CN114181718B - 一种Bola型表面活性剂和一种纳米乳液及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Bola型表面活性剂及其制备方法及包含该Bola型表面活性剂的纳米乳液及其制备方法。本发明还公开了所述Bola型表面活性剂和纳米乳液在油田增产作业以或钻井、压裂作业中的应用。本发明的纳米乳液能耐高温、抗高盐，具有低纳米尺度以及具有超低原油界面张力和高洗油活性。

Description

一种Bola型表面活性剂和一种纳米乳液及应用
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种Bola型表面活性剂、包含该Bola型表面活性剂的纳米乳液及它们的应用。
背景技术
随着石油开采的深入，对于化学驱油以及化学增产措施的实施越来越受到人们的重视和研究。表面活性剂作为原油提高采收率最常用的开发手段被广泛的应用在油田开发领域，由于分子结构体系中的亲水基和亲脂基两种基团，使得其在降低体系表面张力提高原油采收率上起了决定性作用。表面活性剂的活化性能能够大幅度降低地层中油水两相的界面张力，提高驱替过程中的波及效率和洗油效率。界面张力的降低会使得残余油在孔隙中更易聚集集结成流体，在一定程度上增大了残余油在孔隙中的流动性，消除或降低了地层阻力对流体的影响和孔隙对残余油的吸附力，从而达到油水运移的目的。由于表面活性剂的乳化作用，还能使得稠油的粘度大幅度降低，从而可以用到稠油冷采中。
随着地质条件的深度和复杂程度的提高，高温高盐以及原油的粘稠度都对表面活性剂提出了更高的要求。还有就是地层的水锁现象，近井地带的吸附现象，这些都严重制约了表面活性剂的实施效果。
纳米乳液因其具有纳米尺度，能够进入地层深部和细微裂缝发挥功效。同时纳米乳液自身具有良好的稳定性及抗吸附性等特点，在原油开采与增产中发挥着越来越大的作用。如在《能源化工》2016年6月37卷3期的论文上描述了一种平均粒径为24.7nm纳米乳液，可以与原油达到10-3mN/m数量级的超低界面张力。专利CN 110964494A公开了一种纳米乳液，可以与目前的聚合物配伍用于油田的复合二元驱中。
但是，目前公开的纳米乳液大都是围绕驱油或是压裂作用单一研制的，对于老油井的增产以及稠油冷采等所需的既具有耐温抗盐又能降粘洗油的纳米乳液表面活性剂研究较少。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种Bola型两性表面活性剂，进而提供一种纳米乳液，本发明的纳米乳液能耐高温、抗高盐，具有低纳米尺度以及具有超低原油界面张力和高洗油活性。另外，本发明还提供了Bola型两性表面活性剂和纳米乳液的准备方法和应用。
为此，本发明第一方面提供了一种Bola型表面活性剂，其包括具有如下式(1)所示结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0003401922160000021
其中，R1选自C8-C20的烷基，R2为甲基或乙基，m为4-20，n为2-3；
根据本发明的一些实施方式，式(1)中，R1选自C8-C18的烷基，优选C10-C18的烷基，更优选为C14-C18的烷基。
根据本发明的一些实施方式，式(1)中，m为5-16的整数。
根据本发明的一些实施方式，所述Bola型表面活性剂包括具有如下式(1-1)所示结构的化合物中的至少一种：
Figure BDA0003401922160000022
式(1-1)中，R1、R2、m、n具有与式(1)相同的定义，M+为符合其中磺酸盐价态的阳离子，例如钠离子，钾离子等。
本发明第二方面提供了一种Bola型表面活性剂的制备方法，其包括以下步骤：
1)使如式(2)所示的脂肪族聚醚胺与卤素取代的烷基磺酸盐混合进行第一反应，得到具有式(3)所示结构的中间体化合物1；
Figure BDA0003401922160000031
2)将所得中间体化合物1与卤素取代的甲烷或乙烷混合进行第二反应，得到具有式(1)所示结构的化合物。
根据本发明，式(2)中R1和m、式(3)中R1、m和n具有与式1相同的定义。
根据本发明的一些实施方式，所述制备方法中还包括将反应产物进行分离的步骤。
根据本发明的一些实施方式，所述卤素取代的烷基磺酸盐为溴乙基磺酸钠。
