CN114251602A - 一种气体吸附仪调压系统及其调压方法 - Google Patents

一种气体吸附仪调压系统及其调压方法 Download PDF

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CN114251602A CN202210033275.XA CN202210033275A CN114251602A CN 114251602 A CN114251602 A CN 114251602A CN 202210033275 A CN202210033275 A CN 202210033275A CN 114251602 A CN114251602 A CN 114251602A
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王展辉
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刘辉
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Abstract

本发明公开了一种气体吸附仪调压系统，包括样品室、主管路、旁路、进气支路、排气支路和抽真空支路，进气支路、排气支路和抽真空支路一端与主管路和旁路一端交接，主管路另一端与样品室连接，主管路设有第一阀门和第二阀门，旁路另一端与主管路连接，主管路设有第一压力检测器和第一温度检测器，旁路设有第三阀门、缓冲瓶和第四阀门，进气支路设有进气阀门、第一流量限制器和第二压力检测器，排气支路设有第二流量限制器和排气阀门，抽真空支路设有抽真空阀门。还公开了一种气体吸附仪调压方法，包括：排气抽真空；气源供气；气源压力判断；压力粗调和微调；升压压力判断。本气体吸附仪调压系统及其调压方法控压稳定、测试准确度高以及成本低廉。

Description

一种气体吸附仪调压系统及其调压方法
技术领域
本发明涉及测量器械技术领域，尤其涉及一种气体吸附仪调压系统及其调压方法。
背景技术
在实现碳中和目标的大背景下，氢能在能源转型中发挥关键作用。储氢作为氢能产业链上最重要的一环，同时也是氢能发展最大的技术障碍。储氢材料作为氢能的载体，最有希望成为一种安全高效储氢方式。因此寻找合适的储氢材料是氢能发展的重中之重。
储氢材料的关键性能主要是通过气体吸附仪来检测，如何高效准确测定这些性能归结于测试仪器。
全自动气体吸附仪常用于测试储氢材料的各项性能，如循环寿命测试、动力学测试、PCT测试等。现有气体吸附仪测试设备主要采用电子调压阀方式进行调压，存在以下缺点：
(1)进入样品室的气压不稳定，检测准确性不高；
(2)由于电子调压阀内部元件的限制，调压阀不具备控制流量功能，下游流量的变化都会导致压力的波动，在气体吸附仪测试过程中，调压阀下游的阀门频繁开闭，导致流量剧变，使得调压阀控压不稳，从而影响测试的准确度；
(3)电子调压阀体积笨重、价格昂贵。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种控压稳定、测试准确度高以及成本低廉的气体吸附仪调压系统及其调压方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种气体吸附仪调压系统，包括样品室、主管路、旁路、进气支路、排气支路和抽真空支路，所述进气支路、排气支路和抽真空支路的一端与主管路和旁路的一端交汇连接，所述主管路的另一端与样品室连接，所述主管路上设有第一阀门和第二阀门，所述旁路的另一端与第一阀门和第二阀门之间的主管路连接，所述第一阀门和第二阀门之间的主管路上设有第一压力检测器和第一温度检测器，所述旁路上依次设有第三阀门、缓冲瓶和第四阀门，所述进气支路沿进气方向依次设有进气阀门、第一流量限制器和第二压力检测器，所述排气支路沿排气方向依次设有第二流量限制器和排气阀门，所述抽真空支路上设有抽真空阀门。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述第一流量限制器和第二流量限制器均为固定孔径的管接头，孔径范围为0.1-1.2mm。
所述缓冲瓶的容积为150-1500ml。
所述缓冲瓶为不锈钢材质，耐压30Mpa。
