CN114210341A - 一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其制备方法如下：A、材料混合；A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末。本发明通过硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜和硝酸银，提高了催化剂的活性，通过将负载分子筛的粉末和在凝胶的表面使用三甲基氯硅烷进行处理，进一步提高了气凝胶的疏水性，从而避免了水蒸气在催化剂的表面出现凝结的情况，解决了催化分解法所用的催化剂在高湿度尾气中极易吸附水分，从而导致催化剂性能下降甚至失效的问题。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，具体为一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法。
背景技术
在近地面，自来水及废水处理、食品厂、医药行业消毒等场合会排放高浓度臭氧；各类家用电器如消毒柜、打印机等的使用也能生成臭氧，另外NOx和 VOCs在太阳光照下经过光化学反应生成臭氧，由于臭氧的强氧化性，会对人的呼吸系统、免疫系统以及神经系统造成伤害，长期暴露在臭氧浓度超标的环境中可能会产生永久性肺损伤及其它呼吸道疾病，除了臭氧本身的有害影响外，臭氧与不饱和烃之间的非均相、均相反应会产生自由基、羰基、羧酸、细颗粒等二次污染物，对人体健康危害更大，为了保护生命体免受臭氧伤害，必须高度重视地表臭氧治理，地表臭氧治理刻不容缓，如今催化分解法所用的催化剂在高湿度尾气中极易吸附水分，在活性中心表面形成水膜，从而导致催化剂性能下降甚至失效，另外催化剂在与特殊材料相结合时，时常出现贴合不牢固的情况，进而导致催化剂从材料的表面脱落，从而影响催化剂的使用，为此提出一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，具备贴合牢固，使用性强的优点，解决了催化分解法所用的催化剂在高湿度尾气中极易吸附水分，在活性中心表面形成水膜，从而导致催化剂性能下降甚至失效，另外催化剂在与特殊材料相结合时，时常出现贴合不牢固的情况，进而导致催化剂从材料的表面脱落，从而影响催化剂使用的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
优选的，所述步骤A1中的硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银的配比为：为1:(0.2～2):(0.2～2):(0.2～0.4):(0.1～0.2)，并对混合物进行干燥的温度为五十摄氏度至八十摄氏度，且干燥时间为两小时至四小时。
优选的，所述步骤A2对固体物料进行烘干的温度为一百二十摄氏度至一百六十摄氏度，且烘干时间为四十五分钟至六十分钟。
优选的，所述步骤B1中对混合液进行搅拌的时间为二十分钟至三十分钟。
优选的，所述步骤B2中对负载型分子筛粉末与混合液体搅拌的时间为二十分钟至四十分钟。
优选的，所述步骤B1中负载型分子筛粉末的用量为正硅酸乙酯质量的百分之十至百分之三十。
优选的，所述步骤B1硅烷偶联剂为正丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中的一种，所述正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、乙醇的摩尔比为1:(0.2～1.0):10～20。
优选的，所述步骤A1中分子筛用量为硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银质量之和的1～2倍。
优选的，所述步骤C1中老化凝胶的时间为三小时至五小时，且老化的温度为六十摄氏度至九十摄氏度。
优选的，所述步骤B2中对凝胶物质静置存放的时间为十二小时至二十四小时，且存放温度为十五摄氏度至三十摄氏度。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜和硝酸银，提高了催化剂的活性，通过将负载分子筛的粉末和在凝胶的表面使用三甲基氯硅烷进行处理，进一步提高了气凝胶的疏水性，从而避免了水蒸气在催化剂的表面出现凝结的情况，进而导致形成水膜，影响臭氧的分解效果，不仅提高气凝胶体积内催化剂活性组分的负载量，而且提高了催化剂的催化效果，且能够使其与不同的材料进行贴合。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
具体的，步骤A1中的硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银的配比为：为 1:(0.2～2):(0.2～2):(0.2～0.4):(0.1～0.2)，并对混合物进行干燥的温度为五十摄氏度至八十摄氏度，且干燥时间为两小时至四小时。
具体的，步骤A2对固体物料进行烘干的温度为一百二十摄氏度至一百六十摄氏度，且烘干时间为四十五分钟至六十分钟。
具体的，步骤B1中对混合液进行搅拌的时间为二十分钟至三十分钟。
具体的，步骤B2中对负载型分子筛粉末与混合液体搅拌的时间为二十分钟至四十分钟。
具体的，步骤B1中负载型分子筛粉末的用量为正硅酸乙酯质量的百分之十至百分之三十。
具体的，步骤B1硅烷偶联剂为正丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中的一种，正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、乙醇的摩尔比为 1:(0.2～1.0):10～20。
具体的，步骤A1中分子筛用量为硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银质量之和的1～2倍。
具体的，步骤C1中老化凝胶的时间为三小时至五小时，且老化的温度为六十摄氏度至九十摄氏度。
具体的，步骤B2中对凝胶物质静置存放的时间为十二小时至二十四小时，且存放温度为十五摄氏度至三十摄氏度。
实施例二：
在实施例一中，再加上下述工序：
步骤A1中的硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银的配比为：为1:(0.2～ 2):(0.2～2):(0.2～0.4):(0.1～0.2)，并对混合物进行干燥的温度为五十摄氏度至八十摄氏度，且干燥时间为两小时至四小时。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例三：
在实施例二中，再加上下述工序：
步骤A2对固体物料进行烘干的温度为一百二十摄氏度至一百六十摄氏度，且烘干时间为四十五分钟至六十分钟。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例四：
在实施例三中，再加上下述工序：
步骤B1中对混合液进行搅拌的时间为二十分钟至三十分钟。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例五：
在实施例四中，再加上下述工序：
步骤B2中对负载型分子筛粉末与混合液体搅拌的时间为二十分钟至四十分钟。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例六：
在实施例五中，再加上下述工序：
步骤B1中负载型分子筛粉末的用量为正硅酸乙酯质量的百分之十至百分之三十。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例七：
在实施例六中，再加上下述工序：
步骤B1硅烷偶联剂为正丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中的一种，所述正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、乙醇的摩尔比为 1:(0.2～1.0):10～20。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例八：
在实施例七中，再加上下述工序：
步骤A1中分子筛用量为硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银质量之和的1～2倍。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例九：
在实施例八中，再加上下述工序：
步骤C1中老化凝胶的时间为三小时至五小时，且老化的温度为六十摄氏度至九十摄氏度。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
实施例十：
在实施例九中，再加上下述工序：
步骤B2中对凝胶物质静置存放的时间为十二小时至二十四小时，且存放温度为十五摄氏度至三十摄氏。
其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
本申请文件中使用到的标准零件均可以从市场上购买，而且根据说明书的记载可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中常规的型号，控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，属于本领域的公知常识，并且本申请文主要用来保护机械装置，所以本申请文不再详细解释控制方式和电路连接。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：其制备方法如下：
A、材料混合；
A1、首先选取硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银，然后将材料与离子水进行混合，然后对混合物进行干燥处理；
A2、接着通过烘干机将混合物料烘干，进而得到固体物料，之后进行焙烧，最后通过研磨机进行研磨，以此得到负载型分子筛粉末；
B、搅拌处理；
B1、将正硅酸乙酯和硅烷偶联剂通过乙醇进行溶解，接着将混合液体倒入器皿中进行搅拌；
B2、搅拌完成后将负载型分子筛粉末倒入混合液体中，然后持续搅拌，最后静置存放，之后可得到凝胶物质；
C、老化处理；
C1、将得到的凝胶物质进行老化处理，接着加入正己烷、三甲基氯硅烷和正己烷溶液；
C2、将正己烷溶液与正己烷进行进行浸泡，然后将经过老化处理的凝胶物质中的乙醇进行替换，最后得到用于高疏水性臭氧分解的催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中的硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银的配比为：为1:(0.2～2):(0.2～2):(0.2～0.4):(0.1～0.2)，并对混合物进行干燥的温度为五十摄氏度至八十摄氏度，且干燥时间为两小时至四小时。
3.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A2对固体物料进行烘干的温度为一百二十摄氏度至一百六十摄氏度，且烘干时间为四十五分钟至六十分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B1中对混合液进行搅拌的时间为二十分钟至三十分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B2中对负载型分子筛粉末与混合液体搅拌的时间为二十分钟至四十分钟。
6.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B1中负载型分子筛粉末的用量为正硅酸乙酯质量的百分之十至百分之三十。
7.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B1硅烷偶联剂为正丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷中的一种，所述正硅酸乙酯、硅烷偶联剂、乙醇的摩尔比为1:(0.2～1.0):10～20。
8.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中分子筛用量为硫酸锰、硝酸铁、硝酸铜以及硝酸银质量之和的1～2倍。
9.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤C1中老化凝胶的时间为三小时至五小时，且老化的温度为六十摄氏度至九十摄氏度。
10.根据权利要求1所述的一种高疏水性臭氧分解催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤B2中对凝胶物质静置存放的时间为十二小时至二十四小时，且存放温度为十五摄氏度至三十摄氏度。
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