CN114213957A - 一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法，制备方法包括：使聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯反应制得A组分；使增塑剂、填料和交联剂搅拌混合并脱水至含水量小于等于0.15％，然后加入分散剂、消泡剂和触变剂，分散均匀制得B组分，其中，所述触变剂为邻苯二甲酸二异壬酯和疏水型气相法二氧化硅形成的分散液。本发明通过对方法的改进，使得该涂料在立面一次厚度2mm及以上而不会流淌，并且无处理拉伸强度可以达到7MPa以上，断裂伸长率可以达到590％及以上，表干时间和实干时间缩短，从而极大的提高了施工应用性，能够符合TB/T 2965‑2011《铁路混凝土桥面防水层技术条件》中直接用于做防水层的聚氨酯防水涂料的力学指标。

Description

一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑防水领域，具体涉及一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
目前市场上的聚氨酯涂料的溶剂添加量高，气味大，施工时对身体有害，尤其在室内及密闭空间施工时不论对施工应用舒适性或者环保性来说，都不令人满意。另外，现有的聚氨酯涂料在立面及斜坡施工时，易流淌，挂不上厚度，因此需要分步薄涂三四遍才能达到要求厚度，从而存在施工周期长、费时费力的问题。再者，现有的聚氨酯涂料还存在表干时间、实干时间较长，拉伸性能等综合性能仍有待提高的问题。
CN113388322A公开了一种双组份聚氨酯防水涂料，其包括甲料和乙料；甲料包括以下重量份的组分：增塑剂10-15份，填充油5-10份，聚醚多元醇A45-55份，聚醚多元醇B10-20份，二苯基甲烷二异氰酸酯15-20份，催化剂0.1-1份，溶剂油5-8份；乙料包括以下重量份的组分：增塑剂5-10份，填充油5-10份，聚醚多元醇A20-25份，聚醚多元醇C5-10 份，二苯基甲烷二异氰酸酯5-10份，800目重钙15-20份，600目滑石粉20-25份，400目重钙10-15份，消泡剂0.1-1份，分散剂0.1-1份，催化剂0.1-1份，溶剂油4-8份，固化剂0.5-1份。该专利的拉伸强度虽然可以到6MPa及以上，但是其表干时间和实干时间较长，并且抗流挂性能不佳。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗流挂性能好，拉伸性能好，表干时间和实干时间短的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料及其制备方法。
为达到上述目的，采取的技术方案为：
本发明的第一方面提供一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，包括如下步骤：
(1)使聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯反应制得A组分；
(2)使增塑剂、填料和交联剂搅拌混合并脱水至含水量小于等于0.15％，然后加入分散剂、消泡剂和触变剂，分散均匀制得B组分，其中，所述触变剂为邻苯二甲酸二异壬酯和疏水型气相法二氧化硅形成的分散液。
优选地，在制备所述触变剂时，先对所述邻苯二甲酸二异壬酯进行脱水，然后再与所述疏水型气相法二氧化硅分散均匀形成所述触变剂。
进一步优选地，控制脱水后的邻苯二甲酸二异壬酯的含水量小于等于0.05％。
进一步优选地，在所述触变剂中，所述疏水型气相法二氧化硅与所述邻苯二甲酸二异壬酯的质量比为0.07～0.1:1。
根据一种实施方式，所述B组分中还添加有稀释剂。
根据一种具体且优选实施方式，制备所述B组分的具体步骤如下：在反应釜中加入所述增塑剂，搅拌升温至50℃以上，加入所述填料和所述交联剂，在搅拌状态下升温至110～120℃，真空脱水至含水量符合要求，然后降温至80℃及以下，加入所述分散剂、所述消泡剂和所述触变剂，选择性地加入稀释剂，真空分散得到所述B组分。
