CN114345557A - 一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法，本发明通过调整氧化过程中设备和药剂的各种参数来实现样品高效的氧化；通过监测氧化过程电位，释放的总硫离子含量和浮选回收率来保证样品氧化程度与时间成正比例关系，方法可重复性强，对环境设备要求较低，所制得的样品清洁无污染，保证了单变量研究的准确性，大大提高了工作研究的效率。
Description
技术领域
本发明涉及矿物加工工程领域，具体涉及一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法。
背景技术
黄铁矿(FeS2)是地壳中分布最广泛的硫化物，以黄铁矿(FeS2)为载体的金矿占金矿资源85％以上；最新调查显示，难处理金矿占金矿总资源38％[1]，并呈逐年上升趋势。以白云石(CaMg(CO3)2)为脉石的微细粒黄铁矿是限制金矿浮选回收的关键所在，其特征在于黄铁矿呈浸染状细颗粒分布，易氧化，且不同的氧化程度对浮选药剂吸附、溶液离子罩盖有明显影响。浮选是在水溶液环境下进行的化学反应过程，黄铁矿的氧化程度随浮选时间的延长而加深，因此对于黄铁矿氧化程度的研究对金矿分离浮选有重要的经济和学术意义。
黄铁矿是常见硫化矿中静电位最高的硫化物，较高的静电位使得纯黄铁矿表面倾向于得到电子，不容易被氧化[2]。有研究表明，黄铁矿表面的适度氧化，有利于金属离子从晶体迁移到矿物表面，给捕收剂如黄原酸盐的吸附提供作用位点，进而提升其可浮性能[3]；过量的氧化使得迁移到表面的金属离子羟基化，黄铁矿表面被FeOOH罩盖，新生成的FeOOH不与黄药作用[4]，且阻碍了黄铁矿表面与黄药的作用，进而降低了黄铁矿的回收率。但仅靠适量氧化和过度氧化的概念，不能完整揭露黄铁矿氧化浮选性能，且上述研究存在样品处理过程差异大，结论重复性差的弊端。因此对于黄铁矿不同氧化程度浮选性能的研究是关联黄铁矿氧化与浮选的突破口。
目前对于黄铁矿的氧化与黄药的吸附和可浮性的关联研究较少，问题在于没有较好的手段定性黄铁矿的氧化程度，换言之，缺少一种稳定高效的氧化技术生产出不同氧化程度的黄铁矿。黄铁矿氧化的速率取决于矿浆电位，氧化剂类型，用量等因素，纯黄铁矿在水溶液中氧化速率较慢，传统浮选或地质研究过程中通常有两种办法来模拟氧化过程：1，采用长时间的空气曝光来模拟黄铁矿表面的氧化过程，但这种样品准备周期长，受环境影响大，可重复率几乎为0[5]；2，采用氧化性能更高的氧化剂如次氯酸钙，过氧化钙等氧化剂，但在其作用过程中会产生CaOH+，CaSO4等降低黄铁矿可浮性能的物种，严重影响氧化程度对浮选影响结果的判断[6]。
传统的黄铁矿氧化手段时间长，污染大，可重复性较低，制作不同氧化程度黄铁矿样品的可能性几乎为0，这种现状严重影响了黄铁矿氧化程度影响浮选研究的进行。因此，优化黄铁矿氧化手段，制作出性质稳定，可重复性高，污染小的不同氧化程度的黄铁矿样品是推进黄铁矿氧化与浮选关联的纽带所在。
参考文献
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发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法，清洁无污染，氧化过程稳定可监测，氧化程度可准确表征。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法，具体过程为：
S1、将高纯黄铁矿破碎至粒径≤2mm，取破碎后的高纯黄铁矿与水混合后置于填充率为32％的高铬钢球介质的球磨机中，磨矿，获得粒径P90≤110um的黄铁矿样品；32％填充率的高铬钢球介质可以减少传统铁球对黄铁矿的污染，以及产生的铁屑对黄铁矿后续氧化的阻碍。
S2、将步骤S1中所制得的黄铁矿样品放入高速搅拌器中；搅拌过程中持续加入质量分数为30％的过氧化氢和持续通入空气进行氧化；
