CN114262184A - 一种地质聚合物砂浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种地质聚合物砂浆及其制备方法，属于建筑材料技术领域。该地质聚合物砂浆原料包括油页岩灰渣、硅灰、细骨料、复合激发剂、改性秸秆、沸石粉、减水剂、缓凝剂和防水剂，将油页岩灰渣、含铝废水作为地质聚合物砂浆的原料，从而实现油页岩生产的副产物和废水的处理及资源化利用，同时选用不同粒径的油页岩灰渣、硅灰、沸石粉和细骨料，使地质聚合物砂浆结构更密实，秸秆经酚醛树脂处理后具有一定的拉伸性能，复合激发剂分批次加入，使砂浆获得了更高的流动度和更长的凝结时间，对原料种类、用量及制备参数进行合理设计，使制备得到的地质聚合物砂浆的性能可以满足应用要求，具备更优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种地质聚合物砂浆及其制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
随着经济建设的不断发展，对水泥的需求量越来越大，传统的硅酸盐水泥是利用粘土、石灰石等原料研磨煅烧制备而成的，制备过程存在耗能高、废料产率高的问题，使能源、资源和环境受到一定的污染损害，所以水泥行业的可持续发展正面临着严峻的挑战。
地质聚合物(Geopolymer)是指利用低钙的活性硅铝质原材经过碱激发而形成的胶凝材料，是近年来新发展起来的一类碱激发胶凝材料。它是以天然铝硅酸盐矿物或工业固体废弃物(粉煤灰、煤矸石以及矿渣)为主要原料，与含铝质粘土(主要为偏高岭土或高岭石)和适量碱硅酸盐溶液充分混合后，在低温条件下成型硬化生成的一类铝硅酸盐类沸石材料，其具有高聚物、陶瓷和水泥等材料的性质，可作为胶凝材料来制备混凝土、砂浆等工程材料，所以用地质聚合物材料替代建筑行业所用水泥是一种发展趋势。
油页岩是指干酪根含量高并足以分流出相当数量石油的细粒沉积岩，属于高灰分的固体可燃有机岩，其是一种重要的能源矿产，可用于提炼页岩油、直接用作燃料燃烧、发电等，伴随而来的是其副产物油页岩灰渣的产生。目前，大多数油页岩灰渣的处理方式都是直接丢弃堆置，油页岩灰渣作为固体废弃物堆置，不仅占用了大量的土地资源，经雨水等扩散后对周围水源、土地造成了严重污染，危害居民健康，所以，对油页岩灰渣的资源化利用也是目前亟需解决的一个重要问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种地质聚合物砂浆及其制备方法，通过对原料种类、用量及制备参数进行合理设计，使制备得到的地质聚合物砂浆的性能可以满足应用要求，并且以油页岩灰渣和碱性含铝废水为原料，实现了工业固废的合理利用。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供了一种地质聚合物砂浆，按重量分数计，包括以下组分：油页岩灰渣100～120份、硅灰15～20份、细骨料500～630份、复合激发剂60～90份、改性秸秆6～15份、沸石粉8～12份、减水剂1～1.5份、缓凝剂0.6～1.5份和防水剂0.3～0.5份。
进一步地，按重量分数计，包括以下组分：油页岩灰渣115份、硅灰18份、细骨料520份、复合激发剂65份、改性秸秆8份、沸石粉10份、减水剂1.3份、缓凝剂0.8份和防水剂0.4份。
进一步地，所述油页岩灰渣为油页岩炼油、燃烧后剩下的粉末，其中，SiO2质量含量≥60％，Al2O3质量含量≥20％。
进一步地，所述复合激发剂包括碱性含铝废水和碳酸钠，碱性含铝废水和碳酸钠的料液比为4:1。
进一步地，所述改性秸秆为酚醛树脂改性秸秆，具体步骤为：将秸秆粉碎至4目，烘干后加入到酚醛树脂中浸泡1h，取出在150℃下固化45min即可得到酚醛树脂改性秸秆。
进一步地，所述油页岩灰渣和硅灰的粒径为500～800nm，所述沸石粉的粒径为8～15μm，所述细骨料为中砂，粒径为0.25mm。
进一步地，所述减水剂为木质素磺酸盐，所述缓凝剂为亚硫酸钾、磷酸钠、1,2,4-三羧酸磷丁烷和酒石酸中的一种，所述防水剂为聚乙烯醇、硬脂酸钠或油酸。
本发明还提供了一种上述的地质聚合物砂浆的制备方法，包括以下步骤：
按所述重量份数称取各原料，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料进行混合，之后加入改性秸秆和部分复合激发剂，搅拌均匀后，再加入剩余的复合激发剂和减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入水进行拌合即可得到所述地质聚合物砂浆。
进一步地，第一次加入3/4质量的复合激发剂。
进一步地，所述原料混合物与水的质量比为10:3。
本发明公开了以下技术效果：
1)本发明的地质聚合物砂浆可替代水泥制备的混凝土直接用于建筑行业，降低水泥造成的环境污染，将油页岩灰渣、含铝废水作为地质聚合物砂浆的原料，从而实现油页岩生产的副产物和废水的处理及资源化利用，含铝废水中的部分水源还可减少拌合过程中水的添加量，并且硅灰、秸秆等原料来源广泛，价格低廉，可以降低生产成本，制备得到的地质聚合物砂浆抗压性能优异，可以实现传统硅酸盐水泥的替代，是一种绿色建筑材料。
2)本发明选用不同粒径的油页岩灰渣、硅灰、沸石粉和细骨料，经混合之后，油页岩灰渣和硅灰会发挥其集料填充作用，填充细骨料和沸石粉之间的空隙，使地质聚合物砂浆结构更密实，提高其强度。
3)本发明所用到的秸秆经酚醛树脂处理后具有一定的拉伸性能，可以均匀分散到地质聚合物砂浆内部，提高其力学性能，另外，油页岩灰渣或含铝废水中含有部分腐蚀性金属离子，经改性后的木质纤维分散表面具有一定的树脂保护膜，可以避免金属离子的腐蚀作用。