根据本发明的一些实施方式，所述第一反应的温度为60-80℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第一反应的时间为8-12h。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，式(2)所示的脂肪族聚醚胺与卤素取代的烷基磺酸盐进行的第一反应在有机溶剂中进行。所述有机溶剂的选择范围较宽，以使所述脂肪族聚醚胺和卤素取代的烷基磺酸盐能有效分散或溶于其中又不致影响反应为准，优选选自二氯甲烷、三氯甲烷和丙酮中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，步骤(1)中，所述脂肪族聚醚胺与卤素取代的烷基磺酸盐的摩尔比为1：2。
根据本发明的一些实施方式，所述第二反应的温度为20-50℃。
根据本发明的一些实施方式，所述第二反应的时间为5-8h。
根据本发明的一些实施方式，步骤(2)中，所述中间体化合物1与卤素取代的甲烷或乙烷的摩尔比为1：1。
根据本发明的一些实施方式，所述卤素取代的甲烷或乙烷为一氯甲烷、一氯乙烷、一溴甲烷或一溴乙烷。
本发明第三方面提供了一种纳米乳液，其包含以下组分：以占乳液总质量百分比计，
Figure BDA0003401922160000041
根据本发明的一些实施方式，所述辅助表面活性剂选自烷基碳链长度为10-18个碳的烷基胺聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、烷基甜菜碱、烷基酰胺丙基甜菜碱。
根据本发明的一些实施方式，所述烷基胺聚氧乙烯醚和所述烷基聚氧乙烯醚中聚氧乙烯醚的聚合度各自独立地为4-20，优选为4-12。
根据本发明的一些实施方式，所述增效剂选自C2-C8的脂肪醇和C2-C8脂肪醇胺中的至少一种，优选选自乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、乙醇胺、二乙醇胺中至少一种。根据本发明，本发明通过添加增效剂，可以填充界面分子间的孔隙，促进乳液快速稳定形成。
根据本发明的一些实施方式，所有油相选自石蜡油、石脑油、松节油、亚麻油、蓖麻油中的至少一种，优选所述油相选自石蜡油、石脑油、松节油、亚麻油、蓖麻油中的至少两种。
在一些实施方式中，所述油相为石脑油和选自石蜡油、松节油、亚麻油、蓖麻油中的至少一种的混合物，优选其中石脑油的质量含量为20％-60％，优选30％-50％。
在一些优选的实施方式中，所述油相为石蜡油和松节油的混合物，优选其中石蜡油和松节油的质量比为1:5-5:1，优选为1:3-3:1，更优选为1:2-2:1。
根据本发明的一些实施方式，所述纳米乳液的平均粒径为5-50nm。在一些实施方式中，所述纳米乳液的平均粒径为15-30nm。
本发明第四方面提供了一种如本发明第三方面所述的纳米乳液的制备方法，其包括：
S1、将本发明第一方面所述的Bola型表面活性剂或如本发明第二方面所述的制备方法制得的Bola型表面活性剂与任选的辅助表面活性剂与油相进行第一混合并升温得到第一分散液；
S2、将所述第一分散液与水和任选的增效剂进行第二混合，得到所述纳米乳液；
根据本发明，步骤S1中所述升温的目的为使所述Bola型表面活性剂与任选的辅助表面活性剂更好地溶解分散于油相中，根据本发明的一些优选的实施方式，步骤S1中所述升温为升温至50-80℃。基于此，本领域技术人员可以理解，步骤S1中所述升温可以和第一混合同时进行。
根据本发明的一些实施方式，步骤S1中所述混合包括搅拌操作，所述搅拌速度无明确限定，以将所述表面活性剂和辅助表面活性剂均匀溶解分散于油相中为准。在一些实施例中，所述搅拌的速度为150-250rpam，例如200rpam。
根据本发明，步骤S1中所述第一混合的时间没有明确限定，以使所述Bola型表面活性剂与任选的辅助表面活性剂更好地溶解分散于油相中为准。
根据本发明的一些实施方式，所述第一混合的温度为50-80℃。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述第二混合的温度为50-80℃。
根据本发明，步骤S2中所述第二混合的时间没有明确限定，以将第一分散液与水和任选的增效剂进行充分混合为准，在一些优选的实施方式中，步骤S2中，所述第二混合的时间为1-3h。
