CN114350991A - 梯度成分块体非晶合金样品的制备设备及制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供一种梯度成分块体非晶合金样品的制备设备及制备方法，涉及非晶合金制备领域。制备设备包括壳体、导热扩散炉、加热单元及冷却单元。壳体具有容置腔，壳体设有与容置腔连通的真空孔和/或输气孔，导热扩散炉，设置于容置腔的底壁，导热扩散炉具有用于容置至少两个竖向对接的母合金样品的样品腔；加热单元设置于容置腔内，加热单元用于加热导热扩散炉，以使各母合金样品熔融成熔体并互相扩散；冷却单元用于急冷熔体，以获得梯度成分块体非晶合金样品。其能够短时间一次性制备成分连续变化且梯度分布变化的梯度成分块体非晶合金样品，有利于采用高通量筛选并确定非晶形成能力较好的材料成分。

Description

梯度成分块体非晶合金样品的制备设备及制备方法

技术领域

本申请涉及非晶合金制备领域，具体而言，涉及一种梯度成分块体非晶合金样品的制备设备及制备方法。

背景技术

非晶合金，又称为金属玻璃，是一种新型的高性能金属材料，因其具有高屈服强度、大弹性应变极限、高耐磨耐腐蚀等优异的性能，在高精密结构件、消费电子、航空航天、医疗器械等领域的应用中展现出自身的优势。但大部分非晶体系的玻璃形成能力有限，大尺寸非晶合金的探索极为困难，严重制约了非晶合金在各工程领域以及科学研究的应用。因而，探索玻璃形成能力强的合金体系一直是非晶合金领域的核心问题。传统非晶合金体系开发或者非晶新成分的发现，往往是漫长的“试错”过程，需要反复的成分调整，开发效率低，致使非晶合金材料创新面临重大挑战。

高通量制备方法是以材料基因组工程为背景的一种材料研发的新方法，通过将传统的顺序迭代方法改变为并行或者高效串行实验，一次性制备大量不同成分的组合材料库样品，打破传统“炒菜式”的探寻过程，从而提高材料开发的效率。近几年来，不少学者将高通量制备运用到非晶合金材料成分开发中，并取得较好的成果。目前，高通量制备非晶合金主要通过镀膜来沉积出具有均匀浓度变化的组合样品，但是镀膜沉积的冷却速率(～10⁹K/s)远高于铸造块体非晶合金的冷却速率(～10³K/s)，这使得镀膜沉积筛选出来的非晶合金成分与实际块体非晶合金成分有一定偏差。由于技术限制，至今还没有较好的可用于块体非晶合金高通量制备的装备，也无法制备出可用于块体高通量筛选的组合材料库。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种梯度成分块体非晶合金样品的制备设备及制备方法，其能够改善上述至少一个技术问题。

第一方面，本申请实施例提供一种梯度成分块体非晶合金样品的制备设备，其包括：壳体、导热扩散炉、加热单元以及冷却单元。

其中，壳体具有容置腔，壳体设有与容置腔连通的真空孔和/或输气孔，真空孔用于对容置腔抽真空，输气孔用于向容置腔内输入保护气体；导热扩散炉，设置于容置腔的底壁，导热扩散炉具有样品腔，样品腔用于容置至少两个竖向对接的母合金样品；加热单元设置于容置腔内，加热单元用于加热导热扩散炉，以使各母合金样品熔融成熔体并互相扩散；冷却单元用于急冷熔体，以使熔体凝固并获得梯度成分块体非晶合金样品。

在上述实现过程中，利用加热单元的设置，能够使容置于样品腔内的至少两个竖向对接的母合金样品，能够熔融成熔体并互相扩散，同时利用冷却单元的设置能够实现急冷凝固熔体，使熔体凝固时原子来不及有序排列结晶被冻结成非晶态结构，从而能够短时间一次制备成分连续变化且梯度分布的梯度成分块体非晶合金样品，有利于采用高通量筛选并确定合金材料非晶形成能力，以期能够提高块体非晶合金成分开发的效率，扩展高通量方法在块体非晶合金材料中的应用。同时导热扩散炉的设置有利于热量均匀传递至母合金样品，使得其均匀受热熔融，有利于扩散的均匀性，壳体设有真空孔以及输气孔，有利于使加热时母合金样品处于真空和/或保护气氛中，避免制备过程样品被氧化。

