CN114231817A - 一种高温耐氧化导电的超硬复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温耐氧化导电的超硬复合材料及其制备方法。高温耐氧化导电的超硬复合材料，包括超硬材料和硬质合金材料，超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50‑90重量份、金属黏结剂粉末8‑50重量份，超硬复合材料由超硬材料的原料覆盖在硬质合金材料上后烧结而成。本发明的超硬复合材料的硬度HV2600～4500，抗氧化能力在1000℃时不会发生氧化现象，材料能导电。本发明的超硬复合材料发挥立方氮化硼材料和不氧化硬质合金各自优异性能，又要改善立方氮化硼材料的导电性，可更好地应用于微电子技术，电器开关，航天和军事工业等领域。

Description

一种高温耐氧化导电的超硬复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种高温耐氧化导电的超硬复合材料及其制备方法。
背景技术
立方氮化硼是六面结晶体结构具有超高硬度，良好的导热性，高弹性模量，耐磨性好，极高的热稳定性的特性广泛应用于刀具，磨具，拉丝模具这些领域，为了充分发挥立方氮化硼复合材料的优异性能，开发其他领域的应用，目前，在自动化微电子点焊机中最关键的部件是微点焊头，它主要原理是焊头和焊机已经形成回路，电流通过这个回路，主要在焊头的尖端产生热量，焊头主动发热，而被焊接物体不主动发热，焊头接触被焊物体，瞬间将热量传递给被焊接物体，将被焊接物体熔解并焊接在另一个接触的被焊接物体上。在焊头的顶端温度达到900-1000℃，焊头接触被焊物体有一定的冲击力，在连续的自动化生产中微点焊头及电极表面出现氧化，微点焊头顶端表面出现龟裂，需频繁更换焊头，严重影响连续生产的产品质量和产量。
发明内容
本发明提供一种高温耐氧化导电的超硬复合材料及其制备方法，能够发挥立方氮化硼材料和不氧化硬质合金各自优异性能，又要改善立方氮化硼材料的导电性。
本发明采用了下列技术方案：
本发明提供了一种高温耐氧化导电的超硬复合材料，包括超硬材料和硬质合金材料，超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、金属黏结剂粉末8-50重量份，超硬复合材料由超硬材料的原料覆盖在硬质合金材料上后烧结而成。
进一步地，立方氮化硼粉末的粒径为2-10μm。
进一步地，金属黏结剂粉末的粒径为1-10μm。
进一步地，金属黏结剂包括镍、钛、氮化钛、钴、碳化钨中的一种或几种的组合。
进一步地，超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、镍粉1-10重量份、钛粉2-10重量份、氮化钛粉末2-10重量份、钴粉2-10重量份、碳化钨粉末1-15重量份。
进一步地，镍粉的粒径为2-10μm，钛粉的粒径为1-10μm，氮化钛粉末的粒径为1-10μm，钴粉的粒径为2-10μm，碳化钨粉末的粒径为1-10μm。
本发明还提供了一种上述高温耐氧化导电的超硬复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将立方氮化硼粉末与金属黏结剂粉末置于混合器中进行混合，得到混合粉末。
将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，接着装配好模具。
将装配好的模具置于第一烧结装置中进行预烧结，得到预烧结模块。
将预烧结模块置于第二烧结装置中进行终烧结，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
进一步地，混合粉末在硬质合金材料上的厚度为0.1-2mm。
进一步地，第一烧结装置的真空表的数值为0.02-0.06，预烧结的温度400-800℃，预烧结的时间为2-4h。
进一步地，终烧结的温度为1250-1750℃，终烧结的压力为5-7.5GPa，终烧结的时间为15-30min。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的超硬复合材料的硬度HV2600～4500，抗氧化能力在1000℃时不会发生氧化现象，材料能导电。本发明的超硬复合材料发挥立方氮化硼材料和不氧化硬质合金各自优异性能，又要改善立方氮化硼材料的导电性，可更好地应用于微电子技术，电器开关，航天和军事工业等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的高温耐氧化导电的超硬复合材料的制备方法的流程图；
图2为本发明的高温耐氧化导电的超硬复合材料的结构图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。另外，下述实施例中，如无特殊说明，所使用的实验方法均为常规方法，所用材料、试剂等均可从市场购买。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
