CN114369372A - 一种寒区高性能树脂沥青材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种寒区高性能树脂沥青材料制备方法，属于道路工程技术领域，具体方案包括以下步骤：步骤一：将基质沥青加热至流动状态，加入松节油，搅拌后保温至基质沥青充分溶解；步骤二：将温度控制在85‑90℃，加入聚合异氰酸酯，搅拌至充分反应；步骤三：加入双酚A型环氧树脂，充分搅拌直至液体冷却至室温且不产生气泡；步骤四：加入固化剂，搅拌均匀；步骤五：加热固化，得到寒区高性能树脂沥青材料。本发明所制得的树脂沥青将PMDI与沥青中活泼氢发生加聚反应所产生的聚氨酯柔性链引入环氧树脂中，提高树脂沥青韧性的同时，成本大幅降低。

Description

一种寒区高性能树脂沥青材料的制备方法

技术领域

本发明属于道路工程技术领域，具体涉及一种基于聚合异氰酸酯(PMDI)改性的寒区高性能树脂沥青材料的制备方法。

背景技术

沥青路面是高等级公路所采用的主要路面形式，在日益繁重的交通条件以及复杂、严苛的环境影响下，沥青路面存在使用性能衰减较快，易出现车辙、裂缝等病害的问题，维修养护时经常需要封闭交通，全寿命周期内的维护费用较高。在此背景下，为延长沥青路面使用寿命，不同类型的高性能改性沥青被研发并用于沥青路面的建设中，其中主要包括了树脂沥青、橡胶沥青等。

环氧树脂是一种热固性材料，与固化剂接触后会发生化学反应并形成稳定的交联网络结构。而树脂沥青是指在制备时在基质沥青中加入了环氧树脂和固化剂等材料进行反应后形成的一种热固性弹性体。与基质沥青相比，树脂沥青具有更好的强度、高温性能与疲劳性能，因此被广泛应用于机场、特大桥面铺装等特殊地段。然而，环氧树脂的热固性也同时导致了环氧沥青的脆性较大，劲度模量远高于普通的改性沥青，从而造成了其低温抗裂性存在一定缺陷。

对于寒冷地区来讲，由于频繁的冻融循环、大的降温梯度及长时间的持续低温与车辆动态荷载的耦合作用，沥青路面更易出现冻融损伤与松散开裂的结构性问题。因此，亟需通过改善树脂沥青的低温性能，将树脂沥青的应用范围推广至寒区长寿命沥青路面建设当中。现有的环氧沥青改性方法研究中，研究人员尝试通过聚氨酯改善树脂沥青的低温性能，在性能改善方面取得了较好的效果，但由于聚氨酯价格高昂，导致其应用推广价值不高。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中树脂沥青低温性能不足，而使用聚氨酯改性树脂沥青价格昂贵的技术问题，本发明提出了一种基于聚合异氰酸酯(PMDI)改性的寒区高性能树脂沥青材料的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取下述技术方案：

一种寒区高性能树脂沥青材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将基质沥青加热至流动状态，加入松节油，搅拌后保温至基质沥青充分溶解；

步骤二：将温度控制在85-90℃，加入聚合异氰酸酯，搅拌至充分反应；

步骤三：加入双酚A型环氧树脂，充分搅拌直至液体冷却至室温且不产生气泡；

步骤四：加入固化剂，搅拌均匀；

步骤五：加热固化，得到寒区高性能树脂沥青材料。

进一步的，所述步骤一中，基质沥青加热软化的温度和保温的温度均为120～130℃。

进一步的，所述基质沥青、松节油、聚合异氰酸酯、双酚A型环氧树脂和固化剂的质量比为90：5～10：10～20：80～100：20～25。

进一步的，所述步骤五中，加热固化的温度为120℃，时间为6h。

进一步的，所述固化剂为酚醛胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种的组合。

进一步的，在步骤三中，加入消泡剂，所述消泡剂为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、矿物油中的一种或两种的组合。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

现有技术中常用的树脂沥青改性用聚氨酯主要原料包括二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚丙二醇(PPG)，使用时将各组分混合后得到聚氨酯改性剂，而本发明中使用的聚合异氰酸酯(PMDI)先与沥青中的活泼氢发生亲核加成反应生成聚氨酯柔性链，再与后续加入的双酚A型环氧树脂反应，将聚氨酯柔性链引入环氧树脂中，有效提高树脂沥青的韧性。同时，PMDI相较于聚氨酯而言，成本低廉，在实际应用中不仅降低了改性树脂沥青的成本，还简化了改性沥青的生产工艺。此外，松节油的加入能够保证沥青能够在常温下与环氧树脂融合的同时，进一步提高树脂沥青的韧性，实现寒区高性能树脂沥青的制备与应用。

