CN114207090A - 用于石脑油催化裂化的最大化低碳烯烃产率的密相提升管 - Google Patents

用于石脑油催化裂化的最大化低碳烯烃产率的密相提升管 Download PDF

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Abstract

公开了用于通过石脑油的催化裂化制备低碳烯烃的系统和方法。将石脑油进料流和提升气流进料至密相提升管反应器中，该反应器以高的固体体积分数、高的表观速度、最小的返混进行操作。来自密相提升管反应器的流出物流在第二反应器中进一步分离，以形成气态产物流和催化剂流。催化剂流被汽提以除去吸附在催化剂颗粒上的烃。经汽提的催化剂在再生器中再生。

Description

用于石脑油催化裂化的最大化低碳烯烃产率的密相提升管
相关申请的交叉引用
本申请要求于2019年8月5日提交的美国临时专利申请第62/883051号的优先权，其全部内容通过引用整体并入本文。
发明领域
本发明一般地涉及用于制备低碳烯烃的系统和方法。更具体地，本发明涉及在密相提升管反应器中通过催化裂化石脑油制备低碳烯烃的系统和方法。
发明背景
低碳烯烃(C2至C4烯烃)是许多化学过程的合成砌块。低碳烯烃用于制备聚乙烯、聚丙烯、环氧乙烷、氯乙烯、环氧丙烷和丙烯酸，而丙烯酸又用于塑料加工、建筑、纺织和汽车行业等多种行业。通常，低碳烯烃通过石脑油蒸汽裂解和石蜡脱氢制备。
在过去的几十年里，对低碳烯烃的需求一直在不断增加。对于制备低碳烯烃的常规方法之一，总体效率相对较低，因为石脑油对低碳烯烃的总体选择性是有限的。因此，蒸汽裂解过程制备了大量的烃，这些烃被循环到蒸汽裂解单元。由于烃在循环回蒸汽裂解装置之前必须进行加氢处理，大量循环使用的烃在加氢过程中需要大量的氢气和能量，导致制备成本高。
另一种制备低碳烯烃的方法包括在常规流化床反应器中催化裂化石脑油。然而，由于流化床反应器中的返混，低碳烯烃的产率可能相对较低。此外，由于流化床中表观气体速度的限制，传统的催化裂化流化床反应器通常以低的平均固体体积分数和低的气固接触效率运行。因此，常规方法由于热裂解和低碳烯烃的制备成本增加而经常导致大量甲烷形成。总体而言，虽然存在制备低碳烯烃的方法，但至少鉴于该方法的上述缺陷，该领域仍需要改进。
发明内容
已发现了与使用石脑油作为原料的低碳烯烃制备方法相关的至少一些上述问题的解决方案。解决方案在于一种制备低碳烯烃的方法，该方法包括使用密相提升管反应器来催化裂化石脑油。密相提升管反应器中的表观气体速度明显高于常规方法。这至少有利于在密相提升管反应器中提供高的固体体积分数，从而减少石脑油热裂解的发生。此外，密相提升管反应器中使用的提升气不含蒸汽。因此，可以使用具有比非基于沸石的催化剂更高效率的基于沸石的催化剂并且不会受到蒸汽脱铝的影响。此外，此方法限制了密相提升管反应器中的返混，其特征在于相对方差小于0.25的较宽的停留时间分布(RTD)，从而提高了密相提升管反应器流出物中的烯烃与芳香烃比率。因此，本发明的方法为与上述现有的用于制备低碳烯烃的方法相关的至少一些问题提供了技术解决方案。
本发明的实施方案包括一种制备低碳烯烃的方法。方法包括在密相提升管反应器中使石脑油与催化剂颗粒在足以制备包含一种或多于一种烯烃的第一产物的反应条件下接触，其中反应条件包括在密相提升管反应器中0.06至0.12的固体体积分数.方法包括使第一产物、催化剂颗粒和未反应的石脑油的混合物流入设置在第二反应器中的旋风系统，其中第二反应器堆叠在催化剂再生器的顶部。
本发明的实施方案包括一种制备低碳烯烃的方法。方法包括在密相提升管反应器中使石脑油与催化剂颗粒在足以制备包含一种或多于一种烯烃的第一产物的反应条件下接触，其中反应条件包括在密相提升管反应器中0.06至0.12的固体体积分数.方法包括使第一产物、催化剂颗粒和未反应的石脑油的混合物流入设置在第二反应器中的旋风系统，其中第二反应器堆叠在催化剂再生器的顶部。方法包括在旋风系统中将第一产物与催化剂颗粒分离。方法包括在设置于再生器中的汽提器中汽提来自催化剂颗粒的烃蒸气以产生汽提的催化剂颗粒。方法包括在再生器中再生汽提的催化剂颗粒。
