CN114293214A - 一种智能微型光电催化反应系统 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种智能微型光电催化反应系统，将配气液路系统、光电催化反应池、光源模块、电化学工作站以及气相色谱仪等模块进行智能化、微型化、模块化设计并集成为一套系统，系统结构功能非常完善，集成化系统实用性强，测试反应体系活性比同领域成数量级提高，整套体系采用流动相在线检测体系对反应后全组分定量分析，是对光电催化领域的重大突破。
Description
技术领域
本发明实施例涉及光电催化技术领域，具体涉及一种智能微型光电催化反应系统。
背景技术
光电催化技术的主要目的是将光催化与电催化协同作用突破单独使用光催化或电催化性能低下的瓶颈。单纯光催化是利于半导体光催化剂受光照激发产生光生电子和空穴，激发半导体光催化剂价带上的电子跃迁到导带参与还原反应，在价带上留下空穴参与氧化反应。电催化是通过电化学工作站控制为催化剂提供氧化还原电位，分别在阴极电极上发生还原反应和阳极电极上发生氧化反应。目前对于将光催化和电催化技术相结合，利于半导体光催化剂导电和价带位置可调控及其电催化电位控制共同调控反应体系的活性及产物选择性。
针对光电催化的技术方案商业上通常采用静态反应池，典型案例如光电催化CO2还原，有单室或双室反应池，常采用充满饱和CO2气体的电解液，工作电极悬空于电解液中利用溶解性CO2气体在催化剂表面参与反应。此外少数商业技术方案采用流动相CO2还原，将充满饱和CO2气体的电解液循环使用。目前为止光电催化领域兴趣集中于筛选催化剂将还原反应和氧化反应降低过电势，大部分科研人员关注于过电势降低情况，通过光照激发催化剂产生光生电荷参与反应大幅度降低过电势，在一定程度上促进了光电催化领域的发展。但静态反应池存在明显缺陷，在于特定反应条件下反应容易达到平衡，并且该模式不利于数据收集及推动工业化生产的发展。少数流动相光电催化反应池存在漏液、漏气问题，且CO2还原反应活性依然很低。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种智能微型光电催化反应系统，以解决现有采用静态反应池的光电催化存在的以上技术问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种智能微型光电催化反应系统，所述系统包括依次连接的进料模块、光电催化反应模块以及色谱在线检测模块；
所述进料模块包括至少一路气路系统和至少一路液路系统，所述气路系统用于为光电催化反应池提供原料气，所述液路系统用于为光电催化反应池提供循环电解液；
所述光电催化反应模块用于通过光电催化反应池进行光电催化反应；
所述色谱在线检测模块用于对光电催化反应后产生的全组分进行在线检测。
进一步地，所述系统还包括光源模块，所述光源模块用于为光电催化反应池提供光电催化反应所需要的光源条件。
进一步地，所述系统还包括电化学工作站，所述电化学工作站用于为光电催化反应池提供光电催化反应所需要的电催化条件。
进一步地，所述液路系统包括用于为光电催化反应池提供循环阳极电解液的第一液路系统和用于为光电催化反应池提供循环阴极电解液的第二液路系统。
进一步地，所述光电催化反应池包括两室三电极反应池和三室三电极反应池，并采用质子交换膜将阴极室和阳极室隔开。
进一步地，所述气路系统具体用于原料气依次流经针阀、过滤器、第一压力表、减压阀、第二压力表、质量流量器以及单向阀后进入光电催化反应池的进气口。
进一步地，所述配料系统具体用于储存在原料罐中的电解液依次流经球阀、蠕动泵后进入光电催化反应池的进液口参与光电催化反应，并从光电催化反应池的出液口循环返回至原料罐中。
进一步地，所述色谱在线检测模块具体用于光电催化反应后产生的全组分气从光电催化反应池的出气口依次流经球阀、干燥罐、针阀后进入气相色谱仪进行检测，干燥罐对反应后气体起到干燥和稳流池作用。
进一步地，所述系统还包括控制模块，所述控制模块用于对配气配液条件参数、光电催化反应条件参数和色谱在线检测条件参数在液晶显示屏上进行实时监测、显示和控制，以及在线分析反应结果和后处理反应结果。
进一步地，所述控制模块包括液晶显示屏，所述液晶显示屏上安装有气相色谱软件和电化学工作站软件。
本发明实施例具有如下优点：
本发明实施例提出的一种智能微型光电催化反应系统，将配气液路系统、光电催化反应池、光源模块、电化学工作站、气相色谱仪等模块进行智能化、微型化、模块化设计并集成为一套系统，系统结构功能非常完善，集成化系统实用性强，测试反应体系活性比同领域成数量级提高，整套体系采用流动相在线检测体系对反应后全组分定量分析，是对光电催化领域的重大突破。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例1提供的一种智能微型光电催化反应系统的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的一种智能微型光电催化反应系统的原理示意图；
图3为本发明实施例1提供的一种智能微型光电催化反应系统的测试结果示意图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1和图2所示，本实施例提出了一种智能微型光电催化反应系统，该系统包括依次连接的进料模块100、光电催化反应模块200、色谱在线检测模块300、光源模块以及电化学工作站。
