CN114235752B - 一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法 - Google Patents

一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法,涉及二维/三维材料共形异质结测量表征技术领域,该方法包括:获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像;从颜色厚度对应关系中确定与二维/三维材料异质结的颜色信息对应的二维/三维材料异质结厚度,从待识别二维/三维材料异质结的厚度对应的计算图谱中,得到二维/三维材料异质结的颜色随二维材料层数变化的计算图谱,将待识别二维/三维材料异质结光学图像与计算图谱进行比对,确定二维/三维材料异质结中二维材料的层数。本发明基于光学图像与对应关系的比对,可以方便快捷有效的识别光学显微镜观测的二维/三维材料异质结中二维材料层数。

Description

一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法
技术领域
本发明涉及二维/三维材料异质结测量表征技术领域,尤其是一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法。
背景技术
自石墨烯首次剥离以来,二维材料已成为一个庞大的材料家族,包括半金属、半导体、绝缘体,具有许多优越的热力学、电学、力学和光学特性。MoS2作为典型的二维半导体,其能带结构强烈依赖于其层数,随着厚度从块体减小到单层,带隙从1.29eV的间接带隙逐渐增加并最终过渡到1.8eV的直接带隙。MoS2的层数相关的能带结构使其在宽光谱响应的高灵敏光电晶体管和高开关比的低功耗场效应晶体管中的具有广泛应用前景。
二维材料作为构建块可以与传统的体块(三维)材料集成,形成二维/三维混合异质结构,从而具有不寻常的特性和新的物理现象,扩展了其在电子和光电子学中的应用。二维MoS2和三维Ge形成异质结用于隧穿场效应晶体管,MoS2/MoO2异质结构显示出稳定的负离子和中性激子,扩展了其在光电探测器和光伏电池中的应用,MoS2/MoO2异质结构也表现出优异的析氢反应活性,利用MoS2的高电导率,使其成为有前途的非金属催化剂的候选者。
二维材料的层数对二维/三维材料异质结的性能起着决定性的作用。而对于MoS2/MoO2异质结构,使用传统方法很难确定MoS2的层数。由于MoS2/MoO2界面处没有明显的台阶,无法使用厚度表征最常用的手段AFM进行测量。拉曼光谱表征仅适用于少数层MoS2的厚度表征,对于较厚(>5L)的样品无法有效识别。高分辨率透射电子显微镜需要复杂的样品处理和操作,价格昂贵且耗时。白光干涉仪不适用于反射率低以及不透光的材料。超景深光学显微镜测试精度不够,无法测量纳米级别厚度的薄膜。因此,发展其他方法快速准确地表征二维/三维材料异质结中二维材料厚度是十分必要的。
发明内容
本发明人针对上述问题及技术需求,提出了一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法,本发明的技术方案如下:
一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法,该方法包括:
获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,所述待识别二维/三维材料异质结剥离或生长在衬底结构上,所述光学图像包括所述待识别二维/三维材料异质结的颜色信息;
从颜色厚度对应关系中确定与所述待识别二维/三维材料异质结的颜色信息对应的二维/三维材料异质结厚度计算图谱;
确定二维/三维材料异质结厚度对应的计算图谱,计算图谱反映二维/三维材料异质结的颜色随二维材料层数变化的关系;
将所述待识别二维/三维材料异质结光学图像与所述二维/三维材料异质结厚度对应的计算图谱进行比对,确定所述待识别二维/三维材料异质结中二维材料的层数;
其中,所述颜色厚度对应关系以及不同厚度下的计算图谱是基于建立的三层系统反射模型的总反射率和四层系统反射模型的总反射率计算拟合得到的。
其进一步技术方案为,二维/三维材料异质结由三维材料层制备得到且制备得到的二维/三维材料异质结厚度与三维材料层厚度在预定误差范围内,该方法还包括:
建立所述三层系统反射模型,所述三层系统反射模型包括从下至上依次层叠的基底、电介层和三维材料层;
基于菲涅尔定律确定所述三层系统反射模型的总反射率的表达式,所述三层系统反射模型的总反射率与所述三层系统反射模型中的三维材料层制备得到的二维/三维材料异质结厚度相关;
