CN114344947A - 一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，包括外筒和正多边形内筒，外筒设有一端开口的腔体，腔体的截面形状为正方形，正多边形内筒转动设置在腔体内，正多边形内筒内设有微通道萃取腔，正多边形内筒的外接圆与外筒的腔体的内接圆同心设置，正多边形内筒的边数为偶数，正多边形内筒的两个对称侧壁分别连接有弹性伸缩水相管和弹性伸缩油相管，正多边形内筒的侧壁还连接有弹性伸缩物料管，外筒的两个对称侧壁开设有水相入口和油相入口，外筒的侧壁还开设有物料出口。使微通道萃取装置具有互换性，可更换相应的微通道模型制备出所需的溶剂，可便于研究不同微通道模型对萃取结果的影响，降低了设备投入成本以及研究成本。

Description

一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法

技术领域

本发明涉及微通道萃取技术领域，具体为一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法。

背景技术

湿法磷酸中含有大量杂质，如金属阳离子Fe3+、Al3+、Mg2+等、阴离子SO42-、SiF62-等，必须采用适当的分离除杂手段除去这些离子，方能制得合格的产品。通常的做法是用中和法来除去金属阳离子，利用中和过程中溶液pH的提高使金属阳离子水解得以除去，但在生产酸式磷酸盐时，溶液pH往往只能中和到4-4.5左右，在此pH下，绝大部份金属阳离子都被除去了，但仍有一部份金属阳离子在后续的浓缩、冷却结晶过程中形成水不溶物，造成产品水不溶物超标。这些水不溶物的主要成份是镁的磷酸盐，这是由于镁离子水解pH较高的缘故，因此在结晶之前需要采取其它方法把Mg2+除去，目前采用高效的二(2-乙基己基磷酸)(P204)为萃取剂，采用微通道溶剂萃取法来提取MAP溶液中的Mg2+杂质，从而实现生产高品质MAP的目的；微通道内的萃取操作具有试剂消耗量极少、扩散时间短和分析速度快等优势，还可以针对不同的需求设计出不同的微通道模型,如单一的“H”型、“Y”型、“T”型,以及复杂的网络型、二维通道、三维通道等，根据所需磷酸二氢铵浓度的不同，采用的微通道模型也不同，同样的，利用微通道制备其他溶剂时，也需要根据制备溶剂的特性选择不同的微通道模型，而现有的微通道模型与萃取设备为一体式制造，其微通道模型不具备互换性，不能根据所需更换相应的微通道模型，只能整体制造或更换萃取设备，增加了微通道萃取制备的投入成本，同时，当需研究不同微通道模型或新的微通道模型对溶剂制备影响时，需要投入大量的微通道萃取设备，进一步地增加了设备的投入成本，给微通道研究带来了困难。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，使微通道萃取装置具有互换性，便于更换相应的微通道模型制备出所需的溶剂，同时便于研究不同微通道模型对萃取结果的影响，降低了设备投入成本以及研究成本。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，包括外筒和正多边形内筒，所述外筒设有一端开口的腔体，所述腔体的截面形状为正方形，所述正多边形内筒转动设置在所述腔体内，所述正多边形内筒内设有微通道萃取腔，所述正多边形内筒的外接圆与所述外筒的腔体的内接圆同心设置，所述正多边形内筒的边数为偶数，所述正多边形内筒的一侧壁连接有弹性伸缩水相管，所述正多边形内筒与所述弹性伸缩水相管相对的侧壁连接有弹性伸缩油相管，所述正多边形内筒的侧壁还连接有弹性伸缩物料管，所述外筒的一侧壁开设有水相入口，所述外筒与所述水相入口相对的侧壁开设有油相入口，所述外筒的侧壁还开设有物料出口；

旋转所述正多边形内筒使弹性伸缩水相管位于水相入口内、弹性伸缩油相管位于油相入口内时，所述弹性伸缩物料管呈压缩状态抵接在所述外筒的内壁上；

旋转所述正多边形内筒使弹性伸缩物料管位于物料出口内时，所述弹性伸缩水相管和弹性伸缩油相管均呈压缩状态抵接在所述外筒的内壁上。

进一步地，所述正多边形内筒的形状为正八面立方体，其中，所述弹性伸缩物料管与弹性伸缩水相管和弹性伸缩油相管均不相邻。

进一步地，所述水相入口、油相入口和物料出口的开设高度各不相同。

进一步地，所述正多边形内筒延伸至腔体外并固定有旋转盖。

进一步地，所述旋转盖的顶部和外筒的侧壁均设置有进料标记，当所述旋转盖上的进料标记与所述外筒侧壁上的进料标记相对应时，所述弹性伸缩水相管位于水相入口内，并且弹性伸缩油相管位于油相入口内。