各所述阀门均为气动阀。
各所述温度检测器均为温度传感器，各所述压力检测器均为压力传感器。
所述主管路的一端还连接有惰性气体支路，所述惰性气体支路上设有第五阀门。
所述气体吸附仪调压系统还包括计算机，各所述阀门、各压力检测器和各温度检测器均与计算机交互连接。
一种气体吸附仪调压方法，采用上述的气体吸附仪调压系统进行，将第一阀门和第二阀门之间管路的压力调至确定值P，所述第一阀门和第三阀门靠近各支路设置，所述气体吸附仪调压方法包括升压调节，所述升压调节包括如下步骤：
S1、排气抽真空：动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门，当第二压力检测器的读数为标准大气压时，关闭排气阀门；再打开抽真空阀门，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器的读数为0bar时，关闭抽真空阀门；
S2、测试气体的气源供气：打开进气阀门，通过气源将测试气体充入进气支路，直至与进气支路内压力平衡，此时，第二压力检测器的数值为P1；
S3、气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行步骤S1和S2，若P1>P则进行步骤S4；
S4、压力粗调：打开第三阀门和第四阀门，测试气体经缓冲瓶缓慢流至第一压力检测器所在管道中，当第一压力检测器读数升至95％P时，关闭进气阀门；然后静置，待第一压力检测器和第一温度检测器读数稳定时，关闭第四阀门；
S5、压力微调：打开进气阀门，当第二压力检测器读数为P时，关闭进气阀门；再打开第一阀门；然后静置，待第一压力检测器和第一温度检测器读数稳定时，关闭第一阀门，此时，第一压力检测器的读数为Pt；
S6、升压压力判断：若Pt落在0.99P-1.01P范围内，则Pt为调压的最终值，若Pt落在0.99P-1.01P范围外，重复步骤S5，直至Pt落在0.99P-1.01P范围内。
作为上述技术方案的进一步改进：
所述气体吸附仪调压方法还包括降压调节，所述降压调节包括如下步骤：
Y1、排气抽真空：动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门，当第二压力检测器的读数为标准大气压时，关闭排气阀门；再打开抽真空阀门，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器的读数为0bar时，关闭抽真空阀门；
Y2、测试气体的气源供气：打开进气阀门，通过气源将测试气体充入进气支路，直至与进气支路内压力平衡，此时，第二压力检测器的数值为P1；
Y3、气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行步骤Y1和Y2，若P1>P则进行步骤Y4；
Y4：缓冲瓶压力调至P：关闭进气阀门，再打开第三阀门，然后静置，待第二压力检测器的读数稳定，此时，第二压力检测器的读数为Pr；若Pr＞P，则打开排气阀门，当Pr＝P时，再关闭排气阀门和第三阀门；若Pr＜P，则再打开进气阀门，当Pr＝P时，再关闭排气阀门和第三阀门；
Y5：压力调节：打开第四阀门，然后静置，待第一压力检测器和第一温度检测器读数稳定时，关闭第四阀门，此时，第一压力检测器的读数为Pv；
Y6、降压压力判断：若Pv落在0.99P-1.01P范围内，则Pv为调压的最终值；若Pv落在0.99P-1.01P范围外，打开排气阀门和第三阀门，当第二压力检测器的读数为P时，再关闭排气阀门和第三阀门；然后，重复步骤Y5，直至Pt落在0.99P-1.01P范围内。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明气体吸附仪调压系统，通过本气体吸附仪调压系统，能够将第一阀门和第二阀门之间管路的压力调至接近确定值P的范围内，再打开第二阀门后，测试气体即能平缓的进入样品室，提高了样品室内测试气体的稳定性及测试的准确度。本气体吸附仪调压系统控压稳定、测试准确度高以及成本低廉。
本发明气体吸附仪调压方法，能够将第一阀门和第二阀门之间管路的压力调至0.99P-1.01P范围内，再打开第二阀门后，测试气体即能平缓的进入样品室，提高了样品室内测试气体的稳定性及测试的准确度。本气体吸附仪调压系统控压稳定、测试准确度高以及成本低廉。