本发明的实施方案包括用于制备烯烃的反应单元。反应单元包括包含壳体的密相提升管反应器、设置在壳体下半部并适于将进料接收到壳体中的进料入口、设置在壳体下半部并适于将提升气接收到壳体中的提升气入口，设置在壳体下半部并且适于将催化剂接收到壳体中的催化剂入口，以及设置在壳体上半部并适于从壳体中释放密相提升管的流出物的出口。反应单元还包括与密相提升管反应器的出口流体连通的第二反应器。第二反应器包括一个或多于一个旋风分离器，其适于分离密相提升管反应器的流出物以形成包含气态产物的气流和包含催化剂的固体流。反应单元还包括与第二反应器流体连通的再生器，其适于接收来自第二反应器的固体流并再生固体流的催化剂。再生器与密相提升管反应器的催化剂入口流体连通。
以下包括本说明书中使用的各种术语和短语的定义。
术语“约”或“大约”被定义为本领域普通技术人员所理解的接近于。在一个非限制性实施方案中，这些术语被定义为在10％以内，优选在5％以内，更优选在1％以内，最优选在0.5％以内。
术语“重量％”、“体积％”或“摩尔％”分别是指基于包含组分的材料的总重量、总体积或总摩尔数，组分的重量、体积或摩尔百分比。在一个非限制性实例中，100摩尔材料中的10摩尔组分是10摩尔％的组分。
术语“基本上”及其变体被定义为包括范围偏差在10％以内、在5％以内、在1％以内或在0.5％以内。
当在权利要求书和/或说明书中使用时，术语“抑制”或“减少”或“防止”或“避免”或这些术语的任何变体包括任何可测量的降低或完全抑制以实现期望的结果。
在说明书和/或权利要求中使用的术语“有效”是指足以实现希望的、期望的或预期的结果。
在说明书和/或权利要求中使用的术语“萃余液”是指产品流的剩余部分，其中已除去了一种或多于一种目标组分。
在权利要求或说明书中与术语“包含”、“包括”、“含有”或“具有”结合使用时，要素前无数量词可以表示“一个”，也可以表示“一个或更多个”、“至少一个”和“一个或多于一个”。
词语“包含”、“具有”、“包括”或“含有”是包容性的或开放式的，并且不排除其它的、未列举的元件或方法步骤。
本发明的方法可以“包括”、“基本上组成为”或“组成为”在整个说明书中公开的特定成分、组分、组合物等。
在说明书和/或权利要求中使用的术语“主要”是指大于50重量％、50摩尔％和50体积％中的任何一个。例如，“主要”可包括50.1重量％至100重量％和其间的所有值和范围、50.1摩尔％至100摩尔％和其间的所有值和范围、或50.1体积％至100体积％以及其间的所有值和范围。
本发明的其他目的、特征和优点将从以下附图、具体实施方式和实施例中变得明显。然而，应该理解的是，附图、具体实施方式和实施例虽然说明了本发明的特定实施方案，但仅以说明的方式给出，并不意味着限制。此外，预期在本发明的精神和范围内的改变和修改对于本领域技术人员来说将由该具体实施方式变得明显。在其他实施方案中，来自特定实施方案的特征可以与来自其他实施方案的特征组合。例如，来自一个实施方案的特征可以与来自任何其他实施方案的特征组合。在其他实施方案中，可以将附加特征添加到本文描述的特定实施方案中。
附图说明
为了更完整的理解，现参考以下结合附图的描述，其中：
图1示出了根据本发明实施方案的用于制备低碳烯烃的反应单元的示意图；和
图2示出了根据本发明的实施方案的用于制备低碳烯烃的方法的流程示意图。
具体实施方式
目前，包括乙烯、丙烯、丁烯的低碳烯烃可以通过石脑油的蒸汽裂化或催化裂化来制备。然而，蒸汽裂化石脑油的低碳烯烃的总转化率相对较低。此外，蒸汽裂化石脑油的制备成本很高，因为蒸汽裂化石脑油会产生大量的萃余液，在回收到蒸汽裂化装置之前需要对其进行加氢处理。因此，大量的萃余液导致加氢过程中对氢气和能量的高需求。传统的石脑油催化裂化工艺通常具有相对较低的表观气体速度和催化剂床中极高的剂油比，这为保持反应器中的压力平衡带来了挑战。此外，传统的石脑油催化裂化使用蒸汽作为提升气，这阻碍了使用基于沸石的催化剂，其对低碳烯烃制备具有高催化效率。本发明提供了针对这些问题中至少一些问题的解决方案。解决方案的前提是包括在包含密相提升管反应器的反应单元中催化裂化石脑油的方法。该方法能够在密相提升管反应器中保持高的固体体积分数以及高的表观气体速度，从而减少石脑油的热裂化并提高低碳烯烃的产率。此外，该方法限制了催化剂和烃在密相提升管反应器中的返混。因此，与常规方法相比，对低碳烯烃的选择性增加。此外，该方法可以使用不含蒸汽的提升气，使得可以在反应单元中使用基于沸石的催化剂以提高低碳烯烃的制备效率。本发明的这些和其他非限制性方面在以下部分中更详细地讨论。
