CN114208848B - 一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂及其制备、使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂。本发明还公开了上述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：将壳聚糖加入至酸性溶液中，搅拌均匀，加入β‑环糊精，30‑50℃搅拌1‑2h，氮气保护下，搅拌状态室温滴加戊二醛溶液，滴加完全后，升温至60‑80℃继续搅拌2‑4h，降至室温得到壳聚糖/β‑环糊精复合物；向壳聚糖/β‑环糊精复合物中加入氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼洗涤后真空干燥，然后加入脂肪族芥子油苷，超声处理得到壳聚糖负载芥子油苷；向壳聚糖负载芥子油苷中加入乙烯利、七水合硫酸锌、水合硫酸锰、硼酸搅拌均匀，再加入水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。

Description

一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂及其制备、使用方法
技术领域
本发明涉及用于玉米盐胁迫的生长调节剂技术领域，尤其涉及一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂及其制备、使用方法。
背景技术
当今世界上土壤盐碱化是威胁粮食安全的一个重要因素，近年来，由于干旱、不合理施肥灌溉、乱砍乱伐和过度放牧等因素，我国耕地次生盐渍化现象频繁发生，盐碱地面积呈逐年增加的趋势。盐胁迫会对植物自身的生长发育产生极大的影响，严重时会导致全株性枯萎甚至死亡。盐胁迫首先影响的是迫使植物的生长速率降低，以此来限制植株的株高、根长、叶面积、地下主根和须根的总数、根粗和茎粗，最终形态特征上植物组织的鲜重和干重大幅度下降，尤其是地上部分叶的干鲜重前后的降幅非常明显。在植株生理过程中，组织中过高的盐分会直接干涉植物的新陈代谢，因而导致植株体内渗透物质的大量累积，这些物质的积累可减少水分流失来提高吸水能力。
玉米是禾本科的一年生草本植物，原产于中美洲和南美洲，它是世界重要的粮食作物，广泛分布于美国、中国、巴西和其他国家；玉米与传统的水稻、小麦等粮食作物相比，具有很强的耐旱性、耐寒性及极好的环境适应性。玉米的营养价值较高，是优良的粮食作物，作为中国的高产粮食作物，玉米是畜牧业、养殖业、水产养殖业等的重要饲料来源，也是食品、医疗卫生、轻工业、化工业等的不可或缺的原料之一。
根据植物对盐胁迫的敏感性，将植物大致分为两类：盐生植物(耐盐性较强，在盐渍环境下能正常生长)和非盐生植物(对盐胁迫较敏感，盐渍环境下无法正常生长)，玉米则是非盐生植物的一种，对盐胁迫比较敏感，它的耐盐能力较低，在盐渍土壤上很难获得高产。目前，为解决土壤盐碱化对玉米产生的盐胁迫，主要有两种解决方法：一种是转基因技术，通过克隆和分析与玉米耐盐相关的基因，并采用转基因技术在玉米植株中获得异源表达，使培育耐盐玉米新品种；另一种就是施用植物生长调节剂(如水杨酸、亚精胺、5-氨基乙酰丙酸等)，调节植株体内的生理活性和相关物质的含量来增强植株的耐高盐性，以此产生抗性来抵御盐胁迫带来的损害。
壳聚糖，学名为β-(1,4)聚-2-胺基-D-葡萄糖，最初是由节肢动物的外壳提取的，是甲壳素(Chitin)脱乙酰基的衍生物。甲壳素在自然界的合成量仅次于纤维素，是地球上第二大可再生自然资源，壳聚糖是天然聚合物，在自然界广泛存在，将其应用于农业生产不会产生任何毒副作用。目前研究表明，壳聚糖能够通过诱导植物细胞木质胶、蛋白酶抑制子、木质素等合成，参与植物细胞对病原菌侵染的防卫反应等，且在土壤中经微生物分解后的最终产物又可被植物吸收，对土壤微环境不会造成不利影响，大大拓展了其应用范围。
但目前将壳聚糖用于玉米生长调节剂，其稳定性差，易发生迁移现象，流失严重，用壳聚糖来降低玉米盐胁迫，效果并不理想，还有很多问题需要解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂及其制备、使用方法。
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖加入至酸性溶液中，搅拌均匀，加入β-环糊精，30-50℃搅拌1-2h，氮气保护下，搅拌状态室温滴加戊二醛溶液，滴加完全后，升温至60-80℃继续搅拌2-4h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向壳聚糖/β-环糊精复合物中加入氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼洗涤后真空干燥，然后加入脂肪族芥子油苷，超声处理得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向壳聚糖负载芥子油苷中加入乙烯利、七水合硫酸锌、水合硫酸锰、硼酸搅拌均匀，再加入水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。
β-环糊精为喇叭形特殊分子，而且其结构中含有羟基，本发明将β-环糊精与壳聚糖进行交联结合，可有效增强壳聚糖在水溶液中的稳定性，解决了壳聚糖易发生迁移的问题，喷施后可长时间稳定存在于玉米叶片与秸秆上。
优选地，S1中，酸性溶液为盐酸、苹果酸水溶液、柠檬酸水溶液、酒石酸水溶液中至少一种。