附图说明
图1是本发明气体吸附仪调压系统的结构示意图。
图中各标号表示：
1、样品室；2、主管路；21、第一阀门；22、第二阀门；23、第一压力检测器；24、第一温度检测器；3、旁路；31、第三阀门；32、缓冲瓶；33、第四阀门；4、进气支路；41、进气阀门；42、第一流量限制器；43、第二压力检测器；5、排气支路；51、第二流量限制器；52、排气阀门；6、抽真空支路；61、抽真空阀门；7、惰性气体支路；71、第五阀门。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例一：
图1示出了本发明气体吸附仪调压系统的一种实施例，本气体吸附仪调压系统包括样品室1、主管路2、旁路3、进气支路4、排气支路5和抽真空支路6，进气支路4、排气支路5和抽真空支路6的一端与主管路2和旁路3的一端交汇连接，主管路2的另一端与样品室1连接，主管路2上设有第一阀门21和第二阀门22，旁路3的另一端与第一阀门21和第二阀门22之间的主管路2连接，第一阀门21和第二阀门22之间的主管路2上设有第一压力检测器23和第一温度检测器24，旁路3上依次设有第三阀门31、缓冲瓶32和第四阀门33，进气支路4沿进气方向依次设有进气阀门41、第一流量限制器42和第二压力检测器43，排气支路5沿排气方向依次设有第二流量限制器51和排气阀门52，抽真空支路6上设有抽真空阀门61。
本气体吸附仪调压系统，第一阀门21和第三阀门31靠近各支路设置，在使用时，测试气体需要平缓的进入样品室1，因此，需要保证进入样品室1前的第一阀门21和第二阀门22之间管路的压力为确定值P或者接近确定值P。将第一阀门21和第二阀门22之间管路的初始压力设为P0，当P0＜P，且未达到接近确定值P的范围时，需要升压调节，升压调节过程：第一步排气抽真空，动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门52，当第二压力检测器43的读数为标准大气压时，关闭排气阀门52；再打开抽真空阀门61，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器43的读数为0bar时，关闭抽真空阀门61；第二步测试气体的气源供气，打开进气阀门41，通过气源将测试气体充入进气支路4，直至与进气支路4内压力平衡，此时，第二压力检测器43的数值为P1；第三步气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行第一步和第二步，若P1>P则进行第四步；第四步压力粗调，打开第三阀门31和第四阀门33，测试气体经缓冲瓶32缓慢流至第一压力检测器23所在管道中，当第一压力检测器23读数升至95％P时，关闭进气阀门41，然后静置，待第一压力检测器23和第一温度检测器24读数稳定时，关闭第四阀门33；第五步压力微调，打开进气阀门41，当第二压力检测器43读数为P时，关闭进气阀门41；再打开第一阀门21；然后静置，待第一压力检测器23和第一温度检测器24读数稳定时，关闭第一阀门21，此时，第一压力检测器23的读数为Pt；第六步升压压力判断，若Pt落在接近确定值P的范围(如0.99P-1.01P)内，则Pt为调压的最终值，若Pt落在接近确定值P的范围(如0.99P-1.01P)外，重复步骤第五步，直至Pt落在接近确定值P的范围(如0.99P-1.01P)内。
当P0>P，且未达到接近确定值P的范围时，需要降压调节，降压调节过程：第一步排气抽真空，动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门52，当第二压力检测器43的读数为标准大气压时，关闭排气阀门52，再打开抽真空阀门61，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器43的读数为0bar时，关闭抽真空阀门61；第二步测试气体的气源供气，打开进气阀门41，通过气源将测试气体充入进气支路4，直至与进气支路4内压力平衡，此时，第二压力检测器43的数值为P1；第三步气源压力判断，若P1≤P，则更换气源重新进行第一步和第二步，若P1>P则进行步骤