CN114162806A - 可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法，燃烧器包括内侧圆筒和外层圆筒，分成四个反应合成区、四个燃烧室、四个冷却室，设有碳纳米管取样区、燃料喷枪、冷剂管道、碳源管道；向四个合成反应区通入反应物混合气、惰性气体和金属催化剂纳米颗粒，提供碳源和催化剂颗粒；通过燃料喷枪喷射在燃烧室的可燃预混气体燃烧放热提供高温热源，同时生成部分碳纳米管；利用中心低温冷却区提供的冷量来调节合成反应区内的合成反应温度。能够实现可控、连续、低成本合成碳纳米管，可以通过调节燃料喷枪的流量和冷却管道的冷剂种类和流量来协调控制反应合成区的温度，保证碳纳米管在最优温度条件下合成，更有利于较完整结构的碳纳米管的生成。

Description

可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法
技术领域
本发明涉及一种碳纳米材料合成技术，尤其涉及一种可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法。
背景技术
1991年日本电镜专家饭岛澄男(Sumio Iijima)利用电子显微镜首先发现了碳纳米管的存在。碳纳米管属于一维形式的纳米材料，即是由层状的石墨片卷曲成管状得到。碳原子之间经过的是sp2杂化，每个碳原子与相邻的三个碳原子相连，相邻碳原子以σ键结合。这样就构成了六边形的碳原子环，环环相连，理论上即可连接成规整的薄层。碳纳米管的长径比非常大，即是一根微观形态下极为细长的管状物。管子直径一般以纳米尺度衡量，在几纳米至几十纳米上下。
目前合成制备碳纳米管的方法主要有电弧放电法、激光蒸发法、化学气相沉淀法和火焰法。其中电弧法一般用来合成的产品一般结晶度较好的单壁碳纳米管，但制备所需设备繁琐、功耗大，成本偏高，产量却很低，而且同时生成的副产物品类多而杂乱，不易提纯，不满足工业化和规模化生产要求。激光蒸发法设备最为复杂，产生激化所需能耗大，成本不菲。产量有限，实现高产量、大规模的制备是不现实也不可行的。化学气相沉淀法制造出来的碳纳米管纯净度不算理想，而且会经常性的发生变形和弯曲，管径粗细不一，有特别差的石墨化程度。火焰法是一种高温自蔓延过程，反应物既可充当燃料提供反应能量，又能充当物料提供反应物，火焰反应一次性完成，因此具有工艺和设备过程简单、节约能源、产量高和速度快等特点，进而有可能进行来工业化生产。
传统的火焰合成方法存在着优势，但也存在不足：
其一是热源温度可控性差，主要是依赖调整火焰的燃烧强度(燃氧比)来调控反应温度，导致产物存在一定的杂质，导致碳纳米管产生缺陷和表面官能团；
二是由于碳纳米管的合成条件(主要是温度和催化剂)可控性不好，使得碳纳米管的产量仍有待于提高。
这极大的影响了碳纳米管的性能特点，同样制约了碳纳米管的应用。因此，开发一种大规模、低成本、高质量碳纳米管的可控火焰制备方法，将会极大的促进碳纳米管产业化应用。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的是提供了一种可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法，以解决现有技术中存在的上述技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明的可控火焰且对称分布的燃烧器，所述燃烧器包括内侧圆筒和外层圆筒，分成四个反应合成区5、四个燃烧室4、四个冷却室6，设有碳纳米管取样区1、燃料喷枪7、冷剂管道3、碳源管道8；
所述的四个燃烧室4紧靠外层圆筒壁2且对称布置，每个燃烧室4都是横截面积为“纺锤形”的空心直筒；
所述的四个冷却室6是由内层圆筒均分而成的四个四分之一的圆筒；
所述的四个合成反应区5是由内层圆筒与和四个燃烧室4隔出来的横截面积为“类三角形”的四个空心直筒，且每个反应合成区5均被相邻的两个燃烧室4和一个冷却室6包围；
整个燃烧器为横截面积是相互对称的“花瓣形”的直筒空心结构。
上述的可控火焰且对称分布的燃烧器合成碳纳米管的方法，包括步骤：
