CN114275770A - 一种具有火灾预警和高压缩性能碳基气凝胶及其制备方法 - Google Patents
一种具有火灾预警和高压缩性能碳基气凝胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种具有火灾预警和高压缩性能碳基气凝胶及其制备方法，通过选定具有热还原性质和力学性能优异的氧化石墨烯和碳纳米管搭建所述气凝胶的主体结构，通过氨基碳纳米管对氧化石墨烯纳米片的表面增强和四氧化三铁纳米颗粒的界面交联双重作用，构建连续网络，从而实现高压缩性能和火灾预警过程。本发明制备得到的碳基复合气凝胶能够应用于隔热、消防、储能和力学器件等领域。
Description
技术领域
本发明涉及功能纳米复合材料技术领域，具体涉及一种具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶及其制备方法。
背景技术
2D石墨烯纳米片具有优异的柔性、弹性、拉伸及压缩强度，但通过弱相互作用直接、无规组装制备的石墨烯气凝胶在压缩和拉伸时往往表现出明显的脆性，难以满足应用要求。目前主要有两种策略来克服碳基复合气凝胶的脆性，一种是通过3D打印或其他协同组装技术，产生分级结构、增强气凝胶的韧性；如郭及其同事(Highly stretchable carbonaerogels.Nat.Commun.2018,9,881)采用智能3D墨水打印技术，制备了具有四级分层结构的高延展性石墨烯/多壁碳纳米管复合气凝胶，具有低能耗、高抗疲劳性和优异的环境稳定性。但是受3D打印技术的限制，该方法对合成技术要求较高，且无法实现气凝胶材料的量产。另一种是将弹性聚合物或小分子作为交联剂引入基体中；如邱等人(Ultralight andhighly compressible graphene aerogels.Adv.Mater.2013,25,2219-2223)基于石墨烯气凝胶的还原制备，提出了一种集功能化、组装和后续微波辐射处理于一体的工艺制备高压缩性的超轻石墨烯气凝胶。但该气凝胶分子间相互作用较弱，在严苛的化学或物理条件下稳定性较差。
基于此，如何利用简便的合成工艺增强气凝胶分子间的相互作用，制备具有火灾预警及高压缩性多功能碳基复合气凝胶仍然存在一定挑战，需要进一步深入探索。
发明内容
针对目前上述技术问题，本发明的提供了一种具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶及其制备方法。
为了实现本发明的发明目的，提出如下技术方案：
一种具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶，所述碳基复合气凝胶由氨基碳纳米管和氧化石墨烯纳米片通过表面吸附及Fe3O4纳米颗粒界面交联作用而实现自组装，然后经冷冻干燥制备而成。
所述氨基碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或组合。
所述Fe3O4纳米颗粒为预先合成的氨基四氧化三铁纳米(Fe3O4@NH2)颗粒或石墨烯片原位共沉淀生长Fe3O4纳米颗粒，粒径为5-200nm。
作为优选，在所述复合气凝胶中所述氧化石墨烯纳米片与氨基碳纳米管的质量比为1:(50～150)；在所述气凝胶中所述Fe3O4纳米颗粒和氧化石墨烯纳米片的质量比为1:4-1:1。
一种所述的具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳纳米管在氧化石墨烯片的表面吸附：在氧化石墨烯纳米片的水溶液中加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)形成混合溶液进行活化羧基，然后将该混合溶液缓慢加入到碳纳米管分散液中，利用氨基和羧基间的相互作用，将碳纳米管吸附在氧化石墨烯纳米片的表面。
(2)Fe3O4纳米颗粒制备：a)经碱性催化和加热，在步骤(1)得到的氧化石墨烯纳米片的边缘通过共沉淀原位生长Fe3O4磁性纳米颗粒；或b)将采用预先合成方法预先合成Fe3O4纳米颗粒的表面进行硅烷配体交换，制备氨基改性的四氧化三铁纳米颗粒(Fe3O4@NH2)；所述预先合成方法包括现有的溶剂热、水热和共沉淀方法。
(3)Fe3O4纳米颗粒界面交联：利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用，实现相邻氧化石墨烯片的界面交联。