进一步地，所述旋转盖的顶部和外筒的侧壁均设置有出料标记，当所述旋转盖上的出料标记与所述外筒侧壁上的出料标记相对应时，所述弹性伸缩物料管位于物料出口内。

进一步地，还包括固定连接盖，所述固定连接盖的一端固定有三角形限位块，所述旋转盖上开设有供所述三角形限位块穿过的三角形插孔，所述三角形限位块的截面形状为直角三角形，其中两个直角边与所述外筒的内壁接触，所述三角形限位块的斜面与正多边形内筒的侧壁接触。

进一步地，所述固定连接盖远离所述三角形限位块的一端的中部固定有旋转连接轴。

进一步地，所述固定连接盖的直径与所述旋转盖的直径相同，所述外筒开口端的外壁、固定连接盖的底部和旋转盖的外壁均设有外螺纹，所述固定连接盖上螺纹连接有固定环，并且所述固定环与所述旋转盖和外筒螺纹连接。

一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、选择所需的正多边形内筒安装至外筒内，转动旋转盖使所述旋转盖上的进料标记与所述外筒侧壁上的进料标记相对应；

S2、通过水相入口从弹性伸缩水相管向正多边形内筒内加入湿法磷酸水溶液，通过油相入口从弹性伸缩油相管向正多边形内筒内加入萃取溶剂；

S3、转动旋转盖，使所述旋转盖上的进料标记不与所述外筒侧壁上的进料标记对应，并且使所述旋转盖上的出料标记不与所述外筒侧壁上的出料标记对应；

S4、将固定连接盖连接在旋转盖上，并旋转固定环，通过固定环将外筒、旋转盖和固定连接盖连接成一体；

S5、通过手持旋转连接轴转动或振荡外筒，以加快扩散速度；

S6、旋下固定环将固定连接盖拆下，转动旋转盖，使所述旋转盖上的出料标记与所述外筒侧壁上的出料标记相对应，从而通过物料出口排出萃取后的溶剂。

本发明的有益效果是：

一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置，外筒与正多边形内筒采用分体式结构，从而便于更换不同类型的正多边形内筒，而其他萃取设备的零部件不需更换，使微通道萃取装置具有互换性，便于更换相应的微通道模型制备出所需的溶剂，同时便于研究不同微通道模型对萃取结果的影响，降低了设备投入成本以及研究成本。

附图说明

图1为本发明一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置的整体结构示意图；

图2为本发明中外筒与正多边形内筒连接示意图；

图3为本发明一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置的内部结构示意图；

图4为本发明中旋转盖的结构示意图；

图5为本发明中固定连接盖的结构示意图；

图中，2-外筒，3-正多边形内筒，4-腔体，5-微通道萃取腔，6-弹性伸缩水相管，7-弹性伸缩物料管，8-弹性伸缩油相管，9-水相入口，10-油相入口，11-物料出口，12-旋转盖，13-三角形插孔，14-固定连接盖，15-三角形限位块，16-旋转连接轴，17-固定环。

