CN114221572A - 基于柔性多孔pvdf-bto薄膜的压电-摩擦电复合传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于柔性多孔PVDF‑BTO薄膜的压电‑摩擦电复合传感器及其制备方法，所述复合传感器采用PVDF‑BTO纳米纤维膜和弹性天然橡胶膜分别作为负摩擦层和正摩擦层，在所述PVDF‑BTO薄膜的底面和天然橡胶膜的上表面分别贴有导电胶带作为电极；使用静电纺丝法制备了由铁电材料BTO和压电材料PVDF组成的多孔复合薄膜；并探索了BTO的最佳掺杂含量。本发明设计材料器件结构，用以耦合静电感应、压电效应和多孔偶极子等所有因素以提高纳米发电机输出，为纳米发电机的发展提供了新的策略。本发明还表明，混合纳米发电机在可穿戴电子设备中的机械能收集装置方面具有良好的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器及其制备方法，属于传感器领域。
背景技术
近年来，压电和摩擦纳米发电机因其在机械能收集方面的良好性能以及在柔性电子领域的各种应用受到广泛关注。它具有体积小、重量轻、环保、响应速度快、信噪声比，低频和不规则机械能的收集能力强的特点。压电纳米发电机(PENG)是基于介电极化引起的压电效应，而摩擦纳米发电机(TENG)利用接触带电和静电感应的耦合效应，在外力作用下，活性材料的表面电荷密度会发生变化，因此PENG和TENG能够将机械能转化为电能。多孔结构已被证明有助于提高TENG或TENG的输出性能。对于TENG，在静电场的作用下，TENG中的多孔结构更容易捕获到更多的电荷。例如Yu等人在2017年发表在Nano Energy期刊上的第34期的69-75页，题为《High-Power Triboelectric Nanogenerator Prepared fromElectrospun Mats with Spongy Parenchyma-like Structure》的论文以及Mi等人在2018年发表在Nano Energy期刊上的第48期的327-336页，题为《High-Performance FlexibleTriboelectric Nanogenerator Based on Porous Aerogels and ElectrospunNanofibers for Energy Harvesting and Sensitive Self-Powered Sensing》均有记录。就PENG而言，多孔结构中的每个单独的孔都可以被认为是一个“多孔偶极子”，一旦施加力，孔隙的变形会导致“多孔偶极子”收缩，从而导致材料的偶极矩减小，从而提高了PENG多孔偶极子的性能。在2018年发表在ACS Appl.Mater.Interfaces期刊上的第10期33105-33111页题为《Flexible Porous Polydimethylsiloxane/Lead Zirconate Titanate-BasedNanogenerator Enabled by the Dual Effect of Ferroelectricity andPiezoelectricity》的论文以及2021年发表在J.Electron.Mater.上的第50期1132-1139页的题为《Flexible Single-Electrode Triboelectric Nanogenerator and Body MovingSensor Based on Porous Na2CO3/Polydimethylsiloxane Film》的论文中均有论述。由于PENG和TENG均在研究Maxwell位移电流的机制，它们的输出特性、匹配电阻和工作频率非常接近，PENG和TENG的混合是提高输出性能的可能方式。
然而，设计材料和耦合静电感应、压电效应和多孔偶极子等所有因素以提高纳米发电机输出的器件结构尚未见报道。
发明内容
本发明提供了一种基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器及其制备方法，设计材料器件结构，用以耦合静电感应、压电效应和多孔偶极子等所有因素以提高纳米发电机输出。使用静电纺丝法制备了由铁电材料纳米钛酸钡(BTO)和压电材料聚偏二氟乙烯(PVDF)组成的多孔复合薄膜；PVDF/BTO复合膜用作负摩擦层，天然橡胶膜(NR)用作正摩擦层，形成TENG-PENG混合纳米发电机(T-PENG)即压电-摩擦电复合传感器。
