CN114221049A - 一种电芯析锂的判断方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电芯析锂的判断方法，包括以下步骤：S1、设置三电极电芯的荷电状态，在温度T时，测试预设的所述荷电状态下的三电极电芯负极的阻抗值R；S2、计算在温度T、倍率AC下，三电极电芯的直流阻抗值R1，R1＝(P‑0)/(A·C)，其中，P为三电极电芯在预设的所述荷电状态下负极的开路电位P，A为充电电流，C为所述三电极电芯的容量；S3、比较R1和R，根据比较结果判断是否析锂；若R<R1，则判断在温度T倍率AC下电芯不析锂；反之则析锂。相比于现有技术，本方法可同时对不同温度、不同倍率下的充电参数是否合适进行预判，以定性判定电芯的析锂情况，判断方法更加简单、安全，可节省测试时间，适用性更广。

Description

一种电芯析锂的判断方法
技术领域
本发明涉及二次电池领域，具体涉及一种电芯析锂的判断方法。
背景技术
锂离子电池由于工作电压高、能量密度高、循环寿命长和对环境友好等优点，被广泛用于3C数码产品、电动汽车和军事航天等领域。随着锂离子电池的应用越来越广泛化，我们对锂离子电池的性能要求也越来越高。
但目前锂离子还有很多性能不能满足大众的需求，其中一项就是大倍率充电性能，锂离子电池在充电过程中锂离子会在电池负极沉积形成金属锂，尤其在低温下(低于0℃)，析锂更加严重，不仅影响电池容量，还会降低电池的安全性。
针对锂离子电池锂枝晶析出的问题，如能够及时准确地判断锂离子电池在充电过程中的析锂情况，则可以为锂离子电池选择合适的充电参数，以大大降低锂枝晶的析出。为此在这方面做了很多的研究，但大部分都是通过直接拆解的方式来观察，这种方式不仅浪费物料，浪费时间，还有严重的安全隐患。
有鉴于此，确有必要提供一种解决上述问题的技术方案。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，提供一种电芯析锂的判断方法，可以定性判定电芯的析锂情况，判断方法更加简单、安全，可节省测试时间，适用性更广。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种电芯析锂的判断方法，包括以下步骤：
S1、设置三电极电芯的荷电状态，在温度T时，测试预设的所述荷电状态下的所述三电极电芯负极的阻抗值R；
S2、计算在温度T、倍率AC下，所述三电极电芯的直流阻抗值R1，R1＝(P-0)/(A·C)，其中，P为三电极电芯在预设的所述荷电状态下负极的开路电位P，A为充电电流，C为所述三电极电芯的容量；
S3、比较R1和R，根据比较结果判断是否析锂；若R<R1，则判断在温度T倍率AC下电芯不析锂；反之则判断在温度T倍率AC下电芯析锂。
优选的，所述荷电状态由SOC值表征，所述SOC值为温度T、倍率AC下的恒流充电比。
优选的，所述SOC值为60～80％。
优选的，所述SOC值为70％。
优选的，所述温度T为-15～35℃。
优选的，步骤S1中，所述三电极电芯负极的阻抗值R通过负极的EIS阻抗谱获得。
优选的，所述三电极电芯负极的阻抗值R为1Hz的阻抗值。
优选的，所述三电极电芯的制备方法为插锂片法或Cu丝镀锂法。
优选的，所述三电极电芯制备采用的正极活性材料为LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、LiaNixCoyMzO2-bNb中的至少一种，其中，0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合。
优选的，所述三电极电芯制备采用的负极活性材料为石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂中的至少一种。