A.用于催化裂化石脑油以制备低碳烯烃的系统
在本发明的实施方案中，通过催化裂化石脑油制备低碳烯烃的反应装置包括密相提升管反应器、用于气固分离的第二反应器和再生器。参考图1，示出了反应单元100的示意图，该反应单元100被配置为制备低碳烯烃(C2至C4烯烃)并且与传统的蒸汽裂化或催化裂化工艺相比具有改进的低碳烯烃的制备效率和产率。根据本发明的实施方案，反应单元100可以包括密相提升管反应器101，反应器101包括壳体102、进料入口103、提升气入口104、催化剂入口105和流出物出口106。在本发明的实施方案中，密相提升管反应器101是流化床反应器。
在本发明的实施方案中，壳体102由碳钢、耐火材料或其组合制成。壳体102适于承载石脑油的催化裂化反应。根据本发明的实施方案，进料入口103可以设置在壳体102的下半部并且适于接收其中的进料流。在本发明的实施方案中，进料流包括石脑油。在本发明的实施方案中，提升气入口104设置在壳体102的下半部并适于接收壳体102中的提升气流。在本发明的实施方案中，提升气入口104可设置在进料入口103下方。提升气流可包括氮气、甲烷、蒸汽、任意惰性气体或其组合。在本发明的实施方案中，催化剂入口105设置在壳体102的下半部。催化剂入口105可适于将催化剂颗粒接收到壳体102中。催化剂颗粒的非限制性实例可包括沸石。根据本发明的实施方案，催化剂颗粒具有75μm至120μm和其间的所有范围和值的粒度，包括75μm至78μm、78μm至81μm、81μm至84μm、84μm至87μm、87μm至90μm、90μm至93μm、93μm至96μm、96μm至99μm、99μm至102μm、102μm至105μm、105μm至108μm、108μm至111μm、111μm至114μm、114μm至117μm和117μm至120μm。催化剂颗粒的密度为1000kg/m3至1700kg/m3和其间的所有范围和值，包括1000kg/m3至1100kg/m3、1100kg/m3至1200kg/m3、1200kg/m3至1300kg/m3、1300kg/m3至1400kg/m3、1400kg/m3至1500kg/m3、1500kg/m3至1600kg/m3和1600kg/m3至1700kg/m3。密相提升管反应器101中的流化床可具有70kg/m3至145kg/m3和其间的所有范围和值的总堆密度，包括70kg/m3至75kg/m3、75kg/m3至80kg/m3、80kg/m3至85kg/m3、85kg/m3至90kg/m3、90kg/m3至95kg/m3、95kg/m3至100kg/m3、100kg/m3至105kg/m3、105kg/m3至110kg/m3、110kg/m3至115kg/m3、115kg/m3至120kg/m3、120kg/m3至125kg/m3、125kg/m3至130kg/m3、130kg/m3至135kg/m3、135kg/m3至140kg/m3和140kg/m3至145kg/m3。在本发明的实施方案中，催化剂入口105可以设置在提升气入口104上方。根据本发明的实施方案，提升气入口104设置在进料入口103和催化剂入口105下方。
在本发明的实施方案中，密相提升管反应器101基本上可以是圆柱形的。密相提升管反应器101的高度与直径的比可以为8至20和其间的所有范围和值，包括8至10、10至12、12至14、14至16、16至18，以及18至20。在本发明的实施方案中，密相提升管反应器101的内径为2.0至2.75m和其间的所有范围和值。根据本发明的实施方案，密相提升管反应器101包括与第二反应器107流体连通的出口106，使得密相提升管反应器101的流出物从密相提升管反应器101流至第二反应器107。
来自密相提升管反应器101的流出物可以包括未反应的石脑油、低碳烯烃、提升气、失效的催化剂颗粒和任何其他副产物。来自密相提升管反应器101的流出物可以还包括芳香烃。根据本发明的实施方案，第二反应器107适于分离来自密相提升管反应器101的流出物以形成产物气体流和失效的催化剂流。产物气体流可以包括低碳烯烃、未反应的石脑油、芳香烃、提升气、副产物或其组合。失效的催化剂流可包括失效的催化剂颗粒、吸附在失效的催化剂颗粒上的烃、提升气或其组合。