(4)火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶制备：向步骤(3)得到的体系中加入乙二胺(EDA)，在加热条件下进行氧化石墨烯纳米片的自组装，得到的水凝胶经陈化后，冷冻和干燥后得到所述碳基复合气凝胶。
作为优选，步骤(1)具体为：先将氧化石墨烯纳米片超声均匀分散于水中，，然后加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)形成混合溶液，常温活化12-18min；然后将该混合溶液缓慢加入到氨基碳纳米管分散液中，超声反应2-4h，将碳纳米管吸附在氧化石墨烯纳米片的表面。
其中氧化石墨烯纳米片：水：氨基碳纳米管分散液为(38～42mg)：(7～9mL)：(2～6g)；N-羟基琥珀酰亚胺：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐：氧化石墨烯羧基的摩尔数比为1：(1.1～1.5)：1。
作为优选，步骤(2)具体为：a)将步骤(1)得到的体系分散于水中，通入惰性气体除氧1-3h，然后加入Fe3+和Fe2+作为前驱体，在惰性气氛下室温搅拌2-6h，然后升温至70-90℃，再加入碱性溶液调节溶液的pH为9.5-12.5，保持反应0.5-2h，然后采用磁铁收集并冲洗2～4次，得到原位生长的Fe3O4纳米颗粒。
或b)通过现有预先合成方法预先合成Fe3O4纳米颗粒，然后将Fe3O4纳米颗粒分散至甲苯、正己烷或乙醇中，然后加入氨基硅烷，在加入酸性催化剂后搅拌或超声反应24-48h，采用溶剂洗涤2～4次，然后采用磁铁进行收集，制备得到氨基改性的四氧化三铁纳米颗粒(Fe3O4@NH2)。
作为优选，步骤(2)的a)中，所述惰性气体为高纯氮气或氩气；碱性溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾；Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:(1.05-1.2)；其中将步骤(1)得到的体系分散于水中，分散的用水量与氧化石墨烯纳米片的比例为20mL：(38～42mg)。
步骤(2)的b)中，所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基二甲基甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、3-[(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种；氨基硅烷的加入量以溶剂体积计为0.1～0.5％(v/v)；所述酸性催化剂为醋酸、稀盐酸或稀硫酸，酸性催化剂的加入量以溶剂体积计为0.01～0.03％(v/v)。
作为优选，步骤(3)具体为：将步骤(2)得到的中间产物重新分散于水中，常温超声反应1-2h，利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用实现相邻氧化石墨烯片的界面交联，其中将步骤(2)得到的中间产物重新分散于水中，分散的用水量与氧化石墨烯纳米片的比例为20mL：(38～42mg)。
作为优选，步骤(4)具体为：向步骤(3)得到的体系中加入还原剂乙二胺(EDA)，混合均匀后升温至80～90℃，反应24～36h，进行氧化石墨烯纳米片的自组装；得到的水凝胶经陈化、冷冻干燥后得到所述碳基复合气凝胶；其中所述还原剂乙二胺(EDA)的加入量以溶剂体积计为0.3～0.5％(v/v)；水凝胶陈化时间为2～6h，冷冻和干燥的温度为(-20)～(-80)℃，冷冻和干燥时间为12～24h。
一种碳基复合气凝胶在隔热、消防、储能和力学器件领域的应用，所述碳基复合气凝胶为前述的碳基复合气凝胶，或利用前述制备方法制备得到的碳基复合气凝胶。
作为优选，碳基复合气凝胶在应用时的火灾预警性能为利用氨基碳纳米管和氧化石墨烯纳米片的热还原作用，在高温下脱除官能团后电阻急剧减小、继而诱发报警进行实现；其高压缩性通过氧化石墨烯纳米片的表面碳纳米管吸附和界面Fe3O4纳米颗粒交联双重加固方法、协同组装产生的相邻片层间强相互作用进行实现。
本发明的技术效果在于：
