CN114315769A - 一种糠醛生产玉米芯原料预处理方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种糠醛生产玉米芯原料预处理方法及装置。本发明利用脱氧烘制,破坏玉米芯的纤维素和木质素,有利于糠醛制备过程中水解环节的反应充分,提高糠醛收率,并且脱氧烘制过程中降低了玉米芯碎料的氧含量,有利于在糠醛的酸催化水解过程中减少有机酸等副产物,提高糠醛的收率,减少“三废”排放。通过反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
Description
技术领域
本发明涉及生物质生产技术领域,具体是一种糠醛生产玉米芯原料预处理方法及装置。
背景技术
糠醛是一种应用广泛的基本化工原料,可用于合成糠醇、呋喃、糠酸、糠酸乙酯、丁二酸等一系列重要的化工产品。
目前糠醛不能通过合成制备,而是通过对含有半纤维素的生物质在酸的催化作用下水解制得,这一过程中多缩戊糖转化为戊糖,戊糖在高温作用下经脱水环化形成糠醛,这是工业上制备糠醛普遍采用的工艺。工业上进行糠醛的制备可以分为一步法和二步法。一步法是在同一个反应釜中一次性完成水解、脱水这两个反应过程,二步法则是在不同的反应阶段先水解生成戊糖,然后脱水环化,由于可以控制在不同的条件下反应,因此糠醛的收率显著高于一步法。
通常,玉米芯、玉米秸秆、甘蔗渣等生物质材料会作为糠醛制备的原材料。对于我国来说,由于玉米的种植面积更为广阔,玉米芯是糠醛工业最为普遍的原材料。
将玉米芯作为原料用于糠醛的生产,需要对玉米芯进行预处理。目前的处理方式主要是用粉碎机进行粉碎,通常粉碎后过40目筛,然后进行烘干,再送入拌酸机将其与酸催化剂充分混合。
然而,以上预处理工艺存在的缺陷包括:玉米芯富含纤维素和木质素,化学性质稳定,难以充分水解,而易于水解的半纤维素与纤维素、木质素混杂,导致水解环节反应不充分,影响糠醛收率。玉米芯本身具备较多的孔洞,内部富含氧气,在糠醛的酸催化水解过程中氧气参与反应产生大量的副产物,主要是有机酸例如乙酸,这些副产物不但降低了糠醛的收率,而且是“三废”的主要组成部分,对环境具有不良影响。而且玉米芯的孔洞也不利于其与酸催化剂的有效混匀和充分接触,降低了反应效率。
因此,现有技术中,玉米芯原料如何实现更为科学、有效的预处理已经成为糠醛生产中一个亟待完善的环节,有必要对玉米芯原料的预处理工艺进行改进。
发明内容
鉴于上述问题,本发明的目的是为了提供一种糠醛生产玉米芯原料预处理方法及装置。
本发明实施例提供的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,包括:
破碎步骤,将玉米芯破碎,并取过40目筛后的玉米芯碎料;
干燥步骤,将玉米芯碎料放置于115-120摄氏度干燥室中干燥3-5小时;
脱氧步骤,将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制30-60min,继而在无氧环境中冷却;
压料拌酸步骤,将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌后,反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
优选的是,所述脱氧步骤在氮气流动环境下进行烘制,且烘制后在氮气流动环境下冷却至室温。
优选的是,所述脱氧步骤中烘制温度为210-225摄氏度。
优选的是,所述脱氧步骤中氮气流速保持稳定在100L/min。
优选的是,压料拌酸步骤中将混合后的玉米芯碎料与酸催化剂以压料部的多组挤压辊轮对混合料进行挤压。
优选的是,压料拌酸步骤中挤压辊轮设置为3组,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa,第三组挤压辊轮的压力为9MPa。
本发明进而涉及一种糠醛生产玉米芯原料预处理装置,该装置包括:
粉碎机,用于将玉米芯破碎,制得过40目筛后的玉米芯碎料;
干燥室,用于将玉米芯碎料在115-120摄氏度下干燥3-5小时;
脱氧烘烤设备,用于将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制30-60min,继而在无氧环境中冷却;
拌酸机,用于将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌;
压料机,用于反复挤压拌酸后的混合料,以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
优选的是,所述脱氧烘烤设备包括进料仓、氮气进气管、流量计、脱氧烘烤箱、冷却部。
优选的是,输送带在进料仓、脱氧烘烤箱以及冷却部之间延伸,用于将玉米芯碎料从进料仓输送到脱氧烘烤箱进行脱氧烘烤,继而输送到冷却部执行冷却。