根据本发明的实施方案，第二反应器107包括第二反应器壳体108和一个或多于一个旋风分离器109，旋风分离器109适于将来自每个密相提升管反应器101的流出物分离以形成包含失效的催化剂颗粒的失效的催化剂流和包含来自密相提升管反应器101的产物气体的产物气体流。在本发明的实施方案中，第二反应器107中的每个旋风分离器109是单级或多级旋风分离器。每个旋风分离器109可以与料腿流体连通。料腿适于将催化剂颗粒从旋风分离器转移至靠近第二反应器107底部的密相床。在本发明的实施方案中，每个旋风分离器109的料腿还与防溅板和/或滴流阀流体连通。防溅板和/或滴流阀可适于避免气体绕过旋风分离器的料腿。
在本发明的实施方案中，第二反应器107的底端可以与再生器110流体连通，使得失效的催化剂流从第二反应器107流向催化剂再生器110。在本发明的实施方案中，再生器110适于汽提吸附在失效的催化剂颗粒上的烃并在汽提过程之后再生失效的催化剂。再生器110还可适于将烟道气与催化剂分离。根据本发明的实施方案，第二反应器107堆叠在再生器110的顶部，使得失效的催化剂颗粒可以在不需要除重力之外的任何其他驱动力下直接从第二反应器107流至再生器110。
根据本发明的实施方案，再生器110包括汽提器111，其配置成汽提吸附在失效的催化剂颗粒上的烃。汽提器111可包括汽提气喷射器112，其配置成释放汽提气以接触失效的催化剂。汽提气的非限制性实例可包括氮气、甲烷、烟道气及其组合。汽提器111还可包括汽提器内部构件113，其配置成增强汽提器111中下行流(乳液相)和上行气泡流之间的逆流接触。汽提器内部构件113可包括盘状结构内部构件、人字形结构内部构件、填料内部构件、地铁光栅内部构件或其组合。汽提器内部构件113还可包括适于将催化剂颗粒从汽提器111转移至再生器110的立管114和适于控制催化剂颗粒从汽提器111至再生器110的流速的滑阀。在本发明的实施方案中，催化剂再生器110还包括与设置在催化剂再生单元112中的空气喷射器116流体连通的空气入口115，使得空气通过空气入口115和空气喷射器116供应至再生器110中。根据本发明的实施方案，催化剂再生器110还包括一个或多于一个旋风分离器(例如旋风分离器118)，其适于将烟道气与催化剂分离。烟道气可以包括在催化剂再生过程中产生的烟道气。根据本发明的实施方案，催化剂再生器110包括催化剂出口117，其与密相提升管反应器101的催化剂入口105流体连通，使得再生的催化剂从催化剂再生器110流至密相提升管反应器101中。
B.制备芳香烃和烯烃的方法
已发现通过催化裂化石脑油制备低碳烯烃的方法。与传统的催化裂化方法相比，该方法的实施方案能够增加反应单元中的固体体积分数，并且使烃热裂化的发生最小化。因此，与常规方法相比，该方法可以显著提高低碳烯烃的制备效率。如图2所示，本发明的实施方案包括用于制备低碳烯烃的方法200。方法200可以由如图1所示的反应单元100实施。
根据本发明的实施方案，如方框201所示，方法200可包括在密相提升管反应器101中，在足以制备包含一种或多于一种低碳烯烃的第一产物的反应条件下使石脑油与催化剂颗粒接触。在本发明的实施方案中，在方框201中的接触包括将提升气通过提升气入口104、将石脑油通过进料入口103和/或将催化剂通过催化剂入口105注入密相提升管反应器101，从而使催化剂颗粒与石脑油接触并使密相提升管反应器101内的物料向上移动。在本发明的实施方案中，方框201的接触步骤中的石脑油包含终馏点低于350℃的烃。在本发明的实施方案中，方框201中的反应条件可以包括在密相提升管反应器101的流化床中大于12m/s、优选12m/s至21m/s和其间的所有范围和值的表观气体速度(SGV)，包括12m/s至15m/s、15m/s至18m/s和18m/s至21m/s。根据本发明的实施方案，方框201中的反应条件包括0.06至0.12和其间的所有范围和值的在密相提升管反应器101中流化催化剂床的固体体积分数(SVF)，包括0.06至0.07、0.07至0.08、0.08至0.09、0.09至0.10、0.10至0.11和0.11至0.12。