针对目前对火安全性和力学综合性能优异气凝胶的需求和目前制备工艺的局限，本发明提供一种简便的氧化石墨烯纳米片表面-界面双重加固方法实现火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶的制备。本发明技术方案选定具有热还原性质和力学性能优异的氧化石墨烯和碳纳米管搭建所述气凝胶的主体结构，利用独特的吸附行为，实现碳纳米管得以在氧化石墨烯纳米片基面上为主的吸附，构建连续网络。通过利用氨基碳纳米管和氧化石墨烯纳米片的热还原作用，高温下脱除相应官能团后电阻急剧减小的性质实现火灾预警过程。本发明通过合理设定制备方法的各个步骤和实验参数，制备兼具火灾预警和高压缩性能的气凝胶，能够应用于隔热、消防、储能和力学器件等领域。
附图说明
图1为本发明碳基复合气凝胶的制备过程示意图。
图2为本发明碳基复合气凝胶的扫描电子显微镜SEM图(800x)。
图3为本发明碳基复合气凝胶的火灾预警过程示意图。
图4为本发明碳基复合气凝胶压缩形变情况。
其中：①为氧化石墨烯纳米片；②为氨基碳纳米管在氧化石墨烯纳米片基面上吸附；③为氧化石墨烯纳米片边缘吸附Fe3O4纳米颗粒；④为相邻氧化石墨烯纳米片通过Fe3O4纳米颗粒交联；⑤为氧化石墨烯纳米片自组装；I为原始状态下；II为压缩时；III为恢复后。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供一种本发明所述的具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶材料，其中界面交联Fe3O4纳米颗粒为预先合成，尺寸为10nm左右。制备过程示意图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)碳纳米管在氧化石墨烯纳米片表面吸附。
将40mg氧化石墨烯纳米片超声均匀分散于8mL水中，向其加入62mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC和31mg N-羟基琥珀酰亚胺NHS，常温活化15min；将其缓慢加入到2g氨基碳纳米管分散液中，超声反应2h，实现碳纳米管在石墨烯纳米片基面上的吸附。
(2)Fe3O4@NH2纳米颗粒合成。
①利用溶剂热方法合成10nm左右的Fe3O4纳米颗粒：100mL油酸钠水溶液(0.2M)与100mL无水三氯化铁水溶液(0.2M)混合，充分搅拌产生红褐色沉淀、过滤、去离子水冲洗后置于真空烘箱内干燥。干燥后的蜡状物溶于60mL乙醇中，加入6mL油酸混合均匀，转移至聚四氟乙烯高压反应釜，180℃反应5h。经无水乙醇洗涤、磁铁分离后，分散在甲苯中(20mg/mL)备用。
②采用硅烷配体交换制备Fe3O4@NH2纳米颗粒：6mg Fe3O4纳米颗粒甲苯分散液(30mL)中加入0.5％(v/v)3-氨丙基三乙氧基硅烷和0.01％(v/v)醋酸，室温搅拌反应24h。经甲苯洗涤、磁铁分离后冷冻干燥备用。
(3)Fe3O4@NH2纳米颗粒在氧化石墨烯片边缘吸附。
向步骤(1)所述反应体系加入31mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC和16mg N-羟基琥珀酰亚胺NHS，常温活化15min，后在超声状态下向其加入10mg步骤(2)合成的Fe3O4@NH2纳米颗粒，超声反应2h，实现Fe3O4@NH2纳米颗粒在石墨烯纳米片边缘的吸附。
(4)Fe3O4纳米颗粒界面交联。
步骤(3)得到的中间产物离心分离后重新分散于20mL水中，常温超声反应1h，利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用实现界面交联。
(5)火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶制备。
向步骤(4)的反应体系中加入60μL乙二胺EDA，升温至80℃，反应24h，得到黑色悬浮水凝胶。将得到的交联水凝胶室温下老化3h，经冷冻干燥(-45℃，260Pa)12h，制备所述气凝胶。该气凝胶材料横截面用扫描电子显微镜SEM观察，呈现孔径为5μm左右的高度孔状结构，如图2所示，图2为显微镜为S4800，加速电压为15kV，放大倍数为800x的SEM图。
实施例2
本实施例提供一种本发明所述的具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶材料，其中界面交联Fe3O4纳米颗粒为原位生长得到，尺寸为30nm左右。具体包括以下步骤：
(1)碳纳米管在氧化石墨烯纳米片表面吸附
将40mg氧化石墨烯纳米片超声均匀分散于8mL水中，向其加入62mg 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐EDC和31mg N-羟基琥珀酰亚胺NHS，常温活化15min；将其缓慢加入到6g氨基碳纳米管分散液中，超声反应2h，实现碳纳米管在石墨烯纳米片基面上的吸附。