根据一种具体且优选实施方式，制备所述A组分的具体步骤如下：在反应釜中加入所述聚醚多元醇，在搅拌状态下升温至110～120℃，真空脱水至含水量小于等于0.15％，然后降温至60℃及以下，加入所述二苯基甲烷二异氰酸酯，然后控制反应温度为75～85℃，在搅拌状态和氮气保护下反应2～4h，反应完成后，保持负压使料液降温得到所述A组分。
本发明的第二方面是提供一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料，其包括A组分和B组分，
所述A组分包括60～70重量份的聚醚多元醇、30～40重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述B组分包括20～30重量份的增塑剂、40～50重量份的填料、7～10重量份的交联剂、 0.2～0.3重量份的分散剂、0.2～0.3重量份的消泡剂以及8～9重量份的触变剂；其中，所述触变剂包括质量比为0.07～0.1:1的疏水型气相法二氧化硅与邻苯二甲酸二异壬酯。
优选地，所述A组分与所述B组分的质量比为1:1.5～2.5。
优选地，所述聚醚多元醇为质量比10～15:1的聚醚多元醇2000和聚醚多元醇1000。
优选地，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、植物油脂、氯化石蜡中的一种或几种。
优选地，所述填料为质量比为8～10:1的重质碳酸钙和纳米碳酸钙。
优选地，所述交联剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
根据一种实施方式，所述B组分还包括20～30重量份的稀释剂。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明在制备B组分时，先对增塑剂、填料和交联剂的混合物进行脱水，对触变剂进行预分散，然后向混合体系中加入分散剂、消泡剂和预分散的触变剂，从而使得该涂料在立面一次厚度1mm及以上而不会流淌，并且7天拉伸强度可以达到7MPa以上，断裂伸长率可以达到590％及以上，表干时间和实干时间缩短，从而极大的提高了施工应用性，能够符合TB/T 2965-2011《铁路混凝土桥面防水层技术条件》中直接用于做防水层的聚氨酯防水涂料的力学指标。
具体实施方式
为了兼顾双组份聚氨酯防水涂料的力学性能、环保性能以及施工性能，发明人对双组份聚氨酯的制备方法进行了改进，特别是对B组分的制备方法进行了改进。
其中，B组分的制备方法如下：使增塑剂、填料和交联剂搅拌混合并脱水至含水量小于等于0.15％，然后加入分散剂、消泡剂和触变剂，分散均匀制得B组分，其中，触变剂为邻苯二甲酸二异壬酯和疏水型气相法二氧化硅形成的分散液。
在制备B组分时，先对增塑剂、填料和交联剂的混合物进行脱水，再加入预分散好的触变剂、分散剂和消泡剂，从而能够使得B组分中各成分分散更为均匀，进而使得制备得到的B组分与A组分一起使用时，能够很好的提高聚氨酯防水涂料的拉伸强度和断裂伸长率。
优选地，控制增塑剂、填料和交联剂的混合体系进行脱水时脱水至含水量小于等于 0.08％，进一步优选至含水量小于等于0.05％，从而能够进一步提高聚氨酯防水涂料的拉伸强度、断裂伸长率及储存稳定性。
根据一些更为具体且优选实施方式，在制备触变剂时，先对邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)进行脱水，然后再与疏水型气相法二氧化硅分散均匀形成触变剂，从而能够提高疏水型气相法二氧化硅在触变剂中的分散均匀性。
进一步优选地，控制脱水后的邻苯二甲酸二异壬酯的含水量小于等于0.05％。
进一步优选地，在所述触变剂中，所述疏水型气相法二氧化硅与所述邻苯二甲酸二异壬酯的质量比为0.07～0.1:1，从而能够显著提高涂料的抗流挂性能、力学性能、储存稳定性以及施工应用性。其中，当疏水型气相法二氧化硅的添加量相对较低时，则涂料的力学性能更优，而当疏水型气相法二氧化硅的添加量相对较高时，则涂料的抗流挂性能更优。因此，若需要提高涂料的力学性能，则优选所述疏水型气相法二氧化硅与所述邻苯二甲酸二异壬酯的质量比为0.07～0.08:1；若需要提高涂料的抗流挂性能时，则优选所述疏水型气相法二氧化硅与所述邻苯二甲酸二异壬酯的质量比为0.08～0.1:1。
