CN114196928A - 一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层及其制备方法 - Google Patents

一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，包括：将预处理后RAFM钢与纯钨靶材安装在磁控溅射腔室内，将腔室内抽真空至2×10‑4Pa，设定工作气压为2.0Pa，溅射功率为20‑60W，磁控溅射60min，得到具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层。本发明制备的不同表面形貌钨涂层表面均匀致密，物相结构为典型的BCC结构，涂层截面为致密的柱状晶结构。本发明具有特定表面组织形貌的“钨涂层+RAFM钢”结构具有良好的抗辐照性能，在高通量He离子条件下进行抗离子辐照性能的测试，分析了钨涂层的结构形貌在高He等离子体通量下的损伤行为，确定了针叶状结构的钨涂层优异的抗辐照性能和可用的辐照环境。

Description

一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及面向等离子体材料技术领域，尤其涉及一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层及其制备方法。
背景技术
在聚变堆运行环境中，第一壁钨材料不仅受到大量的高能粒子(中子、H、He等)辐照，而且还要承受稳态热负荷达20MW/m2以及瞬间热冲击高达几GW/m2的热负荷，从而使得钨(W)表面产生塑性变形、溅射甚至融化，形成W粉尘进入等离子区，影响聚变堆的服役寿命。
故对于面向等离子体材料的要求极为苛刻，聚变堆用W材料可以分为2种：
(1)粉末冶金、轧制的W块体材料，利用激光焊或电子束焊将W块体焊接在结构材料上；然而该工艺目前尚不成熟，且钨具有较高的韧脆转变温度，机械加工困难，限制了其广泛的应用；
(2)通过各种沉积工艺在结构材料上(如铜合金、低活化钢等)涂覆W涂层来提高其综合性能。
而目前实现W与基体材料很好连接的工艺技术有气相沉积法、等离子喷涂法、以及熔盐电镀法。物理气相沉积(PVD)是通过加热蒸发等手段将材料源气化成气体分子或者电离成离子，从而在一定条件下沉积在基体上的一种镀膜技术。其主要方法有蒸发、溅射以及离子镀膜。
PVD方法适合高熔点、低蒸汽压金属薄膜的制备，其中磁控溅射法利用高能粒子轰击靶材表面，通过调节工艺参数可获得致密度高，与基材结合良好的W涂层，而且沉积温度低，制备的W涂层晶粒均匀细小(<100nm)，已有研究表明纳米晶W可显著提高涂层抗等离子体辐照性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层及其制备方法。本发明通过磁控溅射法沉积制备出具有不同表面形貌结构的W涂层，并提供了该涂层在高通量He等离子体辐照下的相关表面变化行为。
本发明提供一种磁控溅射法制备抗He离子辐照损伤优异的针叶状结构钨涂层，包括如下步骤：
步骤1：结构材料预处理
国产低活化CLAM钢经过淬火加回火的热处理工艺得到稳定的马氏体组织；将RAFM钢基体依次经过120#、240#、320#、400#、500#、600#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样。
步骤2：涂层的制备
将预处理后RAFM钢与纯度为99.95％纯钨靶材安装在磁控溅射腔室内，采用弱磁直流溅射靶进行纯钨涂层沉积溅射。在进行薄膜的沉积溅射前需将腔室内的本底真空抽至2×10-4Pa，再设定工作气压为2.0Pa，溅射功率分别为20W、30W、40W、50W和60W，每组沉积功率变化下的样品均溅射60分钟。
由于不同的沉积参数下制备的钨涂层形貌及结构有所不同，故在此进行了溅射功率的梯度变化制备了不同形貌的钨涂层，继而对其抗He辐照性能的差异做了铺垫工作。本发明制备的不同表面形貌钨涂层表面均匀致密，物相结构为典型的BCC结构，涂层厚度为3微米，涂层截面为致密的柱状晶结构。
步骤3：不同表面形貌结构的钨涂层抗He离子辐照性能比较
将步骤2制备的不同表面形貌钨涂层+RAFM钢结构切割成10mm×10mm×1mm的方形薄片。
将制备好的样品放入直线等离子体装置(PSIEC)设备中，密封后对设备进行抽真空，在2×10-4Pa下对发射源进行烘烤，待烘烤2小时后进行起弧，通过高电压击穿气体获得等离子体。在样品台偏压不变的情况下，通过控制放电功率和气压控制He离子的通量。He离子通量以通过样品台的电流以及等离子体束斑进行计算。