本发明第五方面提供了一种如本发明第一方面所述的Bola型表面活性剂或根据本发明第二方面所述的制备方法制得的Bola型表面活性剂或如本发明第三方面所述的纳米乳液或如本发明第四方面所述的制备方法制得的纳米乳液在油田增产作业或钻井、压裂作业中的应用。
根据本发明，本发明中通过引入一种Bola型两性表面活性剂，在耐温抗盐的同时，还具有极高的表面活性和洗油效率。
根据本发明，本发明通过引入不同的油相组合，使得本发明的纳米乳液对采出的原油具有较好的降粘降凝效果，更加有利于原油的采出。
根据本发明，本发明通过乳化剂的组合，采用简单合成工艺就能制备出低纳米尺寸、稳定性高的纳米乳液，本发明的纳米乳液粒径为5-50nm，稳定性超过12个月。
本发明具有以下有益效果：
1)本发明的纳米乳液在与原油的界面张力实验测试中，纳米乳液在0.1％～0.3％加量下可以获得10-3mN/m数量级的超低界面张力，静态洗油效率达到65％以上。
2)本发明从分子设计的角度出发，通过引入Bola型两性双子表面活性剂的结构以及合适的多种表面活性剂的组合使得该纳米乳液体系具有高表面活性的同时又能使耐温达140℃，抗盐在30％NaCl以上。
附图说明
图1为实施例中制得的纳米乳液NE-1、NE-6在300000TDS盐水里(0.2％加量)的界面张力测试结果图。
具体实施方式
为使本发明更加容易理解，下面将结合实施例和附图来详细说明本发明，这些实施例仅用于说明本发明，而不应被视作对本发明的范围的限定。若无特殊说明，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，实施例中所用材料为市售产品。
若无特殊说明，在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明实施例中烷基醇聚醚胺的制备根据文献“北京矿冶研究院药剂研究室，醚胺的合成及浮选试验[J]有色金属，1979(01)”中的合成步骤进行。
下面以十四醇聚醚(EO10)胺的制备为例进行说明：
所述十四醇聚醚胺的结构式如式(4)所示：
Figure BDA0003401922160000071
其中R为十四烷基，n＝10，制备路线如下：
Figure BDA0003401922160000072
具体步骤为：
1)在高压釜里，加入1mol的十四烷醇，在10-15℃下缓慢充入10mol的环氧乙烷，反应10h后得到十四烷基聚醚(EO10)。
2)在三口反应烧瓶中，加入1mol的十四烷基聚醚(EO10)，0.01mol的氢氧化钾以及50ml水，搅拌溶解，加热至35℃，缓慢滴加1.1mol的丙烯腈，反应6h，可以得到十四烷基聚醚(EO10)腈。
3)在高压反应釜中，加入1mol的十四烷基聚醚(EO10)腈，和0.01mol的Raney镍催化剂，加热至50℃，缓慢通入2mol的氢气，反应8h后得到十四醇聚醚(EO10)胺。
制备例1
Bola型两性表面活性剂的制备：
在耐压反应器中，开启搅拌，将十四醇聚醚(EO10)胺58.5g溶于300mL二氯甲烷，再加入2-溴乙基磺酸钠39.6g，升温到60℃，反应10h后，再通入氯甲烷7.2g，升温到70℃，反应6h后，蒸除溶剂，即可得到Bola型两性表面活性剂BO-1(其具有式1所示结构，其中R1为十四烷基、m＝11、R2为甲基、n＝2)。
制备例2
Bola型两性表面活性剂的制备：
在耐压反应器中，开启搅拌，将十六醇聚醚(EO9)胺62.8g溶于300mL二氯甲烷，再加入2-溴乙基磺酸钠41.2g，升温到60℃，反应10h后，再通入氯甲烷7.5g，升温到70℃，反应6h后，蒸除溶剂，即可得到Bola型两性表面活性剂BO-2(其具有式1所示结构，其中R1为十六烷基、m＝10、R2为甲基、n＝2)。
制备例3
Bola型两性表面活性剂的制备：
在耐压反应器中，开启搅拌，将十八醇聚醚(EO15)胺70.5g溶于350mL二氯甲烷，再加入2-溴乙基磺酸钠48.8g，升温到60℃，反应10h后，再通入氯甲烷8.2g，升温到70℃，反应6h后，蒸除溶剂，即可得到Bola型两性表面活性剂BO-3(其具有式1所示结构，其中R1为十八烷基、m＝16、R2为甲基、n＝2)。
制备例4
