CN114180666A - 一种固定和削减苯系物的药剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种固定和削减苯系物的药剂及其制备方法和应用。该药剂包括膨润土和过硫酸根离子；本发明通过膨润土和过硫酸根离子配合作用，不需要对含过硫酸根离子的物质进行物理或化学活化就可以有效固定削减污染源区中的苯系物。进一步地，本发明通过膨润土固定技术和过硫酸根离子高级氧化法相结合，在将污染物固定在原位的同时达到削减的效果，该药剂既能阻止污染物的迁移扩散，又能将其固定在原位进行削减，使削减较为彻底，并且膨润土和过硫酸根离子对污染场地不会产生其它影响。

Description

一种固定和削减苯系物的药剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种固定和削减苯系物的药剂及其制备方法和应用。
背景技术
有机污染物泄露至地下水会以轻质非水相液体(LNAPL)形式存在于含水层中形成污染源，并随着水流进行横向和纵向迁移扩散，如果不对其进行处理，将会形成污染羽污染到更大范围的土壤和地下水。常见的污染物质有苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯等。
固化/稳定化技术是一种对土壤、污泥和沉积物等污染介质进行修复的常见工程技术，能够有效地降低或阻止介质中污染物的暴露和迁移。现有技术对LNAPL源区苯系物等污染物进行修复的方法为单一的固定的方法或削减的方法。固定的方法一般是将水泥等固定材料注入污染源区，将污染物固定在原位阻止其迁移，但是该方法只能阻止污染物的扩散，并不能真正减少污染物，并且由于固定材料老化等原因可能造成污染物的泄露。使用削减的方法时，一般采用生物修复法和化学氧化法，生物修复即利用微生物的作用对污染物进行转化削减，但是已知的可利用的微生物较少；化学氧化是向污染源区投加氧化剂，但是氧化剂需要物理(高温、紫外线等)或化学(催化剂、碱活化等)等方法活化，不能阻止污染物的迁移，也不能对污染源进行彻底修复，减少其带来的负面影响。因此，提供一种能够有效减少LNAPL源区苯系物等污染物的方法十分必要。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中在对LNAPL源区土壤或地下水中苯系物等污染物进行修复时，由于污染物的迁移或者氧化剂的消耗导致修复不彻底以及产生二次污染等缺陷，从而提供了一种固定和削减苯系物的药剂及其制备方法和应用。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种同步固定和削减苯系物的药剂，包括膨润土和过硫酸根离子。
所述药剂包括膨润土和过硫酸盐溶液。
所述过硫酸盐溶液中过硫酸酸根的摩尔浓度为10-20mmol/L；
所述膨润土和所述过硫酸盐的质量比为(2.5-20)：1。
所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种；
所述膨润土为钠基膨润土，钠基膨润土中钠离子含量为2.5-3wt％，总有机碳含量为13-14mg/L，pH为10.5-10.8，粒径为120-150μm；优选地，钠基膨润土中钠离子含量为2.8-2.9wt％，总有机碳含量为13mg/L，粒径为135-145μm。
所述膨润土和所述过硫酸盐的质量比为10:1；
所述过硫酸盐溶液中过硫酸根的摩尔浓度为20mmol/L。
本发明提供了一种上述药剂的制备方法，包括，各原料混合均匀，得到药剂。
此外，本发明提供了一种上述的药剂或上述方法制得的药剂在同步固定和削减LNAPL源区土壤和/或地下水中苯系物的应用。
所述应用包括如下步骤，
将药剂加入到LNAPL源区中，同步固定和削减苯系物。
进一步地，以所述过硫酸盐溶液中的过硫酸根的摩尔量为基准，所述药剂与所述苯系物的摩尔比为(8-17)：1；本发明可以根据LNAPL源区土壤和/或地下水中苯系物的浓度来确定药剂的使用量，不造成药剂的浪费。
所述苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的固定和削减苯系物的药剂，包括膨润土和过硫酸根离子；本发明通过膨润土和过硫酸根离子配合作用，不需要对含过硫酸根离子的物质进行物理或化学活化就可以有效固定削减污染源区中的苯系物。进一步地，本发明通过膨润土固定技术和过硫酸根离子高级氧化法相结合，在将污染物固定在原位的同时达到削减的效果，该药剂既能阻止污染物的迁移扩散，又能将其固定在原位进行削减，使削减较为彻底，并且膨润土和过硫酸根离子对污染场地不会产生其它影响。