具体实施参数为：离子通量为3.0×1021m-2·s-1，辐照剂量为5.3×1024m-2，温度约为485℃。在每个通量下保持1800s，在辐照结束后取出试样，通过SEM对表面损伤行为进行分析。
步骤4：特定结构的钨涂层He等离子体参数条件变化下性能评估
相比较下来，具有针叶状结构的钨涂层在经受离子通量为3.0×1021m-2·s-1，辐照剂量为5.3×1024m-2的氦等离子体辐照后，仍保持致密的网状结构，局部区域存在由于氦离子注入后引起的泡状结构，但未损伤到基底结构材料，起到了一定的保护结构材料的作用。总体来说，相较于其他形貌结构下的钨涂层辐照后的行为表现，致密的针叶状结构钨涂层抗He等离子体辐照性能较为优异。
故基于此，继续选择此钨涂层进行后续氦等离子体的辐照参数变化，选取不同入射氦等离子体能量梯度变化对于特定结构钨涂层的作用影响。入射He离子能量变化为12-42eV，He等离子体辐照剂量变化依次为1.1×1022m-2、5.0×1023m-2、2.0×1024m-2和1.0×1025m-2。以此评估此种特定的形貌结构的钨涂层的抗He等离子体的性能，更好模拟聚变堆内复杂等离子体引起的能量变化、剂量等对于面向等离子体钨涂层材料的服役条件评估及未来的设计实验数据支撑。
本发明通过磁控溅射法制备了不同溅射功率下的钨涂层，均为BCC相结构但其表面结构形貌有所区别，具有特定表面组织形貌的“钨涂层+RAFM钢”结构具有良好的抗辐照性能，在高通量He离子条件下进行抗离子辐照性能的测试，分析了钨涂层的结构形貌在高He等离子体通量下的损伤行为，确定了针叶状结构的钨涂层优异的抗辐照性能和可用的辐照环境。
合肥工业大学直线等离子实验装置可模拟实现聚变堆极端条件下不同等离子体与面向等离子体材料相互作用的服役环境。可获得不同He离子入射能量变化以及辐照剂量变化下氦离子对材料表面的辐照损伤形貌，可为聚变堆W材料作为面向等离子体材料、发挥其保护结构材料的作用提供数据及实验支撑。
本发明评价了不同表面形貌的W涂层对高通量He离子损伤的抗性，提供了特殊形貌结构的钨涂层在氦等离子体入射能量变化及辐照剂量变化下的演变行为数据支撑为钨涂层适用于聚变堆面向等离子体材料提供一定试验数据参考。
附图说明
图1为实施例1所得具有不同表面形貌结构钨涂层的扫描电子显微镜图。
图2为实施例1中溅射功率为40W所得钨涂层截面的扫描电子显微镜图。
图3为实施例1所得具有不同表面形貌结构钨涂层的X射线衍射图谱。
图4为实施例1所得具有不同表面形貌结构钨涂层经受离子通量为3.0×1021m-2·s-1，辐照剂量为5.3×1024m-2的氦离子辐照后扫描电子显微镜图。
图5为对实施例2所得钨涂层采用不同入射氦等离子体能量辐照后扫描电子显微镜图。
图6为对实施例3所得钨涂层采用不同入射氦等离子体辐照剂量辐照后扫描电子显微镜图。
图7为采用不同入射氦等离子体辐照剂量对实施例3所得钨涂层辐照后，钨涂层截面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。
实施例1
本实施例中利用磁控溅射法制备抗He离子辐照损伤优异的针叶状结构W涂层，包括如下步骤：
步骤1：结构材料预处理
国产低活化CLAM钢经过淬火加回火的热处理工艺得到稳定的马氏体组织；将RAFM钢基体依次经过120#、240#、320#、400#、500#、600#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样；
步骤2：涂层的制备
将预处理后的RAFM钢与纯度为99.95％纯钨靶材安装在磁控溅射腔室内，采用弱磁直流溅射靶进行纯钨涂层沉积溅射。在进行薄膜的沉积溅射前需将腔室内的本底真空抽至2×10-4Pa，再设定工作气压为2.0Pa，溅射功率分别为20W、30W、40W、50W、60W，各组在相应的沉积功率下溅射60分钟。
由于不同的沉积参数下制备的钨涂层形貌及结构有所不同，故在此进行了溅射功率的梯度变化制备了不同形貌的钨涂层继而对其抗He辐照性能的差异做了铺垫工作。
本实施例采用不同的溅射功率制得不同表面形貌钨涂层，采用电子显微镜扫描，其结果如图1和图2所示。由图1和图2可知：钨涂层表面均匀致密，涂层厚度约为3微米，虽然溅射功率对于沉积涂层表面形貌具有一定影响，但涂层截面均呈致密的柱状晶结构。再采用X射线衍射，其结果如图3所示。由图3可知：本实施例所得钨涂层均为典型的体心立方结构(即BCC结构)。
步骤3：不同表面形貌结构的钨涂层抗He离子辐照性能比较
将上述不同表面形貌的钨涂层+RAFM钢结构切割成10mm×10mm×1mm的方形薄片。
将制备好的样品放入直线等离子体装置(PSIEC)设备中，密封后对设备进行抽真空，在2×10-4Pa下对发射源进行烘烤，待烘烤2小时后进行起弧，通过高电压击穿气体获得等离子体。
在样品台偏压不变的情况下，通过控制放电功率和气压控制He离子的通量。He离子通量以通过样品台的电流以及等离子体束斑进行计算。具体实施参数为：离子通量为3.0×1021m-2·s-1，辐照剂量为5.3×1024m-2，温度约为485℃，保持1800s，在辐照结束后取出试样，通过SEM对表面损伤行为进行分析，如图4所示。
由图4可知：本实施例所得不同表面形貌的钨涂层经受离子通量为3.0×1021m-2·s-1，辐照剂量为5.3×1024m-2的氦离子辐照后，涂层表面没有明显的表面损伤。而现有技术中未呈现出这种针叶状结构形貌的钨涂层在同样的辐照条件下出现了不同程度的损伤，出现了钨涂层的自剥落，钨fuzz结构的产生甚至损伤到结构材料基底。
本申请认为：这是由于针叶状纳米级的钨涂层具有较高的晶界密度，且柱状晶为氦离子进入后提供了更多的扩散释放通道，这相比较于块体钨在经受相同条件下的氦等离子体辐照后，会对于氦离子的固氦作用更为明显，一定情况下反映为钨fuzz结构产生的阈值要高，说明其对于面向等离子体钨材料抗He等离子体辐照性能要相对较为优异。
实施例2
本实施例中利用磁控溅射法制备针叶状结构W涂层，利用合肥工业大学线性等离子体装置(PIEC)进行He等离子体入射离子能量变化，包括如下步骤：
步骤1：结构材料预处理
国产低活化CLAM钢经过淬火加回火的热处理工艺得到稳定的马氏体组织。将RAFM钢基体依次经过120#、240#、320#、400#、500#、600#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样。
步骤2：涂层的制备
将预处理后的RAFM钢与纯度为99.95％纯钨靶材安装在磁控溅射腔室内，采用弱磁直流溅射靶进行纯钨涂层沉积溅射。在进行薄膜的沉积溅射前需将腔室内的本底真空抽至2×10-4Pa，再设定工作气压为2.0Pa，溅射功率为40W，溅射60分钟。利用此沉积工艺参数成功制备致密的针叶状结构钨涂层，其中钨涂层表面均匀致密，物相结构为典型的BCC结构，涂层厚度为3微米，沉积的涂层截面为致密的柱状晶结构。
步骤3：特定结构的钨涂层He等离子体参数条件变化下性能评估
将所得钨涂层+RAFM钢结构切割成10mm×10mm×1mm的方形薄片。
将制备好的样品放入直线等离子体装置(PSIEC)设备中，密封后对设备进行抽真空，在2×10-4Pa下对发射源进行烘烤，待烘烤2小时后进行起弧，通过高电压击穿气体获得等离子体。在样品台偏压不变的情况下，通过控制放电功率和气压控制He离子的通量。
He离子通量以通过样品台的电流以及等离子体束斑进行计算。具体实施参数为：入射He离子能量分别为12eV、22eV、32eV、42eV，其他参数如下：离子通量～1.2×1021m-2·s-1，辐照剂量为～1.4×1024m-2，温度为430-465℃。在每个通量下保持1800s，在辐照结束后取出试样，通过SEM对表面损伤行为进行分析，如图5所示。
由图5可以发现：He等离子体的入射能量会影响涂层服役效果，随着He等离子体入射离子能量的增大，W涂层损伤情况越来越严重，在42eV下涂层完全失效，RAFM钢表面遭受等离子轰击后产生明显的FUZZ结构，结构材料性能受到破坏。
实施例3
本实施例中利用磁控溅射法制备针叶状结构W涂层，利用合肥工业大学线性等离子体装置(PIEC)进行He等离子体辐照剂量梯度变化，包括如下步骤：
步骤1：结构材料预处理
国产低活化CLAM钢经过淬火加回火的热处理工艺得到稳定的马氏体组织。将RAFM钢基体依次经过120#、240#、320#、400#、500#、600#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的RAFM钢试样。
步骤2：涂层的制备
将预处理后的RAFM钢与纯度为99.95％纯钨靶材安装在磁控溅射腔室内，采用弱磁直流溅射靶进行纯钨涂层沉积溅射。在进行薄膜的沉积溅射前需将腔室内的本底真空抽至2×10-4Pa，再设定工作气压为2.0Pa，溅射功率为40W，每组沉积功率变化下的样品均溅射60分钟。利用此沉积工艺参数成功制备致密的针叶状结构钨涂层，其中钨涂层表面均匀致密，物相结构为典型的BCC结构，涂层厚度为3微米，沉积的涂层截面为致密的柱状晶结构。
步骤3：特定结构的钨涂层He等离子体参数条件变化下性能评估
将所得钨涂层+RAFM钢结构切割成10mm×10mm×1mm的方形薄片。
将制备好的样品放入直线等离子体装置(PSIEC)设备中，密封后对设备进行抽真空，在2×10-4Pa下对发射源进行烘烤，待烘烤2小时后进行起弧，通过高电压击穿气体获得等离子体。在样品台偏压不变的情况下，通过控制放电功率和气压控制He离子的通量。
He离子通量以通过样品台的电流以及等离子体束斑进行计算。具体实施参数为：入射He离子辐照剂量变化：1.1×1022m-2、5.0×1023m-2、2.0×1024m-2、1.0×1025m-2，其他参数如下：离子通量为～1×1021m-2·s-1，功率为400W，温度为440-503℃。在每个通量下保持1800s，在辐照结束后取出试样，通过SEM对表面损伤行为进行分析，如图6和图7所示。
由图6可以看出：在低He等离子体的辐照剂量下，W涂层表面形貌遭到损伤，前期仅表现为局部区域生长出FUZZ结构，涂层本身结构保存完整；在高He等离子体的辐照剂量下，W涂层结构失效，截面情况可观察到涂层彻底遭到破坏，柱状晶结构失效产生裂纹，暴露出基底材料，FUZZ结构生长致密。
由图7可以看出：在经受不同辐照剂量的He等离子体辐照后，W涂层截面成致密的柱状晶结构，随着He等离子体辐照剂量增大，W涂层柱状结构吸收越多的能量，晶粒逐渐长大，柱状晶长大，涂层局部区域与基底结构材料分层，直至柱状晶结构被破坏出现互相搭覆的丝状FUZZ结构。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将预处理后RAFM钢与纯钨靶材安装在磁控溅射腔室内，将腔室内抽真空至2×10-4Pa，设定工作气压为2.0Pa，溅射功率为20-60W，磁控溅射60min，得到具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层。
2.根据权利要求1所述具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，其特征在于，所得具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层为典型的BCC结构。
3.根据权利要求1所述具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，其特征在于，所得具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层截面为致密的柱状晶结构。
4.根据权利要求1所述具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，其特征在于，所得具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层耐受离子通量为3.0×1021m-2·s-1，辐照剂量为5.3×1024m-2的氦离子辐照。
5.根据权利要求1所述具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，其特征在于，所得具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层厚度为3微米。
6.根据权利要求1所述具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法，其特征在于，预处理的具体操作如下：将国产低活化CLAM钢经过淬火加回火的热处理工艺得到稳定的马氏体组织，然后依次经过120#、240#、320#、400#、500#、600#碳化硅砂纸逐级打磨并抛光至镜面，超声清洗并烘干后得到表面光洁平整的预处理后RAFM钢。
7.一种具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述具有优异抗等离子体辐照性能的钨涂层制备方法制得。
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