CN114209604B - 一种口腔护理无水组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种口腔护理无水组合物；口腔护理无水组合物主要由如下原材料制成：具有高比表面积的促进牙齿再矿化的矿物质材料、摩擦剂、保湿剂、增稠剂、表面活性剂、甜味剂、芳香剂；本发明采用无水真空剪切分散工艺进行制备。本发明所用的增稠剂可以使组合物中矿物质材料特别是RegeSi再生硅更加稳定，使本产品具有更好的稠度、挺立度、保油性、稳定性、光泽度和易刷开的口感。本产品对于儿童牙齿早龋有预防和治疗的作用，能够促进牙釉质再矿化，同时还可以改善口腔环境，对牙敏感、牙龈问题和菌斑性龋病有一定的治疗和预防作用。
Description
技术领域
本发明属于口腔护理领域，涉及一种口腔护理无水组合物及其制备方法和应用，特别适用于预防和修复儿童牙齿早龋。
背景技术
随着人们生活水平的提高，大量甜食以及零食的食用，导致人们的龋齿问题越来越严重，影响人们的生活质量。因此，及早预防和修复龋齿显得特别重要。
乳牙较成人牙齿矿化程度不深，再加上现在儿童经常吃各种零食，儿童刷牙不彻底，导致乳牙更容易发生龋坏，龋坏过程开始于早期脱矿，若能在龋洞形成之前使用防龋齿牙膏，对乳牙进行保护，可以逆转或阻止龋病的进程，降低乳牙龋齿率，市面上儿童防龋牙膏大部分是含氟牙膏，少量氟化物可预防龋齿，但是儿童使用牙膏易出现吞咽行为，会摄入过量的氟，而且中国有二十多个省市的部分市县属于高氟地区，饮用水中含有一定量的氟，氟过量易导致氟斑牙、氟骨症等，有一定的氟中毒风险，因此口腔专家不建议3岁以下儿童使用含氟牙膏。
现有技术中的无水体系牙膏产品，存在着价格昂贵，而且牙膏产品的保型性和/或保油性都不十分理想的问题，有的牙膏中有效成分的稳定性也较差，长期保存后使用效果变差。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有功效牙膏产品存在的缺陷，提供一种口腔护理无水组合物及其制备方法和应用。该无水组合物可以预防和修复早期龋齿，特别是预防和修复儿童牙齿早龋。
针对上述现有技术缺陷，本发明目的之一在于提供一种口腔护理无水组合物；本发明目的之二是提供一种制备所述口腔护理无水组合物的方法；本发明目的之三是提供所述口腔护理无水组合物的应用。
本发明的目的及解决的技术问题是采用以下技术方案来实现的，具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供一种口腔护理无水组合物，按重量百分比，所述组合物包括以下原材料：0.1％-35％的促进牙齿再矿化的矿物质材料；0-40％的摩擦剂；0.1％-5％增稠剂；0％-10％表面活性剂；0％-5％氟化物；0.01％-3％甜味剂；0％-2％芳香剂；余量为保湿剂。
在上述口腔护理无水组合物中，作为一种优选实施方式，按重量百分比，所述组合物包括以下原材料：3％-20％的促进牙齿再矿化的矿物质材料；15-25％的摩擦剂；0.5％-3％增稠剂；1％-3％表面活性剂；0％-5％氟化物；0.05％-2％甜味剂；0.5％-2％芳香剂；余量为保湿剂。
在上述口腔护理无水组合物中，作为一种优选实施方式，所述促进牙齿再矿化的矿物质材料是RegeSi再生硅材料、生物活性玻璃、羟基磷灰石、磷酸钙类无机材料和硫酸钙中的至少一种；
优选地，所述促进牙齿再矿化的矿物质材料是RegeSi再生硅材料；
或者所述促进牙齿再矿化的矿物质材料包含RegeSi再生硅材料、生物活性玻璃和羟基磷灰石；
或者所述促进牙齿再矿化的矿物质材料包含生物活性玻璃和羟基磷灰石；
或者所述促进牙齿再矿化的矿物质材料包含生物活性玻璃、羟基磷灰石和磷酸钙类无机材料；
