CN114210088A - 处理碳酸锂母液用olso型多级闪发连续结晶系统及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统及工艺，包括原料罐、进料泵、串联连接的一级闪发结晶单元、二级闪发结晶单元、三级闪发结晶单元及出料储罐。本发明设计科学合理，在保持三级结晶器的温度和压力稳定后，可实现连续进料连续出料，可大大减少因间歇操作造成的碳酸锂晶形的不稳定，提高结晶效率；且工艺中没有碳酸锂母液的间壁式冷却或冷冻换热点，仅有闪蒸汽的冷凝间壁换热，可以大大减少因换热造成的换热管堵塞，造成清洗周期短，影响系统的平稳高效运行；生产出的碳酸锂晶体要比蒸发结晶后冷却结晶产生的晶体颗粒大。
Description
技术领域
本发明属于蒸发结晶技术领域，涉及结晶系统，特别涉及一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统及工艺。
背景技术
碳酸锂，是一种无色单斜系晶体，常用作陶瓷、玻璃、铁氧体等的原料，元件喷银浆等，医学上用以治疗精神忧郁症。碳酸锂晶体可由碳酸锂母液结晶获得。
目前，化工领域常用的结晶为蒸发结晶，蒸发结晶存在如下缺点与不足：
1)产生的碳酸锂晶体颗粒小，结晶效率低；
2)且大多数为间歇操作结晶，容易造成产生的碳酸锂晶体不稳定；
3)蒸发结晶会有间壁冷却或换热环节，换热或冷却过程会造成换热管的堵塞，增加清洗工作负担，影响结晶的平稳高效运行。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统及工艺。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的：
一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，其特征在于：包括原料罐、进料泵、串联连接的一级闪发结晶单元、二级闪发结晶单元、三级闪发结晶单元及出料储罐；
所述一级闪发结晶单元包括一级OLSO型结晶器、一级循环泵、一级过料泵、一级真空泵、一级真空维持罐及一级冷凝器，所述一级OLSO型结晶器的进料口连接至所述进料泵，所述一级OLSO型结晶器的上端连接至所述一级冷凝器，所述一级冷凝器的后端依次连接有所述一级真空维持罐及一级真空泵；所述一级OLSO型结晶器内设置有弯管，所述弯管端部通过一级循环泵连接至所述一级OLSO型结晶器，所述一级OLSO型结晶器的底端通过一级过料泵连接至二级闪发结晶单元；
所述二级闪发结晶单元包括二级OLSO型结晶器、二级循环泵、二级过料泵、二级真空泵、二级真空维持罐及二级冷凝器，所述二级OLSO型结晶器的上端连接至所述二级冷凝器，所述二级冷凝器的后端依次连接有所述二级真空维持罐及二级真空泵；所述二级OLSO型结晶器内设置有弯管，所述弯管端部通过二级循环泵连接至所述二级OLSO型结晶器，所述二级OLSO型结晶器的底端通过二级过料泵连接至三级闪发结晶单元；
所述三级闪发结晶单元包括三级OLSO型结晶器、三级循环泵、出料泵、三级真空泵、三级真空维持罐及三级冷凝器，所述三级OLSO型结晶器的上端连接至所述三级冷凝器，所述三级冷凝器的后端依次连接有所述三级真空维持罐及三级真空泵；所述三级OLSO型结晶器内设置有弯管，所述弯管端部通过三级循环泵连接至所述三级OLSO型结晶器，所述三级OLSO型结晶器的底端通过出料泵连接至所述出料储罐；
所述第一冷凝器、第二冷凝器及第三冷凝器的冷凝水进口及冷凝水出口分别共同连接至冷凝水进水管及冷凝水出水管。
而且，所述第一冷凝器、第二冷凝器及第三冷凝器均倾斜布置，且所述第一冷凝器、第二冷凝器及第三冷凝器的冷凝水进口低于冷凝水出口。
而且，所述第一循环泵、第二循环泵及第三循环泵均为轴流式泵。
一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶工艺，其特征在于：所述工艺步骤为：