4)本发明的地质聚合物砂浆在制备过程中，复合激发剂是分批次加入的，第一次，复合激发剂中的OH-会使油页岩灰渣、硅灰中的活性成分解聚并进一步形成水化硅铝酸钙凝胶，形成的凝胶会与细骨料和改性秸秆进行结合，实现地质聚合物原料成分的固定，第二次复合激发剂可以溶解减水剂、缓凝剂、防水剂等其他原料，使其他原料以液态状进入骨料之间，从而使砂浆获得了更高的流动度和更长的凝结时间。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例所用各原料均为通过市售购买得到。
本发明实施例所用油页岩灰渣为油页岩炼油、燃料后剩下的粉末，其中，SiO2质量含量≥60％，Al2O3质量含量≥20％。
本发明实施例所用复合激发剂包括碱性含铝废水和碳酸钠，碱性含铝废水和碳酸钠的料液比为4:1。
本发明实施例所用改性秸秆为酚醛树脂改性秸秆，具体步骤为：将秸秆粉碎至4目，烘干后加入到酚醛树脂中浸泡1h，取出在150℃下固化45min得到。
本发明实施例所用细骨料为中砂，粒径为0.25mm。
本发明实施例中的“份”如无特殊说明均为重量份数。
以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
称取粒径为700nm的油页岩灰渣115份、粒径为700nm的硅灰18份、粒径为0.25mm的细骨料520份、复合激发剂60份、改性秸秆8份、粒径为10μm的沸石粉10份、减水剂木质素磺酸盐1.3份、缓凝剂亚硫酸钾0.8份和防水剂聚乙烯醇0.4份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和45份复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入剩下的15份复合激发剂以及减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入220份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
实施例2
称取粒径为500nm的油页岩灰渣120份、粒径为500nm的硅灰20份、粒径为0.25mm的细骨料600份、复合激发剂80份、改性秸秆14份、粒径为13μm的沸石粉8份、减水剂木质素磺酸钠1.3份、缓凝剂磷酸钠0.9份和防水剂硬脂酸钠0.4份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和60份复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入剩下的20份复合激发剂以及减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入254份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
实施例3
称取粒径为800nm的油页岩灰渣100份、粒径为800nm的硅灰20份、粒径为0.25mm的细骨料630份、复合激发剂60份、改性秸秆6份、粒径为8μm的沸石粉10份、减水剂木质素磺酸钾1份、缓凝剂1,2,4-三羧酸磷丁烷0.6份和防水剂油酸0.5份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和45份复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入剩下的15份复合激发剂以及减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入248份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
实施例4
称取粒径为600nm的油页岩灰渣100份、粒径为600nm的硅灰15份、粒径为0.25mm的细骨料500份、复合激发剂90份、改性秸秆6份、粒径为15μm的沸石粉8份、减水剂木质素磺酸钠1.5份、缓凝剂酒石酸1.5份和防水剂硬脂酸钠0.5份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和67.5份复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入剩下的22.5份复合激发剂以及减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入217份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
实施例5
称取粒径为700nm的油页岩灰渣120份、粒径为700nm的硅灰17份、粒径为0.25mm的细骨料630份、复合激发剂80份、改性秸秆15份、粒径为12μm的沸石粉12份、减水剂木质素磺酸钾1份、缓凝剂亚硫酸钾1.5份和防水剂聚乙烯醇0.5份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和60份复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入剩下的20份复合激发剂以及减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入263份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
对比例1
