CN114226739A - 一种金属粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：将熔融的氯化亚铜液体送入雾化装置中，并对经雾化处理后的液滴进行冷却固形处理，形成球形粉末；对球形粉末进行二次冷却处理，然后送出所述雾化装置，得到金属粉末。本发明通过采用两级冷却工艺处理的方式，使得到的金属粉末具有成形效果好、成品率高的优点，同时还具有减少设备占用空间的优势。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末制备技术领域，具体涉及一种金属粉末的制备方法。
背景技术
有机合成工业中氯化亚铜是应用极为广泛的一种催化剂，在其催化作用下能够生产多种有机化工产品，如乙烯基乙炔，一氯丁二烯，丙烯腈，甲基氯硅烷等，特别是有机硅工业生产甲基氯硅烷混合单体时，几乎为必用催化剂。石油化工行业中也常用氯化亚铜用作脱色剂，脱硫剂及脱离剂，在油脂化工行业主要用作催化剂和还原剂。
目前，针对氯化亚铜粉末的制备方法主要有雾化法。例如日本专利JP2002234731描述了一种气体雾化技术生产球形氯化亚铜的方法，此方法是通过将熔融氯化亚铜原料用高压气体雾化成球形粉末，具有粒度细、纯度高等优点。
但是，雾化处理后的液滴经雾化转盘的喷嘴喷出后，依旧具有较大的线速度，因此液滴在喷出后容易撞击装置内壁而最终导致最终成型的粉末球形化率低的问题。解决该问题的途径之一是扩大装置内径，但是由于不同的雾化处理条件，喷出的液滴线速度大小不同，改变装置内径的方法不灵活多变，而且较大内径的装置还具有占用空间大的问题。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明的目的是提供一种金属粉末的制备方法，通过采用两级冷却工艺处理的方式，使得到的金属粉末具有成形效果好、成品率高的优点，同时还具有减少设备占用空间的优势。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：将熔融的氯化亚铜液体送入雾化装置中，并对经雾化处理后的液滴进行冷却固形处理，形成球形粉末；对球形粉末进行二次冷却处理，然后送出所述雾化装置，得到金属粉末。
作为本发明的进一步优选，包括以下步骤：a.将熔融的氯化亚铜液体送入所述雾化装置中，采用设置在所述雾化装置中的雾化转盘对液体进行雾化处理，得到液滴；b.采用位于所述雾化装置中部的一级冷却结构对所述液滴进行冷却固形处理，得到球形粉末；c.采用位于所述雾化装置下部的二级冷却结构处对所述球形粉末进行二次冷却处理；d.将二次冷却后的球形粉末从所述雾化装置中送出，得到金属粉末。
作为本发明的进一步优选，所述雾化装置包括罐体、设置在所述罐体上端并用于安装所述雾化转盘的安装口、以及设置在所述罐体下端的出料口。
作为本发明的进一步优选，所述一级冷却结构包括设置在所述罐体中部内侧壁上，且直径大于所述雾化转盘的直径的环形管体、设置在所述环形管体上并用于朝所述雾化转盘外环面上吹气的倾斜喷嘴、设置在所述环形管体一侧上的第一进风管、以及设置在所述罐体外侧壁上并与所述第一进风管连接的风机。
作为本发明的进一步优选，所述一级冷却结构还包括设置在所述罐体外侧壁上的储存箱、设置在所述储存箱上并与所述风机连接的出风管、以及设置在所述罐体上端并与所述储存箱连接的第二进风管。
作为本发明的进一步优选，所述一级冷却结构还包括分别设置在所述储存箱上的第三进风管以及热风管。
作为本发明的进一步优选，所述一级冷却结构还包括设置在所述环形管体两端上的连接块、设置在所述罐体内侧壁上并与所述连接块卡接的安装平台、以及设置在所述罐体内侧壁上并位于所述连接块上端的倾斜导板。
作为本发明的进一步优选，所述一级冷却结构还包括设置在所述罐体上并与所述第一进风管螺接的连接口、设置在所述第一进风管内并与所述第一进风管螺接的第一外螺纹管、设置在所述风机上的第二外螺纹管、以及设置在所述第一外螺纹管和所述第二外螺纹管连接处的密封内螺纹管。
作为本发明的进一步优选，所述二级冷却结构包括设置在所述罐体下部内侧壁上的水冷管件。