在某些实施方式下，B组分中也可以添加有稀释剂以调节涂料的粘度等性能。
根据一种具体且优选实施方式，制备所述A组分的具体步骤如下：在反应釜中加入所述聚醚多元醇，在搅拌状态下升温至110～120℃，真空脱水至含水量小于等于0.15％，优选小于等于0.08％，更优选小于等于0.05％，然后降温至60℃及以下，加入所述二苯基甲烷二异氰酸酯，然后控制反应温度为75～85℃，在搅拌状态和氮气保护下反应2～4h，反应完成后，保持负压使料液降温得到所述A组分；
制备所述B组分的具体步骤如下：在反应釜中加入所述增塑剂，搅拌升温至50℃以上，加入所述填料和所述交联剂，在搅拌状态下升温至110～120℃，真空脱水至含水量符合要求，然后降温至80℃及以下，加入所述分散剂、所述消泡剂和所述触变剂，选择性地加入稀释剂，真空分散得到所述B组分。
为了进一步提高防水涂料的环保性能、抗流挂性能、力学强度以及耐老化强度，本发明人还对双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的配方进行了改进。其中，所述A组分包括60～70重量份的聚醚多元醇、30～40重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯；所述B组分包括20～30重量份的增塑剂、40～50重量份的填料、7～10重量份的交联剂、0.2～0.3重量份的分散剂、0.2～0.3重量份的消泡剂以及8～9重量份的触变剂；其中，所述触变剂包括质量比为0.07～0.1:1的疏水型气相法二氧化硅与邻苯二甲酸二异壬酯。
进一步优选地，所述A组分包括65～70重量份的聚醚多元醇、30～35重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯；所述B组分包括25～30重量份的增塑剂、45～50重量份的填料、8～10重量份的交联剂、0.2～0.3重量份的分散剂、0.2～0.3重量份的消泡剂以及8～9重量份的触变剂。
本申请的防水涂料可以不添加溶剂，VOC含量几乎为0，可在密闭空间中使用，固含量高，涂布率高，特别适用在地下室、地铁、管廊等密闭、半密闭受限空间。
根据一些实施方式，所述A组分与所述B组分的质量比为1:1.5～2.5。
根据一些优选实施方式，所述聚醚多元醇为质量比10～15:1的聚醚多元醇2000和聚醚多元醇1000，优选地，聚醚多元醇2000和聚醚多元醇1000的质量比为12～14:1。其中，聚醚多元醇2000只要是数均分子量为2000的聚醚多元醇均可使用，聚醚多元醇1000只要是数均分子量为1000的聚醚多元醇均可使用，优选地，聚醚多元醇2000和聚醚多元醇1000购自蓝星东大。
本申请中，二苯基甲烷二异氰酸酯可以购自德国巴斯夫公司生产的牌号为MDI-MI的二苯基甲烷二异氰酸酯或者万华化学的MDI50。
本申请中的增塑剂没有特殊要求，优选地，所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)、植物油脂、氯化石蜡中的一种或几种，其中，邻苯二甲酸二异壬酯可以购自中国台湾联成，邻苯二甲酸二异癸酯可以购自埃克森美孚，植物油脂可以购自伊格特，氯化石蜡可以购自洛阳三金化工。
优选地，所述填料为质量比为8～10:1的重质碳酸钙和纳米碳酸钙。其中，重质碳酸钙可以是江苏群鑫重钙的101A、立达粉体的LD-600、广源粉体的CC-1500中的一种或两种；纳米碳酸钙可以是江苏金雄的纳米碳酸钙cc-80。
本申请中的交联剂没有特殊要求，优选地，所述交联剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷，例如可以购自苏州湘园化工的莫卡。
本申请中的分散剂、消泡剂没有特殊要求，例如分散剂为湖北武大有机硅公司的硅烷偶联剂WD50、KH560，德谦化学9250分散剂。消泡剂为毕克化学公司生产的牌号为066N的消泡剂，德谦化学的5500，上海泰格公司的有机硅消泡剂的至少一种。
在某些实施方式下，所述B组分还包括20～30重量份的稀释剂，稀释剂可以是溶剂油，例如230#溶剂油。
本申请中的双组份聚氨酯防水涂料可以通过喷涂、刮涂等形式进行施工。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的固含量、表干时间、实干时间、无处理拉伸强度以及断裂伸长率按照GB/T 16777-2008的试验方法进行测试。