方框201的反应条件可包括670至730℃和其间的所有范围和值的反应温度，包括630℃至640℃、640℃至650℃、650℃至660℃、660℃至670℃、670℃至680℃、680℃至690℃、690℃至700℃、700℃至710℃、710℃至720℃、720℃至730℃。方框201处的反应条件还可以包括1巴至3巴以及其间的所有范围和值的反应压力，包括1巴至1.5巴、1.5巴至2.0巴、2.0巴至2.5巴和2.5巴至3.0巴。方框201中的反应条件还可以包括在密相提升管反应器101中1秒至5秒和其间的所有范围和值的平均停留时间，包括1秒至2秒、2秒至3秒、3秒至4秒和4秒至5秒。方框201中的反应条件还可包括0.3hr-1至3hr-1和其间的所有范围和值的重时空速，包括0.3hr-1至0.6hr-1、0.6hr-1至0.9hr-1、0.9hr-1至1.2hr-1、1.2hr-1至1.5hr-1、1.5hr-1至1.8hr-1、1.8hr-1至2.1hr-1、2.1hr-1至2.4hr-1、2.4hr-1至2.7hr-1和2.7hr-1至3.0hr-1。
根据本发明的实施方案，密相提升管反应器101的催化剂包括沸石。催化剂颗粒可具有1000kg/m3至1700kg/m3以及其间的所有范围和值的密度，包括1000kg/m3至1010kg/m3、1010kg/m3至1020kg/m3、1020kg/m3至1030kg/m3、1030kg/m3至1040kg/m3、1040kg/m3至1050kg/m3、1050kg/m3至1060kg/m3、1060kg/m3至1070kg/m3、1070kg/m3至1080kg/m3、1080kg/m3至1090kg/m3、1090kg/m3至1100kg/m3、1100kg/m3至1110kg/m3、1110kg/m3至1120kg/m3、1120kg/m3至1130kg/m3、1130kg/m3至1140kg/m3、1140kg/m3至1150kg/m3、1150kg/m3至1160kg/m3、1160kg/m3至1170kg/m3、1170kg/m3至1180kg/m3、1180kg/m3至1190kg/m3、1190kg/m3至1200kg/m3、1200kg/m3至1300kg/m3、1300kg/m3至1400kg/m3、1400kg/m3至1500kg/m3、1500kg/m3至1600kg/m3和1600kg/m3至1700kg/m3。在方框201中，密相提升管反应器101可在70kg/m3至145kg/m3和其间的所有范围和值的总堆密度下运行，包括70kg/m3至75kg/m3、75kg/m3至80kg/m3、80kg/m3至85kg/m3、85kg/m3至90kg/m3、90kg/m3至95kg/m3、95kg/m3至100kg/m3、100kg/m3至105kg/m3、105kg/m3至110kg/m3、110kg/m3至115kg/m3、115kg/m3至120kg/m3、120kg/m3至125kg/m3、125kg/m3至130kg/m3、130kg/m3至135kg/m3、135kg/m3至140kg/m3和140kg/m3至145kg/m3。
根据本发明的实施方案，在方框201中，提升气和石脑油以0.4至0.8和其间的所有范围和值的体积比流入密相提升管反应器，包括0.4至0.5、0.5至0.6、0.6至0.7和0.7到0.8。密相提升管反应器101可包括剂油比为10至50和其间的所有范围和值的催化剂床，包括10至15、15至20、20至25、25至30、30至35、35至40、40至45和45至50。
根据本发明的实施方案，如方框202所示，方法200还包括使包含第一产物、催化剂颗粒和未反应的石脑油的混合物的来自密相提升管反应器101的流出物流至设置在第二反应器107中的旋风分离器系统。来自密相提升管反应器101的流出物还可以包括提升气。在本发明的实施方案中，方框202中的流动由提升气推动。提升气的非限制性实例可包括氮气、甲烷、任意惰性气体、蒸汽或其组合。