综上，利用上述制备设备，能够短时间一次性制备成分连续变化且梯度分布变化的梯度成分块体非晶合金样品，有利于采用高通量筛选并确定合金材料非晶形成能力。

在一种可能的实施方案中，冷却单元包括设置于容置腔内的多个喷嘴，多个喷嘴围设于导热扩散炉的周向，每个喷嘴朝向导热扩散炉，每个喷嘴用于向导热扩散炉喷洒冷却液。

在上述实现过程中，导热扩散炉与熔体导热连接，此时利用喷嘴向导热扩散炉喷洒冷却液，热量可不断的被冷却液带走，能够实现急冷凝固熔体的需求。

在一种可能的实施方案中，加热单元呈筒状，加热单元具有第一容置槽，第一容置槽的开口面向导热扩散炉的顶部，导热扩散炉的周壁与容置腔的周壁之间形成供加热单元嵌入或脱离的活动间隙。

制备设备还包括驱动组件，驱动组件与加热单元传动连接，以驱动加热单元靠近或远离导热扩散炉，以使加热单元选择性套设于导热扩散炉。

在上述实现过程中，利用驱动组件与加热单元传动连接，以使加热单元选择性套设于导热扩散炉的设置方式，可在需要冷却时，驱动组件驱动加热单元远离导热扩散炉，然后再喷洒冷却液，一方面可有效避免喷洒冷却液时损坏加热单元，延长其使用寿命，另一方面也可避免喷洒冷却液时，加热单元阻挡冷却液与导热扩散炉直接接触，影响冷却效果。

在一种可能的实施方案中，加热单元包括：导热支撑套筒、保温罩、电热件以及热电偶。

其中，导热支撑套筒具有第一容置槽以及外周壁，第一容置槽的槽壁设有测温点；保温罩设于外周壁，保温罩的内壁与外周壁之间形成安装间隙，保温罩与驱动组件传动连接；电热件位于安装间隙内，电热件围设于外周壁以加热导热支撑套筒；热电偶设置于测温点，以测定导热扩散炉的温度。

在上述实现过程中，当导热支撑套筒用于支撑电热件，且在导热支撑套筒套设于导热扩散炉后，开启电热件以加热导热支撑套筒，由于此时保温罩设于导热支撑套筒外，因此可避免热量的流失，此时，导热支撑套筒向内加热导热扩散炉，提高热量的利用率，同时热电偶可实时反馈导热扩散炉的温度，以便于精准加热导热扩散炉至温度高于各母合金样品的液相温度点的预设温度并保温预设时间，以使各母合金样品熔融成熔体并互相扩散。

在一种可能的实施方案中，容置腔内设有阀门，阀门将容置腔分隔为上腔体以及下腔体，导热扩散炉、冷却单元分别设置于下腔体内，驱动组件驱动加热单元在上腔体和下腔体内移动。

在上述实现过程中，利用阀门的设置，可在需要加热时，阀门打开使上腔体和下腔体连通，驱动组件驱动加热单元自上腔体移动至下腔体并套设于导热扩散炉，对导热扩散炉进行加热，在需要冷却时，驱动组件驱动加热单元自下腔体移动至上腔体，关闭阀门以隔断上腔体和下腔体，然后再喷洒冷却液，进一步可有效避免喷洒冷却液时，冷却液溅射至加热单元以损坏加热单元，延长其使用寿命。

在一种可能的实施方案中，导热扩散炉具有第二容置槽以及样品容置单元，样品容置单元可拆卸安装于第二容置槽内，样品容置单元内形成有样品腔。

在上述实现过程中，若直接在导热扩散炉设置样品腔，每一次使用需要更换新的导热扩散炉，成本高且拆卸难，因此利用样品容置单元的设置，可提高导热扩散炉的利用率，同时不同的样品容置单元的样品腔的规格可以相同也可不同，满足不同的制备需求。