过氧化氢的流速为1-4mL/min；空气的流速在40-60L/h；搅拌转速在1800–2200r/min；搅拌器的转速保持在1800-2200r/min，能够提高粉末颗粒得到空气和过氧化氢等氧化剂的概率，保证了不同颗粒氧化程度的均一性。空气的通入量为40-60L/h，虽然空气与过氧化氢一样都是作为氧化剂存在，但矿物在溶液中因为空气含量较少会造成电位的明显下降，从而影响氧化效果，而过多的空气则会造成过氧化氢氧化剂的浪费，使得矿物表面与过氧化氢接触概率降低，经过条件实验验证，40–60L/h的通气量能够保持氧化高速有效地进行。
过氧化氢在氧化过程不与矿物表面接触，对矿物表面清洁无污染。因过氧化氢氧化能力较弱，工业上常选用如次氯酸钙等氧化能力更强的氧化剂，但其产生的CaOH+等物质会严重污染黄铁矿表面，从而对后期的结论造成影响。本发明通过确定合适的过氧化氢用量结合其他的参数可以充分发挥过氧化氢清洁无污染的特性，成功制备出不受污染的高纯黄铁矿氧化样。
氧化过程中用NaOH维持pH在8.5–9.5，相应的氧化电位在320-380mv vs SHE，此时黄铁矿氧化程度与氧化时间成正相关，根据相应氧化时间来获得氧化程度不同的样品。氧化过程中将pH控制为8.5–9.5，主要由于难选金矿里的脉石通常为白云石等具有缓冲性质的脉石，实际矿石浮选溶液pH一般稳定在8.5–9.5左右，所以，选用pH为8.5–9.5来进行氧化研究可代表大部分矿石的实际处理过程。氧化溶液电位为320-380mv vs SHE，是通过控制空气量、pH和过氧化氢的用量保证溶液电位稳定在最高值(远超过黄铁矿开始氧化的电位)，从而保证黄铁矿的氧化高效地进行。
进一步地，步骤S1中，所述高铬钢球介质中，大球、中球、小球的个数比为1:1:1，单个大球、中球、小球的质量比为110g：64g:33g。通过大球、中球、小球的配比，可以保证磨矿过程能获得较为均匀的粒度，保证了样品的稳定性。
进一步地，步骤S1中，黄铁矿与水的混合比例按质量比为黄铁矿石：水＝2:1。
本发明的有益效果在于：
1、利用本发明对高纯黄铁矿进行氧化，大大缩短了样品的准备周期，从空气氧化法的几个月缩短到现在的几个小时。
2、本发明方法可靠性高，现有的空气氧化方法依赖与环境，对不同的氧化程度没有一个合理的指标定性，可重复性基本为0。而本发明中的氧化方法通过稳定氧化过程的溶液条件，监测氧化过程电位和释放出的总硫离子量，并结合不同氧化程度的浮选回收率实现了样品氧化程度的准确定性，给重复实验提供了充足的资料，能够准确的加工出不同氧化程度的黄铁矿样品。
3、本发明方法所制得的不同氧化程度的黄铁矿表面清洁无污染，过氧化氢氧化矿物表面过程中不与矿物表面接触，且不产生任何类似CaOH+，Mg(OH)2等阻碍矿物浮选回收的化合物污染矿物表面，保证了只有氧化程度不同的单一变量的影响，提高了研究的准确度。
4、本发明通过调整氧化过程中的设备和药剂的各种参数来实现高效稳定的氧化，对设备要求较低，对环境适应能力较强，给各种极端环境条件下的研究提供了可靠保证。
附图说明
图1为本发明实施例中研究氧化后的黄铁矿的浮选流程示意图。
具体实施方式
以下将对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
实施例1
本实施例提供一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法，具体过程为：
S1、将黄铁矿破碎至粒径≤2mm，然后取100g破碎后样品，与50ml水混合后置于球磨机内(球磨机介质为含铬量为30％的高铬球，填充率为32％，大中小球各47个)，磨矿5分钟。获得粒径P90≤110μm的黄铁矿粉末样品。