基于所述三层系统反射模型的总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与所述三层系统反射模型中的三维材料层厚度相关的RGB参数,拟合得到所述颜色厚度对应关系。
其进一步技术方案为,三层系统反射模型与三维材料层厚度相关的总反射率为:
其中,r02为空气与三维材料层之间的相对折射率系数,r23为三维材料层与电介层之间的相对折射率系数,r34为电介层与基底之间的相对折射率系数;
其中,rij计算公式如下:
其中,rij=r02、r23、r34,n0为空气折射率设置为1,n2为三维材料层的折射率,n3为电介层的折射率,n4为基底的折射率;
其中,是光路在三维材料层的相位移,/>是光路在电介层的相位移公式如下:
其中,λ为光波长,h2为三维材料层的厚度,h3为电介层的厚度,θ2为光路射入三维材料层的入射角,θ3为光路射入电介层的入射角。
其进一步技术方案为,该方法还包括:
建立所述四层系统反射模型,所述四层系统反射模型包括从下至上依次层叠的基底、电介层和二维/三维材料异质结;
基于菲涅尔定律确定所述四层系统反射模型的总反射率的表达式,在二维/三维材料异质结厚度不变的情况下,所述四层系统反射模型的总反射率与所述二维/三维材料异质结中的所述二维材料层的层数相关;
对于所述四层系统反射模型的二维/三维材料异质结的每一种厚度,基于所述四层系统反射模型的总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与所述四层系统反射模型中的二维材料层的层数相关的RGB参数,拟合得到对应的二维/三维材料异质结厚度下的计算图谱。
其进一步技术方案为,在二维/三维材料异质结厚度为H的情况下,四层系统反射模型与二维/三维材料异质结中的二维材料层的层数相关的总反射率为:
其中,r01为空气与二维/三维材料异质结中的二维材料层之间的相对折射率系数,r12为二维/三维材料异质结中的二维材料层与三维材料层之间的相对折射率系数,r23为三维材料层与电介层之间的相对折射率系数,r34为电介层与基底之间的相对折射率系数;
其中,rij计算公式如下:
其中,rij=r01、r12、r23、r34,n0为空气折射率设置为1,n1为二维/三维材料异质结中的二维材料层的折射率,n2为三维材料层的折射率,n3为电介层的折射率,n4为基底的折射率;
其中,是光路在二维/三维材料异质结中的二维材料层的相位移,/>是光路在三维材料层的相位移,/>是光路在电介层的相位移,公式如下:
其中,λ为光波长,h1为二维/三维材料异质结中的二维材料层的厚度且h1=m*△h,m是二维材料层的层数,△h是二维材料层中每一层的厚度,h2为三维材料层的厚度且有h2=H-h1,h3为电介层的厚度,θ1为光路射入二维/三维材料异质结中的二维材料层的入射角,θ2为光路射入三维材料层的入射角,θ3为光路射入电介层的入射角。
其进一步技术方案为,对于三层系统反射模型的总反射率和四层系统反射模型的总反射率中的任意一种总反射率,基于总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为RGB参数的方法为:
将总反射率与CIE色彩空间的光谱色度坐标、光源功率在α~β的波长范围相积分得到三色分量,公式如下:
其中,X、Y、Z为三色分量,λ光波长,S(λ)为光源功率,r(λ)为总反射率,x(λ)、y(λ)和z(λ)为CIE色彩空间的光谱色度坐标,k为调整因数;
将三色分量与变换矩阵M相乘转换得到RGB参数为
[R G B]T=M×[X Y Z]T
其中:
其进一步技术方案为,方法还包括:
在基于总反射率转换得到RGB参数后,按照如下公式对RGB参数进行缩放后,作为拟合得到的对应关系中的颜色信息:
其中,v=R,G,B。
其进一步技术方案为,该方法还包括:
确定四层系统反射模型中的电介层的厚度;
利用四层系统反射模型中的电介层的厚度和二维/三维材料异质结厚度对应的波长的入射光照射待识别二维/三维材料异质结,并获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,光学图像的对比度在不同波长的入射光照射下不同,且在衬底结构中的电介层的厚度对应的波长的入射光下对比度最大,对比度越大,不同二维材料层的层数下的光学图像的差异越大。
其进一步技术方案为,方法还包括:
基于四层系统反射模型确定二维/三维材料异质结的光学图像的对比度C与四层系统反射模型的总反射率R2(λ)和衬底结构的总反射率R3(λ)的关系为:
R3(λ)中的rij=r03、r34的计算公式如下:
其中,n0为空气折射率设置为1,n3为电介层的折射率,n4为基底的折射率;
其中,是光路在电介层的相位移,公式如下:
其中,λ为光波长,h3为电介层的厚度,θ3为光路射入电介层的入射角;
在每组电介层的厚度和二维/三维材料异质结厚度下,确定使得不同二维材料层的层数下的对比度C最大的光波长λ作为对应的波长的入射光。
其进一步技术方案为,获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,包括:
对光学显微镜进行白平衡矫正;
利用白平衡矫正后的光学显微镜获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像。
本发明的有益技术效果是:本发明基于光学图像与对应关系图谱的比对,可以方便快捷有效的识别光学显微镜观测的二维/三维材料异质结中二维材料层数。由于该方法建立了反射模型,因此输入不同二维/三维材料异质结折射率、不同介电层厚度等参数便可以获得该材料对应关系图谱,该方法对所有二维/三维材料异质结中二维材料层数的表征均适用;与现有表征手段如原子力显微镜、高分辨率透射电子显微镜等相比,本发明具有价格低廉、操作简单、快速准确且对样品没有损害的特点。
附图说明
图1为本发明一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法的流程图。
图2为相关理论计算参数,其中(a)为CIE色彩空间的光谱色度坐标,(b)为光源功率。
图3为拟合得到颜色厚度对应关系的流程图。
图4为一个实施例中建立得到的三层系统反射模型的模型示意图。
图5为拟合得到每个二维/三维材料异质结厚度下的计算图谱的流程图。
图6为建立得到的四层系统反射模型的模型示意图。
图7为拟合得到对比度对应关系的流程图。
图8为一个实施例中的RGB参数与MoO2厚度的对应关系图。
图9中的(a)为一个实施例中12nm厚MoS2/MoO2异质结的RGB参数随MoS2层数对应关系,图9中的(b)为另一个实施例中的17nm厚MoS2/MoO2异质结的RGB参数随MoS2层数对应关系。
图10为MoS2/MoO2异质结的Raman表征。
图11为MoS2/MoO2异质结中1~10层MoS2在不同入射光照射下对比度随着基底氧化层厚度的变化关系图,其中(a)是黄光(中心波长570nm)照射,(b)是绿光(中心波长550nm)照射,(c)是蓝光(中心波长440nm)照射。
图12(a)为在20μm尺寸下不同入射光照射的光学图像,(b)为理论计算得到的不同入射光照射的RGB差值和对比度差值。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
本实施例的一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法,本发明基于光学图像与对应关系图谱的比对,如图1所示,可以方便快捷有效的识别光学显微镜观测的二维/三维材料异质结中二维材料层数,识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法包括:
步骤102,获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,待识别二维/三维材料异质结剥离或生长在衬底结构上,光学图像包括待识别二维/三维材料异质结的颜色信息。颜色信息一般包括RGB信息,也即在RGB通道下的取值。
步骤104,从颜色厚度对应关系中确定与待识别二维/三维材料异质结的颜色信息对应的二维/三维材料异质结厚度。
步骤106,确定该二维/三维材料异质结厚度对应的计算图谱。每个厚度对应的计算图谱反映当前厚度下的二维/三维材料异质结的颜色随二维材料层数变化的关系。
步骤108,将待识别二维/三维材料异质结光学图像与待识别二维/三维材料异质结的二维/三维材料异质结厚度对应的计算图谱进行比对,确定待识别二维/三维材料异质结中二维材料的层数。
其中,颜色厚度对应关系以及不同厚度下的计算图谱是基于建立的三层系统反射模型的总反射率和四层系统反射模型的总反射率计算拟合得到的。
上述待识别二维/三维材料异质结的光学图像是利用光学显微镜拍摄得到的,光学显微镜在拍摄前需进行白平衡矫正。与现有表征手段如原子力显微镜、高分辨率透射电子显微镜等相比,本发明具有价格低廉、操作简单、快速准确且对样品没有损害的特点。