本发明为解决上述技术问题采用以下技术方案：
基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器，所述复合传感器采用PVDF-BTO纳米纤维膜和弹性天然橡胶膜分别作为负摩擦层和正摩擦层，在所述PVDF-BTO薄膜的底面和天然橡胶膜的上表面分别贴有导电胶带作为电极。
基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器的制备方法，包括以下步骤：
1)采用静电纺丝法制备PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜；
2)在PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜的下表面和天然橡胶膜的上表面粘贴导电胶带制备两个电极；用导电胶带连接两根Cu线引出正负极，然后用PI薄膜进行封装，得到所述压电-摩擦电复合传感器。
进一步的，所述步骤1)包括以下步骤：
11)将PVDF粉末溶解在二甲亚砜和丙酮的混合溶液中；
12)将步骤11)所得浓度为18wt％的PVDF溶液以20rpm的磁力搅拌速度在50℃下搅拌17分钟得到透明溶液；
13)得到透明溶液后，加入纳米钛酸钡粉末，室温下以2rpm缓慢搅拌约10分钟，得到乳白色均匀溶液；该溶液相应地标记为PVDF-BTO-X，其中X是BTO含量；
14)使用静电纺丝系统在25℃，40％的相对湿度下制备得到所述PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜。
进一步的，所述步骤11)中二甲亚砜和丙酮的体积比2:1。
进一步的，所述步骤13)中的乳白色均匀溶液中纳米钛酸钡含量为0～12wt％。
进一步的，所述步骤14)中，静电纺丝系统由流速为1ml/h的注射器和连接到12.5kV正电压直流电源的20号喷丝头组成；将转速为20rpm的滚筒收集器放置在距喷丝头8cm处以收集纤维。
有益效果
本发明提出了一种提高纳米发电机输出的新方法，制备了一种基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器，并探索了BTO的最佳掺杂含量。T-PENG中的多孔结构会产生多孔偶极子。首先，多孔偶极子和压电偶极子的表面电荷会相互影响，其次，它们会共同影响表面电荷的变化。摩擦起电和静电感应产生的表面电荷也会以静态极化的形式作用在多孔偶极子和压电偶极子上。最佳耦合状态下的电荷转移量是非耦合状态下的2.12倍。当BTO的最佳掺杂量为8％(频率：4Hz，接触面积：25mm×25mm)时，T-PENG的最大输出电压为124V，最大输出电流密度为11.52mA m-2。最大输出功率密度为0.39W m-2，在3800次循环下仍保持良好的重复性。本发明的方法可以有效提高混合纳米发电机的输出性能，为纳米发电机的发展提供了新的策略。本发明还表明，混合纳米发电机在可穿戴电子设备中的机械能收集装置方面具有良好的潜力。
附图说明
图1为本发明的PVDF-BTO的SEM图以及XRD图；其中(a)为PVDF-BTO-8的低倍SEM图(比例尺为1μm)；(b)为PVDF-BTO-8的高倍SEM图(比例尺为200nm)；(c)为PVDF BTO-0的SEM图(比例尺为200nm)；(d)为PVDF-BTO-8、PVDF和BTO的XRD结构分析示意图。
图2为本发明中(a)T-PENG的物理结构图；(b)PENG的物理结构图；(c)PENG结构示意图。
图3本发明实施例中(a)PENG传感器的原理图；(b)TENG传感器的原理图。
图4为本发明中传感器的示意图(a)T-PENG结构示意图；(b)具有多孔结构的T-PENG的耦合增强机制示意图。
图5为本发明中不同含量BTO的T-PENG的电压图。
图6为本发明中不同含量BTO的T-PENG的电流图。
图7为本发明中不同含量BTO的PENG的电流图。
图8为本发明中不同含量BTO的TENG、PENG与P-TENG的电荷转移密度图。
图9为本发明中T-PENG和TENG+PENG之间电荷转移量的比较。