在一种可能的实施方案中，导热扩散炉与样品容置单元的材质相同，导热扩散炉的材质包括石墨或陶瓷。

在上述实现过程中，采用上述相同的材质便于测定介质对于热传导的温度的影响，以便于精准的控制加热温度。

在一种可能的实施方案中，样品腔呈圆柱状，样品腔的轴向长度为20-200mm，样品腔的直径为1-5mm。

在上述实现过程中，上述尺寸的样品腔便于制样，同时熔体扩散效果佳。

第二方面，本申请实施例提供一种梯度成分块体非晶合金样品的制备方法，制备方法由本申请第一方面提供的制备设备实施，制备方法包括以下步骤：

S1、将至少两个竖向对接的母合金样品放置于样品腔后，经真空孔对容置腔抽真空至目标真空度后，通过输气孔向容置腔内输入保护气体；

S2、启动加热单元，利用加热单元加热导热扩散炉至温度高于各母合金样品的液相温度点时保温预设时间，以使各母合金样品熔融成熔体并互相扩散，关闭加热单元，启动冷却单元以急冷熔体，以使熔体凝固并获得梯度成分块体非晶合金样品。

其中，相邻的两个母合金样品分别为各组成元素相同、但至少一个组成元素的含量不同的多元合金。

在上述实现过程中，利用上述制备设备采用上述制备方法，能够短时间一次性制备成分连续变化且梯度分布变化的梯度成分块体非晶合金样品，有利于采用高通量筛选并确定非晶形成能力较好的材料成分。其中，利用真空孔以及输气孔，使加热时母合金样品处于真空和/或保护气氛中，避免制备的非晶合金被氧化。利用加热单元的设置，能够使容置于样品腔内的至少两个竖向对接的母合金样品，能够熔融成熔体并互相扩散，同时利用冷却单元的设置能够实现急冷以凝固熔体，从而能够短时间一次成型成分连续变化且梯度分布的梯度成分块体非晶合金样品，同时该梯度成分块体非晶合金样品的合金成分与单独制备的该成分的非晶合金块体的成分无偏差，有利于采用高通量筛选并确定非晶形成能力较好的材料成分，以期能够提高块体非晶合金成分开发的效率，扩展高通量方法在块体非晶合金材料中的应用。

在一种可能的实施方案中，当制备设备还包括驱动组件，驱动组件与加热单元传动连接，以驱动加热单元向靠近或远离导热扩散炉移动，以选择性套设于导热扩散炉。

制备方法还包括在步骤S2中，在启动加热单元的步骤前，驱动组件驱动加热单元向导热扩散炉移动，以将加热单元套设于导热扩散炉；在关闭加热单元和启动冷却单元的步骤之间，驱动组件驱动加热单元向远离导热扩散炉的一端移动，以使加热单元脱离导热扩散炉。

在上述实现过程中，利用驱动组件的设置实现加热扩散、加热后加热单元脱离导热扩散炉、以及快速冷却三个作业，从而避免加热单元与冷却单元互相干涉，影响制备效率以及效果。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为制备设备的第一视角的第一部分剖视图；

图2为制备设备的第二视角的部分剖视图；

图3为导热扩散炉的部分剖面示意图；

图4为制备设备的第一视角的第二部分剖视图；

图5为图4中Ⅳ处的局部放大示意图。

图标：1000-制备设备；10-机架；11-壳体；110-上腔体；111-下腔体；112-第一阀门；113-分子泵；114-第二阀门；115-机械泵；116-真空安全阀；117-真空表；118-第三阀门；119-固定安装台；181-第一盖体；182-保护气开关；183-观察窗口；12-导热扩散炉；121-第一样品单元；122-第二样品单元；13-母合金样品；141-喷嘴；142-冷却机；143-泵体；15-加热单元；151-导热支撑套筒；152-保温罩；153-电热件；16-驱动组件；161-支架；17-控制箱。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及它们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

在本申请的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该申请产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。

此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。

在本申请的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。

请参阅图1，一种梯度成分块体非晶合金样品的制备设备1000，其包括机架10以及设置于机架10的设备本体。

设备本体主要包括壳体11、导热扩散炉12、加热单元15、驱动组件16以及冷却单元。

其中，壳体11具有容置腔，壳体11设有与容置腔连通的真空孔(图未示)和/或输气孔(图未示)，本实施例中，壳体11设有与容置腔连通的真空孔和输气孔，真空孔用于对容置腔抽真空，输气孔用于向容置腔内输入保护气体。

