CN114231858A - 一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法 - Google Patents

一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，包括如下步骤：步骤(1)：将铁基非晶纳米晶合金原料熔化，得到钢液；步骤(2)：将造渣剂覆盖于钢液上面，然后从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧‑氩混合气体一段时间；步骤(3)：继续向钢液内部吹入氩气一段时间，然后将造渣剂清除干净后得到合金熔液，合金熔液再经浇铸制得合金锭。本发明通过先向钢液内部吹入氧‑氩混合气体后再继续吹入氩气，能够降低制得合金熔液中的铝含量，提高纯净度，实现夹杂物的去除。

Description

一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法
技术领域
本发明涉及铁基非晶纳米晶合金提纯精炼技术领域，尤其涉及一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法。
背景技术
随着现代电子仪器、电子设备小型化、轻量化的发展，纳米晶软磁合金以其较高饱和磁感应强度、高磁导率、低高频损耗等性能特点，表现出越来越大的优势。其中，从纳米晶软磁材料、钴基非晶合金和其他几种常见软磁材料的有效磁导率与饱和磁感应强度的关系的比较可以看出，铁基纳米晶软磁合金具有良好的综合软磁性能。
非晶纳米晶合金材料的制备采用冷却速度大约1×106℃/s的超急冷凝固技术，得到原子排列组合上具有短程有序、长程无序特点的合金组织，没有晶粒、晶界的存在，具有优良的软磁性能，被广泛应用于电力和电子行业。目前，FeSiBNbCu纳米晶带材工业化生产一般采用平面流铸法，此法是将FeSiBNbCu合金熔体从狭小的嘴缝喷入喷嘴与冷却辊之间形成的熔潭中，熔潭中的熔体不断被高速旋转的冷却辊拉出形成薄膜，并迅速冷却成厚度为0.02～0.04mm的非晶薄带，熔潭中的熔体又不断得到补充，进而实现非晶带材的连续化制造。对金属材料而言，非金属夹杂物的存在会破坏产品的连续性和致密性，使产品质量受损。
非晶纳米晶带材常见的缺陷分为5种：带体缺陷、带面缺陷、带边缺陷、尺寸缺陷及带材成分偏差；现有技术认为喷嘴被热蚀或内壁产生结瘤会造成带面和带边缺陷。FeSiBNbCu非晶薄带中的夹杂物会使产品更容易发生晶化，同时还会阻碍磁畴运动，恶化产品磁性能。
FeSiBNbCu非晶薄带的制备过程一般是将原料在中频炉熔炼制备出母合金(合金锭)，然后将母合金经过二次熔炼再次浇到中间包进行制带，如申请号为CN201410812602.7的一种用于工业生产的铁基非晶纳米晶软磁合金的制备方法，其是将母合金原料熔炼并采用造渣剂造渣吸附杂质除杂，然后浇注成合金锭。FeSiBNbCu非晶薄带与FeSiBNbCu母合金中夹杂物组成基本相同，均含有Al2O3和SiO2，部分含有CaO·Al2O3·SiO2类型夹杂物；含有Al2O3和SiO2夹杂物中w([Al2O3])为21％～24％，而CaO·Al2O3·SiO2类型夹杂物中w([Al2O3])为22％～35％、w([CaO])为5％～26％；这两种类型夹杂物中Al2O3质量分数明显高于工业纯铁中1～3μm球形夹杂物中Al2O3质量分数，原因可能为冶炼过程产生的Al2O3等脱氧产物与工业纯铁中1～3μm球形夹杂物相结合的结果。FeSiBNbCu非晶薄带中同样存在Al2O3、SiO2及CaO夹杂物，这些夹杂物来源于FeSiBNbCu母合金，尺寸及形态与FeSiBNbCu母合金基本一致。此外，喷嘴是FeSiBNbCu母合金制备成FeSiBNbCu非晶薄带的关键模具，由于嘴缝宽度尺寸不足0.5mm，因此在铸造过程中喷嘴也具有类似“过滤器”的作用，夹杂物会在嘴缝沉积聚集，使得FeSiBNbCu母合金中有部分夹杂物沉积聚集于喷嘴内壁形成结瘤物；喷嘴结瘤物的产生会使钢流变细，对FeSiBNbCu非晶薄带的制备造成不利影响，轻则影响产品外形尺寸，使产品厚度变薄、带厚一致性变差；重则出现分条、堵嘴等异常现象，浇铸被迫终止。
因此，提高FeSiBNbCu母合金的洁净度、减少FeSiBNbCu母合金中夹杂物，对FeSiBNbCu非晶薄带生产、产品质量及性能至关重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足及缺陷，本发明旨在提供一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，通过从冶炼炉底部向钢液内部同时吹入氧-氩混合气体，使氧气与钢液中的铝反应生成氧化铝夹杂物；进而通过造渣剂吸附生成的氧化铝夹杂物，从而降低铁基非晶纳米晶合金熔液中的铝含量，提高纯净度。
本发明第一方面提供了一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，采用如下的技术方案：