或者所述促进牙齿再矿化的矿物质材料包含生物活性玻璃、羟基磷灰石和硫酸钙；
所述RegeSi再生硅通过SiO2、P2O5、CaO的摩尔百分比表示，为SiO2含量28.5-81％、P2O5含量2.7-14.0％、CaO含量16.2-57.5％；
更优选地，所述RegeSi再生硅是按照如下方法制备的：以二氧化硅溶胶作为硅前驱体，通过溶胶凝胶法制备的凝胶经烘烤后于500-550℃煅烧40-90min。
在上述口腔护理无水组合物中，作为一种优选实施方式，所述促进牙齿再矿化的矿物质材料的比表面积为100-1000m2/g；优选为200-350㎡/g。
在上述口腔护理无水组合物中，作为一种优选实施方式，所述保湿剂为甘油、丁二醇、丙二醇和聚乙二醇中至少一种；
优选地，所述表面活性剂为十二烷基硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠和月桂酰甲基牛磺酸钠中至少一种；
优选地，所述氟化物为氟磷酸钠和氟化钠中至少一种；
优选地，所述甜味剂为糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯半乳糖和赤藓糖醇中的一种或任意2种的组合；
优选地，所述芳香剂为薄荷类香料、柑橘类香料、草莓香料、葡萄香料、茶香、花香或者留兰香；
优选地，所述摩擦剂为二氧化硅、碳酸钙、碳酸氢钠、磷酸氢钙和珍珠岩中至少一种。
在上述口腔护理无水组合物中，作为一种优选实施方式，所述增稠剂为羟丙基决明胶、聚乙烯吡咯烷酮、共聚维酮、壳寡糖、壳聚糖、脱乙酰壳多糖和PVM/MA共聚物中至少一种；优选地所述增稠剂为脱乙酰壳多糖、壳聚糖和壳寡糖中至少一种。
第二方面，本发明提供一种制备上述无水组合物的方法，包括以下步骤：
(1)将保湿剂和增稠剂加入分散机中进行分散、静置得到混合物A；
(2)将其余原材料加入混合物A中进行分散、静置，得到所述无水组合物产品。
在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(1)中的分散条件是真空度为0～-100KPa，剪切分散的速度为0-5000r/min，分散时间为10-300min，静置时间为10-300min；优选地，所述步骤(2)中分散条件是-10～-100KPa，剪切分散的速度为30-5000r/min，分散时间为10-300min，静置时间为10-300min。
第三方面，本发明提供上述组合物在预防和修复早期龋齿领域的应用，优选的，所述应用为预防和修复儿童牙齿早期龋齿领域的应用。
本发明所提供的同时具有预防和修复牙釉质早龋功能的口腔护理无水组合物产品具有以下有益效果：
(1)本发明提供的口腔护理无水组合物产品中含有高比表面积促进牙齿再矿化的矿物质材料RegeSi再生硅，其比表面积在100m2/g以上，生物活性强，能够快速与体液反应，形成羟基磷灰石，有效沉积到牙釉质表面，修补牙釉质微裂纹，实现预防和修复牙齿早期龋损，也具有缓解牙敏感的功能。解决了传统含氟牙膏在修复牙釉质时因为儿童吞咽可能导致的氟中毒问题；
(2)本发明提供的口腔护理无水组合物产品中含有RegeSi再生硅，其与唾液接触后，即刻发生离子交换，可提高pH值，具有抑菌效果，可以改善口腔环境，对牙周病、牙龈炎、口腔溃疡和菌斑性龋病有一定的预防和治疗作用；
(3)本发明使用的增稠剂使促进牙齿再矿化的矿物质材料特别是含有RegeSi再生硅的产品具有更好的稠度、挺立度、保油性、稳定性、光泽度和易刷开的口感。另外，本发明的增稠剂价格便宜，降低了无水组合物的成本。
附图说明
图1为正常牙釉质SEM照片(放大倍数为2000倍)；
图2为脱矿牙釉质SEM照片(放大倍数为2000倍)；
图3为检测例中矿化实验的空白对照组(a)乳牙釉质SEM照片(放大倍数为2000倍)；