优选的是,所述压料机具备3组挤压辊轮,用于对混合料进行挤压,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa。
从而,本发明提供一种糠醛生产玉米芯原料预处理方法及装置。本发明利用脱氧烘制,破坏玉米芯的纤维素和木质素,有利于糠醛制备过程中水解环节的反应充分,提高糠醛收率,并且脱氧烘制过程中降低了玉米芯碎料的氧含量,有利于在糠醛的酸催化水解过程中减少有机酸等副产物,提高糠醛的收率,减少“三废”排放。通过反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面通过附图和实施例,对本发明的技术方案做进一步地详细描述。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本发明的实施例一起用于解释本发明,并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明实施例提供的糠醛生产玉米芯原料预处理方法流程图;
图2为本发明实施例提供的糠醛生产玉米芯原料预处理装置结构框图;
图3为本发明实施例提供的脱氧烘烤箱结构示意图;
图4为本发明实施例提供的压料机结构示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开,并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
参照图1所示,本发明实施例提供的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,包括以下过程。
破碎步骤,将玉米芯破碎,用40目筛反复震荡,取过40目筛后的玉米芯碎料。
干燥步骤,将玉米芯碎料放置于115摄氏度干燥室中,干燥共3小时。
脱氧步骤,将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制30min,继而在无氧环境中冷却。具体而言,将干燥后的玉米芯碎料放置于与脱氧烘烤箱联通的进料仓内,脱氧烘烤箱为圆柱形,内径1m,长度5m;向脱氧烘烤箱内通入氮气,通入氮气流速保持稳定在100L/min,直至脱氧烘烤箱内的氧气排净;然后加热脱氧烘烤箱内的温度达到210摄氏度后保持恒温,开始将进料仓内的玉米芯碎料输送到脱氧烘烤箱内进行烘烤,烘烤过程中保持氮气继续以100L/min的速度通入;烘制30min后将玉米芯碎料输送到冷却部进行冷却,冷却过程中仍然保持氮气继续以100L/min的速度通入,直至冷却到室温。经光谱仪进行元素分析,烘制前玉米芯碎料中氧元素的质量百分比含量可达46.7%,经过脱氧烘制处理后,玉米芯氧含量降低至42.8%,原因在于脱氧烘制过程中玉米芯碎料发生羟基脱离反应,木质素和纤维素遭到破坏,产生大量水分、二氧化碳、含氧碳水化合物等,随着氮气流一起排出。
压料拌酸步骤,将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌后,反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。将烘制后的玉米芯碎料和酸催化剂投入拌酸机的加料口,进行充分搅拌,二者混合均匀。其中,烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂投入的质量比为1:0.35,这里采用的酸催化剂为质量百分比为3%-5%的稀硫酸或者稀盐酸。然后,将混合后的玉米芯碎料与酸催化剂从拌酸机的出口输送到压料部,压料部的多组挤压辊轮对混合料进行挤压,挤压辊轮可设置为3组,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa,第三组挤压辊轮的压力为9MPa。反复挤压能够促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出,以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
从压料部输出的混合料可以进一步用于一步法或者二步法制备糠醛。
实施例2
本实施例中,在破碎步骤,将玉米芯破碎,用40目筛反复震荡,取过40 目筛后的玉米芯碎料。
干燥步骤,将玉米芯碎料放置于118摄氏度干燥室中,干燥共4小时。
脱氧步骤,将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制45min,继而在无氧环境中冷却。具体而言,将干燥后的玉米芯碎料放置于与脱氧烘烤箱联通的进料仓内,脱氧烘烤箱为圆柱形,内径1m,长度5m;向脱氧烘烤箱内通入氮气,通入氮气流速保持稳定在100L/min,直至脱氧烘烤箱内的氧气排净;然后加热脱氧烘烤箱内的温度达到220摄氏度后保持恒温,开始将进料仓内的玉米芯碎料输送到脱氧烘烤箱内进行烘烤,烘烤过程中保持氮气继续以100L/min的速度通入;烘制45min后将玉米芯碎料输送到冷却部进行冷却,冷却过程中仍然保持氮气继续以100L/min的速度通入,直至冷却到室温。经光谱仪进行元素分析,烘制前玉米芯碎料中氧元素的质量百分比含量可达46.7%,经过脱氧烘制处理后,玉米芯氧含量降低至40.2%,原因在于脱氧烘制过程中玉米芯碎料发生羟基脱离反应,产生大量水分、二氧化碳、含氧碳水化合物等,随着氮气流一起排出。