2.本发明提供的固定和削减苯系物的药剂，本发明中的膨润土对过硫酸盐具有催化作用，能够活化过硫酸盐对污染物进行削减。膨润土使体系维持碱性环境，同时膨润土可以对苯系物进行固定，避免苯系物进入其它环节，以及避免造成流失、产生二次污染、增加处理难度等问题；通过直接电子转移反应，硫酸根自由基与苯反应，生成带正电的有机基团，然后将其转化为苯酚，而苯酚在高pH环境可以激活过硫酸盐，苯酚被硫酸根自由基进一步氧化形成六碳醛环裂解产物，随后被氧化成较小的分子，进而使药剂能够有效固定削减苯系物。
3.本发明提供的固定和削减苯系物的药剂，通过控制药剂中膨润土和过硫酸盐的用量，可以有效固定和削减高浓度的苯系物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明试验例1苯在不同测定时间下的剩余率；
图2是本发明试验例1甲苯在不同测定时间下的剩余率；
图3是本发明试验例1乙苯在不同测定时间下的剩余率；
图4是本发明试验例1间二甲苯在不同测定时间下的剩余率；
图5是本发明试验例1对二甲苯在不同测定时间下的剩余率；
图6是本发明试验例1邻二甲苯在不同测定时间下的剩余率。
具体实施方式
提供下述实施例是为了进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
在以下实施例和对比例中用到的钠基膨润土厂家为国药集团；过硫酸钠厂家为北京化工厂。
实施例1
本实施例提供了一种药剂，包括钠基膨润土和过硫酸钠。
上述药剂的制备方法，包括如下步骤，
称取2g钠基膨润土于40mL棕色瓶中，用10mL移液枪加入超纯水，使膨润土充分膨胀，摇匀，稳定后再用1mL移液枪加入过硫酸钠储备液，加入超纯水，定容至40mL，得到药剂，药剂中的过硫酸钠的摩尔浓度为20mmol/L，质量为0.2g。
其中，过硫酸钠储备液的制备方法包括，称取190.4832g过硫酸钠固体，用超纯水与容量瓶定容至1000mL，定容后液体转移至1000mL样品瓶中，备用，过硫酸钠储备液中过硫酸钠的浓度为0.8mol/L。
实施例2
本实施例提供了一种药剂，包括钠基膨润土和过硫酸钾。
上述药剂的制备方法，包括如下步骤，
称取2g钠基膨润土于40mL棕色瓶中，用10mL移液枪加入超纯水，使膨润土充分膨胀，摇匀，稳定后再用1mL移液枪加入过硫酸钾储备液，加入超纯水，定容至40mL，得到药剂，药剂中的过硫酸钾的摩尔浓度为20mmol/L，质量为0.22g。
其中，过硫酸钾储备液的制备方法包括，称取190.4832g过硫酸钾固体，用超纯水与容量瓶定容至1000mL，定容后液体转移至1000mL样品瓶中，备用，过硫酸钾储备液中过硫酸钾的浓度为0.8mol/L。
该药剂对苯系物的去除率：取40mL上述药剂与5μL苯系物混合物(相同体积的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯混合得到)混合，反应50天后，苯的去除率为84.61％，甲苯的去除率为98.10％，乙苯的去除率为98.0％，间二甲苯的去除率为96.51％，对二甲苯的去除率为96.45％，邻二甲苯的去除率为98.31％。
实施例3
本实施例提供了一种药剂，包括钠基膨润土和过硫酸钠。
上述药剂的制备方法，包括如下步骤，
称取2g钠基膨润土于40mL棕色瓶中，用10mL移液枪加入超纯水，使膨润土充分膨胀，摇匀，稳定后再用0.5mL移液枪加入过硫酸钠储备液，加入超纯水，定容至40mL，得到药剂，药剂中的过硫酸钠的摩尔浓度为10mmol/L，质量约为0.1g。
其中，过硫酸钠储备液的制备方法包括，称取190.4832g过硫酸钠固体，用超纯水与容量瓶定容至1000mL，定容后液体转移至1000mL样品瓶中，备用，过硫酸钠储备液中过硫酸钠的浓度为0.8mol/L。
该药剂对苯系物的去除率：取40mL上述药剂与5μL苯系物混合物(相同体积的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯混合得到)混合，反应45天后，苯的去除率为44.15％，甲苯的去除率为80.27％，乙苯的去除率为81.04％，间二甲苯的去除率为75.35％，对二甲苯的去除率为75.13％，邻二甲苯的去除率为80.38％。
对比例1
本对比例提供了一种药剂，包括过硫酸钠。
上述药剂的制备方法，包括如下步骤，
用1mL移液枪将1mL过硫酸钠储备液加入到40mL棕色瓶中，用10mL移液枪加入超纯水定容至40mL，得到药剂，药剂中的过硫酸钠的摩尔浓度为20mmol/L，质量为0.2g。其中，过硫酸钠储备液的制备方法包括，称取190.4832g过硫酸钠固体，用超纯水与容量瓶定容至1000mL，定容后液体转移至1000mL样品瓶中，备用，过硫酸钠储备液中过硫酸钠的浓度为0.8mol/L。
对比例2
本对比例提供了一种药剂，包括钠基膨润土。
上述药剂的制备方法，包括如下步骤，