在一个实施例中,颜色厚度对应关系是基于建立的三层系统反射模型的总反射率计算拟合得到的,用于表示二维/三维材料异质结的颜色信息与二维/三维材料异质结厚度之间的对应关系。在本申请中,二维/三维材料异质结由三维材料层制备得到,且制备得到的二维/三维材料异质结厚度与三维材料层厚度在预定误差范围内,因此可以认为三维材料层厚度与制备得到的二维/三维材料异质结厚度相等。则上述步骤104在使用颜色厚度对应关系之前,还包括拟合得到该颜色厚度对应关系的步骤,请参考图3,包括如下步骤:
建立三层系统反射模型,三层系统反射模型包括从下至上依次层叠的基底、电介层和三维材料层,请参考图4,图4以基底采用Si基底、电介层采用SiO2为例进行图示。则基于图4这种结构,基于菲涅尔定律确定三层系统反射模型的总反射率的表达式为:
其中,r02为空气与三维材料层之间的相对折射率系数,r23为三维材料层与电介层之间的相对折射率系数,r34为电介层与基底之间的相对折射率系数。
其中r02、r23、r34通过各层折射率计算得到,各层折射率可以通过文献资料查阅得到,rij计算公式如下:
其中,rij=r02、r23、r34,n0为空气折射率设置为1,n2为三维材料层的折射率,n3为电介层的折射率,n4为基底的折射率。
其中,是光路在三维材料层的相位移,/>是光路在电介层的相位移公式如下:
其中,λ为光波长,h2为三维材料层的厚度也即二维/三维材料异质结厚度。在实际应用时,二维/三维材料异质结厚度h2包括三维材料的厚度和三维材料与电介层之间的范德华间隙,当三维材料不同时,范德华间隙的具体取值可能不同。h3为电介层的厚度,θ2为光路射入三维材料层的入射角,θ3为光路射入电介层的入射角,入射光以θ照射在三维材料层上,经过每层材料的吸收、反射和折射,最终所有出射光发生干涉,呈现出颜色,对于正置光学显微镜,其入射光垂直于基底,θ为0°。
由此可见,三层系统反射模型的总反射率R1(λ)与三层系统反射模型中的三维材料层厚度也即可以制备得到的二维/三维材料异质结厚度h2相关。
将三层系统反射模型的总反射率与CIE色彩空间的光谱色度坐标、光源功率在α~β的波长范围相积分得到三色分量,CIE色彩空间的光谱色度坐标如图2(a)所示,光源功率如图2(b)所示,X、Y、Z三色分量的计算公式如下:
其中,X、Y、Z为三色分量,λ光波长,S(λ)为光源功率,R(λ)为总反射率、在该实施例中即为三层系统反射模型的总反射率R1(λ)。x(λ)、y(λ)和z(λ)为CIE色彩空间的光谱色度坐标,k为调整因数。
将三色分量与变换矩阵M相乘转换得到RGB参数为
[R G B]T=M×[X Y Z]T
其中:
由于三层系统反射模型的总反射率R1(λ)与三维材料层厚度h2相关,因此由三层系统反射模型的总反射率R1(λ)计算得到的RGB参数也与二维/三维材料异质结厚度h2相关,一种做法是,可以直接将这里得到的RGB参数作为颜色信息拟合得到颜色厚度对应关系。但可选的在另一个实施例中,考虑到市场上的标准显示器经过伽马校正,因此计算出的RGB参数无法直接匹配计算机显示器上显示的颜色。为补偿显示伽马,在基于总反射率转换得到RGB参数后,按照如下公式对RGB参数进行缩放,并将缩放后的RGB参数作为颜色信息拟合得到的颜色厚度对应关系:
其中,v表示直接计算得到的RGB参数,V表示缩放后对应得到的RGB参数。
在另一个实施例中,不同二维/三维材料异质结厚度下的计算图谱是基于建立的四层系统反射模型的总反射率计算拟合得到的,每个二维/三维材料异质结厚度下的计算图谱表示在该二维/三维材料异质结厚度下、二维/三维材料异质结颜色信息与二维/三维材料异质结中二维材料层数的对应关系。则上述步骤104在使用计算图谱之前,还包括拟合得到该计算图谱的步骤,请参考图5,包括如下步骤:
建立四层系统反射模型,四层系统反射模型包括从下至上依次层叠的基底、电介层和二维/三维材料异质结,请参考图6,图6中以基底采用Si基底、电介层采用SiO2为例进行图示。则基于图6这种结构,基于菲涅尔定律确定四层系统反射模型的总反射率的表达式为:
其中,r01为空气与二维/三维材料异质结中的二维材料层之间的相对折射率系数,412为二维/三维材料异质结中的二维材料层与三维材料层之间的相对折射率系数,r23为三维材料层与电介层之间的相对折射率系数,r34为电介层与基底之间的相对折射率系数。
其中r01、r12、r23、r34通过各层折射率计算得到,各层折射率可以通过文献资料查阅得到,rij计算公式如下:
其中,rij=r01、r12、r23、r34,n0为空气折射率设置为1,n1为二维/三维材料异质结中的二维材料层的折射率,n2为三维材料层的折射率,n3为电介层的折射率,n4为基底的折射率。
其中,是光路在二维/三维材料异质结中的二维材料层的相位移,/>是光路在三维材料层的相位移,/>是光路在电介层的相位移,公式如下:
其中,λ为光波长。该实施例中,二维/三维材料异质结在三维材料层中制备形成二维材料层得到,假设制备之前的三维材料层的厚度为H,则制备得到的二维/三维材料异质结的厚度也为H,制备后形成在三维材料层内部上表面的二维材料层的厚度为h1,则剩余的三维材料层的厚度为h2=H-h1+s,s为范德华间隙,该实施例中将该厚度为h2剩余的三维材料层称为三维材料层。
一般认为二维材料层各层是等厚度的,因此有h1=m*△h,m是二维材料层的层数,△h是二维材料层中每一层的厚度、可以认为是已知量。h3为电介层的厚度,θ1为光路射入二维/三维材料异质结中的二维材料层的入射角,θ2为光路射入三维材料层的入射角,θ3为光路射入电介层的入射角。
由上可知,四层系统反射模型的总反射率R2(λ)在二维/三维材料异质结厚度H已知的情况下,与二维材料层的层数m相关。
基于四层系统反射模型的总反射率R2(λ)计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与四层系统反射模型中的二维材料层的层数相关的RGB参数,RGB参数的计算步骤参考三层系统反射模型,这里不再论述,由此可以拟合得到对应的二维/三维材料异质结厚度H下的计算图谱。通过改变二维/三维材料异质结厚度H,可以拟合得到各种不同二维/三维材料异质结厚度下的计算图谱。
由于该方法建立了系统反射模型,因此在实施例中输入不同二维/三维材料异质结折射率、不同介电层厚度等参数便可以获得该材料对应关系,该方法对所有二维/三维材料异质结中二维材料层数的表征均适用。
二维/三维材料异质结的光学图像的对比度在不同波长的入射光照射下不同,且在衬底结构中的电介层的厚度对应的波长的入射光下对比度最大,对比度越大,不同二维材料层的层数下的光学图像的差异越大,从而可以更好的分辨二维材料层的层数。则在另一个实施例中,还包括拟合得到对比度对应关系的步骤,对比度对应关系用于反映不同的电介层的厚度和二维/三维材料异质结厚度所对应的使得对比度最大的入射光的波长,请参考图7,包括如下步骤:
基于四层系统反射模型确定二维/三维材料异质结的光学图像的对比度C的表达式为:
其中,R2(λ)为四层系统反射模型的总反射率,具体结构如上实施例所述,在这里不再赘述,由上可知,R2(λ)与二维/三维材料异质结厚度H、二维材料层的层数m相关。R3(λ)为电介层和基底构成的衬底结构的总反射率,基于四层系统反射模型确定衬底结构的总反射率的表达式为:
其中r03、r34通过各层折射率计算得到,各层折射率可以通过文献资料查阅得到,rij计算公式如下:
其中,n0为空气折射率设置为1,n3为电介层的折射率,n4为基底的折射率。
其中,是光路在电介层的相位移,公式如下:
其中,λ为光波长,h3为电介层的厚度,θ3为光路射入电介层的入射角。
由上可知,衬底结构的总反射率R3(λ)与电介层的厚度h3和光波长λ相关。因此二维/三维材料异质结的光学图像的对比度C与二维/三维材料异质结厚度H、二维材料层的层数m、电介层的厚度h3、光波长λ相关。则在每组电介层的厚度h3和二维/三维材料异质结厚度H不变的情况下,在每一个光波长λ下可以确定对比度C随着二维材料层的层数m的变化情况,选取使得对比度C随着二维材料层的层数m的变化范围差异最大的光波长λ,作为该组电介层的厚度h3和二维/三维材料异质结厚度H对应的波长的入射光。由此可以确定不同的h3和H的组合对应的入射光的波长,也即拟合得到对比度对应关系。
在拟合得到对比度对应关系后,可以利用该对比度对应关系来选取使得待识别二维/三维材料异质结的光学图像的对比度最大的入射光的波长,具体的,待识别二维/三维材料异质结中的电介层的厚度可以认为是已知的,而通过颜色厚度对应关系可以确定待识别二维/三维材料异质结中的二维/三维材料异质结厚度,则查询对比度对应关系可以读取到对应的使得对比度最大的入射光的波长,在上述步骤102中,利用待识别二维/三维材料异质结中的电介层的厚度和二维/三维材料异质结厚度对应的波长的入射光照射待识别二维/三维材料异质结,并获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,此时获取到的光学图像的对比度最大,可以使得后续层数识别结果更准确。
以二维材料层由MoS2制作而成,三维材料层由MoO2制作而成为例,MoS2/MoO2异质结是基于对MoO2纳米片的硫化制备的,则基于本申请提供的方法识别包含MoS2/MoO2异质结中MoS2层数的方法如下:
第一步:如图4所示,建立三层系统反射模型,该反射模型包括衬底结构及其表面的MoO2层,衬底结构包括从下至上依次层叠的纯Si基底和电介层SiO2