图10为本发明中输出电压和功率与外部负载电阻的关系图(R从1.3×106Ω到6.95×108Ω)。
图11为本发明中的T-PENG的可重复性图。
图12为本发明中将T-PENG安装至手掌时的示意图；
图13为击掌期间的电压输出。
图14为本发明中将T-PENG装置固定在手指和手掌上时的示意图。
图15为本发明中握拳时的电压输出。
图16为本发明中将T-PENG装置固定在手腕上时的示意图。
图17为本发明中弯曲肘部时的电压输出。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
实施例1：基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电传感器(PENG)；
所述压电传感器的结构如图2b、2c所示，制备方法包括以下步骤：
1)采用静电纺丝法制备PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜；
11)将聚偏二氟乙烯粉末溶解在二甲亚砜和丙酮的混合溶液中；所述二甲亚砜(DMSO)和丙酮的体积比2:1。
12)将步骤11)所得浓度为18wt％的聚偏二氟乙烯溶液以20rpm的磁力搅拌速度在50℃下搅拌17分钟得到透明溶液；
13)得到透明溶液后，加入纳米钛酸钡粉末，室温下以2rpm缓慢搅拌约10分钟，得到乳白色均匀溶液；所述乳白色均匀溶液中纳米钛酸钡含量为0～12wt％。该溶液相应地标记为PVDF-BTO-X，其中X是BTO含量；
14)使用静电纺丝系统在25℃、40％的相对湿度下制备得到所述PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜，所述静电纺丝系统由流速为1ml/h的注射器和连接到12.5kV正电压直流电源的20号喷丝头组成；将转速为20rpm的滚筒收集器放置在距喷丝头8cm处以收集纤维。
2)利用PVDF/BTO复合膜作为敏感层，使用导电胶带作为两个电极，利用Cu线引出正负极，以便测量；最后利用PI胶带进行封装。
实施例2：基于柔性多孔PVDF薄膜的摩擦电传感器(TENG)；
1)采用静电纺丝法制备多孔PVDF薄膜，即PVDF-BTO-0的薄膜。
11)将聚偏二氟乙烯粉末溶解在二甲亚砜和丙酮的混合溶液中；所述二甲亚砜(DMSO)和丙酮的体积比2:1。
12)将步骤11)所得浓度为18wt％的聚偏二氟乙烯溶液以20rpm的磁力搅拌速度在50℃下搅拌17分钟得到透明溶液；
13)使用静电纺丝系统在25℃、40％的相对湿度下制备得到所述PVDF纳米纤维薄膜，所述静电纺丝系统由流速为1ml/h的注射器和连接到12.5kV正电压直流电源的20号喷丝头组成；将转速为20rpm的滚筒收集器放置在距喷丝头8cm处以收集纤维。
2)用PVDF纳米纤维膜和弹性天然橡胶膜分别作为负摩擦层和正摩擦层，在所述PVDF薄膜的底面和天然橡胶膜的上表面分别粘贴导电胶带制备两个电极；用导电胶带连接两根Cu线引出正负极，然后用PI薄膜进行封装，得到所述的摩擦电复合传感器。
实施例3：基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器(T-PENG)；
所述压电-摩擦电复合传感器的结构如图2a所示，制备方法包括以下步骤：
1)采用静电纺丝法制备PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜；
2)采用PVDF-BTO纳米纤维膜和弹性天然橡胶膜分别作为负摩擦层和正摩擦层，在所述PVDF-BTO薄膜的底面和天然橡胶膜的上表面分别粘贴导电胶带制备两个电极；用导电胶带连接两根Cu线引出正负极，然后用PI薄膜进行封装，得到所述压电-摩擦电复合传感器。
如图1所示，图1a和1b显示了PVDF-BTO-8的扫描电子显微镜(SEM)图像(比例尺为1μm和200nm)。PVDF-BTO具有多孔纤维结构，BTO颗粒嵌入嵌入纤维中。产生微孔的原因是静电纺丝过程中DMSO的挥发。图1c为PVDF-BTO-0的表面形貌，呈现纤维微孔结构，与添加BTO时的情况形成对比。图1d描述了PVDF、PVDF-BTO-8和纯BTO的X射线衍射(XRD)图。XRD图确认了PVDF和BTO的相。BTO的衍射峰分别对应于(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(211)和(220)，这与之前的研究一致。PVDF的衍射峰PVDF对应于(200)和(110)。
