CN114166785B - 水牛奶中脂肪含量的中红外快速批量检测方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水牛性能测定及其品质检测领域，公开了水牛奶中脂肪含量的中红外快速批量检测方法及应用。在特征波段的选择方面，申请人打破了常用的使用算法筛选特征，而是使用人工手动选择+多次遍历的方法。最终选取用于建模的特征波段，特别是筛选出了包含部分水的吸收区域，并证明了增加部分水吸收波段可以提升模型的准确性。选取了水牛奶中脂肪定量预测模型建立的最优算法与最佳特征波段，并且准确性非常高，实现了水牛奶中脂肪含量的快速批量检测。
Description
技术领域
本发明属于水牛性能测定及其品质检测领域，具体涉及水牛奶中脂肪含量的中红外快速批量检测方法及应用。
背景技术
与奶牛奶相比，水牛奶的营养价值更高，风味更好，其中一个原因就是水牛奶中脂肪含量显著高于牛奶[1]。与荷斯坦牛奶(乳脂含量3.7％)及人母乳(乳脂含量3.8％)相比，水牛奶脂肪含量较高(8.5％)[2-5]。有研究表明我国水牛奶中脂肪肪含量为9.5-12.5％，显著高于奶牛[6-7]，使水牛奶风味更加醇厚。
水牛奶的理化性状以及各种成分的含量不仅可以用来评定水牛奶的营养价值，也可以为水牛育种提供参考，更是乳制品加工工艺参数确定基础[7]。乳脂是牛奶的重要组成成分，与牛奶质量成正比。研究表明水牛奶不仅脂肪含量高,而且脂肪酸种类丰富,特别是人体所需的必需脂肪酸如亚油酸,亚麻酸,花生四烯酸等含量较高[8]，且胆固醇含量较牛奶低[9]。同时乳脂也是水牛生产性能测定的重要指标，乳脂是可以直接反映牛奶质量的重要指标；另一方面乳脂与乳蛋白的比值(脂蛋比)可以用来分析日粮配方比例及蛋白质代谢效率，降低饲养成本等。因此准确快速测定水牛奶中脂肪含量，不仅掌握水牛奶品质，而且获得水牛生产性状的生产性能数据，为水牛饲养管理和遗传改良及水牛业发展提供科学依据。
目前关于脂肪的测定最多使用的标准方法是索氏抽提法(GB 5009.6-2016第一法)，而专门针对乳脂的测定也有盖勃法(GB 5009.6-2016第三法)。关于盖勃法测定乳脂的研究近年来并不多见，因为虽然盖勃法是一种快速、简便，成本低的检测方法，但是对于实验操作的要求极高。索氏抽提法虽然适用范围广泛，但是检测时间长，无法实现批量快速检测。中红外光谱MIR(Mid-Infrared Spectroscopy)技术是一种非常经济高效的检测工具，中红外光谱的产生是由分子振动的基频导致的，由于中红外区是绝大多数有机物和无机物的基频吸收带，而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量相关，其特征性强并具有指纹特性[10]。MIR 技术被成功地应用于奶牛奶中常规品成份分析,利用MIR检测奶牛奶的营养物质水平和奶牛生理等指标。MIR技术的优点有高效快速、无损、定量检测，在一定程度上大大降低了乳品检测成本和检测时间、节约了大规模养殖监测奶牛泌乳性能的时间，便于牧场对奶牛健康的监测。而国内外学者也致力于研究中红外光谱MIR和乳脂含量之间的关联，不仅建立了液态奶中脂肪酸[11]的快速检测模型，还建立奶粉中脂肪[12]的检测模型。
然而，目前水牛奶的常规乳成份检测是借用奶牛的预测模型，测定结果的准确性无法得到保障，不能有效地为水牛生产提供准确性能和水牛奶品质数据。为了促进和提高水牛养殖效率和水牛业经济效益，迫切需要建立适合应用于水牛奶中脂肪含量的定量检测模型，广泛应用于生产实践，为开展水牛生产性能测定工作提供技术支撑。本发明的目的是建立水牛奶中脂肪含量的快速检测方法，促进水牛奶业持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供水牛奶中脂肪含量的中红外快速批量检测方法，利用该方法可对水牛奶脂肪含量进行准确、快速和批量检测。
本发明的另一个目的在于提供水牛奶中脂肪含量的中红外快速批量检测方法的应用。
为了达到上述目的，本发明采取以下技术措施：
水牛奶中脂肪含量的中红外快速批量检测方法，包括下述步骤：
