CN114221094A - 一种电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电池隔膜及其制备方法，该电池隔膜包括排布在基底上竖向分布的微型筋条和与微型筋条呈角度分布的主筋条，将电池隔膜中的微型筋条和主筋条设置成一定角度，可使电解液形成循环通道，改善电解液分层的问题，还可减缓活性物质脱落，有利于蓄电池大电流放电性能的提高，本发明所述电池隔膜具有较高的端电压和良好的低温启动性能。

Description

一种电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及铅酸电池领域，具体涉及铅酸电池隔膜的制造方法、铅酸电池隔膜以及电池隔膜的使用方法。
背景技术
铅酸电池的结构主要有槽体、正极板、负极板、电池隔膜、电解质、汇流端子等部件构成。其工作原理主要是二氧化铅、铅在稀硫酸电解质中和硫酸铅的相互转换，从而实现了充放电过程，总反应方程式如下：
Figure BDA0003377410780000011
正极板的活性物质主要是变体活性PbO2，在放电时形成PbSO4，体积增大，在充电时又被氧化还原为PbO2，体积缩小。且在充电后期极板有气体析出，这种体积的脉动伴随着气体的析出经常会造成活性物质脱落，这是造成蓄电池失效的重要原因。
为了减少活性物质脱落，就需要把极板装配设计成紧装配，但这又带来了新的问题，紧装配挤压了电解液的空间，使得电池容量收到影响。为了解决该问题，通常会在电池隔膜和正极板接触的面上设置纵向大筋条，筋条和正极板紧密接触，提供了足够的接触压力，以有效减缓活性物质脱落，同时大筋条之间的间隔空间又为电池反应提供了足够的电解液。
蓄电池在放电时会消耗极板附近电解质中的硫酸，且总是靠近极板上部分的消耗速度大于底部的消耗速度，从而引起电解液中硫酸的密度在高度方向上出现分层，进而限制了蓄电池大电流放电的能力，尤其在具有启停功能车辆的EFB蓄电池应用中，该矛盾表现的更为突出。
通常，电池隔膜和正极板接触面的大筋条都会被设计加工成和加工方向(纵向)平行，以便成型模具容易被加工。但纵向设计的大筋条，阻碍了电解液的循环流动，不利于缓解硫酸在电解质中的分层的问题。纵向的大筋条和正极板组成了若干封闭空间，电解液形不成循环通道。
发明内容
基于上述技术背景，本发明人进行了锐意研究，结果发现：在基底上设置竖向分布的微型筋条和与微型筋条呈角度分布的主筋条，有利于缓解硫酸在电解质中分层的问题，可促进电解液的循环流动，通过微型筋条和主筋条的设置还可为电极液提供足够的空间，有效缓解活性物质脱落，有利于蓄电池大电流放电性能的提高，同时还可有效增大电池容量，提高电池的端电压和低温启动性能，从而完成本发明。
本发明第一方面在于提供一种电池隔膜，该电池隔膜包括排布在基底上竖向分布的微型筋条1和与微型筋条呈角度分布的主筋条2。
本发明第二方面在于提供一种本发明第一方面所述电池隔膜的应用，其可应用于铅酸电池、SLI电池、ISS电池、卡车电池、EFB启停电池、驻车空调电池、摩托车电池、叉车电池、电站储能用电池。
本发明提供的电池隔膜及其制备方法具有以下优势：
(1)本发明所述的电池隔膜厚度较小，电解液在本发明所述的电池隔膜中可形成循环通道，改善电解液分层的问题；
(2)本发明所述的电池隔膜为电解液提供了足够的空间，同时还可有效缓解活性物质脱落，有利于蓄电池大电流放电性能的提高。
附图说明
图1示出本发明实施例2电池隔膜及电解质顺时针循环的示意图；
图2示出本发明实施例2电池隔膜及电解质逆时针循环的示意图；
图3示出本发明实施例4电池隔膜及电解质顺时针循环的示意图；
图4示出本发明实施例4电池隔膜及电解质逆时针循环的示意图；
图5示出本发明所述电池隔膜的截面图；
图6示出本发明所述电池隔膜微型筋条分布区的截面图。
附图标号说明
1-微型筋条；
2-主筋条
3-微型筋条分布区；
4-主筋条分布区；
5-基底。
具体实施方式