进料模块100包括至少一路气路系统110和至少一路液路系统120，气路系统110用于为光电催化反应池提供原料气，液路系统120用于为光电催化反应池提供循环电解液。
本实施例中，液路系统120包括用于为光电催化反应池提供循环阳极电解液的第一液路系统和用于为光电催化反应池提供循环阴极电解液的第二液路系统。
气路系统110具体用于原料气依次流经针阀(NV-111/121)、过滤器(F-111/121)、第一压力表(15MPa)、减压阀(PCV-111/121)、第二压力表(0.6MPa)、质量流量器(FT/FV-111/121，量程50ml/min)以及单向阀(CV-111/121)后进入光电催化反应池的进气口。配料系统具体用于储存在原料罐(V-211/311)中的电解液依次流经球阀(BV-211/311)、蠕动泵(P-211/311)后进入光电催化反应池的进液口参与光电催化反应，并从光电催化反应池的出液口循环返回至原料罐中。
气路为光电催化反应池进气提供对原料气的压力和流速的控制，液路为阴极/阳极反应池提供循环的电解液，管路参数可实时显示在液晶显示屏上。本实施例中，两路配气是控制源源不断为反应池中催化剂供应气相反应原料且在反应后全组分气流经气相色谱在线检测，该气路可精确控制反应流速和反应压力。两路配液通过蠕动泵为阴极室和阳极室源源不断供应循环型阴极电解液和阳极电解液，该液路可精确控制两个循环系统的流速和控制反应温度。
光电催化反应模块200用于通过光电催化反应池进行光电催化反应。本实施例中，光电催化反应池包括两室三电极反应池和三室三电极反应池，并采用质子交换膜将阴极室和阳极室隔开。本模块既可以用于气-固-液三相界面的反应体系如典型案例光电催化CO2还原和环境净化去除VOC，也可以用于反应原料为液体的纯液相光电催化反应体系如光电催化分解水产氢产氧和光电催化固氮。
两室三电极反应池的结构具体包括本体，本体具有内腔，本体内设有第一质子交换膜将内腔分隔成充入反应气体的A腔室和充入电解液的B腔室；其中A腔室称之为阴极室，B腔室称之为阳极室；A腔室设有进出气口，B腔室设有进出液口，可以采用流动相不断给反应池提供反应原料，阴极电极设置于A腔室内，阳极电极设置于B腔室内，A腔室内设有参比电极。导电碳纸设置于阴极电极和第一质子交换膜之间，导电碳纸表面负载有催化剂。采用质子交换膜将阴极室(A腔室)和阳极室(B腔室)隔开，阴极室用于充高纯反应气体(例如CO2)，阳极室用于充阳极电解液；负载催化剂的导电碳纸放置于质子交换膜和阴极镀金铜导电板之间，实现了阳极室质子可以通过质子交换膜浸润到导电碳纸的催化剂上；同时阴极室的高纯反应气体可以直接和催化剂表面接触；如此可在催化剂表面形成气-固-液三相界面催化活性中心，大幅度提高了反应物为气体的催化活性。
三室三电极反应池与两室三电极反应池的区别在于：本体内还设有第二质子交换膜，第二质子交换膜将B腔室分隔成充入阴极电解液的B1腔室和充入阳极电解液的B2腔室，其中，A腔室称之为第一阴极室，B1腔室称之为第二阴极室，B2腔室称之为阳极室。B2腔室内设有阳极电极，B1腔室内设有参比电极。本体设有与A腔室连通的进气口和出气口、与B2腔室连通的第一进液口和第一出液口、以及与B1腔室连通的第二进液口和第二出液口。采用三室时，采用两张质子交换膜将内腔隔成第一阴极室、第二阴极室和阳极室，第一阴极室用于充高纯反应气体(例如CO2)，第二阴极室用于充阴极电解液，第三阴极室用于充阳极电解液。第一阴极室和第二阴极室可分别启用，从而形成实验对比。
本实施例的光电催化反应池新颖的内部结构采用质子交换膜将阴极室和阳极室隔开，形成三大独立系统包括配气系统、阴极电解液循环系统和阳极电解液循环系统，并通过系统控制模块的压力和流速参数控制为催化剂表面反应源源不断提供原料。
色谱在线检测模块300用于对光电催化反应后产生的全组分进行在线检测。本实施例中，色谱在线检测模块300具体用于光电催化反应后产生的全组分气从光电催化反应池的出气口依次流经球阀(BV-411)、干燥罐(V-211)、针阀(NV-412)后进入气相色谱仪进行检测，干燥罐对反应后气体起到干燥和稳流池作用。
本实施例中，色谱在线检测模块300采用型号GC-7920的色谱仪，配备三个检测器通过系统控制模块的色谱软件可以对CO2还原反应后全组分气在线检测。具体的FID1检测器(配备毛细管分析柱SE-54，50m×0.32mm×0.5μm)可检测甲醇、乙醇、甲苯等，FID2检测器和镍转化炉(配备分析柱TDX-01,1.5m×3mm)可检测CO、CH4、CO2等，TCD检测器(配备DX-01分析柱，3m×3mm)可检测氢气等微量组分。色谱检测方法：进样器220℃，柱箱60℃，FID1检测器220℃，进样器2温度80℃，FID2检测器100℃，镍转化炉360℃，TCD检测器100℃。采用恒压器，气流压力分别为：色谱载气I0.13 MPa,色谱载气II0.13 MPa,色谱载气III0.13 MPa,氢气I0.13 MPa,氢气II0.13 MPa，空气0.06MPa。本发明采用光电催化CO2还原为典型案例，对应的阳极氧化反应为水氧化到氧气，对于氧气的检测采用气相氧传感器，便于观察阳极反应的情况。