容置腔沿竖向布置，容置腔的形状可以为方形、棱柱体等，本实施例中，容置腔的形状为回转体。

其中，请参阅图1以及图2，容置腔内设有设有第一阀门112，第一阀门112水平布置，第一阀门112将容置腔分隔为上腔体110以及下腔体111，当第一阀门112打开时，上腔体110以及下腔体111连通，当第一阀门112关闭时，上腔体110以及下腔体111独立存在且不连通。其中，第一阀门112为隔断阀。

真空孔、输气孔可设置于壳体11对应上腔体110的部分，也可设置于壳体11对应下腔体111的部分，或者在壳体11对应上腔体110和下腔体111的部分均设有。本实施例中，真空孔、输气孔分别设置于壳体11对应上腔体110的部分。

其中，输气孔经过输气管道与外置保护气源连接，输气管道设有保护气开关182，其中保护气源为99.99％的高纯氦气或氩气。

由于实际使用过程中，需要的真空条件不同，因此可选地，设备本体包括高真空度系统以及低真空度系统，此时真空孔的数量可为两个，其中高真空度系统包括分子泵113、第一真空管道以及第二阀门114，其中分子泵113经第一真空管道与其中一个真空孔连接，第二阀门114设置于第一真空管道，第二阀门114为隔断阀；低真空度系统包括机械泵115、第二真空管道以及第三阀门118，其中机械泵115经第二真空管道与另一个真空孔连接，第三阀门118设置于第二真空管道，其中第三阀门118为电磁阀。

为了实时获得容置腔内的真空度，可选地，设备本体包括用于测定容置腔内的真空度的真空表117。

请继续参阅图1以及图2，为了使用的安全性，可选地，设备本体还包括真空安全阀116，下腔体111连通有泄压管，真空安全阀116设置于泄压管，真空安全阀116被配置为当下腔体111内的压力大于设定压力或者大于一个大气压时，真空安全阀116自动打开以通过泄压管对下腔体111进行泄压。

请参阅图1以及图3，导热扩散炉12用于承载至少两个竖向对接的母合金样品13，并且在被加热单元15加热后，可将温度热传导至样品腔内的母合金样品13，以使母合金样品13熔融并扩散。

导热扩散炉12设置于下腔体111内且位于容置腔的底壁，为了保证安装稳定性，下腔体111的底壁设有固定安装台119，固定安装台119用于安装导热扩散炉12，以使导热扩散炉12固定于下腔体111的底壁，可选地，导热扩散炉12的轴线与容置腔的轴线重合。

导热扩散炉12具有样品腔，样品腔用于容置至少两个竖向对接的母合金样品13，如图3所示，样品腔容置有两个竖向对接的母合金样品13，其中两个母合金样品13为各组成元素相同、但至少一个组成元素的含量不同的多元合金。

导热扩散炉12的形状可以为棱柱等，也可为回转体，此时样品腔竖向布置，也即是样品腔的轴线竖向设置，本实施例中，其形状为圆柱体。

因此，导热扩散炉12的材质可以为耐高温且热传导系数高的材质，例如导热扩散炉12的材质包括但不局限于石墨、陶瓷或玻璃等。

本实施例中，导热扩散炉12的材质为石墨。

实际的使用过程中，可直接在导热扩散炉12上形成样品腔。

本实施例中，导热扩散炉12具有第二容置槽以及样品容置单元，样品容置单元可拆卸安装于第二容置槽内，样品容置单元内形成有样品腔。其中不同的样品容置单元的样品腔的规格可以相同也可不同，满足不同的制备需求，利用样品容置单元可拆卸安装于第二容置槽内的设置，可提高导热扩散炉12的利用率。

其中，样品容置单元的材质为耐高温且热传导系数高的材质，例如样品容置单元的材质包括但不局限于石墨、陶瓷或玻璃等。

为了便于精准控制温度变化，导热扩散炉12与样品容置单元的材质相同。

其中，样品腔的形状包括但不局限于方块状或回转体状，本实施例中，样品腔呈圆柱状，样品腔的轴向长度为20-200mm，样品腔的直径为1-5mm。上述尺寸的样品腔便于制样，同时熔体扩散效果佳。