相比于现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供的判断方法，可以定性判定电芯的析锂情况，首先将电芯制备成三电极电芯后再来检测其在一定温度和一定倍率下的负极阻抗值R，以及计算该温度和倍率下的直流阻抗DCR值R1，通过比较R和R1，进而来判断电芯的析锂与否，达到同时对不同温度、不同倍率的充电参数是否合适进行判断的目的，进而为锂离子电池选择合适的充电参数或根据需求来对电池化学体系及电解液的搭配进行调整，以大大降低锂枝晶的析出。本发明判断方法更加简单、安全，可节省测试时间，适用性更广。
附图说明
图1为常温下全SOC的DCR图。
图2为三电极电芯在0.5C充电的正/负/全电曲线图。
图3为三电极电芯负极在0℃、70％SOC下的EIS阻抗谱图。
图4为三电极电芯负极在10℃、70％SOC的EIS阻抗谱图。
图5为本发明判断方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种电芯析锂的判断方法，可如图5所示，包括以下步骤：
S1、设置三电极电芯的荷电状态，在温度T时，测试预设的所述荷电状态下的所述三电极电芯负极的阻抗值R；
S2、计算在温度T、倍率AC下，所述三电极电芯的直流阻抗值R1，R1＝(P-0)/(A·C)，其中，P为三电极电芯在预设的所述荷电状态下负极的开路电位P，A为充电电流，C为所述三电极电芯的容量；
S3、比较R1和R，根据比较结果判断是否析锂；若R<R1，则判断在温度T倍率AC下电芯不析锂；反之则判断在温度T倍率AC下电芯析锂。
上述R1是取最大的极化阻抗值；而R则是可为三电极电芯负极1Hz的阻抗值，通过对比两者的差异，进而来判断析锂的情况，也可以借助三电极正/负/全电的充电曲线图中的a点来判断电芯是否析锂，如图2所示，当负极曲线a点即恒流末端电位<0V时，即是析锂状态，应调整充电参数；反之如果恒流末端电位≥0V，即是不析锂状态。
析锂是指当负极嵌锂空间不足、Li+嵌入负极阻力太大、Li+过快的从正极脱嵌但无法等量的嵌入负极等异常发生时，则Li+无法嵌入负极而只能在负极表面得电子，从而形成银白色的金属锂单质。析锂不仅使电池性能下降，循环寿命大幅缩短，还限制了电池的快充容量，并有可能引起燃烧、爆炸等灾难性后果。本发明通过提前定性的判断出电芯的析锂情况，以此为依据可对电芯的充电参数、电池化学体系及电解液的搭配进行调整，从而大大降低电芯在后续循环过程中的析锂。相比于常规通过直接拆解电芯的表面观察的方法，本发明的方法不仅简单安全，同时节省时间和成本，适用性广，可以用在各个材料以及体系上。
优选的，所述荷电状态由SOC值表征，所述SOC值为温度T、倍率AC下的恒流充电比。
优选的，所述SOC值为60～80％。更优选的，所述SOC值为70％。由图1中可以看出，在常温下全SOC的DCR图中，60～80％SOC的DCR值相差不大，可以通用选择70％SOC的荷电状态来作为测试状态。
在一些实施例中，所述温度T为-15～35℃。温度的取值可以根据测试的需求进行选择，具体的可选用-15℃、-14℃、-13℃、-12℃、-11℃-10℃、-9℃、-8℃、-7℃、-6℃、-5℃、-4℃、-3℃、-2℃、-1℃、0℃、1℃、2℃、3℃、4℃、5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃、15℃等等。对于电芯的析锂状态，相同条件其在低温状态下明显加剧，特别是如果在低温下重复充电，则会电池造成损害，因此通过提前对电池充电参数、电池化学体系及电解液的搭配进行调整显得尤为重要。
优选的，步骤S1中，所述三电极电芯负极的阻抗值R通过负极的EIS阻抗谱获得。更优选的，所述三电极电芯负极的阻抗值R为1Hz的阻抗值，可如图3～4所示。
在一些实施例中，所述三电极电芯的制备方法为插锂片法或Cu丝镀锂法。本发明的判断方法可应用于各个材料及体系中。
在一些实施例中，所述三电极电芯制备采用的正极活性材料可为LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、LiaNixCoyMzO2-bNb中的至少一种，其中，0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合。