S2、收集磨矿后的黄铁矿粉末，置于高速搅拌器中，保证溶液量为500ml，维持搅拌器转速为2000r/min，通入空气量为50L/h，持续加入质量分数为30％的过氧化氢，用量为1ml/min。
氧化过程中用高纯氢氧化钠维持溶液体系pH为9，溶液电位通过通入空气、加入氧化剂和控制pH维持在380mv(vs SHE)。保证黄铁矿的氧化程度与氧化时间成正相关关系。
所制得的不同氧化程度的黄铁矿样品，用稳定溶液体系pH、持续监测氧化过程电位，并用离子色谱监测不同氧化时间内溶液的总硫离子含量结合相应的浮选表现确定其相应的氧化程度。
本实施例中所采用的黄铁矿为桂林某结晶程度很好的五角十二面体黄铁矿，极难氧化。
本实施例中所采用的球磨机型号为DH48S-2Z(武汉探矿)。
本实施例中所采用的浮选机为XFD-0.5L单槽浮选机(武汉探矿)。
本实施例中所使用的过氧化氢质量分数为30％(国药集团化学试剂有限公司)。
本实施例中所使用的高速搅拌器为市购的普通高速搅拌器。
本实施例中所使用的充气装置为市购的普通充气机。
本实施例中所用高铬钢球，单个大球、中球、小球的重量分别为110g、64g、33g。
本实施例中所使用的氢氧化钠纯度≥96％(国药集团化学试剂有限公司)。
本实施例中所采用的离子色谱仪型号为ICS-5000(赛默飞世尔科技)。
需要说明的是，研究氧化后的黄铁矿的浮选表现中，如图1所示，浮选为普通的一粗两扫流程，加捕收剂丁基黄原酸钾(KBX)总用量为5000g/t，避免因捕收剂用量较少造成黄铁矿可浮性的误判。采用的KBX为山东栖霞药剂厂生产。所采用的2#油为市购产品。
离子色谱结果显示，在150分钟内，溶液中总硫离子含量从磨矿后的0.6g/L，快速增加：7g/L(30分钟)，11g/L(50分钟)，16g/L(70分钟)，19g/L(100分钟),26g/L(150分钟)，相应的浮选回收率从80％变为：77％，73％，64％，52％一直到48％(5000g/t的丁基黄原酸钾用量避免因捕收剂量不够造成不能上浮的现象)，表明了在本实施例方法中，黄铁矿的氧化程度与方法的作用时间呈正相关关系。
对于本领域的技术人员来说，可以根据以上的技术方案和构思，给出各种相应的改变和变形，而所有的这些改变和变形，都应该包括在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种不同氧化程度黄铁矿的制备方法，其特征在于，具体过程为：
S1、将高纯黄铁矿破碎至粒径≤2mm，取破碎后的高纯黄铁矿与水混合后置于填充率为32％的高铬钢球介质的球磨机中，磨矿，获得粒径P90≤110um的黄铁矿样品；
S2、将步骤S1中所制得的黄铁矿样品放入高速搅拌器中；搅拌过程中持续加入质量分数为30％的过氧化氢和持续通入空气进行氧化；
过氧化氢的流速为1-4mL/min；空气的流速在40-60L/h；搅拌转速在1800–2200r/min；
氧化过程中用NaOH维持pH在8.5–9.5，相应的氧化电位在320–380mv vs SHE，此时黄铁矿氧化程度与氧化时间成正相关，根据相应氧化时间来获得不同的氧化样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述高铬钢球介质中，大球、中球、小球的个数比为1:1:1，单个大球、中球、小球的质量比为110g：64g:33g。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，黄铁矿与水的混合比例按质量比为黄铁矿石：水＝2:1。
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2022
- 2022-01-17 CN CN202210047401.7A patent/CN114345557B/zh active Active
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