请参阅图3以及图4，为了便于将样品容置单元放置于导热扩散炉12，壳体11设有与下腔体111连通的安装口以及第一盖体181，其中安装口与下腔体111连通以用于将样品容置单元放入下腔体111内，第一盖体181设置于安装口以选择性封闭安装口。同时导热扩散炉12具有竖向布置的第二容置槽以及第二盖体，第二容置槽的开口朝上，第二盖体可拆卸设置于第二容置槽的开口处以封闭开口，其中第二盖体的材质和导热扩散炉12的材质相同。

为了便于将母合金样品13放置于样品容置单元内，请参阅图3，样品容置单元包括具有第一样品单元121以及第二样品单元122，其中第一样品单元121具有第一槽体，第二样品单元122具有第二槽体，其中第一样品单元121和第二样品单元122对接后，第一槽体与第二槽体连通且共同限定并形成样品腔。实际使用过程中，可先将竖向对接的母合金样品13放置于第一槽体与第二槽体，然后对接第一样品单元121和第二样品单元122组成样品容置单元，然后将样品容置单元放入第二容置槽后封闭第二容置槽。

一般而言，对接的母合金样品13的大小及尺寸与样品腔的大小及尺寸基本一致。

冷却单元用于急冷熔体，以使熔体凝固，需注意的是，急冷的冷却速率大于熔体凝固过程中发生非晶转变所需要的最小冷却速率，以使熔体凝固时原子来不及有序排列结晶，从而形成非晶态结构。

请参阅图1，冷却单元包括设置于下腔体111内的多个喷嘴141，多个喷嘴141围设于导热扩散炉12的周向，每个喷嘴141朝向导热扩散炉12，每个喷嘴141用于向导热扩散炉12喷洒冷却液。换言之，多个喷嘴141呈圆形阵列布局，能够对整个导热扩散炉12进行均匀喷洒冷却剂，实现快速冷却，形成均匀浓度变化的梯度块体非晶合金。

可选地，冷却单元还包括冷却机142以及泵体143，其中冷却机142用于存储冷却液，每个喷嘴141通过输送管道与冷却机142连接，泵体143设置于输送管道，从而在需要冷却时，泵体143将冷却机142内的冷却液输送至喷嘴141。其中冷却液包括但不局限于水，还可以为其他冷却液，在此不做限定。

可选地，壳体11的底壁具有与下腔体111连通的排液口，排液口设有第四阀门(图未示)，利用第四阀门的设置可根据实际的需求将冷却液排出下腔体111。

加热单元15用于加热导热扩散炉12，以使各母合金样品13熔融成熔体并互相扩散。

本实施例中，加热单元15呈筒状，加热单元15具有第一容置槽，第一容置槽的开口面向导热扩散炉12的顶部。

请参阅图4以及图5，加热单元15包括：导热支撑套筒151、保温罩152、电热件153以及热电偶(图未示)。

其中，导热支撑套筒151具有第一容置槽以及外周壁，第一容置槽的槽壁设有测温点；保温罩152设于外周壁，保温罩152的内壁与外周壁之间形成安装间隙，保温罩152与驱动组件16传动连接，电热件153位于安装间隙内，电热件153围设于外周壁以加热导热支撑套筒151；热电偶设置于测温点，以测定导热扩散炉12的温度。

其中，导热支撑套筒151的材质为耐高温且热传导系数高的材质，例如包括但不局限于石墨、陶瓷或玻璃等。为了便于精准控制温度变化，导热支撑套筒151的材质与导热扩散炉12的材质相同。

电热件153为加热丝。

可选地，为了加热均匀，导热支撑套筒151和导热扩散炉12同轴布置。

导热扩散炉12的周壁与容置腔的周壁之间形成供加热单元15嵌入或脱离的活动间隙。驱动组件16驱动加热单元15在上腔体110和下腔体111内移动，且能够驱动加热单元15靠近或远离导热扩散炉12，以使加热单元15选择性套设于导热扩散炉12，套设的设置方式有利于均匀加热。

请参阅图1，驱动组件16可为驱动缸，驱动缸的缸体位于容置腔外且设置于壳体11顶部，驱动缸的活动杆可滑动穿设于容置腔内以和导热支撑套筒151的顶部连接，以驱动导热支撑套筒151沿竖向直线运动。