优选地，S1中，酸性溶液为浓度为0.01-0.1mol/L的盐酸。
优选地，S1中，戊二醛溶液的质量分数为15-20wt％，壳聚糖、β-环糊精、戊二醛溶液的质量比为5-10：10-20：2-6。
优选地，S2中，壳聚糖/β-环糊精复合物与脂肪族芥子油苷的质量比为15-30：10-20。
优选地，S2中，氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L。
优选地，S2中，超声处理的时间为2-6h，超声频率为10-20kHz。
优选地，S3中，壳聚糖负载芥子油苷、乙烯利、七水合硫酸锌、水合硫酸锰、硼酸的质量比为25-50：20-40：100-200：100-200：40-100。
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂，采用上述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法制得。
上述含有壳聚糖的玉米生长调节剂的使用方法，在玉米苗期进行喷施，喷施为200-240g/hm2。
本发明的技术效果如下所示：
(1)本发明将壳聚糖与β-环糊精两者的长处进行有效结合，使所得壳聚糖/β-环糊精复合物既具有环糊精的包合功能，又具有壳聚糖的吸附功能，脂肪族芥子油苷分布在β-环糊精空腔及壳聚糖/β-环糊精复合物的空隙、表面；当脂肪族芥子油苷开始释放时，首先是吸附在壳聚糖/β-环糊精复合物表面的释放，接着是吸附在壳聚糖/β-环糊精复合物孔道缝隙的释放，最后是包合在环糊精内部空腔中的释放，然后与乙烯利复配，使乙烯利的速效与脂肪族芥子油苷的长效相结合，使用时间大大提前至玉米苗期，有效解决盐胁迫问题，并可提高玉米亩穗数、百粒重等指标，达到提高产量的效果。
(2)乙烯利作为一种多功能植调剂，对玉米有显著控旺效果，可降低株高、使茎节变粗、抗倒伏性增强、秃尖减少、侧根增多、雄穗脖短、成熟期提早3-5d；乙烯利的优点是速效性好、无污染，缺点是应用最佳时间晚，若在玉米苗期使用效果差，导致籽粒产量低；本发明的发明人意外地发现将脂肪族芥子油苷负载于壳聚糖/β-环糊精复合物上，然后与乙烯利复配，可弥补乙烯利的不利于籽粒发育等缺陷。
(3)在盐胁迫土壤，普遍存在缺锌、缺锰、缺硼问题，玉米是对锌敏感的作物，对锰的需求较大，而且玉米生长后期对硼的需求量也较大，所以本发明添加七水合硫酸锌、水合硫酸锰、硼酸处理以防治相应的缺素症，成本低，原料易得，并具有高产效果。
本发明作用效果显著，能持续作用显著地改善玉米作物胁迫环境下的生长，并且能够有效地缓解盐胁迫玉米作物生长发育过程中的损伤。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将5g壳聚糖加入至100g浓度为0.01mol/L盐酸中，搅拌均匀，加入10gβ-环糊精，30℃搅拌1h，氮气保护下，搅拌状态室温滴加2g质量分数为15wt％的戊二醛溶液，滴加完全后，升温至60℃继续搅拌2h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向15g壳聚糖/β-环糊精复合物中加入100g浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤2次，真空干燥，然后加入10g 3-羟基丙基芥子油苷，超声处理2h，超声频率为10kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向25g壳聚糖负载芥子油苷中加入20g乙烯利、100g七水合硫酸锌、100g水合硫酸锰、40g硼酸搅拌均匀，再加入1000g水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。
实施例2
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将10g壳聚糖加入至200g浓度为0.1mol/L盐酸中，搅拌均匀，加入20gβ-环糊精，50℃搅拌1-2h，氮气保护下，搅拌状态室温滴加6g质量分数为20wt％的戊二醛溶液，滴加完全后，升温至80℃继续搅拌4h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向30g壳聚糖/β-环糊精复合物中加入200g浓度为2mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤4次，真空干燥，然后加入20g 8-甲基亚磺酰辛基芥子油苷，超声处理6h，超声频率为20kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向50g壳聚糖负载芥子油苷中加入40g乙烯利、200g七水合硫酸锌、200g水合硫酸锰、100g硼酸搅拌均匀，再加入2000g水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。
实施例3
