CN114164417A - 一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气相沉积技术领域，具体涉及一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，使用真空紫外光对气相沉积过程中的气相粒子(或固相靶材表面的原子)进行光电电离，从而针对不同种类的粒子，设计不同的离化率调控方案，实现薄膜显微组织结构、化学成分等的针对性精准调控，进一步显著的优化多层结构、梯度结构、纳米复合结构等气相沉积薄膜的性能/功能，如：机械性能、力学性能、摩擦学性能、光学性能、电学性能、磁学性能、介电性能、半导体带隙及特性等各类性能/功能，因此具有不可替代的重要意义。

Description

一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的 方法
技术领域
本发明涉及气相沉积技术领域，具体涉及一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法。
背景技术
气相沉积制备薄膜的过程中，高的离化率是实现对离子束流能量、方向、密度、分布状态等进行有效控制的重要前提。进一步地，实现对不同粒子的离化率的相对独立控制，是气相沉积制备薄膜过程中一个极难实现，却极为重要的技术要求。当前使用的所有提高气相沉积中粒子离化率的技术手段，均为通过高能量的引入，无差别的提高所有气相粒子的离化率，无法针对不同结构(或成分、组分等)，针对性的调整离化率比例，优化调控方案，从而无法实现更为精准的针对性调控，很大程度上限制了结构、成分越来越复杂的新一代薄膜的开发：1)初始阶段的薄膜结构/成分设计受限于现有离化率解决方案，最优方案不得不向可行方案妥协；2)沉积过程中对不同粒子离化率的无差别提升，限制了对薄膜结构/成分的调控范围，阻碍了对薄膜的性能/功能的进一步提升与优化；3)现有提升离化率的技术手段也带来了各种问题，如镀膜基材温度上升(如电弧镀)、大颗粒(如电弧镀)、沉积速率低(如高功率脉冲磁控溅射，即HiPIMS)、成本高(如HiPIMS，激光引弧电弧镀——需要单独的脉冲激光器及相关配套电源等)等。
对于物理气相沉积技术，主要包含磁控溅射技术、真空蒸发镀技术、真空电弧镀技术及近些年出现并获得快速发展的高功率脉冲磁控溅射(HiPIMS)技术等。传统的磁控溅射技术及真空蒸发镀技术的离化率均很低，使得沉积制备的薄膜在生长过程中缺少高能离子对成膜表面的持续轰击作用，导致薄膜致密性较差，与基体材料结合力不佳等；另外，还存在基于离子束流轰击的薄膜显微组织结构调控效果不明显等不足。真空电弧镀技术的沉积粒子离化率高，制备涂层致密。然而，其电弧的产生往往伴随着大颗粒液滴的形成，使得制备的薄膜存在表面颗粒缺陷，影响薄膜光洁度、附着力、耐蚀性、耐磨性及力学性能等；另外，电弧产生的离子初始能量高，易导致基体明显升温，因此不适用于温度敏感基体(如前序处理经过低温热处理的材料、轻合金、有机高分子材料等)。高功率脉冲磁控溅射技术可产生高度离化的溅射材料，并且产生高密度且不含金属液滴等大颗粒缺陷的离子束流。辅以适当基体偏压，可实现对生长中的薄膜的可控离子轰击，从而实现对薄膜结构、内应力等的有效控制，获得性能显著提升的高质量薄膜。然而，高功率脉冲磁控溅射技术当前最大的缺点是沉积速率慢，主要原因是溅射阴极回吸效应，气体稀释效应以及金属离子自溅射溅射产额通常低于Ar离子溅射产额等。另外，HiPIMS放电稳定性和工艺重复性都较差，目前较少应用于工业化批量生产。
对于化学气相沉积技术，通常是通过加热或加压等手段控制反应方程，或提高反应速率。通过提高参与化学反应的各类气相反应粒子的离化率，可以大幅增加气体反应速率，同时显著降低反应温度，增加成膜率，从而实现对温度敏感基体的表面镀膜，在工业生产中具有重要意义。目前，提高气相反应粒子离化率的方式主要有添加高频(射频、高频等)电场、介质层阻挡放电增强、电子回旋共振等方法或技术手段。然而，上述手段成本较高，结构复杂。而且，引入电场的手段，会影响镀膜腔室内的电磁场分布，对腔室内的等离子体分布状态及均匀性、离子束流控制等，都需要在镀膜设备设计阶段即进行统筹的一体化设计，增加了设计难度，提高了设计成本，且通用性差，后期改动困难。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决现有的提高气相反应离子离化率的方法无法针对不同种类的粒子，设计不同的离化率调控方案，实现薄膜显微组织结构、化学成分等的针对性精准调的问题，提供了一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，基于光电效应原理，选用具有一定光波波长的真空紫外光源(对应一定的光子能量)，对气相沉积过程中具有特定电离能的气相粒子(或固相靶材表面的原子)进行选择性电离，从而有选择性的提高某一种(某一类)气相/固相粒子离化率。
所述气相粒子或固体表面原子为中性粒子或低价离子。
所述真空紫外光为具有一定光谱范围的非激光紫外光；所述非激光紫外光的峰值强度对应的光子能量高于所属于气相粒子的第n电离能，n为不小于1的整数。
所述真空紫外光为具有固定光波波长的激光紫外光
所述具有固定光波波长的激光紫外光的特征光波波长对应的光子能量高于所述气相粒子的第n电离能，n为不小于1的整数。