一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，包括如下步骤：
步骤(1)：将铁基非晶纳米晶合金原料熔化，得到钢液；
步骤(2)：将造渣剂覆盖于钢液上面，然后从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧-氩混合气体一段时间；
步骤(3)：继续向钢液内部吹入氩气一段时间，然后将造渣剂清除干净后得到合金熔液，合金熔液再经浇铸制得合金锭。
本发明方法所制备的铁基非晶纳米晶合金熔液浇铸后得到的合金锭可以作为制备铁基非晶纳米晶薄带的母合金。本发明首先通过在大气环境中将铁基非晶纳米晶合金原料熔化得到熔化后的钢液，然后再在熔化的钢液上面覆盖造渣剂，接着从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧-氩混合气体，氩气可作为介质起到稀释氧气的作用，控制吹入钢液内的氧气在一定范围，吹入的氧气会与钢液中的铝反应生成氧化铝夹杂物；若吹入氧气含量过高则会使得钢液中硅、硼等元素氧化，继而对后续制得的铁基非晶纳米晶薄带的烧损率造成影响；最后继续向钢液内部吹入氩气一段时间，生成的氧化铝夹杂物在氩气的带动下会被上层的造渣剂吸附从而去除；本发明通过先吹入氧-氩混合气后再继续吹入氩气，能够降低制得合金熔液中的铝含量，提高纯净度，实现夹杂物的去除。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，铁基非晶纳米晶合金原料熔化的具体工艺条件为：将铁基非晶纳米晶合金原料在冶炼炉内加热至1500-1550℃(比如1510℃、1520℃、1530℃、1540℃)，保温60-70min(比如62min、64min、66min、68min)；优选地，冶炼炉为中频冶炼炉。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，铁基非晶纳米晶合金原料为工业纯铁、工业多晶硅、工业硼铁、工业铌铁、电解铜。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中，钢液中各元素的质量百分比为：Si 7％-9％(比如7.2％、7.5％、8.0％、8.5％)、B 1％-2％(比如1.2％、1.4％、1.6％、1.8％)、Cu 1％-2％(比如1.2％、1.4％、1.6％、1.8％)、Nb 5％-6％(比如5.2％、5.4％、5.6％、5.8％)，Al 0.006％-0.015％(比如0.008％、0.01％、0.012％、0.014％)，余量为Fe和不可避免杂质；优选地，所述步骤(1)中，钢液中夹杂物的尺寸为20-100μm(比如40μm、50μm、60μm、70μm)。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，加入造渣剂前，先将冶炼炉炉温降至1300-1350℃(比如1310℃、1320℃、1330℃、1340℃)后再将造渣剂覆盖于钢液上面；优选地，所述造渣剂占铁基非晶纳米晶合金原料的1wt％-2wt％(比如1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％)；优选地，所述造渣剂为氧化硅熔渣、氧化钙熔渣、氧化铝熔渣中的一种或几种。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，吹入的氧-氩混合气体中，控制氧气的压力为0.1-0.2MPa(比如0.12MPa、0.14MPa、0.16MPa、0.18MPa)，控制氩气的压力为0.5-0.8MPa(比如0.6MPa、0.65MPa、0.7MPa、0.75MPa)。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)中，吹入的氧-氩混合气体中，控制氧气的流量为5-10L/min(比如6L/min、7L/min、8L/min、9L/min)，控制氩气的流量为15-20L/min(比如16L/min、17L/min、18L/min、19L/min)；吹入的氧-氩混合气体的时间为3-5min(比如3.5min、4min、4.5min)。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(3)中，继续向钢液内部吹入氩气的时间为30-120min(比如60min、70min、90min、100min)；优选地，控制氩气的流量为15-20L/min(比如16L/min、17L/min、18L/min、19L/min)；更优选地，控制氩气的压力为0.5-0.8MPa(比如0.6MPa、0.65MPa、0.7MPa、0.75MPa)。
