超塑性拉伸宏观形貌图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，包括如下步骤：
步骤1)固溶处理：由于GH4169合金的硬度较高、变形抗力大，因此先对GH4169高温合金板材进行固溶处理，软化材料，便于后续进行大变形量冷轧。固溶处理时将温度控制在1050～1060℃，固溶时间控制在0.5～1h，固溶处理完成后对GH4169高温合金板材进行水冷冷却至室温。
步骤2)大变形量冷轧：较大程度的变形向合金内部引入大量位错等方面的晶体缺陷，这些缺陷在下一步的δ相析出处理过程中能促进δ相的密集析出，同时大幅增加合金内部的储存能，为后续的再结晶退火提供静态再结晶的驱动力，促进合金发生静态再结晶。其中，所述GH4169高温合金板材的初始厚度在5mm以下。在对GH4169高温合金板材进行大变形量冷轧处理时，采用二辊冷轧机，每道次压下量为0.2mm～0.4mm，中间不需退火处理，并且冷轧压下率控制在75～85％。
步骤3)δ相析出处理：由于合金通过大变形量冷轧引入的缺陷快速析出均匀密集的δ相，同时基体仍以变形组织为主，因此在大变形量冷轧后对GH4169高温合金板材进行δ相析出处理，将大变形量冷轧后的GH4169高温合金板材置于可程序化控制的箱式退火炉内，调整箱式退火炉内的温度至840～860℃，保温时间5～10h。
步骤4)再结晶退火：由于预先析出的δ相粒子一方面促进合金静态再结晶形核，另一方面钉扎在晶界处阻碍晶粒长大，因此，通过再结晶退火处理，促使剩余的储存能使合金发生静态再结晶，细化晶粒，从而制备出均匀细小的显微组织。在再结晶退火处理时，在可程序化控制的箱式退火炉内，在δ相析出处理的温度840～860℃的基础上，将箱式退火炉的温度升温至950℃～960℃，由于GH4169高温合金板材中的δ相在920℃以上时会缓慢溶解，为了防止δ相过快溶解，在升温过程中以10-15℃/min的较快加热速率对GH4169高温合金板材快速升温。在温度达到950℃～960℃后，保温时间1～3h，然后将GH4169高温合金板材空冷至室温。
通过上述处理过程及对各处理过程中工艺参数的控制，对GH4169高温合金板材进行晶粒细化，可使GH4169高温合金板材获得晶粒度达到ASTM13.5以上的细晶组织，且GH4169高温合金板材沿轧制方向上的晶粒度级差小于1.5级。对GH4169高温合金板材在900-1000℃的温度下和4.0×10-4～6.4×10-3s-1的应变速率范围内进行测试，其超塑性延伸率可达645～756％。
下面通过实施例对本发明提供的一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法做具体说明。
本发明各实施例提供的GH4169高温合金板材的原始厚度均为5mm。所采用的GH4169高温合金板材的初始显微组织如图2所示，GH4169高温合金板材的化学成分及各成分含量如表1所示。
表1 GH4169高温合金板材的化学成分及含量
| 化学成分 | Ni | Cr | Fe | Nb | Mo | Al |
| 含量(wt％) | 50.61 | 19.14 | Bal | 5.55 | 2.89 | 1.24 |
| 化学成分 | Ti | Si | Co | Mn | C | |
| 含量(wt％) | 1.07 | 0.73 | 0.21 | 0.13 | 0.09 |
在各实施例的晶粒细化工艺中各处理工艺的温度变化如图3所示，各实施例的具体工艺过程分别如下。
实施例1
固溶处理：处理温度为1060℃，保温时间为1h，水冷。
大变形量冷轧：冷轧压下率为84％；每道次压下量为0.3mm。
δ相析出处理：处理温度为860℃，保温时间为10h。
升温：加热速率为10℃/min。
再结晶退火：退火温度为950℃；保温时间3h，空冷。本实施例最终获得的合金板材的显微组织如图4所示。从图4可以看出，本实施例获得的合金板材的显微组织细小且均匀，平均晶粒尺寸均小于3μm，晶粒度评级为ASTM13.5级。
实施例2
固溶处理：处理温度为1050℃，保温时间1h，水冷。
大变形量冷轧：冷轧压下率为76％；每道次压下量为0.3mm。
δ相析出处理：处理温度为860℃，保温时间为10h。
升温：加热速率为10℃/min。