当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种特定的气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，每束真空紫外光针对不同的气相粒子或固体表面原子进行光致电离；、
当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种特定的气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，所述不同的气相粒子是同一种粒子的中性态与其某价电离态离子，也可以是同一粒子的不同价态的离子；
当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，每束真空紫外光的功率密度可以被独立控制。
这种使用真空紫外光提高气相沉积过程离化率的方法，通过控制真空紫外光源的输出功率，可以实现对其照射区域内的气相沉积粒子的离化率提高幅度进行有效控制；选用通过控制真空紫外光源的输出功率密度，可以实现对单位体积内的气相沉积粒子的离化率提高幅度进行有效控制。
紫外激光提高气相粒子离化率的机理是光电效应，其基础理论描述是爱因斯坦提出的光电效应方程，如公式(1)所示。
Ek＝hυ-W0(1)
其中，Ek为逸出电子的最大初动能，h为普朗克常数，υ为入射光光子的频率，W0为金属的逸出功。
发生光电效应时，电子克服原子核的引力逸出后，所具有的的动能并不相同。对金属而言，其表面的电子吸收光子后逸出时动能最大，称为最大初动能，也就是公式(1)中的Ek。而逸出功则对应金属被光子照射时，电子直接从金属表面逸出所需要做的功。
虽然气相粒子的光致离化基本原理是光电效应，但逸出功与电离能并不等同。金属材料的逸出功(一般是基于材料整体的表面)不但与材料的性质有关，还与金属表面的状态有关。例如，在金属表面涂覆不同的材料也可以改变金属逸出功的大小。而第n(n≥1，为整数)电离能考虑的是气相原子(只考虑单个原子)失去n个电子所需要的最小能量。因此，逸出功与电离能的数值一般不同。例如，几种金属的逸出功与第一电离能如表1所示。
表1几种金属的逸出功与第一电离能
金属 逸出功/eV 电离能/eV
钾 2.25 4.31
钠 2.29 5.14
锂 2.69 5.36
钙 3.20 6.11
银 4.63 7.54
使用光子电离气相粒子，在分析测试领域已经获得成熟应用，如光离子化检测器(Photo Ionization Detector，简称PID)。PID在石油、石化、化工、制药等工业生产领域，用于检测挥发性有机化合物(简称VOC)，其为工业生产领域诸多危险、隐患的根源。PID具有精度高、检出限低(partperbillion量级，即ppb，十亿分之一量级)、对检测气体无破坏、响应速度快、寿命长等特点。
此前，申请人提出了一种使用真空紫外光提高气相沉积过程中离化率的方法。然而，上述方法对气相沉积粒子离化率的提升是一种无差别离化，并不具有选择性。对于存在具有不同电离能的多种气相粒子的气相沉积过程，上述方法并不能区分不同的气相粒子，并进行相对独立的离化。当前，随着薄膜技术的发展，多组元、复杂结构、纳米复合等薄膜成分/结构设计，因其可以带来优异性能/功能组合及良好的可调控性等，正占据越来越重要的地位。因此，上述无差别地光致离化方法在针对上述多组元、复杂结构等薄膜的生长调控时，受到很大限制。因此，本发明公开了一种使用不同频率的真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：
1、通过同时使用两种或者多种不同光波波长真空紫外光源，可以实现对两种或多种具有不同电离能粒子的同步电离；
2、不干扰气相沉积腔室中的磁场分布状态；
3、通过独立地调控上述两种或者多种不同光波波长真空紫外光源的输入功率，可以独立地调控上述两种或多种具有不同电离能粒子的电离率；
4、过协同调控上述两种或者多种不同光波波长真空紫外光源的输入功率配比，可以协同调控上述两种或多种具有不同电离能粒子的电离率配比。
通过上述本发明提出的基于真空紫外光源的选择性电离方法，以及不同光波波长真空紫外光源协同使用方法，可以自由地设计多粒子气相沉积状态下的离化率调控方案，实现对薄膜显微组织结构、化学成分等的精准调控。
附图说明
图1为包含两套具有不同光波波长的真空紫外离化光源的气相沉积腔室的中性粒子分布、真空紫外离化后离子分布示意图。
图中数字表示：
101-气相沉积腔室；102-光子能量为7.52eV的真空紫外光源；103-具有光子能量7.52eV的真空紫外光束；104-光子能量为9.80eV的真空紫外光源；105-具有光子能量9.80eV的真空紫外光束；106-Ti、Zn气相原子混合物；107-Ti+、Zn+气相离子混合物；108-待镀膜工件。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
如图1所示，本发明的所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法的一实施例，其为包含一套真空紫外离化光源的气相沉积腔室内的中性粒子分布、真空紫外离化后离子分布示意图，具体包括101-气相沉积腔室；102-光子能量为7.52eV的真空紫外光源；103-具有光子能量7.52eV的真空紫外光束；104-光子能量为9.80eV的真空紫外光源；105-具有光子能量9.80eV的真空紫外光束；106-Ti、Zn气相原子混合物；107-Ti+、Zn+气相离子混合物和108-待镀膜工件。