(2)Fe3O4纳米颗粒在氧化石墨烯片边缘吸附。
步骤(1)得到的中间产物分散于50mL去离子水中，通N2除氧2h后，向其0.4gFeCl3·6H2O和0.25g FeSO4·7H2O，N2气氛下室温搅拌5h，后升温至80℃，加入氨水调节溶液pH＝12，反应1h，实现Fe3O4纳米颗粒在石墨烯纳米片边缘的吸附。
(3)Fe3O4纳米颗粒界面交联。
磁铁收集步骤(2)得到的中间产物并用去离子水冲洗3次后，重新分散于20mL水中，常温超声反应1h，利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用实现界面交联。
(4)火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶制备。
向步骤(3)的反应体系中加入60μL乙二胺EDA，升温至80℃，反应24h，得到黑色悬浮水凝胶。将得到的交联水凝胶室温下老化3h，经冷冻干燥(-45℃，260Pa)12h，制备所述气凝胶。
应用例
本发明所述其火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶充分利用氨基碳纳米管和氧化石墨烯纳米片的热还原作用，高温下脱除相应官能团后电阻急剧减小进而触发报警，其火灾预警过程示意图如图3所示：当遭遇火灾时，气凝胶中氨基碳纳米管、氧化石墨烯会脱除氨基、羧基等官能团，其电阻急剧降低，闭合电路电流变化诱发火灾预警。同时利用氧化石墨烯纳米片表面碳纳米管吸附产生的连续网络结构和界面Fe3O4纳米颗粒交联双重加固方法实现高压缩性能，其受力压缩变形过程如图4所示：气凝胶最大压缩形变高达95％，且外力去除后可恢复成原来体积，不会产生体积缩小现象，且压缩次数重复200次均可实现完全恢复。
本发明所述的碳基复合气凝胶具有火灾预警能力和高压缩性能，可应用于隔热、消防、储能和力学器件等领域。
Claims (10)
1.一种具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶，其特征在于，所述碳基复合气凝胶通过氨基碳纳米管在氧化石墨烯纳米片上的表面吸附及Fe3O4纳米颗粒的界面交联作用实现自组装，然后经冷冻干燥制备而成；
所述氨基碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管中的一种或组合；
所述Fe3O4纳米颗粒为预先合成的氨基四氧化三铁纳米(Fe3O4@NH2)颗粒或石墨烯片原位共沉淀生长Fe3O4纳米颗粒，所述Fe3O4纳米颗粒的粒径为5-200nm。
2.根据权利要求1所述的具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶，其特征在于，在气凝胶中所述氧化石墨烯纳米片与氨基碳纳米管的质量比为1:(50～150)；在气凝胶中所述Fe3O4纳米颗粒与氧化石墨烯纳米片的质量比为1:4-1:1。
3.一种权利要求1或2所述的具有火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳纳米管在氧化石墨烯片的表面吸附：在氧化石墨烯纳米片的水溶液中加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)形成混合溶液进行活化羧基，然后将该混合溶液缓慢加入到碳纳米管分散液中，利用氨基和羧基间的相互作用，将碳纳米管吸附在氧化石墨烯纳米片的表面；
(2)Fe3O4纳米颗粒制备：a)经碱性催化和加热，在步骤(1)得到的氧化石墨烯纳米片的边缘通过共沉淀原位生长Fe3O4磁性纳米颗粒；或b)将采用预先合成方法预先合成Fe3O4纳米颗粒的表面进行硅烷配体交换，制备氨基改性的四氧化三铁纳米颗粒(Fe3O4@NH2)；所述预先合成方法包括现有的溶剂热、水热和共沉淀方法；
(3)Fe3O4纳米颗粒界面交联：利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用，实现相邻氧化石墨烯片的界面交联；
(4)火灾预警和高压缩性能碳基复合气凝胶制备：向步骤(3)得到的体系中加入乙二胺(EDA)，在加热条件下进行氧化石墨烯纳米片的自组装，得到的水凝胶经陈化、冷冻干燥后得到所述碳基复合气凝胶。