在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(3)中，得到的合金熔液中Al元素的质量百分比小于0.002％(比如0.001％、0.0012％、0.0015％、0.0018％)；优选地，得到的合金熔液中夹杂物的尺寸小于20μm(比如5μm、8μm、10μm、12μm)。
本发明第二方面提供了一种氧-氩混合气体控制系统，在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中应用，包括：吹氩控制系统、吹氧控制系统、混合气体输送管道、流量计以及第三单向阀；所述吹氩控制系统的氩气输出口与所述吹氧控制系统的氧气输出口汇合并与所述混合气体输送管道的入口连接，所述混合气体输送管道上设置所述流量计与第三单向阀，所述混合气体输送管道的出口与冶炼炉内的透气砖相连通。
在上述氧-氩混合气体控制系统中，作为一种优选实施方式，所述吹氩控制系统包括氩气罐、以及与所述氩气罐连通的氩气输送管道，所述氩气输送管道上设置有氩气表、第一球阀、第一单向阀。
在上述氧-氩混合气体控制系统中，作为一种优选实施方式，所述吹氧控制系统包括氧气瓶组、以及与所述氧气瓶组连通的氧气输送管道，所述氧气输送管道上设置有氧气表、第二球阀、第二单向阀。
本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
(1)本发明通过从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧-氩混合气体，使得氧气与钢液中的铝反应生成氧化铝夹杂物，然后继续通入氩气使得在氩气的带动下氧化铝夹杂物被造渣剂吸附从而实现去除，本发明的方法能够降低铁基非晶纳米晶合金熔液中的铝含量，提高纯净度；
(2)本发明的氧-氩混合气体控制系统，不仅能够实现氧气-氩气混合气体同时吹入冶炼炉中的透气砖内，也能实现氧/氩单一气体吹入冶炼炉内；从而实现氧气/氩气压力、流量的精准控制。
附图说明
图1为本发明氧-氩混合气体控制系统的结构示意图。
附图标记：1、吹氩控制系统；11、氩气罐；12、氩气表；13、第一球阀；14、第一单向阀；2、吹氧控制系统；21、氧气瓶组；22、氧气表；23、第二球阀；24、第二单向阀；3、流量计；4、第三单向阀；5、冶炼炉；6、透气砖；7、钢液；8、造渣剂。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员能够实践和再现。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的具体实施方式提供一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，具体为：
步骤(1)：将工业纯铁、工业多晶硅、工业硼铁、工业铌铁、电解铜按照所需配比配制成铁基非晶纳米晶合金原料；然后将铁基非晶纳米晶合金原料在冶炼炉内加热至1500-1550℃，保温60-70min，得到完全熔化后的钢液；
步骤(2)：将冶炼炉炉温降至1300-1350℃后将造渣剂覆盖于完全熔化后的钢液上面，然后从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧-氩混合气体3-5min；其中，吹入的氧-氩混合气体中，控制氧气的压力为0.1-0.2MPa，控制氧气的流量为5-10L/min；控制氩气的压力为0.5-0.8MPa，控制氩气的流量为15-20L/min。
步骤(3)：继续向钢液内部吹入氩气30-120min，控制氩气的流量为15-20L/min，控制氩气的压力为0.5-0.8MPa；然后将造渣剂清除干净后得到合金熔液，合金熔液再经浇铸制得合金锭。
本发明的另一具体实施方式提供一种氧-氩混合气体控制系统，在上述用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中应用，包括：吹氩控制系统1、吹氧控制系统2、混合气体输送管道、流量计3以及第三单向阀4；吹氩控制系统1的氩气输出口与吹氧控制系统2的氧气输出口汇合并与所述混合气体输送管道的入口连接，所述混合气体输送管道上设置所述流量计3与第三单向阀4，所述混合气体输送管道的出口与冶炼炉5内的透气砖6相连通。吹氩控制系统1包括氩气罐11、以及与所述氩气罐11连通的氩气输送管道，氩气输送管道上设置有氩气表12、第一球阀13、第一单向阀14。吹氧控制系统2包括氧气瓶组21、以及与所述氧气瓶组21连通的氧气输送管道，所述氧气输送管道上设置有氧气表22、第二球阀23、第二单向阀24。
以下通过实施例1-15和对比例1-2对本发明用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法作进一步解释。所述实施例和对比例中通过中频冶炼炉熔炼得到完全熔化后的钢液中各元素的质量百分比为Si 7％-9％、B 1％-2％、Cu 1％-2％、Nb 5％-6％，Al0.006％-0.015％，余量为Fe和不可避免杂质，夹杂物的尺寸为20-100μm。
实施例1-15以及对比例1-2用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，具体为：