将预混气体通过四个燃料喷枪通入到四个燃烧室，经点火燃烧后，产生对称的稳定火焰，同时向四个反应合成区提供碳纳米管合成所必需的稳定高温热源，同时产生部分碳纳米管；
向四个反应合成区中通入预混后的反应混合气体、惰性气体和纳米催化剂颗粒，提供碳纳米管合成所必需的稳定的碳源气体和纳米催化剂颗粒，碳源气体在高温下会发生裂解反应，产生游离态的活性碳原子，在惰性气体的保护下，与纳米催化剂颗粒迅速结合，成为碳纳米管的生长核心并且不断生长，最终形成碳纳米管；
碳原子的沉积或碳纳米管成核过程需要的过冷条件，在同时协调控制燃料喷枪流量的同时，还利用冷却区采用不同的冷却方式和及控制冷剂流量来降四个反应合成区内的温度，形成可控火焰，保证碳纳米管在最优的温度条件下合成，促使碳纳米管快速成核，并促进其生长，生成具有完整结构的碳纳米管。
与现有技术相比，本发明所提供的可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法，能够实现可控、连续、大规模、低成本合成碳纳米管，将合成碳纳米管过程和燃烧过程完全隔离，同时增加了碳纳米管合成过程的低温冷却阶段，可减少燃烧产生的大量杂质，实现了碳纳米管合成温度的相对精确的、可控制调节，而不需要完全依赖调整火焰的燃烧强度(燃氧比)来调控反应温度，保证碳纳米管在最优温度条件下合成，更有利于具有较完整结构的碳纳米管的生成；
另外，本发明中碳纳米管主要是在四个反应合成区5出口获得，同时在四个燃烧室4的上部出口也会得到部分碳纳米管，若采用球面基板取样，可以扩大碳纳米管的有效收集面积，这些都将进一步增大碳纳米管的产量。
附图说明
图1为本发明实施例提供的可控火焰且对称分布的燃烧器的结构示意图；
图2是燃烧器主体的立体图。
图1中的附图标记为：
碳纳米管取样区1、外层圆筒壁2、冷剂管道3、四个燃烧室4、四个反应合成区5、四个冷却室6、燃料喷枪7、和碳源管道8。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，这并不构成对本发明的限制。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
首先对本文中可能使用的术语进行如下说明：
术语“和/或”是表示两者任一或两者同时均可实现，例如，X和/或Y表示既包括“X”或“Y”的情况也包括“X和Y”的三种情况。
术语“包括”、“包含”、“含有”、“具有”或其它类似语义的描述，应被解释为非排它性的包括。例如：包括某技术特征要素(如原料、组分、成分、载体、剂型、材料、尺寸、零件、部件、机构、装置、步骤、工序、方法、反应条件、加工条件、参数、算法、信号、数据、产品或制品等)，应被解释为不仅包括明确列出的某技术特征要素，还可以包括未明确列出的本领域公知的其它技术特征要素。
术语“由……组成”表示排除任何未明确列出的技术特征要素。若将该术语用于权利要求中，则该术语将使权利要求成为封闭式，使其不包含除明确列出的技术特征要素以外的技术特征要素，但与其相关的常规杂质除外。如果该术语只是出现在权利要求的某子句中，那么其仅限定在该子句中明确列出的要素，其他子句中所记载的要素并不被排除在整体权利要求之外。
术语“质量份”是表示多个组分之间的质量比例关系，例如：如果描述了X组分为x质量份、Y组分为y质量份，那么表示X组分与Y组分的质量比为x:y；1质量份可表示任意的质量，例如：1质量份可以表示为1kg也可表示3.1415926kg等。所有组分的质量份之和并不一定是100份，可以大于100份、小于100份或等于100份。除另有说明外，本文中所述的份、比例和百分比均按质量计。
除另有明确的规定或限定外，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如：可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本文中的具体含义。