下面将对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
现有技术中，纵向的大筋条和正极板组成了若干封闭空间，电解液形不成循环通道，不利于缓解硫酸在电解质中分层的问题，为解决上述问题，本发明第一方面在于提供一种电池隔膜，该电池隔膜包括排布在基底5上竖向分布的微型筋条1和与微型筋条1呈角度分布的主筋条2。
将电池隔膜中的微型筋条1和主筋条2设置成一定角度分布，可使电解液形成循环通道，如图1～4所示，电解液可在其中进行顺时针流动(如图1和图3所示)或逆时针流动(如图2和图4所示)，有利于缓解硫酸在电解质中的分层问题，还可为电池反应提供足够的电解液，提高蓄电池大电流放电的能力。
本发明所述基底5的厚度为0.15～0.3mm，优选为0.16～0.25mm，更优选为0.17～0.23mm。基底厚度会影响制得电池隔膜的内阻、机械加工性能以及抗氧化性，若基底厚度太薄，隔膜的抗氧化性和机械加工性能下降，若基底厚度太大，则会使其内阻升高。
所述微型筋条1分布在微型筋条分布区3中，主筋条2分布在主筋条分布区4中，微型筋条分布区3位于隔膜两侧，主筋条分布区4位于微型筋条分布区3之间，微型筋条分布区3和主筋条分布区4均为矩形，如图1～4所示，主筋条分布区4为虚线框住的部分。
根据本发明一种优选地实施方式，微型筋条1在微型筋条分布区3中沿竖向平行排列，主筋条2与竖向分布的微型筋条1呈一定角度平行排列在主筋条分布区4，如图1～4所示。
微型筋条分布区3的长边与微型筋条1平行，微型筋条分布区3的长度与微型筋条1的长度相等，微型筋条分布区3的宽度为微型筋条分布区3中距离最远的两微型筋条1之间的距离。
主筋条分布区4的长边与微型筋条分布区3的长边平行，其长度与微型筋条分布区3的长度相等，如图1～4所示。
根据本发明一种优选地实施方式，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间设有间隔，这样可形成电解液循环流动的通道，尤其是在车辆启停和颠簸期间，电解液可以得到有效的混合搅拌，有效缓解硫酸密度分层的问题，从而改善蓄电池的大电流放电能力。
微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为主筋条分布区4的长边与其相邻的微型筋条分布区3的长边之间的距离，如图1～4所示，微型筋条分布区3与主筋条分布区4之间的距离为2～15mm，优选地，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为4～12mm，更优选地，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为7～11mm。
经试验发现，微型筋条分布区和主筋条分布区之间的距离为上述范围时，可在减缓活性物质脱落的同时，使电解液得到有效的混合搅拌，缓解硫酸分层的问题。
所述主筋条2和微型筋条1之间的夹角为主筋条2轴线与微型筋条1轴线之间的夹角，该夹角定义为从主筋条2的轴线沿逆时针方向到微型筋条1轴线之间的角度，所述夹角为8°～82°或98°～172°，优选夹角为20°～75°或110°～165°，更优选为40°～70°或130°～160°。
主筋条和微型筋条之间夹角的大小会影响电解液在电池隔膜上的循环，夹角太大或太小都不利于电解液的循环流动，主筋条和微型筋条之间的夹角为40°～70°或130°～160°时，形成的循环通道阻力较小，电解液在电池隔膜上的循环流动更通畅，更有利于改善硫酸在电解质中的分层问题，制得电池的循环性能更好。
微型筋条分布区3的宽度为5～25mm，优选为5～20mm，更优选为8～20mm。
经试验发现，微型筋条分布区宽度为5～25mm时，更有利于电池隔膜中电解液的流动，有利于改善硫酸在电解质中的分层问题。