根据本发明的实施方案，如方框203所示，方法200还可以包括在第二反应器107的旋风分离器系统中将第一产物与催化剂颗粒分离。在本发明的实施方案中，方框203的分离包括气固分离以制备气体产物流和失效的催化剂流。根据本发明的实施方案，气体产物流包含第一产物。在本发明的实施方案中，第一产物包括低碳烯烃(C2至C4烯烃)、芳香烃、未反应的石脑油、提升气、副产物或其组合。第一产物还可包含未反应的石脑油、提升气、包括BTX的芳香烃或其组合。第一产物具有2至4和其间的所有范围和值的低碳烯烃与BTX的重量比。低碳烯烃(C2至C4烯烃)的产率可以是46％至48％和其间的所有范围和值。方框203的分离可以包括使密相提升管反应器101的流出物通过第二反应器107的一个或多于一个旋风分离器。在本发明的实施方案中，产物气流包含46重量％至48重量％的低碳烯烃(C2至C4烯烃)。
根据本发明的实施方案，如方框204所示，方法200包括在设置在再生器110中的汽提器111中从催化剂颗粒汽提烃蒸气以产生经汽提的催化剂颗粒。在本发明的实施方案中，烃蒸气在方框204中的汽提之前被吸附在催化剂颗粒上。在本发明的实施方案中，在方框204中，汽提气体与催化剂颗粒的体积比为0.02至0.65和其间的所有范围和值，包括0.02至0.05、0.05至0.10、0.10至0.15、0.15至0.20、0.20至0.25、0.25至0.30、0.30至0.35、0.35至0.40、0.40至0.45、0.45至0.50、0.50至0.55、0.55至0.60和0.60至0.65。
根据本发明的实施方案，如方框205所示，方法200包括在再生器110中再生经汽提的催化剂颗粒。在本发明的实施方案中，在方框205中，催化剂颗粒在空气存在下再生。方框205的再生可以在680℃至750℃和其间的所有范围和值的再生温度下进行，包括680℃至690℃、690℃至700℃、700℃至710℃、710℃至720℃、720℃至730℃、730℃至740℃和740℃至750℃。在本发明的实施方案中，方框205的再生产生再生的催化剂和烟道气。烟道气可以在旋风分离器118中与再生的催化剂分离。在本发明的实施方案中，再生的催化剂通过催化剂出口117流入密相提升管反应器101中。在本发明的实施方案中，方法200的催化裂化具有大于45％的低碳烯烃产率。
尽管已经参考图2的方框描述了本发明的实施方案，但是应该理解，本发明的操作不限于图2中所示的特定方框和/或特定顺序的方框。因此，本发明的实施例方案可以使用与图2不同的顺序的各种方框来提供如本文所述的功能。
本文所述的系统和方法还可以包括各种未示出的并且是化学加工领域的技术人员已知的设备。例如，一些控制器、管道、计算机、阀门、泵、加热器、热电偶、压力指示器、混合器、热交换器等可能未示出。
作为本发明公开的一部分，下面包括一个具体实施例。该实施例仅用于说明目的，并不旨在限制本发明。本领域普通技术人员将容易地认识到可以改变或修改以产生基本相同结果的参数。
实施例1
(通过催化裂化制备低碳烯烃)
通过催化裂化制备低碳烯烃的实验在本发明的中试反应装置中进行。中试规模反应装置中的密相提升管反应器以高的固体体积分数和最少的返混操作以最大限度地提高低碳烯烃产率。这些实验中使用的原料组成如表1所示。
表1.原料组成
Figure BDA0003495580930000101
反应单元的反应条件包括700℃的反应温度、710℃的催化剂再生温度、1.50atm的反应压力、1.03秒至1.16秒的接触时间、30的剂油比、1.9h-1的重时空速(WHSV)。实验的各主要产品的产率结果如表2所示。
表2.中试规模实验的结果
HD 3m最大烯烃*
CH4 <10
C2H4 14至16
C2H4+C3H6 >35
C2H4+C3H6+C4H8 >46
BTX 14至16
C2H4+C3H6+C4H8+BTX >60
C3H6/C2H4比 1.3至1.5
C2H4+C3H6+C4H8/BTX比 >3
表2示出了由中试反应单元制备的产物流的组成。结果表明，包括C2至C4烯烃的低碳烯烃的总百分比大于46％。