第四步；第四步缓冲瓶32压力调至P，关闭进气阀门41，再打开第三阀门31，然后静置，待第二压力检测器43的读数稳定，此时，第二压力检测器43的读数为Pr，若Pr＞P，则打开排气阀门52，当Pr＝P时，再关闭排气阀门52和第三阀门31，若Pr＜P，则再打开进气阀门41，当Pr＝P时，再关闭排气阀门52和第三阀门31；第五步压力调节，打开第四阀门33，然后静置，待第一压力检测器23和第一温度检测器24读数稳定时，关闭第四阀门33，此时，第一压力检测器23的读数为Pv；第六步降压压力判断，若Pv落在接近确定值P的范围(如0.99P-1.01P)内，则Pv为调压的最终值；若Pv落在接近确定值P的范围(如0.99P-1.01P)外，打开排气阀门52和第三阀门31，当第二压力检测器43的读数为P时，再关闭排气阀门52和第三阀门31，然后，重复第五步，直至Pt落在接近确定值P的范围(如0.99P-1.01P)内。
通过本气体吸附仪调压系统，能够将第一阀门21和第二阀门22之间管路的压力调至接近确定值P的范围内，再打开第二阀门22后，测试气体即能平缓的进入样品室1，提高了样品室1内测试气体的稳定性及测试的准确度。本气体吸附仪调压系统控压稳定、测试准确度高以及成本低廉。
本实施例中，第一流量限制器42和第二流量限制器51均为固定孔径的管接头，孔径范围为0.1-1.2mm。限制气体在管路中的流动，防止流量突变。
本实施例中，缓冲瓶32的容积为150-1500ml。缓冲瓶32为不锈钢材质，耐压30Mpa。
本实施例中，各阀门均为气动阀。各温度检测器均为温度传感器，各压力检测器均为压力传感器。气体吸附仪调压系统还包括计算机，各阀门、各压力检测器和各温度检测器均与计算机交互连接，实现自动控制。
本实施例中，主管路2的一端还连接有惰性气体支路7，惰性气体支路7上设有第五阀门71。
实施例二：
一种气体吸附仪调压方法，采用实施例一的气体吸附仪调压系统进行，将第一阀门21和第二阀门22之间管路的压力调至确定值P，第一阀门21和第三阀门31靠近各支路设置，气体吸附仪调压方法包括升压调节，升压调节包括如下步骤：
S1、排气抽真空：动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门52，当第二压力检测器43的读数为标准大气压时，关闭排气阀门52；再打开抽真空阀门61，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器43的读数为0bar时，关闭抽真空阀门61；
S2、测试气体的气源供气：打开进气阀门41，通过气源将测试气体充入进气支路4，直至与进气支路4内压力平衡，此时，第二压力检测器43的数值为P1；
S3、气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行步骤S1和S2，若P1>P则进行步骤S4；
S4、压力粗调：打开第三阀门31和第四阀门33，测试气体经缓冲瓶32缓慢流至第一压力检测器23所在管道中，当第一压力检测器23读数升至95％P时，关闭进气阀门41；然后静置，待第一压力检测器23和第一温度检测器24读数稳定时，关闭第四阀门33；
S5、压力微调：打开进气阀门41，当第二压力检测器43读数为P时，关闭进气阀门41；再打开第一阀门21；然后静置，待第一压力检测器23和第一温度检测器24读数稳定时，关闭第一阀门21，此时，第一压力检测器23的读数为Pt；
S6、升压压力判断：若Pt落在0.99P-1.01P范围内，则Pt为调压的最终值，若Pt落在0.99P-1.01P范围外，重复步骤S5，直至Pt落在0.99P-1.01P范围内。
本气体吸附仪调压方法包括升压调节，能够将第一阀门21和第二阀门22之间管路的压力调至0.99P-1.01P范围内，再打开第二阀门22后，测试气体即能平缓的进入样品室1，提高了样品室1内测试气体的稳定性及测试的准确度。本气体吸附仪调压系统控压稳定、测试准确度高以及成本低廉。
本实施例中，气体吸附仪调压方法还包括降压调节，降压调节包括如下步骤：