微型筋条1的横截面形状为梯形或半圆形，优选为梯形，更优选地，微型筋条1与基底5相接的一边为梯形的底边，如图5所示和图6所示，进一步优选为梯形较长的底边。微型筋条的横截面设计为与基底相接的一边为梯形的下底，一方面可一定程度上增大电解液的空间，为电池反应提供足够的电解液，增大电池容量，另一方面可减缓活性物质的脱落。
根据本发明一种优选地实施方式，如图5所示，微型筋条1的厚度为0.1～0.5mm，优选为0.15～0.45mm，更优选为0.2～0.4mm。
微型筋条1与基底5相接的一边为微型筋条的底边，微型筋条1的底宽为0.1～0.5mm，优选为0.15～0.45mm，更优选为0.2～0.4mm。
两相邻微型筋条1之间的距离相等，相邻微型筋条1之间的距离为两相邻微型筋条1轴线之间的距离，如图5所示，两相邻微型筋条1之间的距离为0.5～2mm，优选为0.55～1.8mm，更优选为0.6～1.2mm。
主筋条2的横截面形状为梯形或半圆形，优选为梯形，更优选地，主筋条2与基底5相接的一边为梯形的底边，如图5所示，进一步优选为梯形较长的底边。将主筋条2与基底5相接的一边设计为梯形较长的底边，不但可以降低活性物质的脱落，还可一定程度上增大电解液的存储空间，有利于电池循环性能的提高。
根据本发明一种优选地实施方式，主筋条的厚度为0.3～2.0mm，优选为0.4～1.8mm，更优选为0.5～1.5mm。
主筋条2与基底5相连的一边为主筋条的底边，主筋条2底宽为0.2～1mm，优选为0.3～0.8mm，更优选为0.4～0.7mm。
在本发明中，两相邻主筋条2之间的距离相等。相邻主筋条2之间的距离为两相邻主筋条2轴线之前的距离，两相邻主筋条2之间的距离为5～18mm，优选为5～15mm，更优选为8～12mm。
所述电池隔膜由包括热塑性聚合物、微孔填充剂和二氧化硅的原料制得。
所述热塑性聚合物选自聚丙烯、聚氯乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯、低分子量聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的一种或几种，优选选自超高分子量聚乙烯，更优选为相对分子质量为500万～900万的超高相对分子质量聚乙烯。
所述微孔填充剂选自工艺添加油、加氢处理环烷基馏分(其CAS编码为64742-52-5)、白油、石蜡油和透平油中的一种或几种，优选选自PE隔膜微孔填充剂和白油中的一种或两种，更优选为PE隔膜微孔填充剂。
所述二氧化硅为高吸油值的气相二氧化硅，优选吸油值为2～2.85ml/g的气相二氧化硅，更优选吸油值为2.2～2.6ml/g的气相二氧化硅。
所述原料还包括表面活性剂和抗氧化剂，表面活性剂选自月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、单月桂基磷酸酯、烷基磺酸钠、烷基硫酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠中的一种或几种，优选选自烷基磺酸钠、烷基硫酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠中的一种或几种，更优选选自烷基磺酸钠和丁二酸二己酯磺酸钠中的一种或几种。
所述抗氧化剂选自有机磷酸盐、酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂中的一种几种，优选选自酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂中的一种或两种，更优选选自酯类抗氧剂或酯类抗氧剂和受阻酚类抗氧剂的混合物。
具体地，其由包括以下步骤的方法制得：
步骤1、混合热塑性聚合物、微孔填充剂和二氧化硅；
步骤2、将混合后的物料置于双螺杆挤出机中进行混练；
步骤3、将混练后的产物经压延和后处理，得到电池隔膜。
步骤1中，基于1重量份的热塑性聚合物，微孔填充剂、二氧化硅、表面活性剂和抗氧化剂的添加量为：
Figure BDA0003377410780000081
优选地，基于1重量份的热塑性聚合物，微孔填充剂和二氧化硅的添加量为：
Figure BDA0003377410780000082
更优选地，基于1重量份的热塑性聚合物，微孔填充剂和二氧化硅的添加量为：
Figure BDA0003377410780000083
共混在混合机中进行，优选先在高速混合机中混合后再在低速混合机中混合。
高速混合机的转速为200～800rpm，优选转速为300～800rpm，更优选转速为600～800rpm。
低速混合机的转速为5～200rpm，优选转速为5～150rpm，更优选转速为15～100rpm。
步骤2中，所述挤出机为同向平行双螺杆挤出机，螺杆转速为20～300rpm，优选螺杆转速为100～280rpm，更优选螺杆转速为120～250rpm。
混练温度为150～260℃，优选为150～250℃，更优选为160～230℃。
混练时间为2～5min，优选为3～5min，更优选为4～5min。
步骤3中，将混练后的物料置于成型机中压延成型，成型机的压力为50～150bar，优选为60～150bar，更优选为90～130bar。该压力范围内有利于提高隔膜基底厚度的均匀性。
所述后处理包括萃取、干燥和分切，萃取剂选自正己烷、三氯乙烯、汽油、乙酸乙酯和石油醚中的一种或几种，优选选自正己烷、三氯乙烯和乙酸乙酯中的一种或几种，更优选选自三氯乙烯和正己烷中的一种或两种。
对萃取剂的添加量不做特别限定，基于100重量份的聚合物，萃取剂的添加量为1～5重量份，优选为1～4重量份，更优选为2～4重量份。
萃取温度为30～50℃，优选为35～45℃，更优选为40℃。
萃取时间为5～20min，优选为6～15min，更优选为8min。
经试验发现，采用上述制备方法制得的电池隔膜具有较高的孔隙率、较低的内阻、良好的抗氧化性和机械强度，该基底可在保持较低内阻的同时具有较高的抗氧化性和机械强度。
本发明的第二方面在于提供一种根据本发明第一方面所述电池隔膜的用途，其可应用于铅酸电池、SLI电池、ISS电池、卡车电池、EFB启停电池、驻车空调电池、摩托车电池、叉车电池、电站储能用电池。
本发明所具有的有益效果：
(1)本发明所述的电池隔膜通过将主筋条和微型筋条排布成一定角度，并在微型筋条分布区和主筋条分布区设置间隔，可使电解液在电池隔膜上形成循环通道，使电解液得到混合搅拌，有利于缓解硫酸在电解质中的分层问题，从而提高蓄电池的大电流放电能力；
(2)本发明所述的电池隔膜通过设置微型筋条和主筋条的横截面为梯形，不但有利于增大电解液的流动空间，为电池反应提供足够的电解液，有效增大电池容量，还有利于减缓活性物质的脱落；
(3)本发明所述的电池隔膜应用于电池中可提高电池的端电压和低温启动性能，其-18℃放电10s的端电压大于8.4V，放电30s的端电压大于8.2V。
实施例
以下通过具体实例进一步阐述本发明，这些实施例仅限于说明本发明，而不用于限制本发明范围。
实施例1
将相对分子质量500万～900万的超高分子量聚乙烯1重量份、吸油值为2.2～2.6ml/g的气相二氧化硅3.5重量份、表面活性剂丁二酸二乙酯磺酸钠0.4重量份、微孔填充剂加氢处理环烷基馏分(其CAS编码为64742-52-5)8.5重量份、抗氧化剂季戊四醇酯0.004重量份先在高速混合机中混合后置于低速混合机中进行混合，高速混合机的转速为800rpm，低速混合机的转速为100rpm，经低速混合机混合后的物料送入同向平行双螺杆挤出机中进行混练；
所述同向平行双螺杆挤出机的长径比为52，双螺杆挤出机中输送型螺纹元件和剪切型螺纹元件的总长度比值为5.2，剪切型螺纹元件两个盘之间的夹角为45°，排气区的长度为800mm，排气区设置大导程输送型螺纹元件，大导程输送型螺纹元件外径为87mm，排气区真空度为-0.95bar，物料在排气区的停留时间为40s，熔体计量泵前压设定为100Bar，实际温度保持在180±5℃，同向平行双螺杆挤出机的螺杆转速为400rpm，共混温度为180℃，共混时间为300s，共混后经片材模头送至两辊压延机中压延成型，片材模头的压力为120bar。压延机的压辊表面上雕刻有和筋条对应的沟槽，片状材料经过压延机后，在材料表面形成了所需要的筋条，然后经过拉伸、冷却定型，得到电池隔膜。
压延成型后经萃取剂三氯乙烯于40℃萃取8min，萃取后于真空烘箱中110℃干燥12min。
实施例2
实施例1制得的基底5厚度为0.2±0.03mm，主筋条2厚度为0.8±0.01mm，主筋条2底宽为0.6mm，相邻主筋条2之间的距离为8mm，主筋条2和微型筋条1之间的夹角为60±1°，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为10±1mm，微型筋条分布区3的宽度为20±4)mm，微型筋条1的厚度为0.2mm，微型筋条1底宽为0.2mm，相邻微型筋条1之间的距离为0.6mm，基底背面无筋条的电池隔膜，采用该电池隔膜进行启停铅酸蓄电池装配，电池型号为：6-QTPE-75，编号为FM1#。
实施例3
实施例1制得的基底5厚度为0.2±0.03mm，主筋条2厚度为0.8±0.01mm，主筋条2底宽为0.6mm，相邻主筋条2之间的距离为8mm，主筋条2和微型筋条1之间的夹角为45±1°，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为10±1mm，微型筋条分布区3的宽度为20±0)mm，微型筋条1的厚度为0.2mm，微型筋条1底宽为0.2mm，相邻微型筋条1之间的距离为0.6mm，基底背面无筋条的电池隔膜，采用该电池隔膜进行启停铅酸蓄电池装配，电池型号为：6-QTPE-75，编号为FM2#。其结构示意图如图1和图2所示。
实施例4
实施例1制得的基底5厚度为0.2±0.03mm，主筋条2厚度为0.8±0.01mm，主筋条2底宽为0.6mm，相邻主筋条2之间的距离为8mm，主筋条2和微型筋条1之间的夹角为150±1°，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为10±1mm，微型筋条分布区3的宽度为20±4mm，微型筋条1的厚度为0.2mm，微型筋条1底宽为0.2mm，相邻微型筋条1之间的距离为0.6mm，基底背面无筋条的电池隔膜，采用该电池隔膜进行启停铅酸蓄电池装配，电池型号为：6-QTPE-75，编号为FM3#。
实施例5
实施例1制得的基底5厚度为0.2±0.03mm，主筋条2厚度为0.8±0.01mm，主筋条2底宽为0.6mm，相邻主筋条2之间的距离为8mm，主筋条2和微型筋条1之间的夹角为135±1°，微型筋条分布区3和主筋条分布区4之间的距离为10±1mm，微型筋条分布区3的宽度为20±0mm，微型筋条1的厚度为0.2mm，微型筋条1底宽为0.2mm，相邻微型筋条1之间的距离为0.6mm，基底背面无筋条的电池隔膜，采用该电池隔膜进行启停铅酸蓄电池装配，电池型号为：6-QTPE-75，编号为FM4#。其结构示意图如图3和图4所示。
对比例
市场上收集到的基底厚度为0.2±0.03mm，主筋条高度为0.8±0.01mm，主筋条底宽为0.6mm，主筋条中心间隔10mm，主筋条和微型筋条平行，微型筋条分布区和主筋条分布区之间的距离为10±1mm，微型筋条分布区的宽度为20±0mm，微型筋条的高度为0.1mm，微型筋条底宽为0.15mm，微型筋条中心间隔1mm，背面无筋条的电池隔膜，进行启停铅酸蓄电池装配，电池型号为：6-QTPE-75，编号为DB1#。
实验例
实验例1充放电试验
在模拟实际工况的振动试验台上对实施例2～5和对比例的电池隔膜组装得到的铅酸蓄电池进行深度充放电实验，具体方法参照JB/T12666-2016 5.3.9.1的方法二和5.3.9.2的充放电方法(不进行水浴)进行，连续做20次循环。测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003377410780000141