使用Matlab计算三层系统反射模型的总反射率,计算中代入参数:r02为空气与MoO2层之间的相对折射率系数,r23为MoO2层与SiO2层之间的相对折射率系数,r34为SiO2层与纯Si基底之间的相对折射率系数;n0为空气折射率设置为1,n2为MoO2层的折射率,n3为SiO2层的折射率,n4为纯Si基底的折射率;λ为光波长,波长范围为380~780nm;h2为MoO2层的厚度,定义为a+0.35,其中a为MoO2的厚度,0.35nm为MoO2与基底界面处的范德华间隙,h3为SiO2层的厚度为240nm;θ2为光路射入MoO2层的入射角,θ3为光路射入SiO2层的入射角。
基于三层系统反射模型的总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与三层系统反射模型中的MoO2层厚度相关的RGB参数,如图8所示,拟合得到颜色厚度对应关系。
在实测的举例中,拟合得到的颜色厚度对应关系中,随着MoO2层厚度从1nm增加到50nm,颜色急剧变化,由橙黄色逐渐过渡到玫红色、酒红、紫蓝直到绿色,随着MoO2层厚度从50nm到200nm,颜色发生缓慢变化,由绿色缓慢过渡到黄色、粉色直到浅绿色。
通过比对MoO2的光学图像与颜色厚度对应关系,可快速识别颜色信息分别为玫红色和酒红色的MoO2厚度。在实测例子中,通过颜色厚度对应关系,可以确定颜色信息为第一RGB参数(肉眼视为玫红色)的待识别MoO2厚度为12nm,而经过AFM的厚度表征的结果为12.6nm,在误差可接受范围内基本相等。在另一个实测例子中,可以确定颜色信息为第二RGB参数(肉眼视为酒红色)的待识别MoO2厚度为17nm,经过AFM的厚度表征的结果为17.3nm,同样在误差可接受范围内基本相等。由此证实了二维/三维材料异质结厚度可以认为与用于制备形成该异质结的三维材料层的厚度相等。
第二步:如图6所示,建立四层系统反射模型,该反射模型包括从下至上依次层叠的纯Si基底、电介层SiO2和MoS2/MoO2层。
使用Matlab计算四层系统反射模型的总反射率,计算中代入参数:r01为空气与MoS2/MoO2异质结中的MoS2层之间的相对折射率系数,r12为MoS2/MoO2异质结中的MoS2层与MoO2层之间的相对折射率系数,r23为MoO2层与SiO2层之间的相对折射率系数,r34为SiO2层与纯Si基底之间的相对折射率系数。n0为空气折射率设置为1,n1为MoS2/MoO2异质结中的MoS2层的折射率,n2为MoO2层的折射率,n3为SiO2层的折射率,n4为纯Si基底的折射率。λ为光波长,波长范围为380~780nm。h1为MoS2/MoO2异质结中的MoS2层的厚度且h1=m*△h,△h为0.65nm为单层MoS2的厚度,m为MoS2的层数。h2为MoO2层的厚度且有h2=H-h1+0.35,0.35nm为MoO2与基底界面处的范德华间隙。h3为SiO2层的厚度,θ1为光路射入MoS2/MoO2异质结中的MoS2层的入射角,θ2为光路射入MoO2层的入射角,θ3为光路射入SiO2层的入射角。
对于四层系统反射模型的MoS2/MoO2层的每一种二维/三维材料异质结厚度,基于四层系统反射模型的总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与四层系统反射模型中的MoS2层的层数相关的RGB参数。如图9示出了拟合得到的两种不同的二维/三维材料异质结厚度H下的计算图谱,(a)是二维/三维材料异质结、也即MoS2/MoO2异质结的厚度为12nm下的RGB参数与MoS2层数的对应关系,对该MoS2/MoO2异质结进行AFM表征得到二维/三维材料异质结厚度为12.1nm,因此判定硫化前后样品厚度变化较小。图9中的(b)是二维/三维材料异质结、也即MoS2/MoO2异质结的厚度为17nm下的RGB参数与MoS2层数的对应关系,同样对该MoS2/MoO2异质结进行AFM表征,得到二维/三维材料异质结厚度为17.2nm,同样判定硫化前后样品厚度变化较小。
以12nm厚MoS2/MoO2异质结为例,此时MoO2层的厚度h2可以定义为12-h1+0.35,则可以按照本申请的方法计算得到12nm厚MoS2/MoO2异质结颜色与MoS2层数对应关系,颜色条由玫红色过渡到草绿色。同样地,当MoS2/MoO2异质结厚度为17nm时,得到MoS2/MoO2异质结颜色与MoS2层数对应关系,颜色条由蓝紫色过渡到绿色。