称取33.0g石脑油和38.0g蓖麻油加入反应器中，开启搅拌，在350rpm下加入66.5g制得的表面活性剂BO-1、25.0g月桂醇基聚氧乙烯(6)醚、23.2g椰油酰胺丙基甜菜碱，搅拌下缓慢升温至50℃，搅拌反应1h，然后缓慢滴加11.6g正丙醇和228.0g水的混合物。滴加完毕后继续在60℃下搅拌反应2h，得到透明的纳米乳液NE-1。
制备例5
称取30.0g石脑油和42.0g松节油加入反应器中，开启搅拌，在350rpm下加入66.0g制得的表面活性剂BO-1、22.0g月桂醇基聚氧乙烯(9)醚、25.6g椰油酰胺丙基甜菜碱，搅拌下缓慢升温至50℃，搅拌反应1h，然后缓慢滴加11.0g正丙醇和230.0g水的混合物。滴加完毕后继续在60℃下搅拌反应2h，得到透明的纳米乳液NE-2。
制备例6
称取35.0g石脑油和40.0g亚麻油加入反应器中，开启搅拌，在350rpm下加入60.2g制得的表面活性剂BO-2、26.0g十四醇基聚氧乙烯(6)醚、25.5g椰油酰胺丙基甜菜碱，搅拌下缓慢升温至50℃，搅拌反应1h，然后缓慢滴加11.0g正丁醇和218.0g水的混合物。滴加完毕后继续在60℃下搅拌反应2h，得到透明的纳米乳液NE-3。
制备例7
称取35.0g石脑油和40.0g松节油加入反应器中，开启搅拌，在350rpm下加入61.5g制得的BO-2表面活性剂、25.0g十四醇基聚氧乙烯(6)醚、28.5g椰油酰胺丙基甜菜碱，搅拌下缓慢升温至50℃，搅拌反应1h，然后缓慢滴加10.0g正己醇和220.0g水的混合物。滴加完毕后继续在60℃下搅拌反应2h，得到透明的纳米乳液NE-4。
制备例8
称取33.0g石蜡油和38.0g亚麻油加入反应器中，开启搅拌，在350rpm下加入62.5g制得的表面活性剂BO-3、25.0g十四醇基聚氧乙烯(6)醚、22.1g椰油酰胺丙基甜菜碱，搅拌下缓慢升温至50℃，搅拌反应1h，然后缓慢滴加9.5g正丁醇和220.0g水的混合物。滴加完毕后继续在60℃下搅拌反应2h，得到透明的纳米乳液NE-5。
制备例9
称取33.0g石蜡油和39.0g松节油加入反应器中，开启搅拌，在350rpm下加入66.2g制得的表面活性剂BO-3、25.0g十四醇基聚氧乙烯(6)醚、18.5g椰油酰胺丙基甜菜碱，搅拌下缓慢升温至50℃，搅拌反应1h，然后缓慢滴加8.9g正己醇和218.0g水的混合物。滴加完毕后继续在60℃下搅拌反应2h，得到透明的纳米乳液NE-6。
实施例
1、采用美国Brookhaven公司的ZetaPlus仪器测定制备例4-9制得的纳米乳液的液滴粒径，所制得的纳米乳液的平均粒径见表1。
表1纳米乳液的粒径测试结果
试样编号 NE-1 NE-2 NE-3 NE-4 NE-5 NE-6
平均粒径 26.3nm 28.2nm 22.0nm 23.4nm 21.8nm 27.5nm
2、静态洗油效率的测试：
采用制备例4-9中制得的纳米乳液以及市售表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBS)，用30％NaCl盐水配制为0.2％的溶液。将渗透率在0.1mD-0.2mD的岩芯用胜利原油饱和后，放入到静态洗油装置中，在60℃下，用以上配制的纳米乳液盐水溶液静态浸泡15天，记录每天从岩芯洗出的原油体积，并计算得到静态洗油率。结果见表2。
表2各实施例的静态洗油率测试结果
试样编号 NE-1 NE-2 NE-3 NE-4 NE-5 NE-6 DBS
静态洗油率 68.2％ 66.4％ 65.8％ 66.2％ 67.6％ 68.5％ 18.8％
3、用TX-500C旋转滴界面张力仪测定纳米乳液与胜利油田原油的界面张力。所得结果见表3，其中纳米乳液NE-1和NE-6在300000TDS盐水的界面张力(0.2％加量)测试结果见图1。从图1和表3结果可知本发明的纳米乳液能较快地与胜利油田原油形成超低界面张力，表明纳米乳液有很高的表面活性以及洗油能力。
表3各实施例的界面张力测试结果
试样编号 NE-1 NE-2 NE-3 NE-4 NE-5 NE-6
界面张力mN/m 7.8*10-3 8.2*10-3 9.3*10-3 6.5*10-3 5.6*10-3 5.2*10-3
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (19)