1.采集水牛奶样本中的红外光谱中特征波段为925.92cm-1-1207.55cm-1、1631.93cm-1-1724.53cm-1、2388.10cm-1-2422.82cm-1、2789.33cm-1-3140.41cm-1、3263.87 cm-1-3684.39cm-1与3796.27cm-1-4004.60cm-1中的MIR数据；
2、将测定所得到的MIR数据代入none+Ridge(α＝1.0)模型中，即可输出水牛奶中乳脂含量的预测结果。
以上所述的方法中，优选的，步骤1中每一段波段前后允许有两个波点的差距。
本发明的保护内容还包括：上述检测方法用于检测水牛奶中脂肪含量。
与现有技术相比，本发明优点在于：
1.在特征波段的选择方面，打破了常用的使用算法筛选特征，而是使用人工手动选择+多次遍历的方法。最终选取用于建模的特征波段，特别是筛选出了包含部分水的吸收区域，并证明了增加部分水吸收波段可以提升模型的准确性。
2.选取了水牛奶中乳脂定量预测模型建立的最优算法与最佳特征波段，并且准确性非常高。
3.实现了水牛奶中乳脂含量的MIR检测，该检测技术快速、准确、低成本，并可实现批量检测，不仅缩短了测定时间，提高了检测效率，而且具有很强的实用性，对水牛性能测定和水牛奶质量品质检测具有非凡意义，将可广泛应用为水牛生产养殖提供技术支持。
附图说明
图1为未经处理的水牛奶样品中红外光谱图(a)与平均光谱图(b)。
图2为选取的六个特征波段光谱总图(a)以及每个特征波段放大图(b)。
图3为模型水牛奶数据真实值与预测值相关性与拟合直线图。
具体实施方式
本发明所述技术方案，如未特别说明，均为本领域的常规方案；所述试剂或材料，如未特别说明，均来源于商业渠道。
1.实验材料
实验材料来源于中国不同地区的不同水牛场，每场每月采集1次水牛奶，采样周期为 10个月，共采集了419个水牛奶样。奶样采集利用自动挤奶装置完成，先用消毒后的毛巾擦拭水牛乳房，然后用碘甘油混合溶液对乳房消毒，挤掉前三把乳汁后，对挤奶全过程奶样进行采集，每份奶样采集40ml，分装到直径3.5cm，高9cm的圆柱形全新采样瓶里，依次编号，并向每个采样瓶里立即加入溴硝丙二醇防腐剂，缓慢摇晃使其充分溶解，运回途中在奶样周围放置冰袋(2-4℃)防止变质，样本到达实验室后立即进行光谱采集。
2.中红外光谱测定与采集
将样品倒入直径3.5cm，高9cm的圆柱形样品管中，在42℃水浴锅中水浴15-20min，使用FOSS公司的MilkoScanTM7RM乳成分检测仪，将固体光纤探头伸到液体中，对样品进行混匀后扫描。
3.水牛奶中乳脂含量的真实(参考)值检测方法
3.1仪器、设备和试剂
智能恒温水浴锅(北京市长风仪器仪表公司)；盖勃乳脂离心机(Funke GerberSuperVario-N)；盖勃乳脂计(Funke Gerber，规格：3156)；10.75ml单标乳吸管。
硫酸(H2SO4，AR，98％)；异戊醇(C5H12O，AR，98.5％)。
3.2实验方法
3.2.1中红外光谱的采集
利用MilkoScanTM FT+进行光谱采集，具体采集步骤为：将奶样分批放入45℃电热恒温水浴锅内预热5min，预热好的奶样放在检测架上上下摇晃数次使牛奶胶状溶液混合均匀，将检测架放在检测履带上，打开瓶盖，依次进行检测，采集完光谱后的奶样置于-20℃冷冻保存，用于后续乳蛋白的含量测定。
3.2.2乳脂含量的盖勃法测定
(1)浓硫酸的配制
量取500ml浓硫酸(98％)，加入7.7-8.9ml水，得到浓度为90-91％的浓硫酸备用。
(2)奶样的预处理
将冷冻奶样提前放入4℃冰箱低温解冻8h，直至奶样变成可以晃动的液体。设置水浴锅温度为42℃，将解冻好的奶样放入水浴锅内水浴30min，并摇匀备用。
(3)盖勃法
先量取10ml配制好的浓硫酸加入到盖勃乳脂计中，再用单标乳吸管准确沿壁加入10.75ml试样(切勿使硫酸与试样混合)，最后加入1ml异戊醇，塞上橡皮塞，用毛巾包裹 (防止橡皮塞冲出以及乳脂计炸裂)同时使瓶口向下用力摇匀，使乳脂计内成均匀棕色液体。瓶口向下静置5min，再放入65-70℃水浴锅水浴5min。
取出乳脂计置于乳脂离心机内离心5min，离心条件：转速1100r/min，相对离心加速度350g，温度50-60℃。