当浓度、温度、压力、尺寸或者其它参数以数值范围形式表示时，该数值范围应被理解为具体公开了该数值范围内任何上限值、下限值、优选值的配对所形成的所有范围，而不论该范围是否被明确记载；例如，如果记载了数值范围“2～8”时，那么该数值范围应被解释为包括“2～7”、“2～6”、“5～7”、“3～4和6～7”、“3～5和7”、“2和5～7”等范围。除另有说明外，本文中记载的数值范围既包括其端值也包括在该数值范围内的所有整数和分数。
术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是明示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本文的限制。
本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。本发明实施例中未注明具体条件者，按照本领域常规条件或制造商建议的条件进行。本发明实施例中所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明的可控火焰且对称分布的燃烧器，所述燃烧器包括内侧圆筒和外层圆筒，分成四个反应合成区5、四个燃烧室4、四个冷却室6，设有碳纳米管取样区1、燃料喷枪7、冷剂管道3、碳源管道8；
所述的四个燃烧室4紧靠外层圆筒壁2且对称布置，每个燃烧室4都是横截面积为“纺锤形”的空心直筒；
所述的四个冷却室6是由内层圆筒均分而成的四个四分之一的圆筒；
所述的四个合成反应区5是由内层圆筒与和四个燃烧室4隔出来的横截面积为“类三角形”的四个空心直筒，且每个反应合成区5均被相邻的两个燃烧室4和一个冷却室6包围；
整个燃烧器为横截面积是相互对称的“花瓣形”的直筒空心结构。
所述燃烧器的内、外层圆筒出口平齐，所述的四个合成反应区5和四个燃烧室4的上部出口均为所述碳纳米管取样区1。
所述的四个冷却室6相互独立隔离，其两端设有单独的所述冷剂管道3，冷却形式采用空冷和/或水冷。
所述四个燃烧室4在所述外层圆筒壁2上分别布置了所述燃料喷枪7。
所述的四个反应合成区5的下端分别设有碳源管道8。
上述的可控火焰且对称分布的燃烧器合成碳纳米管的方法，包括步骤：
将预混气体通过四个燃料喷枪通入到四个燃烧室，经点火燃烧后，产生对称的稳定火焰，同时向四个反应合成区提供碳纳米管合成所必需的稳定高温热源，同时产生部分碳纳米管；
向四个反应合成区中通入预混后的反应混合气体、惰性气体和纳米催化剂颗粒，提供碳纳米管合成所必需的稳定的碳源气体和纳米催化剂颗粒，碳源气体在高温下会发生裂解反应，产生游离态的活性碳原子，在惰性气体的保护下，与纳米催化剂颗粒迅速结合，成为碳纳米管的生长核心并且不断生长，最终形成碳纳米管；
碳原子的沉积或碳纳米管成核过程需要的过冷条件，在同时协调控制燃料喷枪流量的同时，还利用冷却区采用不同的冷却方式和及控制冷剂流量来降四个反应合成区内的温度，形成可控火焰，保证碳纳米管在最优的温度条件下合成，促使碳纳米管快速成核，并促进其生长，生成具有完整结构的碳纳米管。
所述预混气体为甲烷、乙烯、乙炔、液化石油气与空气或氧气的预混气体，或为雾化的液体燃料与空气或氧气的预混气体；
所述碳源气体为一氧化碳或乙炔、乙烷、乙烯与氢气；所述惰性气体为氩或氦；所述纳米催化剂颗粒为过渡期铁、镍或钴元素的金属催化剂颗粒。
所述燃烧室中的燃烧温度在550℃～1250℃之间。
采用的取样工具为金属探针或金属平面基板或金属球面基板或金属丝网。
综上可见，本发明实施例的可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法，可控火焰且对称分布的燃烧器及其合成碳纳米管的方法，能够实现可控、连续、大规模、低成本合成碳纳米管，将合成碳纳米管过程和燃烧过程完全隔离，同时增加了碳纳米管合成过程的低温冷却阶段，可减少燃烧产生的大量杂质，实现了碳纳米管合成温度的相对精确的、可控制调节，而不需要完全依赖调整火焰的燃烧强度(燃氧比)来调控反应温度，保证碳纳米管在最优温度条件下合成，更有利于具有较完整结构的碳纳米管的生成；
另外，本发明中碳纳米管主要是在四个反应合成区5出口获得，同时在四个燃烧室4的上部出口也会得到部分碳纳米管，若采用球面基板取样，可以扩大碳纳米管的有效收集面积，这些都将进一步增大碳纳米管的产量。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的进行详细描述。