图3a为本发明实施例1中的PENG传感器的原理图；在普通的压电发电机中，压电电偶极子的电偶极矩在压缩作用下会发生变化，从而影响表面电荷密度的变化，从而产生输出电压。在偶极子的作用下，多孔结构会产生感应电荷，引起类似偶极子的效应。此外，在这些PVDF-BTO-X膜中，因为有多孔结构的存在，孔偶极子效应。。如图3a所示，多孔偶极子的偶极矩也会随着施加的压力而变化。两种效应的协同作用增加了表面电荷密度并导致输出信号的增加。TENG的工作机制是一对摩擦层在静电感应和摩擦带电的作用下携带相等的正负电荷。当正负摩擦层接触分离时，为了屏蔽两摩擦层产生的电场，外电路会产生交流信号。在此过程中，电极与摩擦层表面之间会产生周期性变化的电场。如图3b所示为本发明实施例2中的TENG传感器的原理图，当TENG中存在多孔偶极子时，多孔偶极子将在电场作用下极化。从而产生多孔偶极子效应，增加摩擦层的表面电荷密度，进而提高TENG的输出性能。推断压电效应、摩擦起电效应和多孔结构的相互作用提高了器件的输出性能。
图4a示意性地说明了为本发明实施例3中的T-PENG的结构，它由PVDF-BTO纳米纤维膜和弹性NR膜组成，分别作为负摩擦层和正摩擦层。PVDF-BTO薄膜的底面和NR垫的上表面分别贴有两种导电织物。T-PENG的工作区域为25mm×25mm。图4b示意性地说明了基于PVDF-BTO的T-PENG的耦合工作原理，其中两个偶极子的表面电荷密度增加和变形下偶极矩减小的协同作用增强了输出信号。
在本发明中，我们提出的T-PENG具有多孔结构，其中包含BTO(有助于压电效应)和具有良好摩擦电-压电效应的PVDF(图4b)。首先，摩擦起电和静电感应产生的表面电荷将以静态极化的形式作用在多孔偶极子和BTO偶极子上。其次，BTO偶极子将作用于周围的多孔偶极子。当其极性(BTO含量)增加时，多孔偶极子的偶极矩的极化会增加。第三，多孔偶极子也会与偶极子发生反应，进一步增强偶极子的极化程度。最后，增强的多孔偶极子和BTO偶极子共同作用于静电极化，以进一步增加表面电荷密度。也就是说，与PENG和TENG相比，多孔偶极子参与作用后，混合器件中的压电效应可以进一步增强(增强表现为由于压电效应引起的表面电荷密度的较大变化)，摩擦起电效应也得到增强(表现为表面电荷密度的增加)。同时，由于表面电荷的增加，多孔偶极子的作用也增强了。
基于聚偏二氟乙烯多孔膜和BaTiO3复合材料的压电-摩擦电混合纳米发电机的耦合机制显着提高了T-PENG的性能。为了展示混合动力装置设计的有效性，我们将其性能与PVDF-BTO-X的压电和摩擦电装置进行了比较。由于PVDF的压电性能远小于BTO，我们以BTO-PVDF-0作为压电空白对照，需要注意的是所有器件都具有相似的多孔结构。图5显示了不同BTO含量的T-PENG的输出电压。所有电气特性均在最大4.8kPa的动态压力和4Hz的频率下进行测试。输出电压随着BTO含量的增加而升高，PVDF-BTO-0为27.6V，在8wt％含量的BTO样品(PVDF-BTO-8)时的最大输出电压为124V，之后随着BTO含量的增大，输出电压逐渐减小。。T-PENG的最大输出电压是TENG的4.49倍。我们将初始输出电压随着BTO含量(0～8wt％)的增加而增加归因于样品的形貌和机械性能的变化，原始PVDF薄膜具有更光滑的表面、低杨氏模量和表面粗糙度，随着BTO纳米颗粒浓度的增加，PVDF-BTO薄膜具有更粗糙的表面和更高的模量.并且随着BTO含量的增加，更多的纳米粒子分散在薄膜中，这增加了薄膜的表观孔隙率，也增加了压电偶极子的数量，从而提高了输出电压。样品的输出电压达到最大值时的BTO浓度为8％。对于BTO浓度较高的样品(＞8wt％)，纳米颗粒未均匀分散在薄膜中，聚集的纳米颗粒会降低T-PENG的有效摩擦面积，从而降低输出性能。T-PENG的电流信号如图6所示，其趋势与电压相同。在图7中，当掺杂量为8％时，最大电流为7.2μA，电流密度为11.52mAm-2。随着BTO含量的增加，PENG的输出电流逐渐增大。这是因为BTO含量的增加会增加压电偶极子的数量。随着施加压力，多孔偶极子和电偶极子协同增加表面电荷密度。同时，我们发现PENG和T-PENG的电流在数量级上是不同的。在图8中，为了比较产生的电荷，利用电荷转移密度来表征PENG和T-PENG。T-PENG的最佳BTO掺杂浓度为8％。此时，T-PENG的电荷转移量为23.925nC，是简单加法转移的电荷量(TENG+PENG)的2.12倍(图9)。