作为本发明的进一步优选，所述一级冷却结构还包括设置在所述储存箱上的第四进风管。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明采用两级冷却工艺处理，其中一级冷却结构既可以避免液滴撞击罐体内壁，又可以减缓液滴的下落时间，使得液滴在一级冷却结构处可以得到充分的初级冷却固型。二级冷却结构进一步强化冷却效果，使得得到的金属粉末成形效果好，呈粒径细小且均匀的球形结构，成品率高，同时还可以减少罐体的占用空间。
本发明可通过控制罐体内的气体成分以及浓度的方式提高氯化亚铜催化剂的催化活性，得到的催化剂质量一致性高，且生产流程简单方便，有利于品质控制，提高生产效率。
附图说明
附图1为本发明的结构示意图。
附图2为本发明的结构示意图。
附图3为本发明一级冷却结构的俯视结构示意图。
附图4为本发明一级冷却结构的位置结构示意图。
附图5为本发明一级冷却结构的部分结构示意图。
附图6为本发明一级冷却结构的部分结构示意图。
附图说明：雾化装置1、罐体101、安装口102、出料口103、雾化转盘2、转盘本体201、进料管202、雾化喷嘴203、一级冷却结构3、落料口a、环形管体301、倾斜喷嘴302、第一进风管303、风机304、储存箱305、出风管306、第二进风管307、第三进风管308、热风管309、连接块310、安装平台311、倾斜导板312、连接口313、第一外螺纹管314、第二外螺纹管315、密封内螺纹管316、第四进风管317、限位环318、密封环319、二级冷却结构4、水冷管件401。
具体实施方式
如附图1所示，本发明提出的一种金属粉末的制备方法，包括以下步骤：将熔融的氯化亚铜液体送入雾化装置1中，并对经雾化处理后的液滴进行冷却固形处理，形成球形粉末；对球形粉末进行二次冷却处理，然后送出所述雾化装置1，得到金属粉末。
在本发明中，如附图2所示，雾化装置主要包括罐体101、设置在所述罐体101上端并用于安装所述雾化转盘2的安装口102、以及设置在所述罐体101下端的出料口103。其中，所述雾化转盘2主要包括设置在所述罐体101内部的转盘本体201、设置在所述转盘本体101上端的进料管202、以及设置在所述转盘本体201下侧端上的用于喷出液滴的雾化喷嘴203。所述进料管202固定在所述安装口102上，且开口可与外部的熔融装置的出口连接，熔融的氯化亚铜液体经所述进料管202进入所述转盘本体201内，转盘本体201的内部结构可参考现有技术中的雾化设备，并且内部通入有高温高纯氮气（纯度大于99.9%），雾化后的液滴经所述雾化喷嘴203喷出，并且具有较大的线速度，因此液滴在被喷出后易发生撞击所述罐体101内壁的风险。
现有技术中，为了克服这一问题，一般将罐体101造型设置为内径上宽下窄的漏斗型或者锥形罐体，液滴在宽径处呈抛物线的运动路径，最终下落至窄径处被收集。但是由于不同的工业生产需求，从雾化喷嘴203喷出的液滴速度不同，而罐体101的内径有效，内径过大会导致罐体101占用空间过大，内径过小则液滴依旧会撞击罐体101内壁从而导致形成的金属粉末外形呈不规则状，影响品质。
因此，本发明中采用两级冷却工艺处理，具体包括：a.将熔融的氯化亚铜液体送入所述雾化装置1中，采用设置在所述雾化装置1中的雾化转盘2对液体进行雾化处理，得到液滴；b.采用位于所述雾化装置1中部的一级冷却结构3对所述液滴进行冷却固形处理，得到球形粉末；c.采用位于所述雾化装置1下部的二级冷却结构4处对所述球形粉末进行二次冷却处理；d.将二次冷却后的球形粉末从所述雾化装置1中送出。
其中罐体101内优选通入氮气、氩气或者其他惰性气体作为保护气体；一级冷却结构3为风冷结构，其吹出的气体也为相同的惰性气体，用于对雾化喷嘴203喷出的液滴进行冷却，并且喷出的气体产生的冲击力可从水平方向和竖直方向减缓液滴的运动速度：在水平方向上可以避免液滴撞击罐体101内壁，在竖直方向上可以减缓液滴的下落时间，使得液滴在一级冷却结构3处可以得到初级的冷却固型。随后固型后的粉末继续下落至所述二级冷却结构4处，二级冷却结构4为风冷结构为水冷结构，具体包括设置在所述罐体101下部内侧壁上的水冷管件401，可以为盘管结构，内部的冷却介质可以选择低温水、液氨、氟利昂等。经二级冷却结构冷却后得到的金属粉末成形效果好，呈粒径细小且均匀的球形结构，成品率高。
