CN114232379A - 一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，高性能纤维纸制备领域。所述制备方法是利用聚苯硫醚纤维与含溶剂的聚苯硫醚粉末混合，采用湿法非织造布工艺和热压工艺将聚苯硫醚纤维制造为绝缘纸，不仅满足了国内电机、电器行业的快速发展对耐高温绝缘纸的需求，还满足化工制造行业高温或极端酸碱性环境下的应用需求。

Description

一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法
技术领域
本发明涉及高性能纤维纸制备领域，具体是一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)作为最有发展前景的工程塑料，具有机械强度高、热稳定性高、耐溶剂等特性，在空气中的分解温度大于450℃，长期使用温度在200℃左右，短期可经受260℃的高温，尤其是通常情况下认为200℃下没有溶剂能将其溶解，及耐酸碱腐蚀的特性赋予了聚苯硫醚树脂在极端环境下电气方面的应用潜力。
在科技迅猛发展的今天，我们对输变电设备的性能以及生产工艺进行了很大程度的改良，对性价比和运行可靠性的要求越来越高。目前常用的绝缘纸材料为芳纶、云母、玻璃纤维等，但存在不同程度的价格高、耐折性差、耐电击穿性差等问题，因此，寻找一种新型材料可以满足目前的电力及电器行业的技术高要求是我们亟需解决的技术难题。聚苯硫醚在电子电气行业中应用最早也最普遍，通常用来生产各种电力产品，例如：马达炭刷、磁传感器感应头、接线器、线圈骨架、接插件、电动机转筒、线圈管、固态继电器、电容器护罩、固定座、插座、微调电容器和保险器基座等。聚苯硫醚薄膜是家用电器行业中性能表现最好的并且能达到F级标准的新型绝缘材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备聚苯硫醚基热塑性粘合剂：将聚苯硫醚树脂与溶剂混合，在惰性气体环境中，加热搅拌使聚苯硫醚树脂完全溶解，形成均相溶液；再将均相液倒入凝固浴中快速凝固，之后粉碎，得到的固体粉末即为热塑性粘合剂；所述溶剂为二苯甲酮、己内酰胺、安息香、二苯砜、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、间苯二甲酸二辛脂中的至少一种；所述加热温度为250-257℃；所述凝固浴为液氮、冰水、空气中的一种；
(2)配制抄纸浆液：将分散剂分散于水中，搅拌溶解后形成水溶液，将聚苯硫醚短切纤维和热塑性粘合剂加入配好的分散剂水溶液中，通过快速打浆形成均匀的浆液；所述分散剂水溶液的质量分数为0.01％-2％；热塑性粘合剂与聚苯硫醚纤维的质量比为1:1-16:1；
(3)聚苯硫醚纤维纸的造抄：将配制均匀的浆液通过湿法抄造工艺得到湿纸张，并进一步加热干燥处理，得到聚苯硫醚复合纤维毡；其中，干燥的时间为4-24h，干燥的温度为40-120℃；
(4)热压成型：将高温热处理后的聚苯硫醚复合纤维毡通过一次热压形成含有溶剂成分的聚苯硫醚纸，用溶剂萃取并干燥后进行二次热压定型，得到一种高性能聚苯硫醚纤维纸。所述热处理温度为200-250℃；热处理时间为10-60s；所述热压、二次热压定型的温度为120-240℃，压强为4-36MPa，热压时长为10-300s；所述萃取用溶剂为醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、烃类溶剂、酰胺类溶剂中的至少一种。
本发明还涉及保护上述的制备方法得到的高性能聚苯硫醚纤维纸。
本发明是利用聚苯硫醚纤维与含溶剂的聚苯硫醚粉末混合，采用湿法非织造布工艺和热压工艺将聚苯硫醚纤维制造为绝缘纸，不仅满足了国内电机、电器行业的快速发展对耐高温绝缘纸的需求，还满足化工制造行业高温或极端酸碱性环境下的应用需求。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
1.绝缘纸使用聚苯硫醚为原料，聚苯硫醚具有机械强度高、热稳定性高、绝缘性好、耐溶剂等特性，在空气中的分解温度大于450℃，长期使用温度在200℃左右，短期可经受260℃的高温。所以制备的聚苯硫醚纤维纸也具备这些优良的性能。
2.通过传统造纸工艺把聚苯硫醚制备成纤维纸，解决了聚苯硫醚刚性大的缺点，增大了聚苯硫醚材料的耐折性，大大拓宽了聚苯硫醚的应用场景。
3.提供了一种低成本、制备简单的新型绝缘纸材料。与传统绝缘材料相比，具有厚度薄，强度大，耐高温，耐腐蚀的优良特性。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本申请权利要求的保护范围。
本发明提供了一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法(简称方法)，该方法包括如下步骤：
(1)制备聚苯硫醚基热塑性粘合剂：将聚苯硫醚树脂与溶剂混合，在惰性气体环境中，加热搅拌使聚苯硫醚树脂完全溶解，形成均相溶液。再将均相液倒入凝固浴中快速凝固，之后粉碎，得到的固体粉末即为热塑性粘合剂；
所述溶剂为二苯甲酮、己内酰胺、安息香、二苯砜、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂或间苯二甲酸二辛脂中的至少一种；所述加热温度为250-257℃；所述凝固浴为液氮、冰水(0-5℃)、空气(18-25℃)中的一种；
(2)配制抄纸浆液：将分散剂分散于水中，搅拌溶解后形成水溶液，将聚苯硫醚短切纤维和热塑性粘合剂加入配好的分散剂水溶液中，通过快速打浆形成均匀的浆液；
所述分散剂水溶液的质量分数为0.01％-2％；热塑性粘合剂与聚苯硫醚纤维的质量比为1:1-16:1；打浆时间为0.5-3min；
(3)聚苯硫醚纤维纸的造抄：将配制均匀的浆液通过湿法抄造工艺得到湿纸张，并进一步加热干燥处理，得到聚苯硫醚复合纤维毡；其中，干燥的时间为4-24h，干燥的温度为40-120℃；
所述加热干燥方式为真空加热干燥或鼓风加热干燥；
(4)热压成型：将高温热处理后的聚苯硫醚复合纤维毡通过一次热压形成含有溶剂成分的聚苯硫醚纸，用溶剂萃取并干燥后进行二次热压定型，得到一种高性能聚苯硫醚纤维纸。
所述高温热处理温度为200-250℃；高温热处理时间为10-60s；所述一次热压和二次热压定型的温度均为120-240℃，压强为4-36MPa，热压时长为10-300s；所述萃取用溶剂为醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、烃类溶剂或酰胺类溶剂中的至少一种。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(1)中，均相溶液中聚苯硫醚树脂的质量分数为12-45％；即制备粘合剂过程中聚苯硫醚树脂和溶剂组分分别占总质量分数的12-45％和55-88％，且两者质量之和为100％。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(1)中，热塑性粘合剂粉末的细度为20-10000目。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(2)中，所述分散剂为聚氧化乙烯、F-127、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(2)中，聚苯硫醚短切纤维的长度为3-10mm。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(2)中，打浆时间为0.5-3min。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(3)中，所述加热干燥方式为真空加热干燥或鼓风加热干燥。