压料拌酸步骤,将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌后,反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。将烘制后的玉米芯碎料和酸催化剂投入拌酸机的加料口,进行充分搅拌,二者混合均匀。其中,烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂投入的质量比为1:0.4,这里采用的酸催化剂为质量百分比为3%-5%的稀硫酸或者稀盐酸。然后,将混合后的玉米芯碎料与酸催化剂从拌酸机的出口输送到压料部,压料部的多组挤压辊轮对混合料进行挤压,挤压辊轮可设置为3组,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa,第三组挤压辊轮的压力为9MPa。反复挤压能够促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出,以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。从压料部输出的混合料可以进一步用于一步法或者二步法制备糠醛。
实施例3
本实施例中,破碎步骤,将玉米芯破碎,用40目筛反复震荡,取过40目筛后的玉米芯碎料。
干燥步骤,将玉米芯碎料放置于120摄氏度干燥室中,干燥共5小时。
脱氧步骤,将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制60min,继而在无氧环境中冷却。具体而言,将干燥后的玉米芯碎料放置于与脱氧烘烤箱联通的进料仓内,脱氧烘烤箱为圆柱形,内径1m,长度5m;向脱氧烘烤箱内通入氮气,通入氮气流速保持稳定在100L/min,直至脱氧烘烤箱内的氧气排净;然后加热脱氧烘烤箱内的温度达到225摄氏度后保持恒温,开始将进料仓内的玉米芯碎料输送到脱氧烘烤箱内进行烘烤,烘烤过程中保持氮气继续以100L/min的速度通入;烘制30min后将玉米芯碎料输送到冷却部进行冷却,冷却过程中仍然保持氮气继续以100L/min的速度通入,直至冷却到室温。经光谱仪进行元素分析,烘制前玉米芯碎料中氧元素的质量百分比含量可达46.7%,经过脱氧烘制处理后,玉米芯氧含量降低至39.7%,原因在于脱氧烘制过程中玉米芯碎料发生羟基脱离反应,产生大量水分、二氧化碳、含氧碳水化合物等,随着氮气流一起排出。
压料拌酸步骤,将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌后,反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。将烘制后的玉米芯碎料和酸催化剂投入拌酸机的加料口,进行充分搅拌,二者混合均匀。其中,烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂投入的质量比为1:0.38,这里采用的酸催化剂为质量百分比为3%-5%的稀硫酸或者稀盐酸。然后,将混合后的玉米芯碎料与酸催化剂从拌酸机的出口输送到压料部,压料部的多组挤压辊轮对混合料进行挤压,挤压辊轮可设置为3组,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa,第三组挤压辊轮的压力为9MPa。反复挤压能够促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出,以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。从压料部输出的混合料可以进一步用于一步法或者二步法制备糠醛。
实施例4
本实施例如图2所示,进而提供了一种糠醛生产玉米芯原料预处理装置,该装置包括:
粉碎机,用于将玉米芯破碎,制得过40目筛后的玉米芯碎料;
干燥室,用于将玉米芯碎料在115-120摄氏度下干燥3-5小时;
脱氧烘烤设备,用于将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制30-60min,继而在无氧环境中冷却;
拌酸机,用于将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌;
压料机,用于反复挤压拌酸后的混合料,以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