称取2g钠基膨润土于40mL棕色瓶中，用10mL移液枪加入超纯水使得体系溶液体积为40mL，该体积为膨润土加水膨胀后的体积。
试验例1
本试验例提供了实施例和对比例提供的药剂在固定和削减苯系物中的应用，具体如下，
(1)试验材料和仪器：
材料：甲醇7种苯系物混合溶液购于上海安谱实验科技，纯度等级：1000μg/mL于甲醇；苯、甲苯、乙苯购于北京化工厂，分析纯；邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯购于国药集团，化学纯；膨润土购于国药集团；过硫酸钠购于北京化工厂，分析纯；氟苯(IS)购于上海安谱实验科技，2000μg/mL于甲醇；4-溴氟苯，购于上海安谱实验科技，2000μg/mL于甲醇；甲醇购于美国Honeywell，色谱纯；抗坏血酸购于国药集团，分析纯。
仪器：气相色谱-质谱仪，型号6890-5973，美国Agilent公司；色谱柱型号为DB-5ms(长60m、直径250μm、膜厚度0.25μm)；顶空自动进样器，型号7694E，美国Agilent公司。
(2)本发明实施例1药剂、过硫酸钠和膨润土固定和削减苯系物的长期性能：
①标准曲线
制备不同浓度的苯系物溶液标准样品，采用内标定量法得到苯系物溶液标准样品中各个苯系物(苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯)的响应浓度与标准样品中各个苯系物的浓度间的标准曲线，根据该标准曲线测试待测样品中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯的浓度。其中，标准曲线通过如下方法得到：
苯系物响应浓度通过气相色谱-质谱仪得到，采用7694E顶空自动进样器进样，进样器条件：瓶区温度80℃，定量环温度90℃，传输线温度100℃，加压时间0.1min，定量环充满时间0.5min，定量环平衡时间0.15min，进样时间1min，色谱循环时间30min，平衡时间20min。进样器升温程序：初始40℃，保持5min后以10℃/min升温至15℃，后运行温度为220℃，保持2min。气相条件：进样口温度250℃，载气He，流速1mL/min分流比50:1。质谱条件：离子源温度230℃，四级杆温度150℃。
其中，在进行定量分析苯系物浓度时，用到的抗坏血酸储备液的浓度为0.5mol/L；
内标和替代物的制备：将300μL氟苯、300μL4-溴氟苯和400μL甲醇混合，摇匀后得到内标和替代物，内标和替代物的浓度为600mg/L；
标准样品(混标)是将600μL甲醇中7种苯系物混合溶液与400μL甲醇混合，摇匀后备用，混标的浓度为600mg/L。
苯系物标准曲线：在装有20μL内标和替代物的6mL超纯水的顶空瓶中分别加入5、10、20、30、40、50、60μL的混标，分别得到浓度分别为0.5、1、2、3、4、5、6mg/L的标准样品溶液，采用内标法得到标准样品中苯系物苯的响应浓度和理论浓度的标准曲线，具体如下：
苯的标准曲线为y＝0.9995x+0.0703，R2为0.9987；
甲苯的标准曲线为y＝1.0386x-5.3655，R2为0.9941；
乙苯的标准曲线为y＝1.0446x-6.7126，R2为0.9914；
间二甲苯的标准曲线为y＝1.0590x-8.8780，R2为0.9908；
对二甲苯的标准曲线为y＝1.0692x-9.6145，R2为0.9911；
邻二甲苯的标准曲线为y＝1.0783x-8.8223，R2为0.9935。
上述标准曲线中的R2均大于0.99，线性良好，可用于后续测试，其中，x为各个苯系物的理论浓度，y为测试得到的响应浓度。
②待测样品的实测浓度
苯系物溶液的配制：取相同体积的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯纯品，混合，得到苯系物溶液；
分别在实施例1和对比例1-2制得的药剂(40mL)中，用25μL微量气密性取样针加入15μL上述苯系物溶液，得到若干待测样品。根据标准曲线测试待测样品中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯的浓度。
分别在1d、2d、4d、6d、9d、14d、23d和72d不同时间下测试待测样品中的苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯的浓度，进而得到各个苯系物的剩余率。其中，在不同时间下测试待测样品中苯系物的剩余率时，需要分别按照上述方法得到该测试时间下的标准曲线，进而得到该测试时间下待测样品中苯系物的剩余率，从而得到在不同时间下待测样品中各个苯系物的去除率。
(3)试验结果
①苯系物中苯的剩余率