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将600g壳聚糖加入至18000g浓度为0.05mol/L盐酸中，搅拌均匀，加入1200gβ-环糊精，45℃搅拌80min，氮气保护下，搅拌状态室温滴加500g质量分数为16wt％的戊二醛溶液，滴加完全后，升温至75℃继续搅拌2.5h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向2500g壳聚糖/β-环糊精复合物中加入13000g浓度为1.7mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤3次，真空干燥，然后加入1200g 6-甲基亚磺酰己基芥子油苷，超声处理5h，超声频率为12kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向4500g壳聚糖负载芥子油苷中加入2500g乙烯利、18000g七水合硫酸锌、13000g水合硫酸锰、8000g硼酸搅拌均匀，再加入120000g水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。
实施例4
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将800g壳聚糖加入至12000g浓度为0.07mol/L盐酸中，搅拌均匀，加入1200gβ-环糊精，45℃搅拌80min，氮气保护下，搅拌状态室温滴加500g质量分数为16wt％的戊二醛溶液，滴加完全后，升温至75℃继续搅拌2.5h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向2500g壳聚糖/β-环糊精复合物中加入13000g浓度为1.7mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤3次，真空干燥，然后加入1200g 5-甲基亚磺酰戊基芥子油苷，超声处理5h，超声频率为12kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向4500g壳聚糖负载芥子油苷中加入2500g乙烯利、18000g七水合硫酸锌、13000g水合硫酸锰、8000g硼酸搅拌均匀，再加入120000g水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。
实施例5
一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，包括如下步骤：
S1、将700g壳聚糖加入至15000g浓度为0.05mol/L盐酸中，搅拌均匀，加入1500gβ-环糊精，40℃搅拌90min，氮气保护下，搅拌状态室温滴加400g质量分数为17wt％的戊二醛溶液，滴加完全后，升温至70℃继续搅拌3h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向2200g壳聚糖/β-环糊精复合物中加入15000g浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤3次，真空干燥，然后加入1500g 8-甲硫辛基芥子油苷，超声处理4h，超声频率为15kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向3700g壳聚糖负载芥子油苷中加入3000g乙烯利、15000g七水合硫酸锌、15000g水合硫酸锰、7000g硼酸搅拌均匀，再加入150000g水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂。
对比例1
一种玉米生长调节剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、向2200g壳聚糖/β-环糊精复合物中加入15000g浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤3次，真空干燥，然后加入1500g 8-甲硫辛基芥子油苷，超声处理4h，超声频率为15kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S2、向3700g壳聚糖负载芥子油苷中加入3000g乙烯利、15000g七水合硫酸锌、15000g水合硫酸锰、7000g硼酸搅拌均匀，再加入150000g水混合均匀得到玉米生长调节剂。
对比例2
一种玉米生长调节剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将700g壳聚糖、1500gβ-环糊精混合，接着加入1500g 8-甲硫辛基芥子油苷，超声处理4h，超声频率为15kHz，得到壳聚糖负载芥子油苷；
S2、向3700g壳聚糖负载芥子油苷中加入3000g乙烯利、15000g七水合硫酸锌、15000g水合硫酸锰、7000g硼酸搅拌均匀，再加入150000g水混合均匀得到玉米生长调节剂。
对比例3
一种玉米生长调节剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将700g壳聚糖加入至15000g浓度为0.05mol/L盐酸中，搅拌均匀，加入1500gβ-环糊精，40℃搅拌90min，氮气保护下，搅拌状态室温滴加400g质量分数为17wt％的戊二醛溶液，滴加完全后，升温至70℃继续搅拌3h，降至室温，加入15000g浓度为1.5mol/L氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼水洗至洗涤液呈中性，再采用丙酮洗涤3次，真空干燥，得到固载壳聚糖；
S2、向3700g固载壳聚糖中加入3000g乙烯利、15000g七水合硫酸锌、15000g水合硫酸锰、7000g硼酸搅拌均匀，再加入150000g水混合均匀得到玉米生长调节剂。
试验例1