4.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤(1)具体为：先将氧化石墨烯纳米片超声均匀分散于水中，然后加入N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐(EDC)形成混合溶液，常温活化12-18min；然后将该混合溶液缓慢加入到氨基碳纳米管分散液中，超声反应2-4h，将碳纳米管吸附在氧化石墨烯纳米片的表面；
其中氧化石墨烯纳米片：水：氨基碳纳米管分散液为(38～42mg)：(7～9mL)：(2～6g)；N-羟基琥珀酰亚胺：1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐：氧化石墨烯羧基的摩尔数比为1：(1.1～1.5)：1。
5.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤(2)具体为：
a)将步骤(1)得到的体系分散于水中，通入惰性气体除氧1-3h，然后加入Fe3+和Fe2+作为前驱体，在惰性气氛下室温搅拌2-6h，然后升温至70-90℃，再加入碱性溶液调节溶液的pH为9.5-12.5，保持反应0.5-2h，然后采用磁铁收集并冲洗2～4次，得到原位生长的Fe3O4纳米颗粒；
或b)通过现有预先合成方法预先合成Fe3O4纳米颗粒，然后将Fe3O4纳米颗粒分散至甲苯、正己烷或乙醇中，然后加入氨基硅烷，在加入酸性催化剂后搅拌或超声反应24-48h，采用溶剂洗涤2～4次，然后采用磁铁进行收集，制备得到氨基改性的四氧化三铁纳米颗粒(Fe3O4@NH2)。
6.根据权利要求5所述的兼具火灾预警与阻燃性的碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤(2)的a)中，所述惰性气体为高纯氮气或氩气等；碱性溶液为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾等；Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:(1.05-1.2)；其中将步骤(1)得到的体系分散于水中，分散的用水量与氧化石墨烯纳米片的比例为20mL：(38～42mg)；
步骤(2)的b)中，所述氨基硅烷为3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷、4-氨基丁基二甲基甲氧基硅烷、4-氨基丁基三乙氧基硅烷、3-[(2-氨基乙基氨基)丙基]二甲氧基硅烷、(3-氨基丙基)二甲基乙氧基硅烷中的一种或多种；氨基硅烷的加入量以溶剂体积计为0.1～0.5％(v/v)；所述酸性催化剂为醋酸、稀盐酸或稀硫酸，酸性催化剂的加入量以溶剂体积计为0.01～0.03％(v/v)。
7.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：将步骤(2)得到的中间产物重新分散于水中，常温超声反应1-2h，利用Fe3O4纳米颗粒间磁偶极子相互作用实现相邻氧化石墨烯片的界面交联，其中将步骤(2)得到的中间产物重新分散于水中，分散的用水量与氧化石墨烯纳米片的比例为20mL：(38～42mg)。
8.根据权利要求3所述的兼具火灾预警与阻燃性的碳基复合气凝胶的制备方法，其特征在于，
步骤(4)具体为：向步骤(3)得到的体系中加入还原剂乙二胺(EDA)，混合均匀后升温至80～90℃，反应24～36h，进行氧化石墨烯纳米片的自组装；得到的水凝胶经陈化、冷冻干燥后得到所述碳基复合气凝胶；其中所述还原剂乙二胺(EDA)的加入量以溶剂体积计为0.3～0.5％(v/v)；水凝胶陈化时间为2～6h，冷冻和干燥的温度为(-20)～(-80)℃，冷冻和干燥时间为12～24h。
9.一种碳基复合气凝胶在隔热、消防、储能和力学器件领域的应用，其特征在于，所述碳基复合气凝胶为权利要求1～2任一项所述的碳基复合气凝胶，或利用权利要求3～8任一项所述制备方法制备得到的碳基复合气凝胶。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，碳基复合气凝胶在应用时的火灾预警性能为利用氨基碳纳米管和氧化石墨烯纳米片的热还原作用，在高温下脱除官能团后电阻急剧减小、继而诱发报警进行实现；其高压缩性通过氧化石墨烯纳米片表面碳纳米管吸附和界面Fe3O4纳米颗粒交联双重加固方法、协同组装产生的相邻片层间强相互作用进行实现。
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