步骤(1)：将铁基非晶纳米晶合金原料在冶炼炉内加热至1500℃，保温60min，得到完全熔化后的钢液；
步骤(2)：将冶炼炉炉温降至1300℃后将造渣剂(造渣剂占铁基非晶纳米晶合金原料1wt％)覆盖于完全熔化后的钢液上面，然后从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧-氩混合气体3-5min；其中，吹入的氧-氩混合气体中，控制氧气的压力为0.1-0.2MPa，控制氧气的流量为5L/min；控制氩气的压力为0.5-0.8MPa，控制氩气的流量为20L/min。
步骤(3)：继续向钢液内部吹入氩气30-120min，控制氩气的流量为15-20L/min，控制氩气的压力为0.5-0.8MPa；然后将造渣剂清除干净后得到合金熔液，合金熔液再经浇铸制得合金锭。
实施例1-15以及对比例1-2方法步骤(2)和步骤(3)中具体的工艺参数如表1所示。
表1为实施例1-15和对比例1-2方法步骤(2)和步骤(3)中相应的工艺参数以及相应的性能
Figure BDA0003406792530000081
Figure BDA0003406792530000091
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均在本发明待批权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)：将铁基非晶纳米晶合金原料熔化，得到钢液；
步骤(2)：将造渣剂覆盖于钢液上面，然后从冶炼炉底部向钢液内部吹入氧-氩混合气体一段时间；
步骤(3)：继续向钢液内部吹入氩气一段时间，然后将造渣剂清除干净后得到合金熔液，合金熔液再经浇铸制得合金锭。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁基非晶纳米晶合金原料熔化的具体工艺条件为：将铁基非晶纳米晶合金原料在冶炼炉内加热至1500-1550℃，保温60-70min；优选地，冶炼炉为中频冶炼炉。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，铁基非晶纳米晶合金原料为工业纯铁、工业多晶硅、工业硼铁、工业铌铁、电解铜；优选地，所述步骤(1)中，钢液中各元素的质量百分比为：Si 7％-9％、B 1％-2％、Cu 1％-2％、Nb 5％-6％，Al 0.006％-0.015％，余量为Fe和不可避免杂质；优选地，所述步骤(1)中，钢液中夹杂物的尺寸为20-100μm。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加入造渣剂前，先将冶炼炉炉温降至1300-1350℃后再将造渣剂覆盖于钢液上面；优选地，所述造渣剂占铁基非晶纳米晶合金原料的1wt％-2wt％；优选地，所述造渣剂为氧化硅熔渣、氧化钙熔渣、氧化铝熔渣中的一种或几种。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，吹入的氧-氩混合气体中，控制氧气的压力为0.1-0.2MPa，控制氩气的压力为0.5-0.8MPa；优选地，所述步骤(2)中，吹入的氧-氩混合气体中，控制氧气的流量为5-10L/min，控制氩气的流量为15-20L/min；吹入的氧-氩混合气体的时间为3-5min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，继续向钢液内部吹入氩气的时间为30-120min；优选地，控制氩气的流量为15-20L/min；更优选地，控制氩气的压力为0.5-0.8MPa。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，得到的合金熔液中Al元素的质量百分比小于0.002％；优选地，得到的合金熔液中夹杂物的尺寸小于20μm。
8.一种氧-氩混合气体控制系统，其特征在于，在权利要求1-7中任一项所述的用于铁基非晶纳米晶合金深脱铝及除夹杂物的方法中应用，包括：吹氩控制系统、吹氧控制系统、混合气体输送管道、流量计以及第三单向阀；所述吹氩控制系统的氩气输出口与所述吹氧控制系统的氧气输出口汇合并与所述混合气体输送管道的入口连接，所述混合气体输送管道上设置所述流量计与第三单向阀，所述混合气体输送管道的出口与冶炼炉内的透气砖相连通。
9.根据权利要求8所述的氧-氩混合气体控制系统，其特征在于，所述吹氩控制系统包括氩气罐、以及与所述氩气罐连通的氩气输送管道，所述氩气输送管道上设置有氩气表、第一球阀、第一单向阀。
10.根据权利要求8或9所述的氧-氩混合气体控制系统，其特征在于，所述吹氧控制系统包括氧气瓶组、以及与所述氧气瓶组连通的氧气输送管道，所述氧气输送管道上设置有氧气表、第二球阀、第二单向阀。
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