具体实施方式

下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。

如图1至图5所示，一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，包括外筒2和正多边形内筒3，外筒2设有一端开口的腔体4，腔体4的截面形状为正方形，正多边形内筒3转动设置在腔体4内，正多边形内筒3内设有微通道萃取腔5，正多边形内筒3为微通道模型，不同微通道模型其外部形状一致，通过改变微通道萃取腔5的形状改变微通道的性能，将外筒2与正多边形内筒3分体设计后，在不同正多边形内筒3外部形状不变下均能适配安装在外筒2内，从而便于根据所需更换不同的正多边形内筒3进行微通道萃取操作，正多边形内筒3的外接圆与外筒2的腔体4的内接圆同心设置，正多边形内筒3的边数为偶数，正多边形内筒3的一侧壁连接有弹性伸缩水相管6，正多边形内筒3与弹性伸缩水相管6相对的侧壁连接有弹性伸缩油相管8，正多边形内筒3的侧壁还连接有弹性伸缩物料管7，外筒2的一侧壁开设有水相入口9，外筒2与水相入口9相对的侧壁开设有油相入口10，外筒2的侧壁还开设有物料出口11；旋转正多边形内筒3使弹性伸缩水相管6位于水相入口9内、弹性伸缩油相管8位于油相入口10内时，弹性伸缩物料管7呈压缩状态抵接在外筒2的内壁上；旋转正多边形内筒3使弹性伸缩物料管7位于物料出口11内时，弹性伸缩水相管6和弹性伸缩油相管8均呈压缩状态抵接在外筒2的内壁上；由于正多边形内筒3能够在外筒2的腔体4内旋转，从而通过旋转正多边形内筒3改变与外筒2的外置关系，从而进行进料与出料的切换；具体为，旋转正多边形内筒3，使弹性伸缩水相管6位于水相入口9内、弹性伸缩油相管8位于油相入口10内，并且弹性伸缩物料管7呈压缩状态抵接在外筒2的内壁上，使水相入口9与弹性伸缩水相管6导通，便于向微通道萃取腔5内加入待除杂溶剂，使油相入口10与弹性伸缩油相管8导向，便于向微通道萃取腔5内加入萃取剂，微通道萃取装置还包括按压部件1，按压部件1包括大圆柱和小圆柱，大圆柱的一端与小圆柱的一端固定连接，并且大圆柱与小圆柱同心设置，将两个按压部件1的小圆柱分别伸入水相入口9和油相入口10内，按压大圆柱的一端，通过小圆柱推动其内的弹性伸缩水相管6和弹性伸缩油相管8形变收缩，待大圆柱端与外筒2的外壁相抵时，此时弹性伸缩水相管9退出水相入口9、弹性伸缩油相管8退出油相入口，此时旋转正多边形内筒3，使弹性伸缩水相管6、弹性伸缩油相管8和弹性伸缩物料管7均呈压缩状态抵接在外筒2的内壁上，从而对微通道萃取腔5内的溶剂进行密封，保证不受到污染，然后微转动外筒2以带动正多边形内筒3转动，以加速扩散，缩短萃取反应时间，萃取完成后，旋转正多边形内筒3，使弹性伸缩物料管7位于物料出口11内，并且弹性伸缩水相管6和弹性伸缩油相管8均呈压缩状态抵接在外筒2的内壁上，从而使弹性伸缩物料管7与物料出口11导通，便于排出溶剂，同时对弹性伸缩水相管6和弹性伸缩油相管8进行密封，减小排出溶剂时弹性伸缩水相管6和弹性伸缩油相管8的渗透量；分体式结构还便于在根据正多边形内筒3制备不同溶剂时对外筒2进行清洗，避免不同溶剂之间混合影响制备的效果；具体实施时，正多边形内筒3的材质为亲油的聚四氟乙烯，外筒2的材质为亲水的有机玻璃，以便于对于内部的流动情况进行观察，便于根据流动情况研究不同类型的微通道模型受搅拌转速的影响，同时由于外筒2与正多边形内筒3材质的亲水性不同，可避免油水发生乳化。

进一步地，如图3所示，正多边形内筒3的形状为正八面立方体，其中，弹性伸缩物料管7与弹性伸缩水相管6和弹性伸缩油相管8均不相邻，保证切换进料和出料时，弹性伸缩水相管6、弹性伸缩油相管8和弹性伸缩物料管7均能正对抵接在外筒2的内壁上，提高其密封性能；水相入口9、油相入口10和物料出口11的开设高度各不相同，从而在旋转正多边形内筒3时，弹性伸缩水相管6不会错误伸入到油相入口10和物料出口11内、弹性伸缩油相管8不会错误伸入到水相入口9和物料出口11内、弹性伸缩物料管7不会错误伸入到水相入口9和油相入口10内。