图4为检测例中矿化实验的5％Regesi再生硅牙膏(即实施例2制备的牙膏)处理组(b)乳牙釉质SEM照片(放大倍数为2000倍)；
图5为检测例中矿化实验的10％Regesi再生硅牙膏(即实施例3制备的牙膏)处理组(c)乳牙釉质SEM照片(放大倍数为2000倍)；
图6为检测例中矿化实验的15％Regesi再生硅牙膏(即实施例4制备的牙膏)处理组(d组)乳牙釉质SEM照片(放大倍数为2000倍)。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在无水牙膏领域，现有技术通常采用卡波姆作为醇溶型增稠剂，发明人意外发现，在与本发明的促进牙齿再矿化的矿物质材料配合使用时，本发明中的增稠剂具有更好的效果，可以提高牙膏组合物保型性、保油性、挺立度、光泽度和易刷开的口感，长时间放置不发生变形和出油。特别是本发明增稠剂与本发明含有再生硅的矿物质材料配合使用时，组合物的稠度、稳定性以及分散性非常好，长期放置不会出现稠度变稀、沉淀、挤出后会变稀坍塌等稳定性和分散均匀性的问题。
再者，本发明的无水组合物中在不含有氟化物的情况下，也可以获得理想的预防和修复早龋的效果。本发明提供了一种可以预防和修复牙釉质早龋功能的口腔护理无水组合物，在一种优选方案中包括如下组分：具有高比表面积的促进牙齿再矿化的矿物质材料、保湿剂、增稠剂、表面活性剂、氟化物、甜味剂、芳香剂；
其中，各组分的重量含量如下所示：
0.1％-35％的促进牙齿再矿化的矿物质材料；
0-40％的摩擦剂；
0.1％-5％增稠剂；
0％-10％表面活性剂；
0％-5％氟化物；
0.01％-3％甜味剂；
0％-2％芳香剂；
余量为保湿剂。
在另一种优选方案中，各组分的重量含量如下所示：
3％-20％的促进牙齿再矿化的矿物质材料；
15-25％的摩擦剂；
0.5％-3％增稠剂；
1％-3％表面活性剂；
0％-5％氟化物；
0.05％-2％甜味剂；
0.5％-2％芳香剂；
余量为保湿剂。
上述口腔护理无水组合物产品中所述重量可以是μg、mg、g、kg等公知的重量单位。
上述促进牙齿再矿化的矿物质材料是RegeSi再生硅材料、生物活性玻璃、羟基磷灰石、磷酸钙类无机材料和硫酸钙中的至少一种；优选地，所述促进牙齿再矿化的矿物质材料是RegeSi再生硅材料；或者所述矿物质材料包含RegeSi再生硅材料、生物活性玻璃和羟基磷灰石；或者所述矿物质材料包含生物活性玻璃和羟基磷灰石；或者所述矿物质材料包含生物活性玻璃、羟基磷灰石和磷酸钙类无机材料；或者所述矿物质材料包含生物活性玻璃、羟基磷灰石和硫酸钙；
上述促进牙齿再矿化的矿物质材料的比表面积为100-1000m2/g，优选为200-350㎡/g。
本发明中提到的RegeSi再生硅可以是幸福益生高新技术有限公司生产的再生硅。
优选地，所述RegeSi再生硅通过SiO2、P2O5、CaO的摩尔百分比表示，为SiO2含量28.5-81％、P2O5含量2.7-14.0％、CaO含量16.2-57.5％；
更优选地，所述RegeSi再生硅是按照如下方法制备的：以二氧化硅溶胶作为硅前驱体，通过溶胶凝胶法制备的凝胶经烘烤后于500-550℃煅烧40-90min。
所述RegeSi再生硅是按照申请公布号为：CN111017934A的中国专利中的方法进行制备得到的。上述RegeSi再生硅包括：纳米级的二氧化硅粒子堆积而成的具有多孔结构的支架，以及均匀分布于所述支架中的钙和磷元素，是具有生物活性的磷硅酸钙化合物；所述再生硅的比表面积为200-350㎡/g；
上述RegeSi再生硅的制备方法包括如下步骤：
总混合溶液配制步骤：在反应器中加入所述二氧化硅溶胶、表面活性剂、磷酸酯类、含钙盐类，得到总混合溶液；