在一些实施例中，所述三电极电芯制备采用的负极活性材料可为石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂中的至少一种。其中，所述石墨可选自人造石墨、天然石墨以及改性石墨中的一种或几种；所述硅基材料可选自单质硅、硅氧化合物、硅碳复合物、硅合金中的一种或几种；所述锡基材料可选自单质锡、锡氧化合物、锡合金中的一种或几种。
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施方式和说明书附图，对本发明及其有益效果作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
对于一种钴酸锂软包电芯在0℃、0.3C条件下充电是否析锂进行判定，判断方法包括以下步骤：
S1、利用钴酸锂软包的裸电芯制备三电极，电芯容量C为4Ah；
S2、在0℃、0.3C下的恒流比为68.5％，因其阻抗值R与70％SOC下的阻抗值相差很小，则可直接测试三电极在荷电状态SOC值为70％，温度为0℃条件下，负极的EIS阻抗谱，如图3获得1Hz阻抗数值R＝81mΩ；
S3、测试三电极电芯在荷电状态SOC值为70％时的负极的开路电位为P＝0.15V(无极化)；
S4、计算在0℃、0.3C条件下DCR的值R1，R1＝(0.15)/(0.3·4)＝0.125Ω＝125mΩ；
S3、比较R1和R，可见81mΩ<125mΩ，则判定电芯在0℃、0.3C条件下充电不析锂。
实施例2
对于一种钴酸锂软包电芯在0℃、0.5C条件下充电是否析锂进行判定，判断方法包括以下步骤：
S1、利用钴酸锂软包的裸电芯制备三电极，电芯容量C为4Ah；
S2、在0℃、0.5C下的恒流比为58.5％，因其阻抗值R与70％SOC下的阻抗值相差很小，则可直接测试三电极在荷电状态SOC值为70％，温度为0℃条件下，负极的EIS阻抗谱，如图3获得1Hz阻抗数值R＝81mΩ；
S3、测试三电极电芯在荷电状态SOC值为70％时的负极的开路电位为P＝0.15V(无极化)；
S4、计算在0℃、0.5C条件下DCR的值R1，R1＝(0.15)/(0.5·4)＝0.075Ω＝75mΩ；
S3、比较R1和R，可见81mΩ>75mΩ，则判定电芯在0℃、0.5C条件下充电析锂。
实施例3
对于一种钴酸锂软包电芯在10℃、0.5C条件下充电是否析锂进行判定，判断方法包括以下步骤：
S1、利用钴酸锂软包的裸电芯制备三电极，电芯容量C为4Ah；
S2、在10℃、0.5C下的恒流比为71.6％，因其阻抗值R与70％SOC下的阻抗值相差很小，则可直接测试三电极在荷电状态SOC值为70％，温度为10℃条件下，负极的EIS阻抗谱，如图4获得1Hz阻抗数值R＝47.36mΩ；
S3、测试三电极电芯在荷电状态SOC值为70％时的负极的开路电位为P＝0.15V(无极化)；
S4、计算在10℃、0.5C条件下DCR的值R1，R1＝(0.15)/(0.5·4)＝0.075Ω＝75mΩ；
S3、比较R1和R，可见47.36mΩ<75mΩ，则判定电芯在10℃、0.5C条件下充电不析锂。
实施例4
对于一种钴酸锂软包电芯在10℃、0.7C条件下充电是否析锂进行判定，判断方法包括以下步骤：
S1、利用钴酸锂软包的裸电芯制备三电极，电芯容量C为4Ah；
S2、在10℃、0.7C下的恒流比为66.8％，因其阻抗值R与70％SOC下的阻抗值相差很小，则可直接测试三电极在荷电状态SOC值为70％，温度为10℃条件下，负极的EIS阻抗谱，如图4获得1Hz阻抗数值R＝47.36mΩ；
S3、测试三电极电芯在荷电状态SOC值为70％时的负极的开路电位为P＝0.15V(无极化)；
S4、计算在10℃、0.7C条件下DCR的值R1，R1＝(0.15)/(0.7·4)＝0.05357Ω＝53.57mΩ；
S3、比较R1和R，可见47.36mΩ<53.57mΩ，则判定电芯在10℃、0.7C条件下充电不析锂。
实施例5
对于一种钴酸锂软包电芯在10℃、1C条件下充电是否析锂进行判定，判断方法包括以下步骤：
S1、利用钴酸锂软包的裸电芯制备三电极，电芯容量C为4Ah；