取出离心后的乳脂计再置于水浴锅65-70℃水浴锅水浴5min，取出后立即读数。
4.有效样本的选择
419个样本中，剔除掉样本变质、损耗、中红外光谱测定异常、样本参考值测定异常等操作导致的无效数据，共剔除掉了179个异常样本，选择了240个样本进行模型的建立与优化。
实施例1：
水牛奶中脂肪含量的预测模型算法的选择：
本申请目的为建立水牛奶中脂肪含量的定量预测模型，所以使用建模算法为回归算法。回归算法种类很多，本实施例主要使用了岭回归(Ridge)与偏最小二乘回归(PLSR)算法进行模型建立与对比，理由如下：
岭回归是线性回归的一种。只是在算法建立回归方程时候，岭回归加入了正则化的限制，从而达到解决过拟合的效果。正则化有两种，分别为l1正则化l2正则化，l2正则化相比于l1正则化的优势在于：(1)可以进行交叉验证(2)实现了随机梯度下降。岭回归就是加入了l2正则化后的线性回归模型，保留了线性回归的优点，符合模型建立的要求，而且结果较为稳定，是较常使用的基础算法之一，因此本实施例选择了此算法为待选算法。
偏最小二乘回归算法是多特征样本中非常有效的算法之一。中红外光谱数据中，每一个样本对应1060个波点，是多特征样本的代表。同时偏最小二乘回归算法很少出现过拟合情况，所以很多中红外光谱的研究者们会选择使用偏最小二乘回归算法进行模型的建立，因此本实施例选择了此算法为待选算法。
实施例2：
定量预测模型算法的选择：
本实施例每个样本对应一条MIR光谱数据。将大于4000cm-1部分进行建模，比较分析模型的准确度，并不使用任何预处理方法，以确定算法的准确度，结果如下表：
算法比较结果:
| 算法 | Rc | RMSEC | Rp | RMSEP |
| Ridge | 0.9746 | 0.3412 | 0.9656 | 0.4443 |
| PLSR | 0.9636 | 0.4076 | 0.9673 | 0.4333 |
经过两种算法比较结果，在测试集上效果接近，但是训练集上Ridge算法效果更好，最终选择Ridge算法进行建模。
实施例3：
中红外光谱检测牛奶中水牛奶中脂肪含量的方法的建立：
1.建模数据集的划分
本实施例中的建模数据集划分中，80％为训练集，20％为测试集。训练集与测试集的比例为4：1，同时训练集又叫做交叉验证集，在训练模型的过程中进行10折交叉验证。
2.建模MIR数据预处理方法的筛选
有效特征筛选是对光谱数据进行处理的基本操作，目的是为了消噪，并为提取特征打好基础。有效特征筛选主要有特征抽取、特征预处理与特征降维三种。本实施例主要对光谱数据进行特征预处理，首先，采用SG(卷积平滑)、MSC(多元散射校正)、SNV(标准正态变量变换)、diff1(一阶差分)和diff2(二阶差分)等五种处理方法对光谱数据进行特征预处理，
3.建模特征波段的手动选择过程及确定
选取特征波段的方法有很多，主要包括算法选取特征与手动选取特征两种，算法选取特征的原理主要来源于各波点与参考值之间的相关性，优点在于速度快、效率高，但缺点在于忽略了相邻波点之间的协同作用，思路较为单一。手动选取特征的优点在于选择的过程中可以强化波段(即相邻波点)的作用，同时可以在提升模型的过程中更多得保留光谱的原始信息状态，包容性与泛化能力更强，选取波段准确，缺点在于选择速度慢，效率低。
本实施例选取特征波段采用手动选取的方法，选取步骤如下：
(1)确定基本算法，由实施例2可知Ridge算法的效果较好，所以最终选择Ridge算法作为水牛奶中乳脂含量的预测算法。
(2)确定最佳预处理。将样本去掉水波段以及大于4000cm-1部分进行实施例3中的预处理并进行比较，由结果可知，无预处理和经过SG预处理的结果类似，MSC与SNV效果略差，diff1与diff2的过拟合较为严重，所以考虑到模型尽量简洁且可达到最佳效果，确定最佳预处理为：无预处理，结果如表所示：
在确定MIR数据是无预处理的基础上，建模特征波段的手动选择过程如下：
(1)去掉4000cm-1-5011.54cm-1两段光谱区域，因为此区域为非中红外吸收区域。根据预实验，发现，保留水吸收相关的光谱区域可提升模型的准确度，因此，在预实验之后的此步骤中，并未去掉水吸收相关的光谱区域。