不氧化硬质合金耐高温，导电性能好，不氧化，但硬度比较低，弹性模量低。立方氮化硼材料超高硬度，硬度HV4000-6000，具有很高的热稳定性，耐热性在1400-1500℃，具有极高的化学稳定性，在1200-1300℃时不与铁族金属及其合金发生化学反应，具有很高的抗氧化能力，在1000℃时也不会发生氧化现象，具有很好的导热性，其导热系数1300W/m.℃，但立方氮化硼材料是绝缘材料。本发明为充分发挥立方氮化硼材料和不氧化硬质合金各自优异性能，又要改善立方氮化硼材料的绝缘性能，发明一种高温耐氧化导电的超硬复合材料，其应用于微电子技术，电器开关，航天和军事工业等领域。
本发明的一种高温耐氧化导电的超硬复合材料，包括超硬材料和硬质合金材料，超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、金属黏结剂粉末8-50重量份，超硬复合材料由超硬材料的原料覆盖在硬质合金材料上后烧结而成。其中，硬质合金不氧化。烧结在超高压力(5-7.5GPa)、高温(1250-1750℃)下进行。
本发明中，立方氮化硼粉末的粒径为2-10μm。立方氮化硼cBN粉末粒径会影响成品的导电性。
金属黏结剂粉末的粒径为1-10μm。金属黏结剂的金属离子既起黏结作用又起导电作用。
金属黏结剂包括镍、钛、氮化钛、钴、碳化钨中的一种或几种的组合。优选地，金属黏结剂包括镍、钛、氮化钛、钴和碳化钨，镍、钛、氮化钛、钴和碳化钨的重量比为1-10：2-10：2-10：2-10：1-15。
具体地，超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、镍粉1-10重量份、钛粉2-10重量份、氮化钛粉末2-10重量份、钴粉2-10重量份、碳化钨粉末1-15重量份。
其中，镍粉的粒径为2-10μm，钛粉的粒径为1-10μm，氮化钛粉末的粒径为1-10μm，钴粉的粒径为2-10μm，碳化钨粉末的粒径为1-10μm。
在上述条件下，超硬复合材料的成型机理为：在超高压力5-7.5GPa，高温1250-1750℃条件下金属黏结剂Ni，Ti，TiN，Co，WC粉末熔化，cBN颗粒和预制的不氧化硬质合金发生塑性变形，金属黏结剂的熔融沿着cBN晶粒间和硬质合金晶相间的孔隙渗透，同时与熔化BN表面发生化学反应形成骨骼状结构分布于cBN晶粒间，它们之间的结合既是金属键又是化学键和原子键的结合稳固结合体。此时，本发明提供了一种立方氮化硼与金属及其化合物，如，镍，钛，氮化钛，钴，碳化钨等，构成的超硬材料层1，和作为衬垫的预制的不氧化硬质合金材料层2组成双层结构的复合材料，参阅图2。
本发明的高温耐氧化导电的超硬复合材料的硬度HV2600～4500，抗氧化能力在1000℃时不会发生氧化现象，材料能导电。
参阅图1，本发明还提供了一种上述高温耐氧化导电的超硬复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将立方氮化硼粉末与金属黏结剂粉末置于混合器中进行混合，得到混合粉末。
上述步骤中，立方氮化硼粉末的粒径为2-10μm。金属黏结剂粉末的粒径为1-10μm。金属黏结剂包括镍、钛、氮化钛、钴、碳化钨中的一种或几种的组合。优选地，金属黏结剂包括镍、钛、氮化钛、钴和碳化钨，镍、钛、氮化钛、钴和碳化钨的重量比为1-10：2-10：2-10：2-10：1-15。具体地，超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、镍粉1-10重量份、钛粉2-10重量份、氮化钛粉末2-10重量份、钴粉2-10重量份、碳化钨粉末1-15重量份。其中，镍粉的粒径为2-10μm，钛粉的粒径为1-10μm，氮化钛粉末的粒径为1-10μm，钴粉的粒径为2-10μm，碳化钨粉末的粒径为1-10μm。
上述步骤中，混合时间为4-8h。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，接着装配好模具。
上述步骤中，混合粉末在硬质合金材料上的厚度为0.1-2mm。
步骤三、将装配好的模具置于第一烧结装置中进行预烧结，得到预烧结模块。
上述步骤中，第一烧结装置的真空表的数值为0.02-0.06，预烧结的温度400-800℃，预烧结的时间为2-4h。第一烧结装置为真空炉。
步骤四、将预烧结模块置于第二烧结装置进行终烧结，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
上述步骤中，终烧结的温度为1250-1750℃，终烧结的压力为5-7.5GPa，终烧结的时间为15-30min。第二烧结装置为六面顶锤液压机。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工，最后检验、成品、包装、入库。