1)、将75℃的碳酸锂母液作为原料储存于原料罐中，原料罐经过进料泵输送至一级OLSO型结晶器中，通过一级真空泵和一级真空维持罐维持一级OLSO型结晶器中的真空度，此真空度为60℃对应的真空，此时在一级OLSO型结晶器的液面上会发生闪急蒸发，气相的负压会促使液相与其达到气液相平衡，因此，液相温度也会降低至气相负压对应的温度，为60℃，为了维持闪急蒸发的进行，通过一级冷凝器把闪蒸汽冷凝下来；
2)、一级OLSO型结晶内物料的循环流动是通过一级循环泵实现的，循环液为清液循环，物料自一级OLSO型结晶器底部进入到一级循环泵中，通过内置弯管输送回一级OLSO型结晶器上部；
3)、原料碳酸锂母液经过在一级OLSO型结晶器内的降温后，通过一级过料泵把物料输送至二级OLSO型结晶器中，同样，通过二级真空泵和二级真空维持罐维持二级OLSO型结晶器内的真空度，此真空度为45℃对应的真空，二级OLSO型结晶器内发生与一级OLSO型结晶器内同样的闪急蒸发，为维持二级OLSO型结晶器内的闪急蒸发，通过二级冷凝器把闪蒸汽冷凝下来；
4)、二级OLSO型结晶内物料的循环流动是通过二级循环泵实现的，循环液为清液循环，物料自二级OLSO型结晶器底部进入到二级循环泵中，通过内置弯管输送回二级OLSO型结晶器上部；
5)、经过二级OLSO型结晶器的碳酸锂母液此时已经产生了晶核，开始析出部分细小晶体；通过二级转料泵输送带晶浆母液进入三级OLSO型结晶器内，同样，通过三级真空泵和三级真空维持罐维持三级OLSO型结晶器内的真空度，此真空度为30℃对应的真空，三级OLSO型结晶器内发生与二级OLSO型结晶器内同样的闪急蒸发，为维持三级OLSO型结晶器内的闪急蒸发，通过三级冷凝器把闪蒸汽冷凝下来；
6)、三级OLSO型结晶内物料的循环流动是通过三级循环泵实现的，循环液为清液循环，物料自三级OLSO型结晶器底部进入到三级循环泵中，通过内置弯管输送回三级OLSO型结晶器上部；
7)、通过三级OLSO型结晶器的降温后，产生大量的碳酸锂晶浆，晶浆由出料泵输送至出料储罐。
本发明的优点和有益效果为：
1、本发明的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，在保持三级结晶器的温度和压力稳定后，可实现连续进料连续出料，可大大减少因间歇操作造成的碳酸锂晶形的不稳定，提高结晶效率。
2、本发明的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，第一冷凝器、第二冷凝器及第三冷凝器均倾斜布置，且所述第一冷凝器、第二冷凝器及第三冷凝器的冷凝水进口低于冷凝水出口，保证冷凝效果，提高结晶效率。
3、本发明的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，第一循环泵、第二循环泵及第三循环泵均为轴流式泵，大流量小扬程，可实现碳酸锂母液在OLSO结晶器内的循环，同时最大限度的保护晶核，不破坏晶核。
4、本发明的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶工艺，工艺中没有碳酸锂母液的间壁式冷却或冷冻换热点，仅有闪蒸汽的冷凝间壁换热，可以大大减少因换热造成的换热管堵塞，造成清洗周期短，影响系统的平稳高效运行。
5、本发明的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶工艺，采用闪急蒸发造成气相与液相的压力平衡，维持结晶器内的温度稳定，可以使得晶粒在结晶器内有足够的养晶时间；同时，OSLO型结晶器的优势就是可以生产晶形大的晶体，这样的优势结合，生产出的碳酸锂晶体要比蒸发结晶后冷却结晶产生的晶体颗粒大。
6、本发明的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶工艺，本工艺给出了三级闪发结晶单元，根据碳酸锂母液处理量的不同，进料温度的不同，以及碳酸锂晶体粒度的要求也可以采用一级闪发结晶单元或二级闪发结晶单元，使用灵活。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