实施例
本实施例提供的金属粉末生产设备主要包括雾化装置1、雾化转盘2、一级冷却结构3、二级冷却结构4，其中雾化装置1、雾化转盘2、二级冷却结构4结构前文已述，本实施例主要对于所述一级冷却结构3结构进行优化。
在本实施例中，如附图2、3所示，所述一级冷却结构3包括设置在所述罐体101中部内侧壁上，且直径大于所述雾化转盘2的直径的环形管体301、设置在所述环形管体301上并用于朝所述雾化转盘2外环面上吹气的倾斜喷嘴302、设置在所述环形管体301一侧上的第一进风管303、以及设置在所述罐体101外侧壁上并与所述第一进风管303连接的风机304。在本实施例中，考虑到从所述雾化转盘2中喷射出的液滴呈抛物线的运动轨迹，因此所述环形管体301的直径需要大于所述雾化转盘2的直径，并且通过设置向上且开口朝向所述雾化转盘2外环面的倾斜喷嘴302来保证喷出的气体可以有效地“击落”斜向下飞行的液滴，降低液滴撞击所述罐体101内壁的概率，从而提高金属粉末的成品率。
在本实施例中，如附图3、4所示，固定所述环形管体301的具体结构包括：设置在所述环形管体301两端上的连接块310、设置在所述罐体101内侧壁上并与所述连接块310卡接的安装平台311、以及设置在所述罐体101内侧壁上并位于所述连接块310上端的倾斜导板312。其中，所述倾斜导板312的设置目的是为了避免极少部分的粉末掉落至安装平台311与连接块310的缝隙内或者连接块310的上表面，倾斜导板312一端固定在所述连接块310以及安装平台311的上端，另一端倾斜向下伸入所述环形管体301内的落料口a处，与其他粉末一起掉落至二级冷却结构4处。同时由于液滴的水平运动路径缩短，还可以缩短罐体101的内径大小，从而减少罐体的占用空间。
在本实施例中，如附图2、5所示，所述一级冷却结构3还包括设置在所述罐体101外侧壁上的储存箱305、设置在所述储存箱305上并与所述风机304连接的出风管306、以及设置在所述罐体101上端并与所述储存箱305连接的第二进风管307、以及分别设置在所述储存箱305上的第三进风管308以及热风管309。其中，所述风机304、储存箱305、出风管306、进风管307的结构基本满足了所述罐体101内的气体循环，从而保证罐体101内的气压保持稳定。所述第三进风管308用于外接惰性气体储存设备用于向储存箱内提供常温惰性气体，所述热风管309用于外接气体接受设备用于输出高温惰性气体，从而保证所述储存箱305内的换热平衡，从而保证对液滴的冷却固定功能。
在本实施例中，所述一级冷却结构3还包括设置在所述储存箱305上的第四进风管317。这是由于考虑到熔融的氯化亚铜在1~10%的氧浓度下可以生成少量的Cu和Cu20，材料中掺杂一定量的Cu和Cu20，可以改变或提高氯化亚铜作为催化剂的催化活性，为有机硅单体合成的催化剂改性或提高活性提供更多选择。因此，所述第四进风管317用于向所述储存箱305内输送定量的氧气，经所述倾斜喷嘴302喷出，从而调节罐体101内的氧浓度。为了更好地监控罐体101内的氧浓度，罐体101内可设置测量仪器（图中未标识）。
在本实施例中，如附图6所示，所述一级冷却结构3还包括设置在所述罐体101上并与所述第一进风管303螺接的连接口313、设置在所述第一进风管303内并与所述第一进风管303螺接的第一外螺纹管314、设置在所述风机304上的第二外螺纹管315、以及设置在所述第一外螺纹管314和所述第二外螺纹管315连接处的密封内螺纹管316。其中，考虑到因为罐体101内的气体浓度要求较高，且罐体101内长时间处于较高温度的状态，管状连接处容易出现漏气的问题，因此本实施例采用第一进风管303与所述第一外螺纹管314螺接、所述第一外螺纹管314、所述第二外螺纹管315连接处通过密封内螺纹管316螺接固定的结构是可满足拆卸维修方便的需求。