采用安科985号作为供试玉米品种，挑选大小一致、无破损的玉米种子进行表面消毒后置于培养箱25℃黑暗催芽，将芽长一致的种子转移到预装有5kg石英砂(直径0.20m，高0.13m)的塑料花盆中于温室进行培养，浇灌1/2Hoagland营养液(pH＝5.5)至三叶一心；培养条件为：昼夜温度为(25±2)℃/(20±2)℃，每天光照12h，光强为1000μmol/(m2·s)，相对湿度为60-80％。
然后浇灌400mLNaCl与1/2Hoagland营养液的混合溶液(NaCl浓度为150mmol/L)，每隔一天倒出托盘内剩余溶液，再浇灌上述NaCl与1/2Hoagland营养液的混合溶液。盐胁迫过程中，各组依次采用实施例5、对比例1-3所得玉米生长调节剂进行喷施，并设立阳性对照组(即参加盐胁迫而无其他处理)和阴性对照组(即无盐胁迫)。
盐胁迫1周后，测量其株高、根长。将幼苗根与根上部分离，置于105℃烘箱中杀青15min，80℃烘干至恒重，然后称取干重，并分别计算每株幼苗地上部及地下部干重。
株高，cm 根长，cm 地上干重，g 地下干重，g
实施例5 40.7 31.8 0.149 0.036
对比例1 34.8 27.6 0.130 0.031
对比例2 36.6 30.0 0.137 0.033
对比例3 37.0 29.6 0.133 0.033
阳性对照 35.7 29.4 0.125 0.029
阴性对照 43.1 33.2 0.158 0.040
通过上表可知：盐胁迫对于玉米植株生长具有明显的抑制作用，采用生长调节剂在苗期进行处理能够提高植株的耐盐性，促进玉米幼苗生长和干物质积累。而实施例5将β-环糊精与壳聚糖进行交联结合，再将8-甲硫辛基芥子油苷分布在β-环糊精空腔及壳聚糖/β-环糊精复合物的空隙、表面，并与乙烯利复配，使乙烯利的速效与8-甲硫辛基芥子油苷的长效相结合，提高苗期玉米植株中酶活性，促进植株进行新陈代谢和光合作用，加强对水分的吸收，对抗盐胁迫。
试验例2
于皖北地区进行大田鉴定试验，土地类型为轻度盐碱土，土层深厚。试验地基本地力情况：pH＝8.10，有机质13.81mg/kg，有效磷10.52mg/kg，有效钾244.78mg/kg，全氮0.39mg/kg，含盐量0.2％。
选取地力、盐碱度相对均匀的地块，单粒机播，行距0.6米，种植密度均为4000株/亩，各试验组和空白对照组共种植12行，大区种植，种肥选用施力丹玉米专用控释肥，肥料养分比例N：P2O5：K2O＝28：6：6，种肥同播一次性施入，拔节期前中耕一次，注意排水。各试验组在玉米苗期分别喷施实施例5、对比例1-3所得玉米生长调节剂。
玉米成熟后收取小区中间5米3行，其产量等指标如下：
Figure BDA0003479755250000111
由上表可以看出：采用实施例5所得玉米生长调节剂效果显著，能持续作用显著地改善玉米作物胁迫环境下的生长，并且能够有效地缓解盐胁迫玉米作物生长发育过程中的损伤，通过调节脂肪族芥子油苷缓/控释达到长效作用，再与速效的乙烯利相结合，使用时间大大提前至玉米苗期，有效解决盐胁迫问题，提高玉米亩穗数、百粒重等指标，达到提高产量的效果。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将壳聚糖加入至酸性溶液中，搅拌均匀，加入β-环糊精，30-50℃搅拌1-2h，氮气保护下，搅拌状态室温滴加戊二醛溶液，滴加完全后，升温至60-80℃继续搅拌2-4h，降至室温得到壳聚糖/β-环糊精复合物；
S2、向壳聚糖/β-环糊精复合物中加入氢氧化钠溶液，过滤，将滤饼洗涤后真空干燥，然后加入脂肪族芥子油苷，超声处理得到壳聚糖负载芥子油苷；
S3、向壳聚糖负载芥子油苷中加入乙烯利、七水合硫酸锌、水合硫酸锰、硼酸搅拌均匀，再加入水混合均匀得到含有壳聚糖的玉米生长调节剂；
S2中，壳聚糖/β-环糊精复合物与脂肪族芥子油苷的质量比为15-30：10-20；
S3中，壳聚糖负载芥子油苷、乙烯利、七水合硫酸锌、水合硫酸锰、硼酸的质量比为25-50：20-40：100-200：100-200：40-100。
2.根据权利要求1所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，其特征在于，S1中，酸性溶液为盐酸、苹果酸水溶液、柠檬酸水溶液、酒石酸水溶液中至少一种。
3.根据权利要求1所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，其特征在于，S1中，酸性溶液为浓度为0.01-0.1mol/L的盐酸。
4.根据权利要求1所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，其特征在于，S1中，戊二醛溶液的质量分数为15-20wt%，壳聚糖、β-环糊精、戊二醛溶液的质量比为5-10：10-20：2-6。
5.根据权利要求1所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，其特征在于，S2中，氢氧化钠溶液的浓度为1-2mol/L。
6.根据权利要求1所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法，其特征在于，S2中，超声处理的时间为2-6h，超声频率为10-20kHz。
7.一种含有壳聚糖的玉米生长调节剂，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂制备方法制得。
8.一种如权利要求7所述含有壳聚糖的玉米生长调节剂的使用方法，其特征在于，在玉米苗期进行喷施，喷施量为200-240g/hm2。
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