上述条件下，把立方氮化硼与金属黏结剂镍，钛，钴，碳化钨粉末材料按比例混合后进行真空高温烧结，制备超硬材料层1与作为衬垫的预制的不氧化硬质合金层2进行高温超高压烧结成双层结构复合材料，参阅图2。
下面通过实施例对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例一
步骤一、按照每重量份100g，将粒径为10μm的立方氮化硼粉末90重量份与粒径为2μm的镍粉1重量份、粒径为3μm的钛粉2重量份、粒径为5μm的氮化钛粉末2重量份、粒径为2μm的钴粉3重量份、粒径为5μm的碳化钨粉末2重量份置于混合器中进行混合，混合时间为4h，得到混合粉末。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，厚度为1mm，接着装配好模具。
步骤三、将装配好的模具置于真空炉中进行预烧结，真空炉的真空表的数值为0.04，预烧结的温度700℃，预烧结的时间为4h，得到预烧结模块。
步骤四、将预烧结模块置于六面顶锤液压机中进行终烧结，终烧结的温度为1650℃，终烧结的压力为6.5GPa，终烧结的时间为25min，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工。
复合材料的性能如下：
硬度HV 导电性 抗氧化性(1000℃时)
4100 导电 不发生氧化
实施例二
步骤一、按照每重量份100g，将粒径为2μm的立方氮化硼粉末50重量份与粒径为2μm的镍粉5重量份、粒径为3μm的钛粉10重量份、粒径为5μm的氮化钛粉末10重量份、粒径为2μm的钴粉10重量份、粒径为5μm的碳化钨粉末15重量份置于混合器中进行混合，混合时间为4h，得到混合粉末。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，厚度为1mm，接着装配好模具。
步骤三、将装配好的模具置于真空炉中进行预烧结，真空炉的真空表的数值为0.04，预烧结的温度600℃，预烧结的时间为3h，得到预烧结模块。
步骤四、将预烧结模块置于六面顶锤液压机中进行终烧结，终烧结的温度为1250℃，终烧结的压力为6.5GPa，终烧结的时间为20min，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工。
复合材料的性能如下：
Figure BDA0003367307080000071
Figure BDA0003367307080000081
实施例三
步骤一、按照每重量份100g，将粒径为10μm的立方氮化硼粉末90重量份与粒径为2μm的镍粉1重量份、粒径为3μm的钛粉2重量份、粒径为5μm的氮化钛粉末2重量份、粒径为2μm的钴粉3重量份、粒径为5μm的碳化钨粉末2重量份置于混合器中进行混合，混合时间为4h，得到混合粉末。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，厚度为0.1mm，接着装配好模具。
步骤三、将装配好的模具置于真空炉中进行预烧结，真空炉的真空表的数值为0.02，预烧结的温度400℃，预烧结的时间为2h，得到预烧结模块。
步骤四、将预烧结模块置于六面顶锤液压机中进行终烧结，终烧结的温度为1400℃，终烧结的压力为5GPa，终烧结的时间为15min，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工。
复合材料的性能如下：
硬度HV 导电性 抗氧化性(1000℃时)
2900 导电 不发生氧化
实施例四
步骤一、按照每重量份100g，将粒径为6μm的立方氮化硼粉末70重量份与粒径为5μm的镍粉10重量份、粒径为10μm的钛粉6重量份、粒径为5μm的氮化钛粉末4重量份、粒径为5μm的钴粉7重量份、粒径为5μm的碳化钨粉末3重量份置于混合器中进行混合，混合时间为6h，得到混合粉末。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，厚度为1mm，接着装配好模具。
步骤三、将装配好的模具置于真空炉中进行预烧结，真空炉的真空表的数值为0.04，预烧结的温度600℃，预烧结的时间为3h，得到预烧结模块。
步骤四、将预烧结模块置于六面顶锤液压机中进行终烧结，终烧结的温度为1550℃，终烧结的压力为6.5GPa，终烧结的时间为25min，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工。
复合材料的性能如下：
硬度HV 导电性 抗氧化性(1000℃时)
3200 导电 不发生氧化
实施例五