进一步地，所述第一进风管303内还设置有限位环318，限位环318处设置有密封环319用于加强密封效果。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将熔融的氯化亚铜液体送入雾化装置（1）中，并对经雾化处理后的液滴进行冷却固形处理，形成球形粉末；对球形粉末进行二次冷却处理，然后送出所述雾化装置（1），得到金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.将熔融的氯化亚铜液体送入所述雾化装置（1）中，采用设置在所述雾化装置（1）中的雾化转盘（2）对液体进行雾化处理，得到液滴；b.采用位于所述雾化装置（1）中部的一级冷却结构（3）对所述液滴进行冷却固形处理，得到球形粉末；c.采用位于所述雾化装置（1）下部的二级冷却结构（4）处对所述球形粉末进行二次冷却处理；d.将二次冷却后的球形粉末从所述雾化装置（1）中送出，得到金属粉末。
3.根据权利要求2所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述雾化装置（1）包括罐体（101）、设置在所述罐体（101）上端并用于安装所述雾化转盘（2）的安装口（102）、以及设置在所述罐体（101）下端的出料口（103）。
4.根据权利要求3所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述一级冷却结构（3）包括设置在所述罐体（101）中部内侧壁上，且直径大于所述雾化转盘（2）的直径的环形管体（301）、设置在所述环形管体（301）上并用于朝所述雾化转盘（2）外环面上吹气的倾斜喷嘴（302）、设置在所述环形管体（301）一侧上的第一进风管（303）、以及设置在所述罐体（101）外侧壁上并与所述第一进风管（303）连接的风机（304）。
5.根据权利要求4所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述一级冷却结构（3）还包括设置在所述罐体（101）外侧壁上的储存箱（305）、设置在所述储存箱（305）上并与所述风机（304）连接的出风管（306）、以及设置在所述罐体（101）上端并与所述储存箱（305）连接的第二进风管（307）。
6.根据权利要求5所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述一级冷却结构（3）还包括分别设置在所述储存箱（305）上的第三进风管（308）以及热风管（309）。
7.根据权利要求4所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述一级冷却结构（3）还包括设置在所述环形管体（301）两端上的连接块（310）、设置在所述罐体（101）内侧壁上并与所述连接块（310）卡接的安装平台（311）、以及设置在所述罐体（101）内侧壁上并位于所述连接块（310）上端的倾斜导板（312）。
8.根据权利要求4所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述一级冷却结构（3）还包括设置在所述罐体（101）上并与所述第一进风管（303）螺接的连接口（313）、设置在所述第一进风管（303）内并与所述第一进风管（303）螺接的第一外螺纹管（314）、设置在所述风机（304）上的第二外螺纹管（315）、以及设置在所述第一外螺纹管（314）和所述第二外螺纹管（315）连接处的密封内螺纹管（316）。
9.根据权利要求3所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述二级冷却结构（4）包括设置在所述罐体（101）下部内侧壁上的水冷管件（401）。
10.根据权利要求6所述的一种金属粉末的制备方法，其特征在于，所述一级冷却结构（3）还包括设置在所述储存箱（305）上的第四进风管（317）。
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