CN114349533B - 一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法 - Google Patents
一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114349533B CN114349533B CN202210039149.5A CN202210039149A CN114349533B CN 114349533 B CN114349533 B CN 114349533B CN 202210039149 A CN202210039149 A CN 202210039149A CN 114349533 B CN114349533 B CN 114349533B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- olivine
- red copper
- powder
- tube
- preparing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法，它包括：选取橄榄石晶体；橄榄石柱子制备+预裂+清洗+烘干；橄榄石粉末筛分+烘干；紫铜内管制备；紫铜外管制备，制备一端带底的紫铜外管一和一端带底的紫铜外管二；将橄榄石柱子置于紫铜内管的中部，两端填充制备的橄榄石粉末，并用手动液压机压实；将填充了橄榄石粉末的紫铜内管置于紫铜外管一中，周围充填基性变玄武岩粉末并压实；将紫铜外管二与紫铜外管一倒扣压紧，并用氩弧焊焊封；将密封紫铜管进行高温高压反应后取出制作成两面抛光的厚度为100μm包裹体片；解决了现有人工合成流体包裹体在涉及到二氧化硅不饱和体系，温度、压力相对较高，获得高精度信号时均不适用等技术问题。
Description
技术领域
本发明属于高温高压实验地球化学研究领域，尤其涉及一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法。
背景技术
随着单个流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子质谱原位分析技术的发展，人工合成流体包裹体技术在揭示Au、Cu、Pb、Zn、Mo等成矿元素以及稀土元素的溶解度和配分规律，矿物、岩石和矿床的成因，地球内部物质的循环等方面发挥越来越重要的作用。
人工合成流体包裹体技术通常是将无包裹体的晶体矿物预裂，然后与流体密封在一起，通过高温高压退火，使共存流体相在寄主矿物的裂隙、空穴、晶格缺陷等处被捕获、并封存，从而形成流体包裹体的。
目前，国内外广泛使用的人工合成流体包裹体技术主要集中于以石英作为寄主矿物的流体包裹体合成技术，也有以方解石、石盐等为寄主矿物的相关报道，另外，李和平等发明了人工合成斜长石流体包裹体的方法（专利号：ZL201910282088.3），然而，斜长石在高温高压（温度>900℃，压力>1.2Gpa）条件下化学性质不稳定，并且合成的流体包裹体在用于激光剥蚀电感耦合等离子质谱分析时，因斜长石化学组成相对复杂（富含Na等元素），掩盖了流体包裹体中重要元素（如Na等）的信号，导致难以获得高精度的单个流体包裹体原位分析信号（信噪比偏低）及组成信息，故在实际应用时受到很大限制。
现有技术的人工合成流体包裹体方法都有各自特定的适用条件。因此，在涉及到二氧化硅不饱和体系，温度、压力相对较高，且欲与激光剥蚀电感耦合等离子质谱联用，获得高精度信号时，这些方法均不适用。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是：提供一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法，以解决现有技术石英、方解石、石盐、斜长石等人工合成流体包裹体技术，在涉及到二氧化硅不饱和体系，温度、压力相对较高，且欲与激光剥蚀电感耦合等离子质谱联用，获得高精度信号时，这些方法均不适用；人工合成斜长石流体包裹在高温高压（温度>900℃，压力>1.2Gpa）条件下化学性质不稳定，导致难以获得高精度的单个流体包裹体原位分析信号（信噪比偏低）及组成信息，故在实际应用时受到很大限制等技术问题。
本发明技术方案：
一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法，它包括：
步骤1、橄榄石晶体选取：选取均匀、透明及无包裹体的橄榄石晶体；
步骤2、橄榄石柱子制备+预裂+清洗+烘干：用金刚石线锯将橄榄石晶体切割或用砂纸打磨成2.2mm×2.2mm×4.0mm的方形柱子；经过400-500℃热冲击淬火，再置于50℃的10%的氢氟酸中蚀刻30分钟；再通过无水乙醇、双氧水和去离子水超声反复清洗后；在100℃烘箱中烘干；
步骤3、橄榄石粉末筛分+烘干：选取烘干后的橄榄石晶体破碎、研磨和过筛，截取-40至+100目粒级的粉末；在100℃烘箱中烘干；
步骤4、紫铜内管制备：截取内径2.3mm，壁厚0.2mm，长度5.0mm的紫铜管作为紫铜内管；
步骤5、紫铜外管制备：制备内径5mm，壁厚0.5mm，长度11mm，一端带底的紫铜外管一和内径6mm，壁厚0.5mm，长度12mm，一端带底的紫铜外管二；
步骤6、将步骤2制备的橄榄石柱子置于紫铜内管的中部，两端填充步骤3制备的橄榄石粉末，并用手动液压机压实；将填充了橄榄石粉末的紫铜内管置于步骤5制备紫铜外管一中，周围充填基性变玄武岩粉末并压实；将步骤6制备的紫铜外管二与装好样品的内径5mm紫铜外管一倒扣，压紧，并用氩弧焊焊封；
步骤7、将密封紫铜管进行高温高压反应；