步骤一、按照每重量份100g，将粒径为10μm的立方氮化硼粉末90重量份与粒径为2μm的镍粉3重量份、粒径为10μm的钛粉2重量份、粒径为5μm的氮化钛粉末2重量份、粒径为2μm的钴粉2重量份、粒径为5μm的碳化钨粉末1重量份置于混合器中进行混合，混合时间为8h，得到混合粉末。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，厚度为2mm，接着装配好模具。
步骤三、将装配好的模具置于真空炉中进行预烧结，真空炉的真空表的数值为0.06，预烧结的温度800℃，预烧结的时间为4h，得到预烧结模块。
步骤四、将预烧结模块置于六面顶锤液压机中进行终烧结，终烧结的温度为1750℃，终烧结的压力为7.5GPa，终烧结的时间为30min，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工。
复合材料的性能如下：
硬度HV 导电性 抗氧化性(1000℃时)
4300 导电 不发生氧化
对比例一
步骤一、按照每重量份100g，将粒径为20μm的立方氮化硼粉末90重量份与粒径为2μm的镍粉1重量份、粒径为3μm的钛粉2重量份、粒径为5μm的氮化钛粉末2重量份、粒径为2μm的钴粉3重量份、粒径为5μm的碳化钨粉末2重量份置于混合器中进行混合，混合时间为4h，得到混合粉末。
步骤二、将硬质合金材料置于模具中，然后将混合粉末覆盖在硬质合金材料上，厚度为1mm，接着装配好模具。
步骤三、将装配好的模具置于真空炉中进行预烧结，真空炉的真空表的数值为0.04，预烧结的温度700℃，预烧结的时间为4h，得到预烧结模块。
步骤四、将预烧结模块置于六面顶锤液压机中进行终烧结，终烧结的温度为1650℃，终烧结的压力为6.5GPa，终烧结的时间为25min，得到复合材料。
步骤五、关闭压力系统，温控系统，打开顶压机，取出圆柱体毛坯，根据客户的需求，进行机加工。
复合材料的性能如下：
硬度HV 导电性 抗氧化性(1000℃时)
4300 不导电 不发生氧化
由上述内容可以看出，对比例一与实施例一的区别仅在于立方氮化硼cBN粉末的粒径，对比例一的复合材料不导电，实施例一的复合材料导电，由此可知，立方氮化硼cBN粉末粒径会影响成品的导电性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高温耐氧化导电的超硬复合材料，其特征在于，包括超硬材料和硬质合金材料，所述超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、金属黏结剂粉末8-50重量份，所述超硬复合材料由所述超硬材料的原料覆盖在所述硬质合金材料上后烧结而成。
2.如权利要求1所述的超硬复合材料，其特征在于，
所述立方氮化硼粉末的粒径为2-10μm。
3.如权利要求1所述的超硬复合材料，其特征在于，
所述金属黏结剂粉末的粒径为1-10μm。
4.如权利要求1所述的超硬复合材料，其特征在于，
金属黏结剂包括镍、钛、氮化钛、钴、碳化钨中的一种或几种的组合。
5.如权利要求4所述的超硬复合材料，其特征在于，
所述超硬材料的原料包括以下重量份的组分：立方氮化硼粉末50-90重量份、镍粉1-10重量份、钛粉2-10重量份、氮化钛粉末2-10重量份、钴粉2-10重量份、碳化钨粉末1-15重量份。
6.如权利要求5所述的超硬复合材料，其特征在于，
所述镍粉的粒径为2-10μm，所述钛粉的粒径为1-10μm，所述氮化钛粉末的粒径为1-10μm，所述钴粉的粒径为2-10μm，所述碳化钨粉末的粒径为1-10μm。
7.一种权利要求1-6任一所述的高温耐氧化导电的超硬复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将立方氮化硼粉末与金属黏结剂粉末置于混合器中进行混合，得到混合粉末；
将硬质合金材料置于模具中，然后将所述混合粉末覆盖在所述硬质合金材料上，接着装配好所述模具；
将所述装配好的所述模具置于第一烧结装置中进行预烧结，得到预烧结模块；
将所述预烧结模块置于第二烧结装置中进行终烧结，得到高温耐氧化导电的超硬复合材料。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述混合粉末在所述硬质合金材料上的厚度为0.1-2mm。
9.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述第一烧结装置的真空表的数值为0.02-0.06，所述预烧结的温度400-800℃，所述预烧结的时间为2-4h。
10.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述终烧结的温度为1250-1750℃，所述终烧结的压力为5-7.5GPa，所述终烧结的时间为15-30min。
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