S2、在10℃、1C下的恒流比为66.8％，因其阻抗值R与70％SOC下的阻抗值相差很小，则可直接测试三电极在荷电状态SOC值为70％，温度为10℃条件下，负极的EIS阻抗谱，如图4获得1Hz阻抗数值R＝47.36mΩ；
S3、测试三电极电芯在荷电状态SOC值为70％时的负极的开路电位为P＝0.15V(无极化)；
S4、计算在10℃、1C条件下DCR的值R1，R1＝(0.15)/(1·4)＝0.0375Ω＝37.5mΩ；
S3、比较R1和R，可见47.36mΩ>37.5mΩ，则判定电芯在10℃、1C条件下充电析锂。
综上实施例可以看出，钴酸锂电芯在0℃下0.3C充电不析锂，0℃下0.5C充电析锂；10℃下0.5C/0.7C充电不析锂，10℃下1C充电析锂。由此可见，本发明提供的判断方法可同时对不同温度、不同倍率下的充电参数是否合适进行预判，进而可以根据需求对电池化学体系以及电解液的搭配等方面进行筛选，以极大程度降低电芯析锂的情形。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种电芯析锂的判断方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、设置三电极电芯的荷电状态，在温度T时，测试预设的所述荷电状态下的所述三电极电芯负极的阻抗值R；
S2、计算在温度T、倍率AC下，所述三电极电芯的直流阻抗值R1，R1＝(P-0)/(A·C)，其中，P为三电极电芯在预设的所述荷电状态下负极的开路电位P，A为充电电流，C为所述三电极电芯的容量；
S3、比较R1和R，根据比较结果判断是否析锂；若R<R1，则判断在温度T倍率AC下电芯不析锂；反之则判断在温度T倍率AC下电芯析锂。
2.根据权利要求1所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述荷电状态由SOC值表征，所述SOC值为温度T、倍率AC下的恒流充电比。
3.根据权利要求2所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述SOC值为60～80％。
4.根据权利要求3所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述SOC值为70％。
5.根据权利要求1所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述温度T为-15～35℃。
6.根据权利要求1所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，步骤S1中，所述三电极电芯负极的阻抗值R通过负极的EIS阻抗谱获得。
7.根据权利要求6所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述三电极电芯负极的阻抗值R为1Hz的阻抗值。
8.根据权利要求1所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述三电极电芯的制备方法为插锂片法或Cu丝镀锂法。
9.根据权利要求8所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述三电极电芯制备采用的正极活性材料为LiCoO2、LiNiO2、LiVO2、LiCrO2、LiMn2O4、LiCoMnO4、Li2NiMn3O8、LiNi0.5Mn1.5O4、LiCoPO4、LiMnPO4、LiFePO4、LiNiPO4、LiCoFSO4、LiaNixCoyMzO2-bNb中的至少一种，其中，0.95≤a≤1.2，x>0，y≥0，z≥0，且x+y+z＝1,0≤b≤1，M选自Mn，Al中的一种或多种的组合，N选自F,P,S中的一种或多种的组合。
10.根据权利要求8所述的电芯析锂的判断方法，其特征在于，所述三电极电芯制备采用的负极活性材料为石墨、软碳、硬碳、碳纤维、中间相碳微球、硅基材料、锡基材料、钛酸锂中的至少一种。
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