图1是在实施例1、对比例1-2药剂的作用下，苯系物中苯的剩余率情况，纵坐标为样品中苯的剩余率，其中剩余率＝C/C0，C代表测试时间下苯的剩余含量，C0为苯的初始含量，去除率＝1-剩余率。通过图1的记载，在实施例1的药剂的作用下，72d下苯的剩余率为27.58％，去除率为72.42％；在对比例1的药剂的作用下，苯的剩余率为31.49％，去除率为68.51％；对比例2的药剂几乎没有去除苯。
②苯系物中甲苯的剩余率
图2是在实施例1、对比例1-2药剂的作用下，苯系物中甲苯的剩余率情况，纵坐标为样品中甲苯的剩余率。通过图2的记载，在实施例1的药剂的作用下，72d下甲苯的去除率为67.49％；在对比例1和对比例2的药剂的作用下，甲苯的去除率效果差于实施例1。
③苯系物中乙苯的剩余率
图3是在实施例1、对比例1-2药剂的作用下，苯系物中乙苯的剩余率情况，纵坐标为样品中乙苯的剩余率。通过图3的记载，在实施例1的药剂的作用下，72d下乙苯的去除率为72.22％；在对比例1和对比例2的药剂的作用下，乙苯的去除率效果差于实施例1。
④苯系物中间二甲苯的剩余率
图4是在实施例1、对比例1-2药剂的作用下，苯系物中间二甲苯的剩余率情况，纵坐标为样品中间二甲苯的剩余率。通过图4的记载，在实施例1的药剂的作用下，72d下间二甲苯的去除率为73.55％；在对比例1和对比例2的药剂的作用下，间二甲苯的去除率效果差于实施例1。
⑤苯系物中对二甲苯的剩余率
图5是在实施例1、对比例1-2药剂的作用下，苯系物中对二甲苯的剩余率情况，纵坐标为样品中对二甲苯的剩余率。通过图5的记载，在实施例1的药剂的作用下，72d下对二甲苯的去除率为79.24％；在对比例1和对比例2的药剂的作用下，对二甲苯的去除率效果差于实施例1。
⑥苯系物中邻二甲苯的剩余率
图6是在实施例1、对比例1-2药剂的作用下，苯系物中邻二甲苯的剩余率情况，纵坐标为样品中邻二甲苯的剩余率。通过图6的记载，在实施例1的药剂的作用下，72d下邻二甲苯的去除率为73.16％；在对比例1和对比例2的药剂的作用下，邻二甲苯的去除率效果差于实施例1。
通过上述试验结果说明，本发明提供的药剂可以有效固定和削减污染源区中的苯系物。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种同步固定和削减苯系物的药剂，其特征在于，包括膨润土和过硫酸根离子。
2.根据权利要求1所述的药剂，其特征在于，包括膨润土和过硫酸盐溶液。
3.根据权利要求2所述的药剂，其特征在于，所述过硫酸盐溶液中过硫酸酸根的摩尔浓度为10-20mmol/L；
所述膨润土和所述过硫酸盐的质量比为(2.5-20)：1。
4.根据权利要求2或3所述的药剂，其特征在于，所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵中的至少一种；
所述膨润土为钠基膨润土。
5.根据权利要求2-4任一项所述的药剂，其特征在于，所述膨润土和所述过硫酸盐的质量比为10:1；
所述过硫酸盐溶液中过硫酸根的摩尔浓度为20mmol/L。
6.权利要求1-5任一项所述药剂的制备方法，其特征在于，包括，各原料混合均匀，得到药剂。
7.权利要求1-5任一项所述的药剂或权利要求6所述方法制得的药剂在同步固定和削减LNAPL源区土壤和/或地下水中苯系物的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括如下步骤，
将药剂加入到LNAPL源区中，同步固定和削减苯系物。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，以所述过硫酸盐溶液中的过硫酸根的摩尔量为基准，所述药剂与所述苯系物的摩尔比为(8-17)：1。
10.根据权利要求7-9任一项所述的应用，其特征在于，所述苯系物包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种。
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CN105110448A (zh) * 2015-10-09 2015-12-02 中国科学院南海海洋研究所 一种利用零价铁-过硫酸盐同时去除重金属-有机物复合污染水体的方法
CN109909281A (zh) * 2019-03-14 2019-06-21 中国地质大学（北京） 一种同步固定和削减土壤和/或地下水中三氯乙烯的药剂及方法
CN109909280A (zh) * 2019-03-14 2019-06-21 中国地质大学（北京） 一种同步固定和削减土壤和/或地下水中苯的药剂及方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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