再结晶退火：退火温度为950℃；保温时间3h，空冷。本实施例最终获得的合金板材的显微组织如图5所示。从图5可以看出，本实施例获得的合金板材的显微组织细小且均匀，平均晶粒尺寸均小于3μm，晶粒度评级为ASTM14.5级。
实施例3
固溶处理：处理温度为1050℃，保温时间1h，水冷。
大变形量冷轧：冷轧压下率为84％；每道次压下量为0.3mm。
δ相析出处理：处理温度为840℃，保温时间5h。
升温：加热速率为10℃/min。
再结晶退火：退火温度为950℃；保温时间3h，空冷。本实施例最终获得的合金板材的显微组织如图6所示。从图6可以看到，本实施例获得的合金板材的显微组织细小且均匀，平均晶粒尺寸均小于3μm，晶粒度评级为ASTM14级。
实施例4
固溶处理：处理温度为1050℃，保温时间1h，水冷。
大变形量冷轧：冷轧压下率为84％；每道次压下量为0.3mm。
δ相析出处理：处理温度为840℃，保温时间10h。
升温：加热速率为10℃/min。
再结晶退火：退火温度为960℃；保温时间1h，空冷。本实施例最终获得的合金板材的显微组织如图7所示。从图7可以看到，本实施例获得的合金板材的显微组织细小且均匀，平均晶粒尺寸均小于3μm，晶粒度评级为ASTM13.5级。
参见图8，在温度为950℃和应变速率为4.0×10-4～6.4×10-3s-1的范围内，对本发明各实施例获得的合金板材进行超塑性拉伸实验，从拉伸断裂试样的宏观形貌可以看出，温度为950℃和应变速率为4.0×10-4～6.4×10-3s-1的范围内，本发明各实施例获得的合金板材均显现出良好的超塑性，延伸率最高可达756％。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于，包括如下步骤：
固溶处理：处理温度为1050～1060℃，保温时间0.5～1h，水冷；
大变形量冷轧：冷轧压下率控制在75～85％；
δ相析出处理：处理温度为840～860℃，保温时间5～10h；
再结晶退火：以10-15℃/min的加热速率升温至950℃～960℃；保温时间1～3h，空冷；
其中，所述δ相析出处理与再结晶退火为两阶段的连续热处理过程，中间不需冷却和更换热处理设备。
2.根据权利要求1所述的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于：所述GH4169高温合金板材的初始厚度在5mm以下。
3.根据权利要求2所述的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于：所述大变形量冷轧采用二辊冷轧机，每道次压下量为0.2mm～0.4mm，中间不需退火处理。
4.根据权利要求1所述的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于：所述δ相析出处理和再结晶退火的热处理设备为可程序化控制的箱式退火炉。
5.根据权利要求1-4任一项所述的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于：所述GH4169高温合金板材晶粒细化后，获得晶粒度达到ASTM13.5以上的细晶组织。
6.根据权利要求5所述的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于：所述GH4169高温合金板材晶粒细化后，沿轧制方向上的晶粒度级差小于1.5级。
7.根据权利要求6所述的GH4169高温合金板材的晶粒细化方法，其特征在于：所述GH4169高温合金板材晶粒细化后，在温度为900-1000℃和应变速率在4.0×10-4～6.4×10-3s-1的范围内超塑性延伸率可达645～756％。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 吕宏军.GH4169合金细晶成形工艺与机理及其性能研究.《机械工程材料》.2003,第27卷(第1期), * |
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| Publication number | Publication date |
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