具体实施方式

下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是发明的一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

具体实施方式一

本发明提供一种基于聚合异氰酸酯(PMDI)改性的寒区高性能树脂沥青材料制备方法，PMDI作为聚氨酯前聚体，能够与沥青中活泼氢发生亲核加成反应，生成聚氨酯柔性化学链，进一步将柔性链引入环氧树脂中，即可实现树脂沥青韧性的提升。同时，利用松节油作为稀释溶剂，保证沥青能够与环氧树脂在常温下溶解的同时，提高树脂沥青的低温性能。具体方案包括以下步骤：

步骤一：将基质沥青加热至120℃-130℃充分软化，在容器中加入松节油，并将软化后的基质沥青倒入松节油中，搅拌后放入烘箱120℃-130℃继续加热；

步骤二：待沥青充分溶解后，将沥青取出，待温度降低至85℃-90℃后，加入聚合异氰酸酯(PMDI)，恒温搅拌10min至充分反应；

步骤三：搅拌完成后，加入一定量的双酚A型环氧树脂，充分搅拌直至液体冷却至室温且不产生气泡；

步骤四：搅拌完成后加入一定量的固化剂，并继续搅拌；

步骤五：搅拌后的材料进行加热固化，等待一定时间后即可制备完成所需的高性能树脂沥青材料。

进一步的，所述基质沥青、松节油、聚合异氰酸酯和、双酚A型环氧树脂和固化剂的质量比为90：5～10：10～20：80～100：20～25。

进一步的，所述步骤五中，加热固化的温度为120℃，时间为6h。

进一步的，所述固化剂为酚醛胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种。

进一步的，在步骤三中，加入消泡剂，所述消泡剂为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、矿物油中的一种或两种的组合。

实施例1：

一种寒区高性能树脂沥青材料制备方法，包括以下步骤：

步骤一：按照质量份数取10份松节油，置于容器中，再称取90份基质沥青加热至流动状态后倒入容器中，适当搅拌后至于130℃烘箱保温30min；

步骤二：当沥青充分溶解后，将沥青取出，将温度控制在90℃，在其中加入15份聚合异氰酸酯(PMDI)，搅拌10min至充分反应；

步骤三：搅拌完成后，加入100份双酚A型环氧树脂，停止加热，继续搅拌直至液体冷却至室温且不产生气泡；

步骤四：搅拌完成后加入25份酚醛胺类固化剂，继续搅拌；

步骤五：升温至120℃，固化6h，得到寒区高性能树脂沥青材料。

实施例2：

一种寒区高性能树脂沥青材料制备方法，包括以下步骤：

步骤一：按照质量份数取5份松节油，置于容器中，再称取90份基质沥青加热至流动状态后倒入容器中，适当搅拌后至于130℃烘箱保温30min；

步骤二：当沥青充分溶解后，将沥青取出，将温度控制在85℃，在其中加入10份聚合异氰酸酯(PMDI)，搅拌10min至充分反应；

步骤三：搅拌完成后，加入80份双酚A型环氧树脂，停止加热，继续搅拌直至液体冷却至室温且不产生气泡；

步骤四：搅拌完成后加入20份酚醛胺类固化剂，继续搅拌；

步骤五：升温至120℃，固化6h，得到寒区高性能树脂沥青材料。

实施例3：本实施例与实施例1不同的是使用韧性更好的十二烯基琥珀酸酐固化剂。

实施例4：本实施例与实施例1不同的是在步骤三加入0.1份2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇作为消泡剂。

实施例5：本实施例与实施例2不同的是在步骤三加入0.1份2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇作为消泡剂。

实施例6：本实施例与实施例1不同的是在步骤三加入0.3份矿物油作为消泡剂。

实施例7：本实施例与实施例2不同的是在步骤三加入0.3份矿物油作为消泡剂。

Claims (7)

1.一种寒区高性能树脂沥青材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将基质沥青加热至流动状态，加入松节油，搅拌后保温至基质沥青充分溶解；

步骤二：将温度控制在85-90℃，加入聚合异氰酸酯，搅拌至充分反应；

步骤三：加入双酚A型环氧树脂，充分搅拌直至液体冷却至室温且不产生气泡；

步骤四：加入固化剂，搅拌均匀；

步骤五：加热固化，得到寒区高性能树脂沥青材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，基质沥青加热软化的温度和保温的温度均为120～130℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述基质沥青、松节油、聚合异氰酸酯、双酚A型环氧树脂和固化剂的质量比为90：5～10：10～20：80～100：20～25。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤五中，加热固化的温度为120℃，时间为6h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤四中，固化剂为酚醛胺类固化剂、酸酐类固化剂中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在步骤三中，加入消泡剂。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述消泡剂为2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇、矿物油中的一种或两种的组合。