第三步:通过光学图像与理论计算的计算图谱的比对,识别出光学图像中颜色信息为第一RGB参数(肉眼视为玫红色)的MoS2/MoO2异质结中MoS2的层数为两层和颜色信息为第三RGB参数(肉眼视为蓝紫色)的MoS2/MoO2异质结中MoS2的层数为四层系统。图10所示的拉曼光谱验证了四层系统反射模型理论计算的准确性,图中分别为颜色信息为酒红色和蓝紫色的MoS2/MoO2异质结的拉曼光谱,其和A1g的频移差分别为20.7cm-1和24.4cm-1,根据文献资料,对应的MoS2层数分别为两层和四层系统,前述分析一致。
另外,通过改变光学显微镜的入射光波段调控待识别MoS2/MoO2异质结的光学图像的对比度。以12nm厚MoS2/MoO2异质结为例,代入R2(λ)是MoS2/MoO2异质结的总反射率,R3(λ)是纯SiO2/Si基底的总反射率,代入参数:n0为空气折射率设置为1,n3为SiO2层的折射率,n4为纯Si基底的折射率;λ为光波长,h3为SiO2层的厚度;θ3为光路射入SiO2层的入射角。
计算得到使用黄光、绿光、蓝光照射MoS2/MoO2异质结时的对比度随氧化层厚度变化的关系。如图11所示,为12nm厚MoS2/MoO2异质结中1~10层MoS2的对比度随着入射光波长以及基底氧化层厚度的变化关系,通过分析可以在相应的SiO2层厚度下选择最容易观察MoS2/MoO2异质结颜色的入射光的波段。如选用240nm的SiO2/Si基底时,用黄光照射,MoS2/MoO2异质结的对比度最大。图12(a)(氧化层厚度240nm)所示的两个不同厚度的MoS2/MoO2异质结(N1、N2)被黄光照射时,最容易看出两者颜色的区别。当N1、N2被黄光照射时两者RGB的差值和对比度的差值均为最大(图12(b)),即用黄光照射,颜色区别最为明显,与前述分析一致。
上文在叙述具体的识别过程时,仅以在SiO2基底上的MoS2/MoO2异质结为例,对于其他二维/三维材料异质结或不同种类的基底,也可依照此方法,进行层数或厚度识别。
以上所述的仅是本申请的优选实施方式,本发明不限于以上实施例。可以理解,本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化,均应认为包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种识别二维三维材料异质结中二维材料层数的光学方法,其特征在于,所述方法包括:
获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,所述待识别二维/三维材料异质结剥离或生长在衬底结构上,所述光学图像包括所述待识别二维/三维材料异质结的颜色信息;
从颜色厚度对应关系中确定与所述待识别二维/三维材料异质结的颜色信息对应的二维/三维材料异质结厚度;
确定所述二维/三维材料异质结厚度对应的计算图谱,所述计算图谱反映二维/三维材料异质结的颜色随二维材料层数变化的关系;
将所述待识别二维/三维材料异质结光学图像与所述二维/三维材料异质结厚度对应的计算图谱进行比对,确定所述待识别二维/三维材料异质结中二维材料的层数;
其中,所述颜色厚度对应关系以及不同厚度下的计算图谱是基于建立的三层系统反射模型的总反射率和四层系统反射模型的总反射率计算拟合得到的;
二维/三维材料异质结由三维材料层制备得到且制备得到的二维/三维材料异质结厚度与三维材料层厚度在预定误差范围内,所述方法还包括:建立所述三层系统反射模型,所述三层系统反射模型包括从下至上依次层叠的基底、电介层和三维材料层;基于菲涅尔定律确定所述三层系统反射模型的总反射率的表达式,所述三层系统反射模型的总反射率与所述三层系统反射模型中的三维材料层制备得到的二维/三维材料异质结厚度相关;所述三层系统反射模型与三维材料层厚度相关的总反射率为其中,r02为空气与所述三维材料层之间的相对折射率系数,r23为所述三维材料层与所述电介层之间的相对折射率系数,r34为所述电介层与所述基底之间的相对折射率系数;rij计算公式为/>rij=r02、r23、r34,n0为空气折射率设置为1,n2为所述三维材料层的折射率,n3为所述电介层的折射率,n4为所述基底的折射率;/>是光路在所述三维材料层的相位移且 是光路在所述电介层的相位移且/>λ为光波长,h2为所述三维材料层的厚度,h3为所述电介层的厚度,θ2为光路射入所述三维材料层的入射角,θ3为光路射入所述电介层的入射角;基于所述三层系统反射模型的总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与所述三层系统反射模型中的三维材料层厚度相关的RGB参数,拟合得到所述颜色厚度对应关系;