凝胶制备步骤：用pH调节剂将所述总混合溶液的pH值调节至4.5-6.5，然后在30-50℃陈化6-12h，得到凝胶；
烘烤和煅烧步骤：将所述凝胶破碎之后，在80-120℃烘烤18-30h，至含水量不超过所述凝胶的质量的5％；然后再在500-550℃下煅烧40-90min，得到上述RegeSi再生硅。
上述方法生产的RegeSi再生硅对应的市售产品为幸福益生高新技术有限公司生产的再生硅。
上述保湿剂为甘油、丁二醇、丙二醇和聚乙二醇中至少一种。
上述增稠剂为羟丙基决明胶、聚乙烯吡咯烷酮、共聚维酮、壳寡糖、壳聚糖、脱乙酰壳多糖和PVM/MA共聚物中至少一种；优选地，上述增稠剂为脱乙酰壳多糖、壳聚糖和壳寡糖中至少一种。
本发明涉及的RegeSi再生硅材料与增稠剂脱乙酰壳多糖、壳聚糖或壳寡糖配合使用，能够保证组合物长期放置的稳定性，并且脱乙酰壳多糖、壳聚糖或壳寡糖价格便宜，降低了无水组合物的成本。
上述表面活性剂为十二烷基硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠和月桂酰甲基牛磺酸钠中至少一种。
上述氟化物为氟磷酸钠和氟化钠中至少一种。
上述甜味剂为糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯半乳糖和赤藓糖醇中的一种或任意2种的组合。
上述芳香剂为薄荷类香料、柑橘类香料、草莓香料、葡萄香料、茶香、花香或者留兰香。
上述无水组合物预防同时修复儿童牙齿早期龋齿，对于成人牙齿，同样具有预防和修复早龋的功效。
本发明涉及的RegeSi再生硅材料具有较多孔隙结构，比表面大，密度小。RegeSi再生硅可以是幸福益生高新技术有限公司生产的再生硅，与现有卡波姆增稠剂配合使用时稳定性很差，必须与本发明的增稠剂配合使用，才能保证长期放置状态的稳定性。
本发明涉及的生物活性玻璃类材料是由SiO2，CaO和P2O5等基本成分组成的硅酸盐玻璃，是通过熔融烧结法合成的或者以正硅酸乙酯作为硅源通过溶胶凝胶法制备得到的，这些方法不在详细赘述，均为现有技术。
本发明的口腔护理无水组合物可以作为牙膏使用。
下面通过具体实施例对本发明口腔护理无水组合物及其制备方法作进一步说明。所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1、制备实施例
按照表1中的配方，进行制备无水组合物，包括以下步骤：(1)分别将各组实施例或对比例的保湿剂和增稠剂加入剪切分散机中进行分散，真空度为0～-100KPa，剪切分散的速度为0-5000r/min，分散的时间为10-300min，静置10-300min，得到混合物A；(2)破真空，按配方将剩余的口腔护理组合物成分加入混合物A中进行分散，真空度为-10～-100KPa，剪切分散的速度为30-5000r/min，分散的时间为10-300min，静置10-300min，得到一种同时具有防止和修复牙釉质早龋功能的口腔护理无水组合物产品，其中各组的制备参数见表1。
表1.无水组合物配方
2、检测例
(1)pH测试
实验方法：取出本发明实施例1-7和对比例1所制备的产品各5g，精确至0.01g，置于50mL烧杯内，加入预先煮沸冷却的蒸馏水20mL，充分搅拌均匀，于20℃下用pH计测定，10min内读取指示值，实施例1-7和对比例1的pH检测结果如下表2所示。
表2.pH值
| 样本 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 |
| pH | 8.85 | 9.40 | 9.57 | 9.61 | 9.73 | 9.97 | 9.57 | 9.74 |