1.一种Bola型表面活性剂，其包括具有式（1）所示结构的化合物中的至少一种：
Figure QLYQS_1
式（1），
其中，R1选自C8-C20的烷基，R2为甲基或乙基，m为4-20，n为2-3。
2.根据权利要求1所述的Bola型表面活性剂，其特征在于，R1选自C8-C18的烷基。
3.根据权利要求2所述的Bola型表面活性剂，其特征在于，R1选自C10-C18的烷基。
4.如权利要求1-3任一项所述的Bola型表面活性剂的制备方法，其包括以下步骤：
1）使如式（2）所示的脂肪族聚醚胺与卤素取代的烷基磺酸盐混合进行第一反应，得到具有式（3）所示结构的中间体化合物1；
Figure QLYQS_2
式（2）
Figure QLYQS_3
式（3）
式（2）中R1和m、式（3）中R1、m和n具有与式1相同的定义；
2）将所得中间体化合物1与卤素取代的甲烷或乙烷混合进行第二反应，得到具有式（1）所示结构的化合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应的温度为60-80℃，和/或所述第一反应的时间为8-12h，和/或所述第一反应在有机溶剂中进行。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自二氯甲烷、三氯甲烷、以及丙酮中的至少一种。
7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述第二反应的温度为20-50℃，和/或所述第二反应的时间为5-8h。
8.一种纳米乳液，其包含以下组分：以占乳液总质量百分比计，
油相5-20%；
权利要求1-3任一项所述Bola型表面活性剂或权利要求4-7中任一项所述的制备方法制得的Bola型表面活性剂5-30%；
任选的辅助表面活性剂0-30%；
任选的增效剂0-15%；
水5-90%。
9.根据权利要求8所述的纳米乳液，其特征在于，所述乳液包括任选的辅助表面活性剂5-30%。
10.根据权利要求9所述的纳米乳液，其特征在于，所述乳液包括任选的增效剂1-15%。
11.根据权利要求10所述的纳米乳液，其特征在于，所述辅助表面活性剂选自烷基碳链长度为10-18个碳的烷基胺聚氧乙烯醚、烷基聚氧乙烯醚、烷基甜菜碱、烷基酰胺丙基甜菜碱。
12.根据权利要求8-11任一项所述的纳米乳液，其特征在于，所述增效剂选自C2-C8的脂肪醇和C2-C8脂肪醇胺中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的纳米乳液，其特征在于，所述增效剂选自乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、仲丁醇、戊醇、异戊醇、己醇、异己醇、乙醇胺、二乙醇胺中的至少一种；
和/或所述油相选自石蜡油、石脑油、松节油、亚麻油、蓖麻油中的至少一种。
14.根据权利要求12所述的纳米乳液，其特征在于，所述油相选自石蜡油、石脑油、松节油、亚麻油、蓖麻油中的两种。
15.根据权利要求13或14所述的纳米乳液，其特征在于，所述纳米乳液的平均粒径为5-50nm。
16.根据权利要求15所述的纳米乳液，其特征在于，所述纳米乳液的平均粒径为15-30nm。
17.如权利要求8-16中任一项所述的纳米乳液的制备方法，其包括：
S1、将权利要求1-3任一项所述的Bola型表面活性剂或如权利要求4-7中任一项所述的制备方法制得的Bola型表面活性剂、任选的辅助表面活性剂与油相进行第一混合并升温得到第一分散液；
S2、将所述第一分散液与水和任选的增效剂进行第二混合，得到所述纳米乳液。
18.根据权利要求17所述的纳米乳液的制备方法，其特征在于，
步骤S1中所述升温为升温至50-80℃；和/或步骤S2中，所述混合的时间为1-3h。
19.如权利要求1-3任一项所述的Bola型表面活性剂或根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法制得的Bola型表面活性剂或如权利要求8-16中任一项所述的纳米乳液或如权利要求17或18所述的制备方法制得的纳米乳液在油田增产作业或钻井、压裂作业中的应用。
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