(2)将剩下的波段区域平均分为八段。
(4)以50个波点为一组，使用Ridge算法，首先将第一段波段临界处两端波点增加或减少一组波点，寻找最优效果，并以此为基础对第二段波段进行类似操作，最终将八个波段全部完成一轮操作后算第一次遍历完成。
(5)在第一次遍历完成后进行第二次、第三次或更多次的手动遍历，直到所有的波点不再变化为止，即为最优特征波段。
最终经过五轮筛选，得到最优结果，如表所示：
最终选取的特征波段结果为：925.92cm-1-1207.55cm-1、1631.93cm-1-1724.53cm-1、2388.10cm-1-2422.82cm-1、2789.33cm-1-3140.41cm-1、3263.87cm-1-3684.39cm-1与3796.27cm-1-4004.60cm-1，每一段前后允许有两个波点的差距(图2)。
结果发现模型中添加两段部分水吸收区域后，模型可以达到最优效果，说明水牛奶中乳脂含量的特征波段包含两段部分水吸收区域。
4.模型参数的筛选确定
模型参数包括预处理方法的参数以及算法的参数；
因该模型未使用预处理，所以只需要进行算法参数的选择，Ridge算法的参数为l2正则化力度α，最终得到最优α＝1.0。
最终得到最佳回归模型为：none+Ridge(α＝1.0)模型。训练集和测试集相关系数分别为0.9679和0.9815；训练集和测试集均方根误差分别为0.3829和0.3268。
实施例4：
水牛奶中脂肪的中红外光谱MIR快速批量检测方法的应用：
利用建立的水牛奶中脂肪含量最佳回归模型none+Ridge(α＝1.0)对随机选取的7份牛奶样本(非240份实验材料之一)进行预测，并将预测结果与真实值比较。
模型使用方法：
1.采集水牛奶样本中的红外光谱中特征波段为925.92cm-1-1207.55cm-1、1631.93cm-1-1724.53cm-1、2388.10cm-1-2422.82cm-1、2789.33cm-1-3140.41cm-1、3263.87 cm-1-3684.39cm-1与3796.27cm-1-4004.60cm-1中的MIR数据；
同时利用盖勃法检测同批次水牛奶中的乳脂含量真实值。
2、将测定所得到的MIR数据代入实施例3构建的none+Ridge(α＝1.0)模型中，即可输出水牛奶中乳脂含量的预测结果。
该模型预测的结果与真实结果接近(如下表，图3)，故该模型的准确性较高，可用于水牛奶中乳脂含量的预测。
| 样本标号 | 实际值(％) | 预测值(％) |
| 1 | 9.96 | 9.62 |
| 2 | 8.40 | 8.59 |
| 3 | 10.26 | 10.49 |
| 4 | 9.58 | 9.28 |
| 5 | 11.37 | 11.02 |
| 6 | 10.30 | 10.04 |
| 7 | 6.93 | 7.10 |
参考文献
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Claims (3)
1.水牛奶中脂肪含量的中红外光谱快速批量检测方法，包括下述步骤：
1）.采集水牛奶样本中的红外光谱中特征波段为925.92 cm-1-1207.55 cm-1 、1631.93cm-1-1724.53 cm-1 、2388.10 cm-1-2422.82 cm-1 、2789.33 cm-1-3140.41 cm-1 、3263.87cm-1-3684.39 cm-1 与3796.27 cm-1-4004.60 cm-1中的MIR数据；
2）将测定所得到的MIR数据代入none+岭回归Ridge模型中，即可输出水牛奶中乳脂含量的预测结果；其中，所述none指的是无预处理；岭回归Ridge算法的正则化参数α为1.0。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1）中每一段波段前后允许有两个波点的差距。
3.权利要求1所述方法在检测水牛奶中脂肪含量中的应用。
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