从表2的pH测试结果可以看出，本发明实施例1～7所制备的无水组合物产品显碱性，碱性条件下会抑制细菌的生长，有利于改善口腔环境，防止早龋的发生。国家标准GB/T8372-2017中规定牙膏的PH范围为5.5-10.5，本发明采用壳聚糖、脱乙酰壳多糖作为增稠剂的产品的pH较大，抑制口腔微生物生长的效果更好。
(2)稳定性实验
为验证本发明产品的安全性能，对本发明产品进行了稳定性实验验证。
实验方法：进行两个月45℃烘箱、两个月4℃和6个月常温保存，分别检测实施例1-7和对比例1产品的性能指标；
进行两个月45℃烘箱、两个月4℃和6个月常温保存后，将实施例1-7产品挤出在白纸上观察，产品易挤出，没有变色变硬，挤出的膏体均匀细腻有光泽，没有出现油相分离的现象，产品能保持挺立不坍塌，将产品挤出在牙刷上进行刷牙，膏体柔软，易刷开，无异味、口感好，其各项性能指标无显著性变化，表明本发明产品具有很好的稳定性，可以长期保存；而对比例1在常温下一个月后开始变稀，挤出后不成型，状态不稳定，说明卡波姆在RegeSi再生硅存在的体系中增稠效果差，而本发明实施例所制备的无水组合物的配比及增稠剂的选用，使其具有更好的稠度、挺立度、保油性、稳定性和光泽度。
(3)矿化实验
选择正畸拔除的18个无龋损、无氟斑、无裂痕的新鲜乳牙样本(半个月内正畸拔除的乳牙)，将牙齿超声震荡后，用去离子水冲洗干净，储存于4℃生理盐水中。
随机选取3个样本，检测其在SEM(扫描电子显微镜)下放大倍数为2000倍时的形态，结果如图1所示；剩余15个样本浸泡于脱矿液(脱矿液配方：2.2mmol/L CaCl2·2H2O、2.2mmol/LKH2PO4、50mmol/L醋酸，以NaOH调节pH到4.5)中96h，脱矿后随机选取3个样本，检测其在SEM下放大倍数为2000倍时的形态，结果如附图2所示；
将剩下的12个样本随机分为4组：分别为空白对照组(a组)、5％Regesi再生硅牙膏(即实施例2制备的牙膏)处理组(b组)、10％Regesi再生硅牙膏(即实施例3制备的牙膏)处理组(c组)、15％Regesi再生硅牙膏(即实施例4制备的牙膏)处理组(d组)；每天早9:00以及晚5:00开始，将牙齿在脱矿液中浸泡30min，然后将a组用去离子水冲洗干净后，浸泡于人工唾液(采用ISO/TR10271标准人工唾液配方)中，b组、c组和d组分别用实施例2、实施例3和实施例4产品来刷牙，由同一位操作者用小毛刷蘸取牙膏以同样的方向和力量均匀涂抹牙釉质表面5min，去离子水冲洗干净后浸泡于人工唾液，每24h更换新鲜人工唾液，持续15d。实验结束后，检测四组牙齿在SEM下放大倍数为2000倍时的形态，结果分别如附图3、4、5和6所示。
由图1可知，正常的牙釉质表面光滑致密，由图2可知，乳牙脱矿后，牙釉质表面被脱矿液酸蚀，表面凹凸不平，出现小孔洞或小裂纹。由图3可知，a组牙齿表面形成的矿化层凹凸不平，稀疏松散；由图4可知，b组牙齿表面被酸蚀之后的小孔洞基本被新形成的矿物质填平，但还未生长出一层新的矿物质层；由图5可知，c组表面形成了一层矿化层，但是矿化层还没有完全覆盖，还有一些细小的孔洞；由图6可知，d组表面形成的矿化层较为平整，均匀致密。
因此，本产品可以在牙齿表明形成矿化层，随着RegeSi再生硅浓度增大，本发明制备的无水组合物的矿化能力增强，含15％RegeSi再生硅的产品(实施例4制备的无水组合物)可以在15天内形成完整的矿化层，对于儿童牙齿早龋有预防和治疗的作用，能够促进牙釉质再矿化，同时还可以改善口腔环境，对牙敏感、牙龈问题和菌斑性龋病有一定的治疗和预防作用。
以上实施例仅用于说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案，任何熟悉本领域技术人员在本发明公开后，都能轻易进行组分变化或替换，而一切不脱离本发明的技术改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围。