附图标记说明
1--原料罐、2-进料泵、3-一级OLSO型结晶器、4-一级循环泵、5-一级过料泵、6-二级OLSO型结晶器、7-二级循环泵、8-二级转料泵、9-三级OLSO型结晶器、10-三级循环泵、11-出料泵、12-冷凝水进水管、13-冷凝水出水管、14-一级冷凝器、15-二级冷凝器、16-三级冷凝器、17-一级真空泵、18-一级真空维持罐、19-二级真空泵、20-二级真空维持罐、21-三级真空泵、22-三级真空维持罐、23-出料储罐、24-弯管。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，其创新之处在于：包括原料罐1、进料泵2、串联连接的一级闪发结晶单元、二级闪发结晶单元、三级闪发结晶单元及出料储罐23。
一级闪发结晶单元包括一级OLSO型结晶器3、一级循环泵4、一级过料泵5、一级真空泵17、一级真空维持罐18及一级冷凝器14，所述一级OLSO型结晶器3的进料口连接至所述进料泵2，所述一级OLSO型结晶器3的上端连接至所述一级冷凝器14，所述一级冷凝器14的后端依次连接有所述一级真空维持罐18及一级真空泵17；所述一级OLSO型结晶器3内设置有弯管24，所述弯管24端部通过一级循环泵4连接至所述一级OLSO型结晶器3，所述一级OLSO型结晶器3的底端通过一级过料泵5连接至二级闪发结晶单元。
二级闪发结晶单元包括二级OLSO型结晶器6、二级循环泵7、二级过料泵8、二级真空泵19、二级真空维持罐20及二级冷凝器15，所述二级OLSO型结晶器6的上端连接至所述二级冷凝器15，所述二级冷凝器15的后端依次连接有所述二级真空维持罐20及二级真空泵19；所述二级OLSO型结晶器6内设置有弯管24，所述弯管24端部通过二级循环泵7连接至所述二级OLSO型结晶器6，所述二级OLSO型结晶器6的底端通过二级过料泵8连接至三级闪发结晶单元。
三级闪发结晶单元包括三级OLSO型结晶器9、三级循环泵10、出料泵11、三级真空泵21、三级真空维持罐22及三级冷凝器16，所述三级OLSO型结晶器9的上端连接至所述三级冷凝器16，所述三级冷凝器16的后端依次连接有所述三级真空维持罐22及三级真空泵21；所述三级OLSO型结晶器9内设置有弯管24，所述弯管24端部通过三级循环泵10连接至所述三级OLSO型结晶器9，所述三级OLSO型结晶器9的底端通过出料泵11连接至所述出料储罐23。
第一冷凝器14、第二冷凝器15及第三冷凝器16的冷凝水进口及冷凝水出口分别共同连接至冷凝水进水管12及冷凝水出水管13。
第一冷凝器14、第二冷凝器15及第三冷凝器16均倾斜布置，且所述第一冷凝器14、第二冷凝器15及第三冷凝器16的冷凝水进口低于冷凝水出口。
第一循环泵4、第二循环泵7及第三循环泵10均为轴流式泵。
一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶工艺，其创新之处在于：所述工艺步骤为：
1)、将75℃的碳酸锂母液作为原料储存于原料罐1中，原料罐1经过进料泵2输送至一级OLSO型结晶器3中，通过一级真空泵17和一级真空维持罐18维持一级OLSO型结晶器3中的真空度，此真空度为60℃对应的真空，此时在一级OLSO型结晶器3的液面上会发生闪急蒸发，气相的负压会促使液相与其达到气液相平衡，因此，液相温度也会降低至气相负压对应的温度，为60℃，为了维持闪急蒸发的进行，通过一级冷凝器14把闪蒸汽冷凝下来；
2)、一级OLSO型结晶3内物料的循环流动是通过一级循环泵4实现的，循环液为清液循环，物料自一级OLSO型结晶器3底部进入到一级循环泵4中，通过内置弯管24输送回一级OLSO型结晶器3上部；
3)、原料碳酸锂母液经过在一级OLSO型结晶器3内的降温后，通过一级过料泵5把物料输送至二级OLSO型结晶器6中，同样，通过二级真空泵19和二级真空维持罐20维持二级OLSO型结晶器6内的真空度，此真空度为45℃对应的真空，二级OLSO型结晶器6内发生与一级OLSO型结晶器3内同样的闪急蒸发，为维持二级OLSO型结晶器6内的闪急蒸发，通过二级冷凝器15把闪蒸汽冷凝下来；