近期投入使用时，其输出功率的变化会与负载电阻相对应。为了研究T-PENG对外部负载的输出性能，我们选择PVDF-BTO-8并将其连接到不同阻值的电阻器。图10显示了外部负载范围为1.3×106Ω至6.95×108Ω下的一系列输出电压和功率。可以看到，电压继续升高，功率密度呈现先升高后降低的状态。T-PENG的功率密度为0.39W m-2，负载电阻为9.4MΩ。循环稳定性是T-PENG的一个重要参数，通过在4Hz的频率下连续测试3800个循环来评估，如图11所示。3800次循环后，T-PENG的输出电压信号变化不大。这些实验数据表明，多孔偶极子效应可以与压电效应和摩擦起电效应有效耦合，制备的纳米发电机具有优异的稳定性和可靠性。
T-PENG设备可以清楚地感知和收集人类行为的能量，例如击掌、握拳和肘部弯曲，如图12-17所示。手掌的T-PENG附着位置如图12所示，摩擦电输出电压如图13所示。可以发现，电压信号向上有一个尖锐的较大的峰值，向下有一个较低的峰值。此时器件的输出电压在25.6V左右。当实验者握拳时，测试位置如图14所示，摩擦电输出电压如图15所示。观察到，此时的电压信号形式比击掌时信号噪音更大，得到17V的输出电压。该器件也安装在肘部(图16)，输出大小约为21V(图17)。可穿戴设备具有良好的传感性能，可用于机械能量收集。
Claims (6)
1.基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器，其特征在于，所述复合传感器采用PVDF-BTO纳米纤维膜和弹性天然橡胶膜分别作为负摩擦层和正摩擦层，在所述PVDF-BTO薄膜的底面和天然橡胶膜的上表面分别贴有导电胶带作为电极。
2.根据权利要求1所述基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用静电纺丝法制备PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜；
2)在PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜的下表面和天然橡胶膜的上表面粘贴导电胶带制备两个电极；用导电胶带连接两根Cu线引出正负极，然后用PI薄膜进行封装，得到所述压电-摩擦电复合传感器。
3.根据权利要求2所述基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤1)包括以下步骤：
11)将聚偏二氟乙烯粉末溶解在二甲亚砜和丙酮的混合溶液中；
12)将步骤11)所得浓度为18wt％的聚偏二氟乙烯溶液以20rpm的磁力搅拌速度在50℃下搅拌17分钟得到透明溶液；
13)得到透明溶液后，加入纳米钛酸钡粉末，室温下以2rpm缓慢搅拌约10分钟，得到乳白色均匀溶液；该溶液相应地标记为PVDF-BTO-X，其中X是BTO含量；
14)使用静电纺丝系统在25℃，40％的相对湿度下制备得到所述PVDF/BTO复合纳米纤维薄膜。
4.根据权利要求3所述基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤11)中二甲亚砜和丙酮的体积比2:1。
5.根据权利要求3所述基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤13)中的乳白色均匀溶液中纳米钛酸钡含量为0～12wt％。
6.根据权利要求3所述基于柔性多孔PVDF-BTO薄膜的压电-摩擦电复合传感器的制备方法，其特征在于，所述步骤14)中，静电纺丝系统由流速为1ml/h的注射器和连接到12.5kV正电压直流电源的20号喷丝头组成；将转速为20rpm的滚筒收集器放置在距喷丝头8cm处以收集纤维。
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