Y1、排气抽真空：动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门52，当第二压力检测器43的读数为标准大气压时，关闭排气阀门52；再打开抽真空阀门61，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器43的读数为0bar时，关闭抽真空阀门61；
Y2、测试气体的气源供气：打开进气阀门41，通过气源将测试气体充入进气支路4，直至与进气支路4内压力平衡，此时，第二压力检测器43的数值为P1；
Y3、气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行步骤Y1和Y2，若P1>P则进行步骤Y4；
Y4：缓冲瓶32压力调至P：关闭进气阀门41，再打开第三阀门31，然后静置，待第二压力检测器43的读数稳定，此时，第二压力检测器43的读数为Pr；若Pr＞P，则打开排气阀门52，当Pr＝P时，再关闭排气阀门52和第三阀门31；若Pr＜P，则再打开进气阀门41，当Pr＝P时，再关闭排气阀门52和第三阀门31；
Y5：压力调节：打开第四阀门33，然后静置，待第一压力检测器23和第一温度检测器24读数稳定时，关闭第四阀门33，此时，第一压力检测器23的读数为Pv；
Y6、降压压力判断：若Pv落在0.99P-1.01P范围内，则Pv为调压的最终值；若Pv落在0.99P-1.01P范围外，打开排气阀门52和第三阀门31，当第二压力检测器43的读数为P时，再关闭排气阀门52和第三阀门31；然后，重复步骤Y5，直至Pt落在0.99P-1.01P范围内。
本气体吸附仪调压方法包括降压调节，能够将第一阀门21和第二阀门22之间管路的压力调至0.99P-1.01P范围内，再打开第二阀门22后，测试气体即能平缓的进入样品室1，提高了样品室1内测试气体的稳定性及测试的准确度。本气体吸附仪调压系统控压稳定、测试准确度高以及成本低廉。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可利用上述揭示的技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (10)

1.一种气体吸附仪调压系统，其特征在于：包括样品室(1)、主管路(2)、旁路(3)、进气支路(4)、排气支路(5)和抽真空支路(6)，所述进气支路(4)、排气支路(5)和抽真空支路(6)的一端与主管路(2)和旁路(3)的一端交汇连接，所述主管路(2)的另一端与样品室(1)连接，所述主管路(2)上设有第一阀门(21)和第二阀门(22)，所述旁路(3)的另一端与第一阀门(21)和第二阀门(22)之间的主管路(2)连接，所述第一阀门(21)和第二阀门(22)之间的主管路(2)上设有第一压力检测器(23)和第一温度检测器(24)，所述旁路(3)上依次设有第三阀门(31)、缓冲瓶(32)和第四阀门(33)，所述进气支路(4)沿进气方向依次设有进气阀门(41)、第一流量限制器(42)和第二压力检测器(43)，所述排气支路(5)沿排气方向依次设有第二流量限制器(51)和排气阀门(52)，所述抽真空支路(6)上设有抽真空阀门(61)。
2.根据权利要求1所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：所述第一流量限制器(42)和第二流量限制器(51)均为固定孔径的管接头，孔径范围为0.1-1.2mm。
3.根据权利要求1所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：所述缓冲瓶(32)的容积为150-1500ml。
4.根据权利要求1所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：所述缓冲瓶(32)为不锈钢材质，耐压30Mpa。
5.根据权利要求1所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：各所述阀门均为气动阀。
6.根据权利要求1所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：各所述温度检测器均为温度传感器，各所述压力检测器均为压力传感器。