图3示出了本实施例所述脱氧烘烤箱的具体结构示意图。该脱氧烘烤设备包括进料仓301、氮气进气管302、流量计303、脱氧烘烤箱304、冷却部305。干燥后的玉米芯碎料放置于进料仓301内。输送带在进料仓301、脱氧烘烤箱 304以及冷却部305之间延伸,用于将玉米芯碎料从进料仓301输送到脱氧烘烤箱304进行脱氧烘烤,继而输送到冷却部305执行冷却。脱氧烘烤箱304为圆柱形,内径1m,长度5m;氮气进气管302向脱氧烘烤箱304内通入氮气,、流量计303控制通入氮气流速保持稳定在100L/min,直至脱氧烘烤箱内的氧气排净;然后,脱氧烘烤箱304开始加热升温,温度达到210-225摄氏度后保持恒温,输送带开始将进料仓301内的玉米芯碎料输送到脱氧烘烤箱304内进行烘烤,烘烤过程中保持氮气继续以100L/min的速度通入;烘制后将玉米芯碎料输送到冷却部305进行冷却,冷却过程中仍然保持氮气继续以100L/min的速度通入,直至冷却到室温。
如图4所示,本实施例的压料机用于将玉米芯碎料与酸催化剂搅拌后的混合料反复挤压,以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。压料部具备3组挤压辊轮401、402、403,用于对混合料进行挤压,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa,第三组挤压辊轮的压力为9MPa。各组挤压辊轮之间具有一定间距,在间距空间中混合料适当膨胀,以便其中的空气散出。反复挤压能够促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出,以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种糠醛生产玉米芯原料预处理方法,其特征在于,包括:
破碎步骤,将玉米芯破碎,并取过40目筛后的玉米芯碎料;
干燥步骤,将玉米芯碎料放置于115-120摄氏度干燥室中干燥3-5小时;
脱氧步骤,将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制30-60min,继而在无氧环境中冷却;
压料拌酸步骤,将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌后,反复挤压以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
2.根据权利要求1所述的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,其特征在于,所述脱氧步骤在氮气流动环境下进行烘制,且烘制后在氮气流动环境下冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,其特征在于,所述脱氧步骤中烘制温度为210-225摄氏度。
4.根据权利要求1所述的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,其特征在于,所述脱氧步骤中氮气流速保持稳定在100L/min。
5.根据权利要求1所述的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,其特征在于,压料拌酸步骤中将混合后的玉米芯碎料与酸催化剂以压料部的多组挤压辊轮对混合料进行挤压。
6.根据权利要求1所述的糠醛生产玉米芯原料预处理方法,其特征在于,压料拌酸步骤中挤压辊轮设置为3组,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa,第三组挤压辊轮的压力为9MPa。
7.一种糠醛生产玉米芯原料预处理装置,其特征在于,该装置包括:
粉碎机,用于将玉米芯破碎,制得过40目筛后的玉米芯碎料;
干燥室,用于将玉米芯碎料在115-120摄氏度下干燥3-5小时;
脱氧烘烤设备,用于将干燥后的玉米芯碎料在无氧环境中烘制30-60min,继而在无氧环境中冷却;
拌酸机,用于将烘制后的玉米芯碎料与酸催化剂搅拌;
压料机,用于反复挤压拌酸后的混合料,以便促使玉米芯碎料中的氧气进一步脱出以及促使玉米芯碎料与酸催化剂混合均匀。
8.根据权利要求7所述的糠醛生产玉米芯原料预处理装置,其特征在于,所述脱氧烘烤设备包括进料仓、氮气进气管、流量计、脱氧烘烤箱、冷却部。
9.根据权利要求7所述的糠醛生产玉米芯原料预处理装置,其特征在于,输送带在进料仓、脱氧烘烤箱以及冷却部之间延伸,用于将玉米芯碎料从进料仓输送到脱氧烘烤箱进行脱氧烘烤,继而输送到冷却部执行冷却。
10.根据权利要求7所述的糠醛生产玉米芯原料预处理装置,其特征在于,所述压料机具备3组挤压辊轮,用于对混合料进行挤压,沿着混合料的输送方向各组挤压辊轮的压力逐步增大,第一组挤压辊轮的挤压压力为3MPa,第二组挤压辊轮的压力为5MPa。
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