进一步地、如图2和图4所示，正多边形内筒3延伸至腔体4外并固定有旋转盖12，由于弹性伸缩水相管6、弹性伸缩油相管8和弹性伸缩物料管7之中始终有一个以上与外筒2的内壁抵接，从而在旋转正多边形内筒3时会受到一定的阻力，通过旋转盖12便于手动施力带动正多边形内筒3在外筒2内旋转，旋转盖12的顶部和外筒2的侧壁均设置有进料标记，当旋转盖12上的进料标记与外筒2侧壁上的进料标记相对应时，弹性伸缩水相管6位于水相入口9内，并且弹性伸缩油相管8位于油相入口10内，旋转盖12的顶部和外筒2的侧壁均设置有出料标记，当旋转盖12上的出料标记与外筒2侧壁上的出料标记相对应时，弹性伸缩物料管7位于物料出口11内，从而便于快速旋转正多边形内筒3至指定位置。

进一步地，如图3和图5所示，还包括固定连接盖14，固定连接盖14的一端固定有三角形限位块15，旋转盖12上开设有供三角形限位块15穿过的三角形插孔13，三角形限位块15的截面形状为直角三角形，其中两个直角边与外筒2的内壁接触，三角形限位块15的斜面与正多边形内筒3的侧壁接触，固定连接盖14远离三角形限位块15的一端的中部固定有旋转连接轴16；将溶剂和萃取剂注入微通道萃取腔5内进行制备时，将固定连接盖14安装在正多边形内筒3上，提高正多边形内筒3萃取时的稳定型，具体为，将三角形限位块15从三角形插孔13内插入外筒2与正多边形内筒3之间的间隙内，并使三角形限位块15的两个直角边与外筒2的内壁接触，通过改变三角形限位块15的尺寸以限制正多边形内筒3旋转，当三角形限位块15的斜边与正多边形内筒3的侧壁接触时，此时正多边形内筒3与外筒2连接在一起，当手动旋转外筒2或通过旋转连接轴16连接旋转设备带动外筒2旋转时，正对变形内筒3跟随外筒2一起旋转，不会在外筒2内振荡，便于研究旋转速度对微通道萃取的影响；具体实施时，三角形限位块15设置有四组，四组三角形限位块15分别适配在外筒2的腔体4的四个角。

进一步地，固定连接盖14的直径与旋转盖12的直径相同，外筒2开口端的外壁、固定连接盖14的底部和旋转盖12的外壁均设有外螺纹，固定连接盖14上螺纹连接有固定环17，并且固定环17与旋转盖12和外筒2螺纹连接，固定环17包括大孔径内螺纹段和小孔径内螺纹段，使用时，将固定环17的大孔径内螺纹段从外筒2的底部套入，其中小孔径内螺纹段与外筒2螺纹连接，大孔径内螺纹段与旋转盖12和固定连接盖14螺纹连接，从而通过固定环17将固定连接盖14、外筒2和旋转盖12连接成可拆卸的一体，便于通过外筒2带动整个装置转动。

一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置的使用方法，包括以下步骤：

S1、选择所需的正多边形内筒3安装至外筒2内，转动旋转盖12使旋转盖12上的进料标记与外筒2侧壁上的进料标记相对应；

S2、通过水相入口10从弹性伸缩水相管6向正多边形内筒3内加入湿法磷酸水溶液，通过油相入口9从弹性伸缩油相管8向正多边形内筒3内加入萃取溶剂；

S3、转动旋转盖12，使旋转盖12上的进料标记不与外筒2侧壁上的进料标记对应，并且使旋转盖12上的出料标记不与外筒2侧壁上的出料标记对应；

S4、将固定连接盖14连接在旋转盖12上，并旋转固定环17，通过固定环17将外筒2、旋转盖12和固定连接盖14连接成一体；

S5、通过手持旋转连接轴16转动或振荡外筒2，以加快扩散速度；

S6、旋下固定环17将固定连接盖14拆下，转动旋转盖12，使旋转盖12上的出料标记与外筒2侧壁上的出料标记相对应，从而通过物料出口11排出萃取后的溶剂。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，包括外筒(2)和正多边形内筒(3)，所述外筒(2)设有一端开口的腔体(4)，所述腔体(4)的截面形状为正方形，所述正多边形内筒(3)转动设置在所述腔体(4)内，所述正多边形内筒(3)内设有微通道萃取腔(5)，所述正多边形内筒(3)的外接圆与所述外筒(2)的腔体(4)的内接圆同心设置，所述正多边形内筒(3)的边数为偶数，所述正多边形内筒(3)的一侧壁连接有弹性伸缩水相管(6)，所述正多边形内筒(3)与所述弹性伸缩水相管(6)相对的侧壁连接有弹性伸缩油相管(8)，所述正多边形内筒(3)的侧壁还连接有弹性伸缩物料管(7)，所述外筒(2)的一侧壁开设有水相入口(9)，所述外筒(2)与所述水相入口(9)相对的侧壁开设有油相入口(10)，所述外筒(2)的侧壁还开设有物料出口(11)；