7.根据权利要求1所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：所述主管路(2)的一端还连接有惰性气体支路(7)，所述惰性气体支路(7)上设有第五阀门(71)。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的气体吸附仪调压系统，其特征在于：所述气体吸附仪调压系统还包括计算机，各所述阀门、各压力检测器和各温度检测器均与计算机交互连接。
9.一种气体吸附仪调压方法，其特征在于：采用权利要求1至8中任一项所述的气体吸附仪调压系统进行，将第一阀门(21)和第二阀门(22)之间管路的压力调至确定值P，所述第一阀门(21)和第三阀门(31)靠近各支路设置，所述气体吸附仪调压方法包括升压调节，所述升压调节包括如下步骤：
S1、排气抽真空：动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门(52)，当第二压力检测器(43)的读数为标准大气压时，关闭排气阀门(52)；再打开抽真空阀门(61)，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器(43)的读数为0bar时，关闭抽真空阀门(61)；
S2、测试气体的气源供气：打开进气阀门(41)，通过气源将测试气体充入进气支路(4)，直至与进气支路(4)内压力平衡，此时，第二压力检测器(43)的数值为P1；
S3、气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行步骤S1和S2，若P1>P则进行步骤S4；
S4、压力粗调：打开第三阀门(31)和第四阀门(33)，测试气体经缓冲瓶(32)缓慢流至第一压力检测器(23)所在管道中，当第一压力检测器(23)读数升至95％P时，关闭进气阀门(41)；然后静置，待第一压力检测器(23)和第一温度检测器(24)读数稳定时，关闭第四阀门(33)；
S5、压力微调：打开进气阀门(41)，当第二压力检测器(43)读数为P时，关闭进气阀门(41)；再打开第一阀门(21)；然后静置，待第一压力检测器(23)和第一温度检测器(24)读数稳定时，关闭第一阀门(21)，此时，第一压力检测器(23)的读数为Pt；
S6、升压压力判断：若Pt落在0.99P-1.01P范围内，则Pt为调压的最终值，若Pt落在0.99P-1.01P范围外，重复步骤S5，直至Pt落在0.99P-1.01P范围内。
10.根据权利要求9所述的气体吸附仪调压方法，其特征在于：所述气体吸附仪调压方法还包括降压调节，所述降压调节包括如下步骤：
Y1、排气抽真空：动作前确保所有阀门处于关闭状态，然后打开排气阀门(52)，当第二压力检测器(43)的读数为标准大气压时，关闭排气阀门(52)；再打开抽真空阀门(61)，通过外部抽真空设备抽真空，当第二压力检测器(43)的读数为0bar时，关闭抽真空阀门(61)；
Y2、测试气体的气源供气：打开进气阀门(41)，通过气源将测试气体充入进气支路(4)，直至与进气支路(4)内压力平衡，此时，第二压力检测器(43)的数值为P1；
Y3、气源压力判断：若P1≤P，则更换气源重新进行步骤Y1和Y2，若P1>P则进行步骤Y4；
Y4：缓冲瓶(32)压力调至P：关闭进气阀门(41)，再打开第三阀门(31)，然后静置，待第二压力检测器(43)的读数稳定，此时，第二压力检测器(43)的读数为Pr；若Pr＞P，则打开排气阀门(52)，当Pr＝P时，再关闭排气阀门(52)和第三阀门(31)；若Pr＜P，则再打开进气阀门(41)，当Pr＝P时，再关闭排气阀门(52)和第三阀门(31)；
Y5：压力调节：打开第四阀门(33)，然后静置，待第一压力检测器(23)和第一温度检测器(24)读数稳定时，关闭第四阀门(33)，此时，第一压力检测器(23)的读数为Pv；
Y6、降压压力判断：若Pv落在0.99P-1.01P范围内，则Pv为调压的最终值；若Pv落在0.99P-1.01P范围外，打开排气阀门(52)和第三阀门(31)，当第二压力检测器(43)的读数为P时，再关闭排气阀门(52)和第三阀门(31)；然后，重复步骤Y5，直至Pt落在0.99P-1.01P范围内。
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