步骤8、将反应后的紫铜管取出，注胶，沿紫铜管横向切割，将切面上出露紫铜内管和橄榄石的切片制作成两面抛光的厚度为100μm包裹体片。
所述基性变玄武岩粉末的制备方法为：变玄武岩属于基性体系，选用镁橄榄石，要求为透明及无包裹体的晶体；将晶体粉碎、研磨至粒径200目并烘干。
高温高压反应方法为：将密封紫铜管置于以氮化硼为传压介质的高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，温度为800℃~900℃，压力为1~3GPa，退火时间为≥96个小时；淬火采用同时降温降压的方式完成，时间0.5~0.8小时。
本发明的有益效果：
本发明采用了用于人工合成流体包裹体的寄主矿物--橄榄石，具有化学组成相对简单（基本不含Na），高温高压条件下化学性质相对稳定的特点；人工合成的橄榄石流体包裹体在用于激光剥蚀电感耦合等离子质谱分析时，因寄主矿物橄榄石化学组成简单（基本不含Na），可以获得高精度的单个流体包裹体原位分析信号（信噪比提高）及组成信息。该方法弥补了石英、方解石、石盐等合成流体包裹体方法仅适用于特定研究领域，而斜长石在高温高压（温度>900℃，压力>1.2Gpa）条件下不稳定，很难获得高精度的单个流体包裹体原位分析信号的限制，大大拓宽了人工合成流体包裹体方法在实验地球化学研究领域的应用范围。
本发明采用步骤(2)的方式处理橄榄石，即采用400-500℃热冲击淬火，再置于50℃的10%的氢氟酸中蚀刻30分钟，使之产生足够的裂隙网络，同时又不致橄榄石崩碎；采用紫铜内管放置橄榄石柱子，并采用特定粒径的橄榄石粉末封堵两端，可以有效避免初始物质粉末进入到柱状橄榄石的裂隙中，而且可以提高流体包裹体合成的效率， 同时也利于橄榄石的回收和后续流体包裹体的镜下寻找和观察。
解决了现有石英、方解石、石盐、斜长石等人工合成流体包裹体技术，在涉及到二氧化硅不饱和体系，温度、压力相对较高，且欲与激光剥蚀电感耦合等离子质谱联用，获得高精度信号时，这些方法均不适用等技术问题。
附图说明
图1为人工合成橄榄石流体包裹体的流程图。
具体实施方式：
下面将通过具体实施例对本发明做进一步描述，以助于理解本发明的内容。
实施例1：在模拟基性变玄武岩高温高压脱水实验中，用于捕获脱水流体的橄榄石人工合成流体包裹体方法。
结合图1所示，在模拟基性变玄武岩高温高压脱水实验中，捕获脱水流体的橄榄石人工合成流体包裹体方法，即以基性变玄武岩作为初始物质，该初始物质在特定的温度、压力区间内会脱水，为橄榄石人工合成流体包裹体提供必要的流体相。具体步骤如下：
步骤 (1)初始物质制备：初始物质选用基性变玄武岩，粉碎、研磨至粒径200目，烘干。
步骤 (2)选取橄榄石晶体：初始物质变玄武岩属于基性体系，故选用镁橄榄石为宜，要求为透明、无包裹体的晶体。
步骤(3)橄榄石柱子制备+预裂+清洗+烘干：橄榄石晶体固定，用金刚石线锯将其切割（或用砂纸打磨）成2.2mm×2.2mm×4.0mm的方形柱子；橄榄石晶体柱子，经过400-500℃热冲击淬火，再置于50℃的10%的氢氟酸中蚀刻30分钟，使之产生足够的裂隙网络；再通过无水乙醇、双氧水、去离子水超声反复清洗后；在100℃烘箱中烘干；
步骤 (4)橄榄石粉末筛分+烘干：相同的透明无包裹体的橄榄石晶体经机械破碎、研磨、过筛，截取-40至+100目粒级的橄榄石粉末；粉末橄榄石置于100℃烘箱中烘干；
-40目在本领域中指的的是：用40目的筛子筛，漏下去的叫-40目；具体到上述记载的“截取-40至+100目粒级的粉末”指的是：用40目和100目的套筛，40目的筛子在上，100目的筛子在下；将颗粒放到40目的筛子上进行筛，最终停留在二层筛子之间的颗粒就是-40至+100目粒级的粉末。
步骤(5)紫铜内管制备：截取内径2.3mm，壁厚0.2mm，长度5mm的紫铜管；
步骤 (6)紫铜外管制备：车床加工5mm内径，壁厚0.5mm，长度11mm，一端带底（底厚1mm）的紫铜管1；车床加工6mm内径，壁厚0.5mm，长度12mm，一端带底（底厚1mm）的紫铜管2；
步骤(7)组装：将橄榄石柱子置于紫铜内管的中部，两端填充步骤(4)制备的橄榄石粉末，并用手动液压机压实；将填充了橄榄石的紫铜内管置于步骤6制备的内径5mm的紫铜外管一中，周围充填基性变玄武岩粉末，并压实；将步骤6制备的内径6mm的紫铜外管二与装好样品的内径5mm紫铜外管一倒扣，压紧，并用氩弧焊焊封，形成类似倒扣式胶囊状密封；
步骤 (8)高温高压退火、淬火：将密封紫铜管置于以氮化硼为传压介质的高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，温度介于800℃~900℃，压力介于1~3GPa，退火时间必须≥96个小时，区间内的温度压力可以任意组合，而退火时间越长越有利于合成体积相对较大，且形态规则的流体包裹体；淬火采用同时降温降压的方式完成0.5~0.8h，不能超过0.9小时，以有效避免合成的流体包裹体因内压过大而爆裂。
步骤(9)包裹体片制备：将反应后的紫铜管取出，注胶，沿紫铜管横向切割，将切面上出露紫铜内管和橄榄石的切片制作成两面抛光的厚度约100μm包裹体片；
步骤(10)偏光镜下寻找、观察：将包裹体片置于偏光显微镜下寻找、观察其中合成的流体包裹体，圈定适合用于激光剥蚀电感耦合等离子质谱分析的包裹体。
步骤(11)单个流体包裹体激光剥蚀电感耦合等离子质谱分析：将圈定的包裹体应用于激光剥蚀电感耦合等离子质谱分析，可以获得高精度的包裹体分析信号，据此获得流体包裹体的组成信息。
Claims (1)
1.一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法，它包括：