所述方法还包括:建立所述四层系统反射模型,所述四层系统反射模型包括从下至上依次层叠的基底、电介层和二维/三维材料异质结;基于菲涅尔定律确定所述四层系统反射模型的总反射率的表达式,在二维/三维材料异质结厚度不变的情况下,所述四层系统反射模型的总反射率与所述二维/三维材料异质结中的所述二维材料层的层数相关;对于所述四层系统反射模型的二维/三维材料异质结的每一种厚度,基于所述四层系统反射模型的总反射率计算得到CIE色彩空间中的三色分量,并转换为与所述四层系统反射模型中的二维材料层的层数相关的RGB参数,拟合得到对应的二维/三维材料异质结厚度下的计算图谱;在二维/三维材料异质结厚度为H的情况下,所述四层系统反射模型与所述二维/三维材料异质结中的二维材料层的层数相关的所述总反射率为:
其中,r01为空气与所述二维/三维材料异质结中的二维材料层之间的相对折射率系数,r12为所述二维/三维材料异质结中的二维材料层与所述三维材料层之间的相对折射率系数,r23为所述三维材料层与所述电介层之间的相对折射率系数,r34为所述电介层与所述基底之间的相对折射率系数;
其中,rij计算公式如下:
其中,rij=r01、r12、r23、r34,n0为空气折射率设置为1,n1为所述二维/三维材料异质结中的二维材料层的折射率,n2为所述三维材料层的折射率,n3为所述电介层的折射率,n4为所述基底的折射率;
其中,是光路在所述二维/三维材料异质结中的二维材料层的相位移,/>是光路在所述三维材料层的相位移,/>是光路在所述电介层的相位移,公式如下:
其中,λ为光波长,h1为所述二维/三维材料异质结中的二维材料层的厚度且h1=m*Δh,m是二维材料层的层数,Δh是二维材料层中每一层的厚度,h2为所述三维材料层的厚度且有h2=H-h1,h3为所述电介层的厚度,θ1为光路射入所述二维/三维材料异质结中的二维材料层的入射角,θ2为光路射入所述三维材料层的入射角,θ3为光路射入所述电介层的入射角;
对于所述三层系统反射模型的总反射率和所述四层系统反射模型的总反射率中的任意一种总反射率,基于所述总反射率计算得到所述CIE色彩空间中的三色分量,并转换为所述RGB参数的方法为:
将所述总反射率与所述CIE色彩空间的光谱色度坐标、光源功率在α~β的波长范围相积分得到所述三色分量,公式如下:
其中,X、Y、Z为所述三色分量,λ光波长,S(λ)为所述光源功率,R(λ)为所述总反射率,x(λ)、y(λ)和z(λ)为所述CIE色彩空间的光谱色度坐标,k为调整因数;
将所述三色分量与变换矩阵M相乘转换得到RGB参数为
[R G B]T=M×[X Y Z]T
其中:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
在基于所述总反射率转换得到所述RGB参数后,按照如下公式对所述RGB参数进行缩放后,作为拟合得到的所述对应关系中的颜色信息:
其中,v=R,G,B。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
确定所述四层系统反射模型中的电介层的厚度;
利用所述四层系统反射模型中的电介层的厚度和二维/三维材料异质结厚度对应的波长的入射光照射所述待识别二维/三维材料异质结,并获取所述待识别二维/三维材料异质结的光学图像,所述光学图像的对比度在不同波长的入射光照射下不同,且在所述衬底结构中的电介层的厚度对应的波长的入射光下对比度最大,对比度越大,不同二维材料层的层数下的光学图像的差异越大。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:
基于所述四层系统反射模型确定二维/三维材料异质结的光学图像的对比度C与四层系统反射模型的总反射率R2(λ)和衬底结构的总反射率R3(λ)的关系为:
R3(λ)中的rij=r03、r34的计算公式如下:
其中,n0为空气折射率设置为1,n3为所述电介层的折射率,n4为所述基底的折射率;
其中,是光路在所述电介层的相位移,公式如下:
其中,λ为光波长,h3为所述电介层的厚度,θ3为光路射入所述电介层的入射角;
在每组电介层的厚度和二维/三维材料异质结厚度下,确定使得不同二维材料层的层数下的对比度C最大的光波长λ作为对应的波长的入射光。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述获取待识别二维/三维材料异质结的光学图像,包括:
对光学显微镜进行白平衡矫正;
利用白平衡矫正后的所述光学显微镜获取所述待识别二维/三维材料异质结的光学图像。
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