旋转所述正多边形内筒(3)使弹性伸缩水相管(6)位于水相入口(9)内、弹性伸缩油相管(8)位于油相入口(10)内时，所述弹性伸缩物料管(7)呈压缩状态抵接在所述外筒(2)的内壁上；

旋转所述正多边形内筒(3)使弹性伸缩物料管(7)位于物料出口(11)内时，所述弹性伸缩水相管(6)和弹性伸缩油相管(8)均呈压缩状态抵接在所述外筒(2)的内壁上。

2.根据权利要求1所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述正多边形内筒(3)的形状为正八面立方体，其中，所述弹性伸缩物料管(7)与弹性伸缩水相管(6)和弹性伸缩油相管(8)均不相邻。

3.根据权利要求2所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述水相入口(9)、油相入口(10)和物料出口(11)的开设高度各不相同。

4.根据权利要求1所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述正多边形内筒(3)延伸至腔体(4)外并固定有旋转盖(12)。

5.根据权利要求4所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述旋转盖(12)的顶部和外筒(2)的侧壁均设置有进料标记，当所述旋转盖(12)上的进料标记与所述外筒(2)侧壁上的进料标记相对应时，所述弹性伸缩水相管(6)位于水相入口(9)内，并且弹性伸缩油相管(8)位于油相入口(10)内。

6.根据权利要求5所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述旋转盖(12)的顶部和外筒(2)的侧壁均设置有出料标记，当所述旋转盖(12)上的出料标记与所述外筒(2)侧壁上的出料标记相对应时，所述弹性伸缩物料管(7)位于物料出口(11)内。

7.根据权利要求4所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，还包括固定连接盖(14)，所述固定连接盖(14)的一端固定有三角形限位块(15)，所述旋转盖(12)上开设有供所述三角形限位块(15)穿过的三角形插孔(13)，所述三角形限位块(15)的截面形状为直角三角形，其中两个直角边与所述外筒(2)的内壁接触，所述三角形限位块(15)的斜面与正多边形内筒(3)的侧壁接触。

8.根据权利要求7所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述固定连接盖(14)远离所述三角形限位块(15)的一端的中部固定有旋转连接轴(16)。

9.根据权利要求8所述的一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置及方法，其特征在于，所述固定连接盖(14)的直径与所述旋转盖(12)的直径相同，所述外筒(2)开口端的外壁、固定连接盖(14)的底部和旋转盖(12)的外壁均设有外螺纹，所述固定连接盖(14)上螺纹连接有固定环(17)，并且所述固定环(17)与所述旋转盖(12)和外筒(2)螺纹连接。

10.一种微通道湿法磷酸制备电子级磷酸二氢铵的装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、选择所需的正多边形内筒(3)安装至外筒(2)内，转动旋转盖(12)使所述旋转盖(12)上的进料标记与所述外筒(2)侧壁上的进料标记相对应；

S2、通过水相入口(10)从弹性伸缩水相管(6)向正多边形内筒(3)内加入湿法磷酸水溶液，通过油相入口(9)从弹性伸缩油相管(8)向正多边形内筒(3)内加入萃取溶剂；

S3、转动旋转盖(12)，使所述旋转盖(12)上的进料标记不与所述外筒(2)侧壁上的进料标记对应，并且使所述旋转盖(12)上的出料标记不与所述外筒(2)侧壁上的出料标记对应；

S4、将固定连接盖(14)连接在旋转盖(12)上，并旋转固定环(17)，通过固定环(17)将外筒(2)、旋转盖(12)和固定连接盖(14)连接成一体；

S5、通过手持旋转连接轴(16)转动或振荡外筒(2)，以加快扩散速度；

S6、旋下固定环(17)将固定连接盖(14)拆下，转动旋转盖(12)，使所述旋转盖(12)上的出料标记与所述外筒(2)侧壁上的出料标记相对应，从而通过物料出口(11)排出萃取后的溶剂。

Images