实施例1
制备A组份；按以下原材料准备各原材料：
聚醚2000 蓝星东大 650kg
聚醚1000 蓝星东大 50kg
MDI-MI 巴斯夫 350kg
在可升降温及抽真空的反应釜内，加入聚醚2000、聚醚1000，开启搅拌25HZ/min，打开真空，真空要求-0.09MPa以下，慢慢升温到110℃，计时真空脱水3h至水分含量低于0.05％。将温度降低到60℃，加入异氰酸酯，然后温度控制在80±2℃，在搅拌下通氮气保护反应3h。反应完成后，开启真空至-0.9MPa以下，抽真空脱气1h，将液料降温至80℃以下，出料包装。
制备B组份；按以下原材料准备各原材料：
Figure BDA0003411591530000051
将8kg日本德山的疏水改性气硅PM20L与80kg已脱水至含水量低于0.05％的中国台湾联成产的DINP增塑剂高速分散均匀制得触变剂，备用。
在可升降温及抽真空的反应釜内，加入氯化石蜡，开启高速搅拌35HZ/min，打开真空，真空要求-0.09MPa以下。升温至50℃时，加入纳米钙、重钙、莫卡MOCA，在搅拌状态下慢慢升温到110℃，真空脱水3h至水分含量低于0.05％。将水分合格后的物料降温至80℃，加入分散剂、消泡剂、触变剂，保持真空在-0.09MPa以下，控制温度在70-80℃之间，高速分散，脱泡2h后，出料包装。
该实施例的防水涂料的性能如下：
A组分和B组分按照质量比1:2混合后的防水涂料在23℃下的粘度为31500mpa*s，固含量为99.9％，表干时间为2.5小时，实干时间为8小时，7天拉伸强度为7.8MPa，断裂伸长率为650％。
在立面上刮涂施工的情况如下：一次厚涂2mm不流淌。
实施例2
基本同实施例1，其区别仅为：在制备B组分时，加入分散剂、消泡剂和触变剂的同时，加入25kg稀释剂230#溶剂油。
该实施例的防水涂料的性能如下：
A组分和B组分按照质量比1:2混合后的防水涂料在23℃下的粘度为16200mpa*s，固含量为98.2％，表干时间为3.5小时，实干时间为11小时，7天拉伸强度为7.3MPa，断裂伸长率为590％，产品表干时间较长，接近标准要求最低限制。
在立面上刮涂施工的情况如下：一次厚涂2mm流淌，一次厚涂1mm不流淌。
实施例3
基本同实施例1，其区别仅为：将B组分中触变剂加量由8kgPM20L+80kgDINP预分散体改为6kgPM20L+80kgDINP预分散体。
该实施例的防水涂料的性能如下：
A组分和B组分按照质量比1:2混合后的防水涂料在23℃下的粘度为29200mpa*s，固含量为99.9％，表干时间为2.5小时，实干时间为8小时，7天拉伸强度为7.9MPa，断裂伸长率为677％。
在立面上刮涂施工的情况如下：一次厚涂2mm流淌，一次厚涂1mm不流淌。
对比例1
基本同实施例1，其区别仅为：B组分的制备方法如下：
在可升降温及抽真空的反应釜内，加入氯化石蜡，开启高速搅拌35HZ/min，打开真空，真空要求-0.09MPa以下。升温至50℃时，加入纳米钙、重钙、莫卡MOCA、分散剂、消泡剂、疏水改性气硅PM20L和中国台湾联成产的DINP增塑剂，在搅拌状态下慢慢升温到110℃，真空脱水3h至水分含量低于0.05％。将水分合格后的物料降温至80℃，保持真空在-0.09MPa以下，控制温度在70-80℃之间，高速分散，脱泡2h后，出料包装。
该实施例的防水涂料的性能如下：
A组分和B组分按照质量比1:2混合后的防水涂料在23℃下的粘度为28530mpa*s，固含量为99.9％，表干时间为2.5小时，实干时间为9小时，7天拉伸强度为6.2MPa，断裂伸长率为570％。
在立面上刮涂施工的情况如下：一次厚涂2mm不流淌。
通过比较实施例1和对比例1可见，通过采用本申请的B组分的制备方法，在其他条件完全相同的情况下，可以进一步提高防水涂料的拉伸强度和断裂伸长率。
通过比较实施例1和实施例2可见，采用本申请的配方以及制备方法的基础上，添加适量的稀释剂，仍能保证防水涂料的7天拉伸强度在7MPa以上，断裂伸长率在590％及以上，并且能够达到立面厚涂1mm不流淌。