在本发明的上下文中，至少描述了以下19个实施方案。实施方案1是一种制备低碳烯烃的方法。方法包括在密相提升管反应器中使石脑油与催化剂颗粒在足以制备含有一种或多于一种烯烃的第一产物的反应条件下接触，其中反应条件包括在密相提升管反应器中0.06至0.12的固体体积分数。方法还包括使第一产物、催化剂颗粒和未反应的石脑油的混合物流入位于第二反应器中的旋风分离器系统，其中第二反应器堆叠在催化剂再生器的顶部。实施方案2为实施方案1的方法，其中反应条件包括石脑油与催化剂颗粒1秒至2秒的接触时间。实施方案3为实施方案1和2中任一项的方法，其中反应条件包括在密相提升管反应器中12m/s至21m/s的表观气体速度。实施方案4为实施方案1至3中任一项的方法，其中所述反应条件还包括670℃至730℃的反应温度、1巴至3巴的反应压力和0.3hr-1至3hr-1的重时空速。实施方案5为实施方案1至4中任一项的方法，其中操作密相提升管反应器使得在密相提升管反应器中基本上没有材料的返混。实施方案6为实施方案1至5中任一项的方法，其中操作密相提升管反应器使得密相提升管反应器中的反应动力学基本上遵循活塞流反应器。实施方案7为实施方案1至6中任一项的方法，其还包括在旋风分离器系统中将第一产物与催化剂颗粒分离。方法还包括在位于催化剂再生器中的汽提器中从催化剂颗粒中汽提烃蒸气以产生经汽提的催化剂颗粒。方法还包括在催化剂再生器中再生汽提的催化剂颗粒。实施方案8为实施方案1至7中任一项的方法，其中使用选自氮气、甲烷、任意惰性气体及其组合的提升气操作密相提升管反应器。实施方案9为实施方案8的方法，其中提升气包含小于10重量％的蒸汽。实施方案10为实施方案1至9中任一项的方法，其中催化剂包含基于沸石的催化剂。实施方案11为实施方案1至10中任一项的方法，其中催化剂包含75μm至120μm的平均直径的颗粒。实施方案12为实施方案1至11中任一项的方法，其中催化剂具有1000kg/m3至1200kg/m3的颗粒密度。实施方案13为实施方案1至12中任一项的方法，其中密相提升管反应器包括流化床，所述流化床具有10至50的剂油比。实施方案14为实施方案13的方法，其中密相提升管反应器中的流化床具有70kg/m3至145kg/m3的堆密度。实施方案15为实施方案1至14中任一项的方法，其中在1.25至2.5的进料与提升气的体积比下操作密相提升管反应器。
实施方案16是用于制备芳香烃的反应单元。反应单元包括密相提升管反应器，该反应器包括壳体和位于壳体下半部的适于将进料接收到壳体中的进料入口。密相提升管反应器还包括位于壳体底部并适于将提升气接收到壳体中的提升气入口、位于壳体底部并适于将催化剂接收到壳体中的催化剂入口和位于壳体顶部并适于从壳体释放密相提升管的流出物的出口。反应单元还包括与密相提升管反应器的出口流体连通的第二反应器，其中第二反应器包括一个或多于一个旋风分离器，其适于分离密相提升管的流出物以形成包含气态产物的气体流和含有催化剂的固体流。反应单元还包括与第二反应器流体连通的再生器，其适于接收来自第二反应器的固体流并再生固体流的催化剂，其中第二反应器堆叠在再生器的顶部并且再生器与密相提升管反应器的催化剂入口流体连通。实施方案17为实施方案16的反应单元，其中再生器还包括汽提器，其适于在催化剂再生之前使用汽提气体汽提吸附在固体流的催化剂颗粒上的烃。实施方案18为实施方案17的反应单元，其中汽提气包含氮气、甲烷、烟道气或其组合。实施方案19为实施方案16至18中任一项所述的反应单元，其中所述再生器还包括一个或多于一个适于将烟道气与所述催化剂分离的旋风分离器。
尽管已经详细描述了本申请的实施例及其优点，但是应当理解，在不脱离由所附权利要求限定的实施方案的精神和范围的情况下，可以在本文中进行各种改变、替换和变更。此外，本申请的范围不旨在限于说明书中描述的过程、机器、制造、物质组成、途径、方法和步骤的特定实施方案。如本领域普通技术人员将从上述公开内容中容易理解的那样，可以利用当前存在的或以后将开发的执行与本文所述的相应实施方案基本相同的功能或实现基本相同的结果的工艺、机器、制造、物质组合物、装置、方法或步骤。因此，所附权利要求旨在将这些过程、机器、制造、物质组成、装置、方法或步骤包括在它们的范围内。

Claims (20)

1.一种制备低碳烯烃的方法，所述方法包括：
在密相提升管反应器中，使石脑油与催化剂颗粒在足以制备包含一种或多于一种烯烃的第一产物的反应条件下接触，其中反应条件包括密相提升管反应器中0.06至0.12的固体体积分数；