步骤1、橄榄石晶体选取：选取均匀、透明及无包裹体的橄榄石晶体；
步骤2、橄榄石柱子制备+预裂+清洗+烘干：用金刚石线锯将橄榄石晶体切割或用砂纸打磨成2.2mm×2.2mm×4.0mm的方形柱子；经过400-500℃热冲击淬火，再置于50℃的10%的氢氟酸中蚀刻30分钟；再通过无水乙醇、双氧水和去离子水超声反复清洗后；在100℃烘箱中烘干；
步骤3、橄榄石粉末筛分+烘干：选取烘干后的橄榄石晶体破碎、研磨和过筛，截取-40至+100目粒级的粉末；在100℃烘箱中烘干；
步骤4、紫铜内管制备：截取内径2.3mm，壁厚0.2mm，长度5.0mm的紫铜管作为紫铜内管；
步骤5、紫铜外管制备：制备内径5mm，壁厚0.5mm，长度11mm，一端带底的紫铜外管一和内径6mm，壁厚0.5mm，长度12mm，一端带底的紫铜外管二；
步骤6、将步骤2制备的橄榄石柱子置于紫铜内管的中部，两端填充步骤3制备的橄榄石粉末，并用手动液压机压实；将填充了橄榄石粉末的紫铜内管置于步骤5制备紫铜外管一中，周围充填基性变玄武岩粉末并压实；将步骤6制备的紫铜外管二与装好样品的内径5mm紫铜外管一倒扣，压紧，并用氩弧焊焊封；
基性变玄武岩粉末的制备方法为：变玄武岩属于基性体系，选用镁橄榄石，要求为透明及无包裹体的晶体；将晶体粉碎、研磨至粒径200目并烘干；
步骤7、将密封紫铜管进行高温高压反应；
高温高压反应方法为：将密封紫铜管置于以氮化硼为传压介质的高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，温度为800℃~900℃，压力为1~3GPa，退火时间为≥96个小时；淬火采用同时降温降压的方式完成，时间0.5~0.8小时；
步骤8、将反应后的紫铜管取出，注胶，沿紫铜管横向切割，将切面上出露紫铜内管和橄榄石的切片制作成两面抛光的厚度为100μm包裹体片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210039149.5A CN114349533B (zh) | 2022-01-13 | 2022-01-13 | 一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210039149.5A CN114349533B (zh) | 2022-01-13 | 2022-01-13 | 一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114349533A CN114349533A (zh) | 2022-04-15 |
| CN114349533B true CN114349533B (zh) | 2023-01-31 |
Family
ID=81108288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210039149.5A Active CN114349533B (zh) | 2022-01-13 | 2022-01-13 | 一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114349533B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103712841A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-09 | 中国石油大学(华东) | 一种岩盐流体包裹体薄片的制作方法 |
| CN107402148A (zh) * | 2016-05-20 | 2017-11-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种人工合成油气包裹体的方法及装置 |
| CN110082174A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-08-02 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种人工合成斜长石流体包裹体的方法 |
| CN112014185A (zh) * | 2020-09-06 | 2020-12-01 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种石英中流体包裹体的人工合成方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20190321777A1 (en) * | 2018-04-23 | 2019-10-24 | Richard Gerlach | Carbon dioxide sequestering filter |
-
2022
- 2022-01-13 CN CN202210039149.5A patent/CN114349533B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103712841A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-09 | 中国石油大学(华东) | 一种岩盐流体包裹体薄片的制作方法 |
| CN107402148A (zh) * | 2016-05-20 | 2017-11-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种人工合成油气包裹体的方法及装置 |