Claims (15)
1.一种口腔护理无水组合物，其特征在于，按重量百分比，所述组合物包括以下原材料：
3％-20％的促进牙齿再矿化的矿物质材料；15-25％的摩擦剂；0.5％-3％增稠剂；1％-3％表面活性剂；0％-5％氟化物；0.05％-2％甜味剂；0.5％-2％芳香剂；余量为保湿剂；
所述促进牙齿再矿化的矿物质材料是RegeSi再生硅材料；
或者所述促进牙齿再矿化的矿物质材料包含RegeSi再生硅材料、生物活性玻璃和羟基磷灰石；
所述增稠剂为脱乙酰壳多糖、壳聚糖和壳寡糖中至少一种；
所述摩擦剂为二氧化硅、碳酸钙、碳酸氢钠、磷酸氢钙和珍珠岩中至少一种。
2.如权利要求1所述的口腔护理无水组合物，其特征在于，所述RegeSi再生硅通过SiO2、P2O5、CaO的摩尔百分比表示，为SiO2含量28.5-81％、P2O5含量2.7-14.0％、CaO含量16.2-57.5％。
3.如权利要求2所述的无水组合物，其特征在于，所述RegeSi再生硅是按照如下方法制备的：以二氧化硅溶胶作为硅前驱体，通过溶胶凝胶法制备的凝胶经烘烤后于500-550℃煅烧40-90min。
4.如权利要求1所述的无水组合物，其特征在于，所述促进牙齿再矿化的矿物质材料的比表面积为100-1000m2/g。
5.如权利要求4所述的无水组合物，其特征在于，所述促进牙齿再矿化的矿物质材料的比表面积为200-350m2/g。
6.如权利要求1所述的无水组合物，其特征在于，所述保湿剂为甘油、丁二醇、丙二醇和聚乙二醇中至少一种。
7.如权利要求1所述的无水组合物，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基硫酸酯钠、椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂醇聚醚磺基琥珀酸酯二钠、甲基椰油酰基牛磺酸钠、月桂醇硫酸酯钠、月桂酰肌氨酸钠和月桂酰甲基牛磺酸钠中至少一种。
8.如权利要求1所述的无水组合物，其特征在于，所述氟化物为氟磷酸钠和氟化钠中至少一种。
9.如权利要求1所述的无水组合物，其特征在于，所述甜味剂为糖精钠、木糖醇、安赛蜜、三氯半乳糖和赤藓糖醇中的一种或任意2种的组合。
10.如权利要求1所述的无水组合物，其特征在于，所述芳香剂为薄荷类香料、柑橘类香料、草莓香料、葡萄香料、茶香、花香或者留兰香。
11.制备如权利要求1-10任一项所述无水组合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将保湿剂和增稠剂加入分散机中进行分散、静置得到混合物A；
(2)将其余原材料加入混合物A中进行分散、静置，得到所述无水组合物产品。
12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的分散条件是真空度为0～-100KPa，剪切分散的速度为0-5000r/min，分散时间为10-300min，静置时间为10-300min。
13.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中分散条件是-10～-100KPa，剪切分散的速度为30-5000r/min，分散时间为10-300min，静置时间为10-300min。
14.权利要求1-10任一所述的组合物在预防和修复早期龋齿产品中的应用。
15.如权利要求14所述的应用，其特征在于，所述应用为预防和修复儿童牙齿早期龋齿产品中的应用。
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