使第一产物、催化剂颗粒和未反应的石脑油的混合物流向设置在第二反应器中的旋风分离器系统，其中第二反应器堆叠在催化剂再生器的顶部。
2.根据权利要求1所述的方法，其中反应条件包括石脑油和催化剂颗粒1秒至2秒的接触时间。
3.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中反应条件包括在密相提升管反应器中12m/s至21m/s的表观气体速度。
4.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中反应条件还包括：670℃至730℃的反应温度、1巴至3巴的反应压力和0.3hr-1至3hr-1的重时空速。
5.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中操作密相提升管反应器使得在密相提升管反应器中基本上没有材料的返混。
6.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中操作密相提升管反应器使得密相提升管反应器中的反应动力学基本上遵循活塞流反应器。
7.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其还包括：
在旋风分离器系统中将第一产物与催化剂颗粒分离；
在设置在催化剂再生器中的汽提器中从催化剂颗粒中汽提烃蒸气以产生经汽提的催化剂颗粒；和
在催化剂再生器中再生经汽提的催化剂颗粒。
8.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中使用选自氮气、甲烷、任意惰性气体及其组合的提升气操作密相提升管反应器。
9.根据权利要求8所述的方法，其中提升气包含小于10重量％的蒸汽。
10.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中催化剂包含基于沸石的催化剂。
11.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中催化剂包含75μm至120μm的平均直径的颗粒。
12.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中催化剂具有1000kg/m3至1200kg/m3的颗粒密度。
13.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中密相提升管反应器包括流化床，所述流化床具有10至50的剂油比。
14.根据权利要求13所述的方法，其中密相提升管反应器中的流化床具有70kg/m3至145kg/m3的堆密度。
15.根据权利要求1和2中任一项所述的方法，其中在1.25至2.5的进料与提升气的体积比下操作密相提升管反应器。
16.一种制备芳香烃的反应单元，所述反应单元包括：
密相提升管反应器，其包括：
壳体；
进料口，其设置在壳体的下半部并适于将进料接收到壳体中；
提升气入口，其设置在壳体底部并适于将提升气接收到壳体中；
催化剂入口，其设置在壳体底部并适于将催化剂接收到壳体中；
出口，其设置在壳体顶部并适于从壳体中释放密相提升管的流出物；
与密相提升管反应器的出口流体连通的第二反应器，其中第二反应器包括一个或多于一个旋风分离器，其适于分离密相提升管的流出物以形成包含气态产物的气体流和包含催化剂的固体流；和
与第二反应器流体连通的再生器，其适于接收来自第二反应器的固体流并再生固体流的催化剂，其中第二反应器堆叠在再生器的顶部并且再生器与密相提升管反应器的催化剂入口流体连通。
17.根据权利要求16所述的反应单元，其中再生器还包括汽提器，其适于在催化剂再生之前使用汽提气汽提吸附在固体流的催化剂颗粒上的烃。
18.根据权利要求17所述的反应单元，其中汽提气包括氮气、甲烷、烟道气或其组合。
19.根据权利要求16所述的反应单元，其中再生器还包括一个或多于一个旋风分离器，其适于将烟道气与催化剂分离。
20.根据权利要求17所述的反应单元，其中再生器还包括一个或多于一个旋风分离器，其适于将烟道气与催化剂分离。
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