根据上述的技术方案，进一步的，步骤(4)中，所述醇类溶剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇,、苯甲醇中的至少一种；所述卤代烃类溶剂为四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢吠喃中的至少一种；所述醚类溶剂为丁醚；所述酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、甲酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二丙酯中的至少一种；所述烃类溶剂为环己烷、苯、甲苯中的至少一种；所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二乙基乙酰胺。
本发明利用聚苯硫醚纤维与含溶剂的聚苯硫醚粉末混合，采用湿法非织造布工艺和热压工艺将聚苯硫醚纤维制造为绝缘纸，不仅满足了国内电机、电器行业的快速发展对耐高温绝缘纸的需求，还满足化工制造行业高温或极端酸碱性环境下的应用需求。
实施例1
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为24％、61％和15％的用量于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及2g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理45s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、60s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.12μm，断裂强度为7.57MPa，断裂伸长率为4.95％，折断次数为7900次，电气强度为24.94kV/mm。
实施例2
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为24％、61％和15％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及6g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理30s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、60s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.16μm，断裂强度为17.79MPa，断裂伸长率为9.98％，折断次数为7850次，电气强度为29.12kV/mm。
实施例3
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为24％、61％和15％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及10g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理45s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、90s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.17μm，断裂强度为14.71MPa，断裂伸长率为10.85％，折断次数为8100次，电气强度为41.59kV/mm。
实施例4
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为24％、61％和15％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及14g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理30s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、90s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.22μm，断裂强度为16.41MPa，断裂伸长率为11.28％，折断次数为9100次，电气强度为36.25kV/mm。
实施例5
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为18％、65.6％和16.4％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及6g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理45s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、120s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.16μm，断裂强度为18.23MPa，断裂伸长率为10.76％，折断次数为7800次，电气强度为35.44kV/mm。
实施例6
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为18％、65.6％和16.4％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及10g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理60s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、120s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.20μm，断裂强度为20.72MPa，断裂伸长率为12.38％，折断次数为8250次，电气强度为39.57kV/mm。
实施例7