| CN110082174A (zh) * | 2019-04-09 | 2019-08-02 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种人工合成斜长石流体包裹体的方法 |
| CN112014185A (zh) * | 2020-09-06 | 2020-12-01 | 中国科学院地球化学研究所 | 一种石英中流体包裹体的人工合成方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114349533A (zh) | 2022-04-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110082174B (zh) | 一种人工合成斜长石流体包裹体的方法 | |
| US7241434B2 (en) | High pressure and high temperature production of diamonds | |
| Liu et al. | Paleozoic subduction erosion involving accretionary wedge sediments in the South Tianshan Orogen: Evidence from geochronological and geochemical studies on eclogites and their host metasediments | |
| CN114349533B (zh) | 一种人工合成橄榄石流体包裹体的方法 | |
| NO801727L (no) | Fremgangsmaate ved fremstilling av kubisk bornitrid | |
| CA2402500C (en) | High pressure anvil and optical window | |
| RU2636508C2 (ru) | Способы улучшения спекания пка (поликристаллического алмаза) при использовании графена | |
| AU2001253693A1 (en) | High pressure anvil and optical window | |
| CN105800615A (zh) | 一种利用天然硅铝酸盐矿物制备多孔单质硅粉末的方法 | |
| Heymann et al. | Raman-spectroscopy and X-ray diffractometer studies of experimentally produced diaplectic feldspar glass | |
| CN109989109B (zh) | 一种在高温高压下使用前驱体合成球状菱铁矿单晶的方法 | |
| CN106011713B (zh) | 一种高制冷能力镍锰镓微米合金颗粒的制备方法 | |
| Holtstam et al. | First discovery of stishovite in an iron meteorite | |
| Barker et al. | Thermal release of water from natural quartz | |
| CN102600768B (zh) | 一种六面顶压机高温高压人工单晶合成中的间接加热式合成装配 | |
| CN112014185B (zh) | 一种石英中流体包裹体的人工合成方法 | |
| Davison et al. | High-pressure shock compression of solids V: shock chemistry with applications to meteorite impacts | |
| CN114047246A (zh) | 实现基体匹配的岩石或矿物标准物质及其制备与应用 | |
| Burnside et al. | Particle characterization of pressed granular HMX | |
| CN102191543A (zh) | 一种铁砷化合物高温超导体晶体及其制备方法 | |
| CN109930194B (zh) | 一种高温高压下生长羟基碳酸钐Sm(OH)CO3单晶的方法 | |
| Mukherjee et al. | Native gold and Au-Pt alloy in eclogite xenoliths of kalyandurg KL-2 kimberlite, Anantapur district, South India | |
| CN114408878B (zh) | 一种钠五唑的高温高压制备和低温常压截获方法 | |
| Boehly et al. | Measurements of the release of alpha quartz: a new standard for impedance-match experiments | |
| HUA et al. | Optical spectroscopy properties of KMgF3: Eu2+ nanocrystals and powder synthesized by microemulsion and solvothermal process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |