CN114292146A - 一种氨基酸螯合微量元素肥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨基酸螯合微量元素肥及其制备方法，属于微量元素肥技术领域。本发明提供的氨基酸螯合微量元素肥的制备方法，包括如下步骤：(1)将复合氨基酸溶液与微量元素混合，进行一次螯合，得到微量元素氨基酸混合液；(2)在微量元素氨基酸混合液中再次加入微量元素，进行二次螯合，得到氨基酸螯合微量元素肥。本发明制备得到的氨基酸螯合微量元素肥具有更高的释放稳定性，能够为作物提供更持久长效的铁元素供应，且能够避免土壤中碳酸根对游离铁的固定作用。
Description
技术领域
本发明涉及微量元素肥技术领域，尤其涉及一种氨基酸螯合微量元素肥及其制备方法。
背景技术
微量元素肥是以二价金属离子的形式直接施入土壤中，例如，硫酸亚铁、硫酸锌、硫酸锰、硫酸铜等。但二价金属离子通常容易与土壤中的碳酸根、磷酸根等反应生成不溶于水的沉淀物，这不仅会影响植物的吸收利用，还会导致土壤污染。目前，使用螯合剂提高微量元素金属离子稳定性是一种可行的方法。常用的螯合剂主要有氨基酸和EDTA等。尤其是氨基酸作为螯合剂使用时，在提高微量元素稳定性的同时，还具有易被植物吸收、易分解、无污染的特点。
现有的氨基酸螯合微量元素的制备方法主要是通过氨基酸与微量元素盐溶液在一定的比例、温度、pH条件下反应，生成氨基酸螯合物，由这种方法制备的氨基酸螯合微量元素肥稳定性较差，不能满足越来越严峻的农业环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基酸螯合微量元素肥及其制备方法，用来提高微量元素的稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种氨基酸微量元素肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)将复合氨基酸溶液与微量元素混合，进行一次螯合，得到微量元素氨基酸混合液；
(2)在微量元素氨基酸混合液中再次加入微量元素，进行二次螯合，得到氨基酸螯合微量元素肥。
优选的，所述复合氨基酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/l。
优选的，所述复合氨基酸溶液的pH值为7.1～7.5。
优选的，所述微量元素包括铁、锌、锰、铜和钼中的一种或几种。
优选的，所述一次螯合中，复合氨基酸与微量元素的摩尔比为1:2.5～3.5。
优选的，所述一次螯合的温度为25～35℃，时间为10～20min。
优选的，所述微量元素氨基酸混合液的pH值为6.5～6.9。
优选的，所述二次螯合中，复合氨基酸与微量元素的摩尔比为1.5～2.5:1。
优选的，所述二次螯合的温度为55～75℃，时间为35～45min。
本发明还一种氨基酸螯合微量元素肥。
本发明提供的氨基酸螯合微量元素肥经过了两次螯合处理，第一次将复合氨基酸溶液与微量元素混合，进行一次螯合，得到微量元素氨基酸混合液，在微量元素氨基酸混合液中再次加入微量元素，进行二次螯合，得到氨基酸螯合微量元素肥。本发明制备得到的氨基酸螯合微量元素肥具有更高的释放稳定性，能够为作物提供更持久长效的铁元素供应，且能够避免土壤中碳酸根对游离铁的固定作用。
附图说明
图1为实验例1中空白组中游离铁含量变化曲线；
图2为实验例1中对照组中游离铁含量变化曲线；
图3为实验例1中实施例1组中游离铁含量变化曲线；
图4为实验例1中实施例2组中游离铁含量变化曲线；
图5为实验例1中实施例3组中游离铁含量变化曲线；
图6为实验例1中对比例1组中游离铁含量变化曲线；
图7为实验例1中对比例2组中游离铁含量变化曲线；
图8为实施例2中对比实验1中游离铁含量变化曲线；
图9为实施例2中对比实验2中游离铁含量变化曲线；
图10为实施例2中对比实验3中游离铁含量变化曲线；
图11为实施例2中对比实验4中游离铁含量变化曲线；
图12为实施例2中对比实验5中游离铁含量变化曲线；
图13为实施例2中对比实验6中游离铁含量变化曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种氨基酸微量元素肥的制备方法，包括如下步骤：
(1)将复合氨基酸溶液与微量元素混合，进行一次螯合，得到微量元素氨基酸混合液；
(2)在微量元素氨基酸混合液中再次加入微量元素，进行二次螯合，得到氨基酸螯合微量元素肥。
本发明提供的氨基酸螯合微量元素肥经过了两次螯合处理，第一次将复合氨基酸溶液与微量元素混合，进行一次螯合，得到微量元素氨基酸混合液；在微量元素氨基酸混合液中再次加入微量元素，进行二次螯合，得到氨基酸螯合微量元素肥。
在本发明中，所述复合氨基酸溶液的浓度优选为0.1～0.5mol/l，进一步优选为0.2～0.4mol/l，再进一步优选为0.3mol/l。
在本发明中，所述复合氨基酸溶液在与微量元素混合之前，先调整pH。
在本发明中，优选采用氢氧化钠溶液调整复合氨基酸溶液的pH。
在本发明中，所述复合氨基酸溶液的pH值优选为7.1～7.5，进一步优选为7.2～7.4，再进一步优选为7.3。
在本发明中，所述微量元素优选包括铁、锌、锰、铜和钼中的一种或几种，进一步优选为铁和/或锌，再进一步优选为铁。
在本发明中，所述复合氨基酸与微量元素的摩尔比优选为1:2.5～3.5，进一步优选为1:2.8～3.2，再进一步优选为1:3。
在本发明中，所述一次螯合优选在水浴锅中进行。
在本发明中，所述一次螯合的温度优选为25～35℃，进一步优选为28～32℃，再进一步优选为30℃。
在本发明中，所述一次螯合的时间优选为10～20min，进一步优选为12～18min，再进一步优选为15min。
在本发明中，在微量元素氨基酸混合液在与微量元素混合之前，优选将微量元素氨基酸混合液的pH调整至6.5～6.9，进一步优选调整至6.6～6.8，再进一步优选调整至6.7。
在本发明中，优选采用柠檬酸调整微量元素氨基酸混合液的pH值。
在本发明中，所述二次螯合时，复合氨基酸和微量元素的摩尔比优选为1.5～2.5:1，进一步优选为1.8～2.3:1，再进一步优选为2:1。
在本发明中，所述二次螯合的温度优选为55～75℃，进一步优选为60～70℃，再进一步优选为65℃。
在本发明中，所述二次螯合的时间优选为35～45min，进一步优选为38～42min，再进一步优选为40min。
在本发明中，二次螯合结束后，经浓缩、有机溶剂洗涤，得到氨基酸螯合微量元素肥。
在本发明中，所述浓缩优选为加热浓缩。
在本发明中，所述加热浓缩的温度优选为温度为80～100℃，进一步优选为85～95℃，再进一步优选为90℃。
在本发明中，所述加热浓缩至有大量沉淀析出即可。
在本发明中，所述沉淀与有机溶剂的质量体积比优选为1～5g：10ml，进一步优选为2～4g：10ml，再进一步优选为3g：10ml。
在本发明中，所述有机溶剂优选为无水乙醇。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1、所用试剂
复合氨基酸：购自湖北新生源生物工程有限公司，组分见表1；
七水硫酸亚铁：分析纯，99.0～101.0％，购自天津市大茂化学试剂厂；
无水柠檬酸：分析纯，99.5～100.5％，购自大自然生物集团有限公司；
无水乙醇：分析纯，≥99.7％，青岛达科化工有限公司；
氢氧化钠：纯度，96％，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
水：娃哈哈纯净水。
表1 复合氨基酸组分及含量
2、称量一定量的复合氨基酸加水定容，配置成浓度为0.3mol/L的复合氨基酸溶液，用氢氧化钠溶液调整复合氨基酸溶液的pH值为7.3，然后按照复合氨基酸和铁1:3的摩尔比将复合氨基酸溶液和七水硫酸亚铁混合于烧杯中，并置于水浴锅中在恒温30℃下螯合15min；取出烧杯，用柠檬酸溶液调整pH至6.7，再按照复合氨基酸和铁元素2:1的摩尔比加入七水硫酸亚铁，混合均匀后，置于水浴锅中，在恒温65℃下反应40min，然后取出烧杯在90℃下进行加热浓缩，浓缩至液体中有大量沉淀析出，然后按3g:10ml的质量体积比在析出的沉淀中加入无水乙醇进行洗涤，干燥后粉碎，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例2
称量一定量的复合氨基酸加水定容，配置成浓度为0.1mol/L的复合氨基酸溶液，用氢氧化钠溶液调整复合氨基酸溶液的pH值为7.1，然后按照复合氨基酸和铁1:2.5的摩尔比将复合氨基酸溶液和七水硫酸亚铁混合于烧杯中，并置于水浴锅中在恒温25℃下螯合10min；取出烧杯，用柠檬酸溶液调整pH至6.9，再按照复合氨基酸和铁元素1.5:1的摩尔比加入七水硫酸亚铁，混合均匀后，置于水浴锅中，在恒温75℃下反应35min，然后取出烧杯在100℃下进行加热浓缩，浓缩至液体中有大量沉淀析出，然后按1g:10ml的质量体积比在析出的沉淀中加入无水乙醇进行洗涤，干燥后粉碎，得到氨基酸螯合铁肥。
实施例3
称量一定量的复合氨基酸加水定容，配置成浓度为0.5mol/L的复合氨基酸溶液，用氢氧化钠溶液调整复合氨基酸溶液的pH值为7.5，然后按照复合氨基酸和铁1:3.5的摩尔比将复合氨基酸溶液和七水硫酸亚铁混合于烧杯中，并置于水浴锅中在恒温35℃下螯合20min；取出烧杯，用柠檬酸溶液调整pH至6.5，再按照复合氨基酸和铁元素2.5:1的摩尔比加入七水硫酸亚铁，混合均匀后，置于水浴锅中，在恒温55℃下反应45min，然后取出烧杯在80℃下进行加热浓缩，浓缩至液体中有大量沉淀析出，然后按4g:10ml的质量体积比在析出的沉淀中加入无水乙醇进行洗涤，干燥后粉碎，得到氨基酸螯合铁肥。
对比例1
称量一定量的复合氨基酸加水定容，配置成浓度为0.3mol/L的复合氨基酸溶液，用氢氧化钠溶液调整复合氨基酸溶液的pH值为7.0，然后按照复合氨基酸和铁1:3的摩尔比将复合氨基酸溶液和七水硫酸亚铁混合于烧杯中，并置于水浴锅中在恒温30℃下螯合15min；取出烧杯，用柠檬酸溶液调整pH至7.0，再按照复合氨基酸和铁元素2:1的摩尔比加入七水硫酸亚铁，混合均匀后，置于水浴锅中，在恒温65℃下反应40min，然后取出烧杯在90℃下进行加热浓缩，浓缩至液体中有大量沉淀析出，然后按3g:10ml的质量体积比在析出的沉淀中加入无水乙醇进行洗涤，干燥后粉碎，得到氨基酸螯合铁肥。
对比例2
称量一定量的复合氨基酸加水定容，配置成浓度为0.3mol/L的复合氨基酸溶液，用氢氧化钠溶液调整复合氨基酸溶液的pH值为7.0，然后按照复合氨基酸和铁1:3.5的摩尔比将复合氨基酸溶液和七水硫酸亚铁混合于烧杯中，并置于水浴锅中在恒温30℃下螯合30min；然后取出烧杯在90℃下进行加热浓缩，浓缩至液体中有大量沉淀析出，然后按3g:10ml的质量体积比在析出的沉淀中加入无水乙醇进行洗涤，干燥后粉碎，得到氨基酸螯合铁肥。
实验例1
以实施例1～3和对比例1～2制备的氨基酸螯合铁肥为实验对象，以七水硫酸亚铁(分析纯，99.0～101.0％，购自天津市大茂化学试剂厂)为对照，进行稳定性实验。
从实验基地中取土运回实验室进行室内实验。实验前测定实验用土以及氨基酸螯合铁中铁元素的含量。测定结果如表2所示
表2 土样和实验样品中铁的含量
将实验用土分为7份，分别为空白组，对照组、实施例1、实施例2、实施例3、对比例1、对比例2。其中
空白组：仅有土壤；
对照组：土壤与七水硫酸亚铁的质量比1kg：4mg混合；
实施例1：土壤与实施例1制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合；
实施例2：土壤与实施例2制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合；
实施例3：土壤与实施例3制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合；
对比例1：土壤与对比例1制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合；
对比例2：土壤与对比例2制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合。
上述各组混合均匀后，装入长宽高为0.6×0.5×0.5m3的塑料箱子中，调整混合土壤含水量为15％。分别于实验第3、7、10、15、20天取各组土壤样品，检测土壤中游离铁元素的含量(采用邻菲罗啉分光光度法测定)。测定结果如图1～7所示。
从测定结果中可以看出，空白组铁元素的含量没有变化，因为实验期间没有铁元素的输入和输出，所以游离铁含量维持在7.6μg/g左右(图1)；对照组在第3天(第一次测定)的时候土壤中游离铁元素的含量即达到最大含量值(3.97mg/g，图2)；实施例1～3和对比例1～2中游离铁元素的含量均呈现逐渐递增的趋势，表明氨基酸螯合铁中铁元素是逐渐释放到土壤中的，但是对比例1和对比例2的释放速度更快一些，对比例1和对比例2分别在第15天(图6)和第10天(图7)的时候达到最大释放量，表明实施例1～3制备的氨基酸螯合铁肥具有更高的释放稳定性，能够为作物提供更持久长效的铁元素供应。
实施例2
按照实验例1的实验方法，设置如下对比实验：
对比实验1：土壤与七水硫酸亚铁的质量比1kg：4mg混合后，用碳酸钠调整土壤pH值为6.5；
对比实验2：土壤与实施例1制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合后，用碳酸钠调整土壤pH值为6.5；
对比实验3：土壤与实施例2制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合后，用碳酸钠调整土壤pH值为6.5；
对比实验4：土壤与实施例3制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合后，用碳酸钠调整土壤pH值为6.5；
对比实验5：土壤与对比例1制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合后，用碳酸钠调整土壤pH值为6.5；
对比实验6：土壤与对比例2制备的氨基酸螯合铁按照质量比1kg：100mg混合后，用碳酸钠调整土壤pH值为6.5。
分别于实验第3、7、10、15、20天取各组土壤样品，检测土壤中有效铁元素的含量。测定结果如图8～13所示。
从测定结果中可以看出，对比实验1中加入的大部分七水硫酸亚铁被碳酸根固定，难以转化成游离铁(图8)；而对比实验2～4提供的氨基酸螯合铁虽然游离铁的含量有所下降(图9～11)，但被碳酸根固定的部分很小，说明通过缓释铁离子能够避免大部分的游离铁被碳酸根固定；而对比实验5～6虽然也能避免游离的铁离子被固定，但是效果并不理想(图12～13)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种氨基酸螯合微量元素肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将复合氨基酸溶液与微量元素混合，进行一次螯合，得到微量元素氨基酸混合液；
(2)在微量元素氨基酸混合液中再次加入微量元素，进行二次螯合，得到氨基酸螯合微量元素肥。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合氨基酸溶液的浓度为0.1～0.5mol/l。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述复合氨基酸溶液的pH值为7.1～7.5。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述微量元素包括铁、锌、锰、铜和钼中的一种或几种。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述一次螯合中，所述复合氨基酸溶液中复合氨基酸与微量元素的摩尔比为1:2.5～3.5。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述一次螯合的温度为25～35℃，时间为10～20min。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述微量元素氨基酸混合液的pH值为6.5～6.9。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述二次螯合中，所述复合氨基酸与微量元素的摩尔比1.5～2.5:1。
9.如权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述二次螯合的温度为55～75℃，时间为35～45min。
10.一种权利要求1～9任一项所述的制备方法得到的氨基酸螯合微量元素肥。
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