由表1可以看出，采用本发明实施例2～5所述的电池隔膜进行充放电试验循环20圈后的端电压仍能保持7.9V，采用对比例1所述的电池隔膜进行充放电试验循环20圈后的端电压仅为7.7V，说明采用本发明所述的电池隔膜应用于电池中可赋予电池更优良的循环性能。同时，也可以从实验中看出，主筋条和微型筋条之间夹角为45度或135度时，其循环性能要优于60度和150度。
实验例2低温启动能力试验
按照实验例1的充放电循环完成后，按照JB/T 12666-20165.3.4对实施例1和对比例做-18℃低温启动能力试验。测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003377410780000151
从表2中可以看出，本发明实施例2制得电池隔膜在-18℃的低温启动端电压大于对比例制得电池隔膜的低温启动端电压，说明本发明制得的电池隔膜具有更优异的低温启动性能。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电池隔膜，其特征在于，该电池隔膜包括排布在基底(5)上竖向分布的微型筋条(1)和与微型筋条(1)呈角度分布的主筋条(2)。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，
基底(5)的厚度为0.15～0.3mm，
所述微型筋条(1)分布在微型筋条分布区(3)，主筋条(2)分布在主筋条分布区(4)，微型筋条分布区(3)位于隔膜两侧，主筋条分布区(4)位于微型筋条分布区(3)之间。
3.根据权利要求2所述的电池隔膜，其特征在于，
微型筋条分布区(3)和主筋条分布区(4)之间的距离为2～15mm；
微型筋条分布区(3)宽度为5～25mm。
4.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，
主筋条(2)和微型筋条(1)之间的夹角为8°～82°或98°～172°。
5.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，
微型筋条(1)的横截面形状为梯形或半圆形，主筋条(2)的横截面形状为梯形或半圆形。
6.根据权利要求5所述的电池隔膜，其特征在于，
微型筋条(1)的厚度为0.1～0.5mm，底宽为0.1～0.5mm，两相邻微型筋条(1)之间的距离相等，两相邻微型筋条(1)之间的距离为0.5～2mm。
7.根据权利要求5所述的电池隔膜，其特征在于，
主筋条(2)的厚度为0.3～2.0mm，底宽为0.2～1mm，两相邻主筋条(2)之间的距离相等，两相邻主筋条(2)之间的距离为5～18mm。
8.根据权利要求1所述的电池隔膜，其特征在于，
所述电池隔膜由包括热塑性聚合物、微孔填充剂和二氧化硅的原料制得；
所述热塑性聚合物选自聚丙烯、聚氯乙烯、中密度聚乙烯、高密度聚乙烯和超高分子量聚乙烯中的一种或几种；
所述微孔填充剂选自工艺添加油、PE隔膜微孔填充剂、白油、石蜡油和透平油中的一种或几种；
所述二氧化硅为高吸油值的气相二氧化硅，优选吸油值为2～2.85ml/g。
9.根据权利要求8所述的电池隔膜，其特征在于，
所述电池隔膜由包括以下步骤的方法制得：
步骤1、混合热塑性聚合物、微孔填充剂和二氧化硅；
步骤2、将混合后的物料置于双螺杆挤出机中进行混练；
步骤3、将混练后的产物经压延和后处理，得到电池隔膜。
10.一种根据权利要求1至9之一所述电池隔膜的用途，其特征在于，其可应用于铅酸电池、SLI电池、ISS电池、卡车电池、EFB启停电池、驻车空调电池、摩托车电池、叉车电池、电站储能用电池。
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