4)、二级OLSO型结晶6内物料的循环流动是通过二级循环泵7实现的，循环液为清液循环，物料自二级OLSO型结晶器6底部进入到二级循环泵7中，通过内置弯管24输送回二级OLSO型结晶器6上部；
5)、经过二级OLSO型结晶器6的碳酸锂母液此时已经产生了晶核，开始析出部分细小晶体；通过二级转料泵8输送带晶浆母液进入三级OLSO型结晶器9内，同样，通过三级真空泵21和三级真空维持罐22维持三级OLSO型结晶器9内的真空度，此真空度为30℃对应的真空，三级OLSO型结晶器9内发生与二级OLSO型结晶器6内同样的闪急蒸发，为维持三级OLSO型结晶器9内的闪急蒸发，通过三级冷凝器16把闪蒸汽冷凝下来；
6)、三级OLSO型结晶9内物料的循环流动是通过三级循环泵10实现的，循环液为清液循环，物料自三级OLSO型结晶器9底部进入到三级循环泵10中，通过内置弯管24输送回三级OLSO型结晶器9上部；
7)、通过三级OLSO型结晶器9的降温后，产生大量的碳酸锂晶浆，晶浆由出料泵11输送至出料储罐23。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例和附图，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的，因此，本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
Claims (4)
1.一种处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，其特征在于：包括原料罐(1)、进料泵(2)、串联连接的一级闪发结晶单元、二级闪发结晶单元、三级闪发结晶单元及出料储罐(23)；
所述一级闪发结晶单元包括一级OLSO型结晶器(3)、一级循环泵(4)、一级过料泵(5)、一级真空泵(17)、一级真空维持罐(18)及一级冷凝器(14)，所述一级OLSO型结晶器(3)的进料口连接至所述进料泵(2)，所述一级OLSO型结晶器(3)的上端连接至所述一级冷凝器(14)，所述一级冷凝器(14)的后端依次连接有所述一级真空维持罐(18)及一级真空泵(17)；所述一级OLSO型结晶器(3)内设置有弯管(24)，所述弯管(24)端部通过一级循环泵(4)连接至所述一级OLSO型结晶器(3)，所述一级OLSO型结晶器(3)的底端通过一级过料泵(5)连接至二级闪发结晶单元；
所述二级闪发结晶单元包括二级OLSO型结晶器(6)、二级循环泵(7)、二级过料泵(8)、二级真空泵(19)、二级真空维持罐(20)及二级冷凝器(15)，所述二级OLSO型结晶器(6)的上端连接至所述二级冷凝器(15)，所述二级冷凝器(15)的后端依次连接有所述二级真空维持罐(20)及二级真空泵(19)；所述二级OLSO型结晶器(6)内设置有弯管(24)，所述弯管(24)端部通过二级循环泵(7)连接至所述二级OLSO型结晶器(6)，所述二级OLSO型结晶器(6)的底端通过二级过料泵(8)连接至三级闪发结晶单元；
所述三级闪发结晶单元包括三级OLSO型结晶器(9)、三级循环泵(10)、出料泵(11)、三级真空泵(21)、三级真空维持罐(22)及三级冷凝器(16)，所述三级OLSO型结晶器(9)的上端连接至所述三级冷凝器(16)，所述三级冷凝器(16)的后端依次连接有所述三级真空维持罐(22)及三级真空泵(21)；所述三级OLSO型结晶器(9)内设置有弯管(24)，所述弯管(24)端部通过三级循环泵(10)连接至所述三级OLSO型结晶器(9)，所述三级OLSO型结晶器(9)的底端通过出料泵(11)连接至所述出料储罐(23)；
所述第一冷凝器(14)、第二冷凝器(15)及第三冷凝器(16)的冷凝水进口及冷凝水出口分别共同连接至冷凝水进水管(12)及冷凝水出水管(13)。
2.根据权利要求1所述的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，其特征在于：所述第一冷凝器(14)、第二冷凝器(15)及第三冷凝器(16)均倾斜布置，且所述第一冷凝器(14)、第二冷凝器(15)及第三冷凝器(16)的冷凝水进口低于冷凝水出口。
3.根据权利要求1所述的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶系统，其特征在于：所述第一循环泵(4)、第二循环泵(7)及第三循环泵(10)均为轴流式泵。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的处理碳酸锂母液用OLSO型多级闪发连续结晶工艺，其特征在于：所述工艺步骤为：
1)、将75℃的碳酸锂母液作为原料储存于原料罐(1)中，原料罐(1)经过进料泵(2)输送至一级OLSO型结晶器(3)中，通过一级真空泵(17)和一级真空维持罐(18)维持一级OLSO型结晶器(3)中的真空度，此真空度为60℃对应的真空，此时在一级OLSO型结晶器(3)的液面上会发生闪急蒸发，气相的负压会促使液相与其达到气液相平衡，因此，液相温度也会降低至气相负压对应的温度，为60℃，为了维持闪急蒸发的进行，通过一级冷凝器(14)把闪蒸汽冷凝下来；
2)、一级OLSO型结晶(3)内物料的循环流动是通过一级循环泵(4)实现的，循环液为清液循环，物料自一级OLSO型结晶器(3)底部进入到一级循环泵(4)中，通过内置弯管(24)输送回一级OLSO型结晶器(3)上部；
3)、原料碳酸锂母液经过在一级OLSO型结晶器(3)内的降温后，通过一级过料泵(5)把物料输送至二级OLSO型结晶器(6)中，同样，通过二级真空泵(19)和二级真空维持罐(20)维持二级OLSO型结晶器(6)内的真空度，此真空度为45℃对应的真空，二级OLSO型结晶器(6)内发生与一级OLSO型结晶器(3)内同样的闪急蒸发，为维持二级OLSO型结晶器(6)内的闪急蒸发，通过二级冷凝器(15)把闪蒸汽冷凝下来；
4)、二级OLSO型结晶(6)内物料的循环流动是通过二级循环泵(7)实现的，循环液为清液循环，物料自二级OLSO型结晶器(6)底部进入到二级循环泵(7)中，通过内置弯管(24)输送回二级OLSO型结晶器(6)上部；
5)、经过二级OLSO型结晶器(6)的碳酸锂母液此时已经产生了晶核，开始析出部分细小晶体；通过二级转料泵(8)输送带晶浆母液进入三级OLSO型结晶器(9)内，同样，通过三级真空泵(21)和三级真空维持罐(22)维持三级OLSO型结晶器(9)内的真空度，此真空度为30℃对应的真空，三级OLSO型结晶器(9)内发生与二级OLSO型结晶器(6)内同样的闪急蒸发，为维持三级OLSO型结晶器(9)内的闪急蒸发，通过三级冷凝器(16)把闪蒸汽冷凝下来；
6)、三级OLSO型结晶(9)内物料的循环流动是通过三级循环泵(10)实现的，循环液为清液循环，物料自三级OLSO型结晶器(9)底部进入到三级循环泵(10)中，通过内置弯管(24)输送回三级OLSO型结晶器(9)上部；
7)、通过三级OLSO型结晶器(9)的降温后，产生大量的碳酸锂晶浆，晶浆由出料泵(11)输送至出料储罐(23)。
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|---|---|---|---|---|
| CN114470832A (zh) * | 2022-04-01 | 2022-05-13 | 史秦博苑 | 一种连续闪蒸结晶方法和装置 |
| EP4379076A3 (de) * | 2022-11-14 | 2024-07-24 | EnBW Energie Baden-Württemberg AG | Verfahren und vorrichtung zur gewinnung von lithiumcarbonat aus sole |
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-
2021
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