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为18％、65.6％和16.4％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及14g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理60s后，在18MPa下热压60s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、120s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.26μm，断裂强度为16.23MPa，断裂伸长率为9.72％，折断次数为8300次，电气强度为32.19kV/mm。
实施例8
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为18％、65.6％和16.4％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及6g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理45s后，在18MPa下热压30s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、60s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.18μm，断裂强度为21.14MPa，断裂伸长率为8.45％，折断次数为8270次，电气强度为32.83kV/mm。
实施例9
(1)称取PPS粉料、二苯甲酮和邻苯二甲酸二丁酯分别依次按照质量分数为18％、65.6％和16.4％于三口烧瓶中，开启加热升温至255-257℃，开启机械搅拌10-12min至均相溶液，静置10-12min至无明显气泡后，迅速倒入液氮中冷却，经粉碎机研磨打碎后得到固化均相液固化粉料，具体参数为24000r/min，10s，操作三次，期间间隔5s；
(2)称取1.6g的PEO分散于2L的水中，加入2g PPS短纤维(5-8cm)及6g均相液固化粉料，搅拌均匀后，倒入抄纸机，抽滤成尺寸为直径20cm的纤维饼，并放入鼓风烘箱60℃干燥6小时；
(3)将纤维饼放入220℃热压机，热处理60s后，在18MPa下热压90s，取出迅速放入水中。将热压得到的纸浸泡在乙醇中浸泡12h，换乙醇再次浸泡12h，后用清水浸泡4h，放入烘箱60℃干燥完全后进行二次热压定型，参数为220℃、18MPa、90s，得到PPS纤维纸。经测试发现其厚度为0.14μm，断裂强度为20.13MPa，断裂伸长率为9.75％，折断次数为8340次，电气强度为32.96kV/mm。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (9)

1.一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)制备聚苯硫醚基热塑性粘合剂：将聚苯硫醚树脂与溶剂混合，在惰性气体环境中，加热搅拌使聚苯硫醚树脂完全溶解，形成均相溶液；再将均相液倒入凝固浴中凝固，之后粉碎，得到的固体粉末即为热塑性粘合剂；
所述溶剂为二苯甲酮、己内酰胺、安息香、二苯砜、癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛脂、间苯二甲酸二辛脂中的至少一种；
所述加热温度为250-257℃；
所述凝固浴为液氮、冰水、冷空气中的一种；
(2)配制抄纸浆液：将分散剂分散于水中，搅拌溶解后形成水溶液，将聚苯硫醚短切纤维和热塑性粘合剂加入配好的分散剂水溶液中，通过打浆形成均匀的浆液；
所述分散剂水溶液的质量分数为0.01％-2％；热塑性粘合剂与聚苯硫醚纤维的质量比为1:1-16:1；打浆时间为0.5-3min；
(3)聚苯硫醚纤维纸的造抄：将配制均匀的浆液通过湿法抄造工艺得到湿纸张，并进一步加热干燥处理，得到聚苯硫醚复合纤维毡；其中，干燥的时间为4-24h，干燥的温度为40-120℃；
(4)热压成型：将高温热处理后的聚苯硫醚复合纤维毡通过一次热压形成含有溶剂成分的聚苯硫醚纸，用溶剂萃取并干燥后进行二次热压定型，得到高性能聚苯硫醚纤维纸；
所述高温热处理的温度为200-250℃；高温热处理的时间为10-60s；
所述一次热压、二次热压定型的温度为120-240℃，压强为4-36MPa，热压时长为10-300s；
所述萃取用溶剂为醇类溶剂、卤代烃类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、烃类溶剂、酰胺类溶剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，均相溶液中聚苯硫醚树脂的质量分数为12-45％。
3.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述分散剂为聚氧化乙烯、F-127、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，热塑性粘合剂粉末的细度为20-10000目。
5.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，聚苯硫醚短切纤维的长度为3-10mm。
6.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，打浆时间为0.5-3min。
7.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加热干燥方式为真空加热干燥或鼓风加热干燥。
8.根据权利要求1所述的一种高性能聚苯硫醚纤维纸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述醇类溶剂为丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇,、苯甲醇中的至少一种；所述卤代烃类溶剂为四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、四氢吠喃中的至少一种；所述醚类溶剂为丁醚；所述酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、甲酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二丙酯中的至少一种；所述烃类溶剂为环己烷、苯、甲苯中的至少一种；所述酰胺类溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二乙基乙酰胺。
9.权利要求1-8中任意一项所述的制备方法得到的高性能聚苯硫醚纤维纸。
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