称取粒径为700nm的油页岩灰渣115份、粒径为0.25mm的细骨料520份、复合激发剂60份、改性秸秆8份、粒径为10μm的沸石粉10份、减水剂木质素磺酸盐1.3份、缓凝剂亚硫酸钾0.8份和防水剂聚乙烯醇0.4份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和45份复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入剩下的15份复合激发剂以及减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入220份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
对比例2
称取粒径为700nm的油页岩灰渣115份、粒径为700nm的硅灰18份、粒径为0.25mm的细骨料520份、复合激发剂60份、改性秸秆8份、粒径为10μm的沸石粉10份、减水剂木质素磺酸盐1.3份、缓凝剂亚硫酸钾0.8份和防水剂聚乙烯醇0.4份备用，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料在60r/min下混合30min，之后加入改性秸秆和复合激发剂，在120r/min下搅拌45min，搅拌均匀后加入减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入220份水进行拌合即可得到地质聚合物砂浆。
对比例3
同实施例1，区别仅在于，称取粒径为0.25mm的油页岩灰渣80份、粒径为0.25mm的硅灰12份、粒径为0.25mm的细骨料700份、复合激发剂100份、改性秸秆8份、粒径为10μm的沸石粉6份、减水剂木质素磺酸盐2份、缓凝剂亚硫酸钾0.8份和防水剂聚乙烯醇0.1份备用。
对比例4
同实施例1，区别仅在于，称取粒径为700nm的油页岩灰渣115份、粒径为700nm的硅灰18份、粒径为0.25mm的细骨料520份、复合激发剂60份、秸秆8份、粒径为10μm的沸石粉10份、减水剂木质素磺酸盐1.3份、缓凝剂亚硫酸钾0.8份和防水剂聚乙烯醇0.4份备用，其中秸秆未经酚醛树脂改性处理。
性能测试
根据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》、GB/T1346-2011、《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》对实施例1～5与对比例1～4制备得到的地质聚合物砂浆进行抗压强度、凝结时间测试，测试结果见表1。
表1性能测试结果
由表1的数据可以看出，对比例通过改变各原料用量、复合激发剂的加入顺序、各原料的粒径范围和秸秆的改性处理，制备得到的地质聚合物砂浆与按照本发明实施例制备的地质聚合物砂浆相比，其抗压性能明显较低，说明本发明制备方法制备的地质聚合物砂浆的性能更能满足应用要求。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种地质聚合物砂浆，其特征在于，按重量分数计，包括以下组分：油页岩灰渣100～120份、硅灰15～20份、细骨料500～630份、复合激发剂60～90份、改性秸秆6～15份、沸石粉8～12份、减水剂1～1.5份、缓凝剂0.6～1.5份和防水剂0.3～0.5份。
2.根据权利要求1所述的地质聚合物砂浆，其特征在于，按重量分数计，包括以下组分：油页岩灰渣115份、硅灰18份、细骨料520份、复合激发剂60份、改性秸秆8份、沸石粉10份、减水剂1.3份、缓凝剂0.8份和防水剂0.4份。
3.根据权利要求1所述的地质聚合物砂浆，其特征在于，所述油页岩灰渣为油页岩炼油、燃烧后剩下的粉末，其中，SiO2质量含量≥60％，Al2O3质量含量≥20％。
4.根据权利要求1所述的地质聚合物砂浆，其特征在于，所述复合激发剂包括碱性含铝废水和碳酸钠，碱性含铝废水和碳酸钠的料液比为4:1。
5.根据权利要求1所述的地质聚合物砂浆，其特征在于，所述改性秸秆为酚醛树脂改性秸秆，具体步骤为：将秸秆粉碎至4目，烘干后加入到酚醛树脂中浸泡1h，取出在150℃下固化45min即可得到酚醛树脂改性秸秆。
6.根据权利要求1所述的地质聚合物砂浆，其特征在于，所述油页岩灰渣和硅灰的粒径为500～800nm，所述沸石粉的粒径为8～15μm，所述细骨料的粒径为0.25mm。
7.根据权利要求1所述的地质聚合物砂浆，其特征在于，所述减水剂为木质素磺酸盐，所述缓凝剂为亚硫酸钾、磷酸钠、1,2,4-三羧酸磷丁烷和酒石酸中的一种，所述防水剂为聚乙烯醇、硬脂酸钠或油酸。
8.一种权利要求1～7任一项所述的地质聚合物砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按所述重量份数称取各原料，将油页岩灰渣、硅灰和细骨料进行混合，之后加入改性秸秆和部分复合激发剂，搅拌均匀后，再加入剩余的复合激发剂和减水剂、缓凝剂、防水剂和沸石粉，得到原料混合物，之后加入水进行拌合即可得到所述地质聚合物砂浆。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，第一次加入3/4质量的复合激发剂。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述原料混合物与水的质量比为10:3。
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Patent Citations (3)
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