具体的，在真空气相沉积腔室101内，增加了两套具有不同特定光波波长的真空紫外光源，分别为具有光子能量7.52eV的真空紫外光源102，和具有光子能量9.80eV的真空紫外光源104。上述两套真空紫外光源通电后，可分别发射具有光子能量7.52eV的真空紫外光束103，以及具有光子能量9.80eV的真空紫外光束105。具有光子能量7.52eV的真空紫外光束103的光子能量，与Ti、Zn气相原子混合物106中的Ti气相中性粒子的第一电离能，即6.82eV相匹配，可以使Ti原子发生有效的光致电离，离化后产生Ti+气相离子。同样的，具有光子能量9.80eV的真空紫外光束105的光子能量，与Ti、Zn气相原子混合物106中的Zn气相原子第一电离能，即9.39eV相匹配，可以使Zn气相原子发生有效的光致电离，离化后产生Zn+气相离子。随后，通过调控基体表面的电场(一般地，在基体表面常用电场形式有直流、单极脉冲、双极脉冲、射频等)，使得离化后的Ti+、Zn+气相离子混合物107以特定的速度、角度等撞击到待镀膜工件106的表面，对生长中薄膜的致密度、微观结构等特征进行精细调控，从而获得了对薄膜的功能/性能进行针对性调控的能力；进一步地，通过交替开启真空紫外光源102，104，还可以获得交替产生的Ti+或Zn+；进一步地，通过独立的调整真空紫外光源102，104的功率，可以相对独立的改变Ti、Zn两种物质的离化率，从而实现对Ti+/Zn+离子数量比的改变与调控。通过上述调控手段，可以进一步增加对生长中薄膜结构与成分的调控能力。
功率的选取根据紫外光束穿过气相介质时的衰减程度来决定。光子束通过介质(此处为气相介质)时，光子束的强度会减弱，即发生光子束强度衰减。此衰减为指数衰减，其理论描述如公式(2)所示。
I＝I0e-μx (2)
其中I0为入射光子束强度，μ为介质对光子的衰减系数，x为介质厚度。
进一步地，衰减系数μ由相互作用过程的截面(符号为σ，其本质为碰撞概率)决定，表示一个入射光子与单位面积上一个靶原子发生作用的几率，其单位为靶恩，符号为b，1b＝10-24cm2。
碰撞截面与原子序数、光子能量(如前文所述，为hυ)的关系如下：
(1)碰撞截面σ∝Z5，其中Z为原子序数。可见，σ随原子序数的增大急剧增大；
(2)碰撞截面σ∝(1/hυ)7/2，可见，σ随光子能量增大而急剧减小。
因此，虽然9.80eV的真空紫外光束，其光子能量也高于Ti气相原子的第一电离能，理论上也可以对Ti气相原子产生光致电离，但由于Zn的原子序数(30)比Ti(22)高，导致9.80eV光子对Zn原子的碰撞截面为其对Ti原子碰撞截面的4.7倍。换言之，9.80eV的真空紫外光束将有选择性的“优先”与Zn原子相互作用，产生光致电离。
对于独立电离要求较高的场合，则可通过Ti、Zn靶材的空间分离(增加距离、使用挡板等)，配合真空紫外光源的空间位置与照射方向优化等方法或措施，来进一步增加对Ti、Zn光致电离的独立控制能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，通过至少一束具有一定光波波长分布特征的真空紫外光，对气相沉积过程中的至少一种气相粒子或固体表面原子进行光致电离。
2.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，所述气相粒子或固体表面原子为中性粒子或低价离子。
3.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，所述真空紫外光为具有一定光谱范围的非激光紫外光。
4.如权利要求3所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，所述非激光紫外光的峰值强度对应的光子能量高于所属于气相粒子的第n电离能，n为不小于1的整数。
5.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，所述真空紫外光为具有固定光波波长的激光紫外光。
6.如权利要求5所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，所述具有固定光波波长的激光紫外光的特征光波波长对应的光子能量高于所述气相粒子的第n电离能，n为不小于1的整数。
7.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种特定的气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，每束真空紫外光针对不同的气相粒子或固体表面原子进行光致电离。
8.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种特定的气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，所述不同的气相粒子是同一种粒子的中性态与其某价电离态离子，也可以是同一粒子的不同价态的离子。
9.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，每束真空紫外光的功率可以被独立控制。
10.如权利要求1所述的一种使用真空紫外光实现气相沉积中不同粒子可控离化的方法，其特征在于，当通过两束或两束以上的具有一定光波波长分布特征的真空紫外光对气相沉积过程中的至少一种气相粒子或固体表面原子进行光致电离时，每束真空紫外光的功率密度可以被独立控制。
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