该系统还包括光源模块，光源模块用于为光电催化反应池提供光电催化反应所需要的光源条件。本实施例中，光源模块采用CEL-PF300-T9氙灯光源系统，优势特点是电源与灯箱一体成型规格为320×243×150mm，光谱范围为200nm-2500nm。可配备CEL-LMP400自动升降台，可选配CEL-FES300多功能光纤光源操作方便。
该系统还包括电化学工作站，电化学工作站用于为光电催化反应池提供光电催化反应所需要的电催化条件。本实施例中，采用CHI600E型号的电化学工作站，为光电催化反应模块200提供通用的电化学测量系统包括二电极和三电极反应体系，电位范围为±10V，电流范围为±250mA。通过系统控制模块的CHI600E电化学工作站软件控制为反应模块提供全面的电化学测量方法，适用于目前几乎所有电化学反应体系。
该系统还包括控制模块，控制模块用于对配气配液条件参数、光电催化反应条件参数和色谱在线检测条件参数在液晶显示屏上进行实时监测、显示和控制，以及在线分析反应结果和后处理反应结果。控制模块包括液晶显示屏，液晶显示屏上安装有气相色谱软件和电化学工作站软件。
具体的，采用液晶屏显示系统将电化学工作站软件、气相色谱软件和光电催化反应池气路系统集成起来，实时显示监控并控制各部分实验参数。具体讲，液晶显示系统实时显示控制反应原料气流速度、反应压力和反应温度，显示并控制电催化反应电压和电流，对色谱在线检测条件控制，实时监控记录三大部分采集的数据便于在线分析反应结果和后处理反应结果。
本实施例采用CO2还原反应体系为典型案例测试了反应系统的效果，分别测试了反应池的光催化、电催化和光电催化活性。测试条件为：催化剂负载量2mg/cm2，CO2高纯气体流速2ml/min，阳极电解液0.1M KOH水溶液，光源采用中教金源的T3氙灯，全光谱15A，500mW/cm2，外加电压-1V。产物生成速率(μmol m-2min-1)如下表。结果如图3：光电催化CO2还原活性明显优于纯光催化和纯电催化活性，展示了优异的光电协同催化效果实现了CO2还原反应体系活性的大幅度提高。实验结果证明了本系统的结构功能非常完善，集成化系统实用性强，测试反应体系活性比同领域成数量级提高，是本领域的突破性进展。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述系统包括依次连接的进料模块、光电催化反应模块以及色谱在线检测模块；
所述进料模块包括至少一路气路系统和至少一路液路系统，所述气路系统用于为光电催化反应池提供原料气，所述液路系统用于为光电催化反应池提供循环电解液；
所述光电催化反应模块用于通过光电催化反应池进行光电催化反应；
所述色谱在线检测模块用于对光电催化反应后产生的全组分进行在线检测。
2.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述系统还包括光源模块，所述光源模块用于为光电催化反应池提供光电催化反应所需要的光源条件。
3.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述系统还包括电化学工作站，所述电化学工作站用于为光电催化反应池提供光电催化反应所需要的电催化条件。
4.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述液路系统包括用于为光电催化反应池提供循环阳极电解液的第一液路系统和用于为光电催化反应池提供循环阴极电解液的第二液路系统。
5.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述光电催化反应池包括两室三电极反应池和三室三电极反应池，并采用质子交换膜将阴极室和阳极室隔开。
6.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述气路系统具体用于原料气依次流经针阀、过滤器、第一压力表、减压阀、第二压力表、质量流量器以及单向阀后进入光电催化反应池的进气口。
7.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述配料系统具体用于储存在原料罐中的电解液依次流经球阀、蠕动泵后进入光电催化反应池的进液口参与光电催化反应，并从光电催化反应池的出液口循环返回至原料罐中。
8.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述色谱在线检测模块具体用于光电催化反应后产生的全组分气从光电催化反应池的出气口依次流经球阀、干燥罐、针阀后进入气相色谱仪进行检测，干燥罐对反应后气体起到干燥和稳流池作用。
9.根据权利要求1所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述系统还包括控制模块，所述控制模块用于对配气配液条件参数、光电催化反应条件参数和色谱在线检测条件参数在液晶显示屏上进行实时监测、显示和控制，以及在线分析反应结果和后处理反应结果。
10.根据权利要求9所述的一种智能微型光电催化反应系统，其特征在于，所述控制模块包括液晶显示屏，所述液晶显示屏上安装有气相色谱软件和电化学工作站软件。
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2022
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