通过比较实施例1和实施例3可见，通过调整触变剂中两组分的用量比，能够在抗流挂性能和力学性能之间协调平衡。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

Claims (10)

1.一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)使聚醚多元醇和二苯基甲烷二异氰酸酯反应制得A组分；
(2)使增塑剂、填料和交联剂搅拌混合并脱水至含水量小于等于0.15％，然后加入分散剂、消泡剂和触变剂，分散均匀制得B组分，其中，所述触变剂为邻苯二甲酸二异壬酯和疏水型气相法二氧化硅形成的分散液。
2.根据权利要求1所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：在制备所述触变剂时，先对所述邻苯二甲酸二异壬酯进行脱水，然后再与所述疏水型气相法二氧化硅分散均匀形成所述触变剂。
3.根据权利要求2所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：控制脱水后的邻苯二甲酸二异壬酯的含水量小于等于0.05％。
4.根据权利要求2所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：在所述触变剂中，所述疏水型气相法二氧化硅与所述邻苯二甲酸二异壬酯的质量比为0.07～0.1:1。
5.根据权利要求1所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：所述B组分中还添加有稀释剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：制备所述B组分的具体步骤如下：在反应釜中加入所述增塑剂，搅拌升温至50℃以上，加入所述填料和所述交联剂，在搅拌状态下升温至110～120℃，真空脱水至含水量符合要求，然后降温至80℃及以下，加入所述分散剂、所述消泡剂和所述触变剂，选择性地加入稀释剂，真空分散得到所述B组分。
7.根据权利要求1所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于：制备所述A组分的具体步骤如下：在反应釜中加入所述聚醚多元醇，在搅拌状态下升温至110～120℃，真空脱水至含水量小于等于0.15％，然后降温至60℃及以下，加入所述二苯基甲烷二异氰酸酯，然后控制反应温度为75～85℃，在搅拌状态和氮气保护下反应2～4h，反应完成后，保持负压使料液降温得到所述A组分。
8.一种双组份抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：其包括A组分和B组分，
所述A组分包括60～70重量份的聚醚多元醇、30～40重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯；
所述B组分包括20～30重量份的增塑剂、40～50重量份的填料、7～10重量份的交联剂、0.2～0.3重量份的分散剂、0.2～0.3重量份的消泡剂以及8～9重量份的触变剂；其中，所述触变剂包括质量比为0.07～0.1:1的疏水型气相法二氧化硅与邻苯二甲酸二异壬酯。
9.根据权利要求8所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述A组分与所述B组分的质量比为1:1.5～2.5；和/或，
所述聚醚多元醇为质量比10～15:1的聚醚多元醇2000和聚醚多元醇1000；和/或，
所述增塑剂为选自邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯、植物油脂、氯化石蜡中的一种或几种；和/或，
所述填料为质量比为8～10:1的重质碳酸钙和纳米碳酸钙；和/或，
所述交联剂为3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷。
10.根据权利要求8所述的双组份抗流挂聚氨酯防水涂料，其特征在于：所述B组分还包括20～30重量份的稀释剂。
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