可选地，设备本体还包括支架161，支架161与导热支撑套筒151隔热连接，支架161与驱动缸的活动杆连接，利用上述设置可避免热量直接传递至驱动缸，影响驱动缸。

同时可在壳体11对应上腔体110的部分设置透明的观察窗口183，当加热单元15运行至上腔体110的预设位置后，能够通过观察窗口183看到加热单元15的位置。

可选地，制备设备1000号可以包括控制箱17，其中控制箱17分别与第一阀门112、第二阀门114、第三阀门118、第四阀门、泵体143、电热件153、热电偶、驱动缸、真空表117分别电连接，控制器控制上述各部件的工作状态，从而只需要人工放置或者取出样品，即可能够实现半自动化作业，装备操作简单，安全可靠，可用于实验、教学、科研等各种场合。其中控制箱17也可设有显示面板，利用显示面板输入相关参数以控制上述各部件的工作状态，控制箱17也可显示真空表117及热电偶反馈的真空度以及温度等，此处的具体设置可参考相关技术。

本申请还提供一种梯度成分块体非晶合金样品的制备方法，其由上述制备设备1000实施，制备方法包括以下步骤：

S1、将至少两个竖向对接的母合金样品13放置于样品腔后，经真空孔对容置腔抽真空至目标真空度后，通过输气孔向容置腔内输入保护气体。

本实施例中，母合金样品13的数量为两个，两个母合金样品13分别为各组成元素相同、但至少一个组成元素的含量不同的多元合金。

具体地，将其中一个母合金样品13放置于第一槽体，另一个母合金样品13放置于第二槽体内，对接第一样品单元121以及第二样品单元122，将形成的样品容置单元沿中心轴线竖直方向安装在导热扩散炉12内；打开第一阀门112，驱动缸驱动加热单元15自上腔体110伸入下腔体111，同时使得导热支撑套筒151与导热扩散炉12套合。

根据工艺需要，在控制箱17的显示面板上设定真空度、温度和时间。抽低真空时，第三阀门118打开，第二阀门114处于关闭状态，机械泵115工作；抽高真空时，第三阀门118关闭，第二阀门114打开，分子泵113工作。当达到设定真空度时，第二阀门114自动关闭，充入保护气体。

S2、启动加热单元15，利用加热单元15加热导热扩散炉12至温度高于各母合金样品13的液相温度点时保温预设时间，以使各母合金样品13熔融成熔体并互相扩散，关闭加热单元15，启动冷却单元以急冷熔体，以使熔体凝固并获得梯度成分块体非晶合金样品。

具体地，启动加热单元15，利用加热单元15加热导热扩散炉12至温度高于各母合金样品13的液相温度点时保温预设时间，然后驱动缸的活塞杆复位，带动加热单元15上移，使得加热单元15与导热扩散炉12分离，待驱动缸复位至目标位置后，关闭第一阀门112，冷却剂迅速从喷嘴141喷出，实现快速冷却。在冷却过程中，如果下腔体111内压力大于设定压力或者大于一个大气压时，真空安全阀116自动打开，实现泄压。待冷却完成后，取出梯度成分块体非晶合金样品。

实际使用过程中，可重复上述步骤，获得多个梯度成分块体非晶合金样品。需说明的是，本实施例中，此处的梯度成分块体非晶合金样品并不要求整个均为非晶合金，而是说其沿扩散方向具有至少一个非晶合金区域，非晶合金区域的非晶合金成分组成元素相同，但至少一组成元素浓度沿扩散方向梯度变化。

综上，通过上述梯度成分块体非晶合金样品的制备设备及制备方法，能够使容置于样品腔内的至少两个竖向对接的母合金样品，能够熔融成熔体并互相扩散，同时利用冷却单元的设置能够实现急冷熔体，使熔体凝固时原子来不及有序排列结晶以形成非晶，从而能够短时间一次成型成分连续变化且梯度分布的梯度成分块体非晶合金样品，同时该梯度成分块体非晶合金样品中的任一非晶合金成分与采用相同条件单独制备的块体非晶合金成分没有偏差，因此利用其确定合金材料的非晶形成能力时，可精准、高效地筛选出强玻璃形成能力的合金成分。有利于采用高通量筛选并确定非晶形成能力较好的材料成分，以期能够提高块体非晶合金成分开发的效率，扩展高通量方法在块体非晶合金材料中的应用。

以上仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种梯度成分块体非晶合金样品的制备设备，其特征在于，包括：

壳体，具有容置腔，所述壳体设有与所述容置腔连通的真空孔和/或输气孔，所述真空孔用于对所述容置腔抽真空，所述输气孔用于向所述容置腔内输入保护气体；

导热扩散炉，设置于所述容置腔的底壁，所述导热扩散炉具有样品腔，所述样品腔用于容置至少两个竖向对接的母合金样品；

加热单元，设置于所述容置腔内，所述加热单元用于加热所述导热扩散炉，以使各所述母合金样品熔融成熔体并互相扩散；以及

冷却单元，用于急冷所述熔体，以使所述熔体凝固并获得梯度成分块体非晶合金样品。

2.根据权利要求1所述的制备设备，其特征在于，所述冷却单元包括设置于所述容置腔内的多个喷嘴，多个喷嘴围设于所述导热扩散炉的周向，每个喷嘴朝向所述导热扩散炉，每个喷嘴用于向所述导热扩散炉喷洒冷却液。

3.根据权利要求1或2所述的制备设备，其特征在于，所述加热单元呈筒状，所述加热单元具有第一容置槽，所述第一容置槽的开口面向所述导热扩散炉的顶部，所述导热扩散炉的周壁与所述容置腔的周壁之间形成供加热单元嵌入或脱离的活动间隙；

制备设备还包括驱动组件，所述驱动组件与所述加热单元传动连接，以驱动所述加热单元靠近或远离所述导热扩散炉，以使所述加热单元选择性套设于所述导热扩散炉。

4.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述加热单元包括：

导热支撑套筒，具有所述第一容置槽以及外周壁，所述第一容置槽的槽壁设有测温点；

保温罩，设于所述外周壁，所述保温罩的内壁与所述外周壁之间形成安装间隙，所述保温罩与所述驱动组件传动连接；

电热件，位于所述安装间隙内，所述电热件围设于所述外周壁以加热所述导热支撑套筒；以及

热电偶，设置于所述测温点，以测定所述导热扩散炉的温度。

5.根据权利要求3所述的制备设备，其特征在于，所述容置腔内设有阀门，所述阀门将所述容置腔分隔为上腔体以及下腔体，所述导热扩散炉、所述冷却单元分别设置于所述下腔体内，所述驱动组件驱动所述加热单元在所述上腔体和所述下腔体内移动。

6.根据权利要求1所述的制备设备，其特征在于，所述导热扩散炉具有第二容置槽以及样品容置单元，所述样品容置单元可拆卸安装于所述第二容置槽内，所述样品容置单元内形成有所述样品腔。

7.根据权利要求6所述的制备设备，其特征在于，所述导热扩散炉与所述样品容置单元的材质相同，所述导热扩散炉的材质包括石墨或陶瓷。

8.根据权利要求1所述的制备设备，其特征在于，所述样品腔呈圆柱状，所述样品腔的轴向长度为20-200mm，所述样品腔的直径为1-5mm。

9.一种梯度成分块体非晶合金样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法由权利要求1所述的制备设备实施，所述制备方法包括以下步骤：

S1、将至少两个竖向对接的所述母合金样品放置于所述样品腔后，经所述真空孔对所述容置腔抽真空至目标真空度后，通过所述输气孔向所述容置腔内输入保护气体；

S2、启动加热单元，利用所述加热单元加热所述导热扩散炉至温度高于各所述母合金样品的液相温度点时保温预设时间，以使各所述母合金样品熔融成熔体并互相扩散，关闭所述加热单元，启动所述冷却单元以急冷所述熔体，以使所述熔体凝固并获得梯度成分块体非晶合金样品；

其中，相邻的两个所述母合金样品分别为各组成元素相同、但至少一个所述组成元素的含量不同的多元合金。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备设备还包括驱动组件，所述驱动组件与所述加热单元传动连接，以驱动所述加热单元向靠近或远离所述导热扩散炉移动，以选择性套设于所述导热扩散炉；

所述制备方法还包括在步骤S2中，在启动所述加热单元的步骤前，所述驱动组件驱动所述加热单元向导热扩散炉移动，以将所述加热单元套设于所述导热扩散炉；在关闭所述加热单元和启动所述冷却单元的步骤之间，所述驱动组件驱动所述加热单元向远离所述导热扩散炉的一端移动，以使所述加热单元脱离所述导热扩散炉。

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