实施例1
以可控火焰燃烧器合成碳纳米管的具体方法为例说明本发明。
图1及图2为本实施例可控火焰燃烧器的示意简图，由碳纳米管取样区1、外层圆筒壁2、冷剂管道3、四个燃烧室4、四个反应合成区5、四个冷却室6、燃料喷枪7、和碳源管道8组成。
从四个反应合成区5底部的碳源管道8通入反应物混合气、惰性气体和纳米催化剂颗粒，从四个燃烧室4内侧圆筒壁的燃料喷枪通入可燃的预混气体，通过预混燃烧可以提供高温热源，从四个冷却室6的冷剂管道3通入工业冷剂或者氮气或者空气来调节反应合成区5的合成反应温度。在外层圆筒上部出口的碳纳米管取样区1收集合成的碳纳米管材料。
利用可控火焰合成碳纳米管的具体实施步骤如下：
将甲烷(或乙烯、乙炔、液化石油气)与空气(或氧气)的预混气体通入到四个燃烧室4，经点火后燃烧，产生对称的稳定火焰，向四个反应合成区5提供碳纳米管合成所必需的稳定高温热源。可燃预混气体在燃烧中会产生部分碳纳米管，可在四个燃烧室4的上部出口收集得到。向四个反应合成区5通入预混后的反应混合气体、惰性气体和纳米催化剂颗粒，提供碳纳米管合成所必需的稳定碳源气体和纳米催化剂颗粒。四个反应合成区5内的反应物混合气可为含碳气体乙烯(或一氧化碳、乙炔、乙烷)、氢气和惰性气体(如氩，氦)，氢气可以保证碳纳米管的良好结构和形态。惰性气体作为保护性气体，同时可以保持催化剂的活性。纳米催化剂颗粒一般选择过渡金属催化剂颗粒(含镍、铁或钴元素)，采用含镍的催化剂纳米颗粒合成碳纳米管时效果较好。
由于具备了碳纳米管合成的三个基本要素：热源、碳源和催化剂，因此可以合成碳纳米管。
四个反应合成区5中的碳源气体，在高温下会发生裂解反应，产生游离态的活性碳原子，在惰性气体的保护下，与纳米催化剂颗粒迅速结合，成为碳纳米管的生长核心并且不断生长，最终形成碳纳米管。碳原子的沉积(或碳纳米管成核)过程需要一定的过冷条件，本方法中利用向四个冷却区6通入工业专用冷剂或氮气或空气来可控地适当降低反应合成区5内的温度，同时还可以通过调节燃料喷枪7的流量和冷剂管道的冷剂种类和流量来协调控制反应合成区5的温度，从而成“可控火焰”，保证碳纳米管在最优的温度条件下合成，促使碳纳米管快速生成。
一般情况下，保持甲烷与空气的体积流量比相对稳定，使火焰温度在550℃～1250℃之间，保证火焰面稳定。本方法中，主要调节通入四个冷却室6的专业冷剂(或者氮气、空气)和四个燃料喷枪7的流量来调节四个反应合成区5的壁面温度，形成“可控火焰”，扩大了碳纳米管合成温度的调节范围，保证碳纳米管在最优的温度条件下合成。
本实施例中可控火焰燃烧器合成碳纳米管的方法，将合成碳纳米管过程和燃烧过程完全隔离，使每个过程完全独立进行，同时通过控制四个冷却室6的冷剂流量和燃料喷枪7的流量，可实现热源温度的相对精准的可控制调节，可减少燃烧产生的大量杂质，保证碳纳米管在最优的温度条件下合成，不必仅仅依赖于调整火焰的燃烧强度(燃氧比)来调节温度，可以很方便地实现碳纳米管的可控制合成，更有利于单壁碳纳米管以及具有较结构完整的碳纳米管的生成。另外，本发明中碳纳米管主要是在反应合成区5出口获得，同时在四个燃烧室4的上部出口也会得到部分碳纳米管，这将进一步增大碳纳米管的产量。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。本文背景技术部分公开的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种可控火焰且对称分布的燃烧器，其特征在于，所述燃烧器包括内侧圆筒和外层圆筒，分成四个反应合成区(5)、四个燃烧室(4)、四个冷却室(6)，设有碳纳米管取样区(1)、燃料喷枪(7)、冷剂管道(3)、碳源管道(8)；
所述的四个燃烧室(4)紧靠外层圆筒壁(2)且对称布置，每个燃烧室(4)都是横截面积为“纺锤形”的空心直筒；
所述的四个冷却室(6)是由内层圆筒均分而成的四个四分之一的圆筒；
所述的四个合成反应区(5)是由内层圆筒与和四个燃烧室(4)隔出来的横截面积为“类三角形”的四个空心直筒，且每个反应合成区(5)均被相邻的两个燃烧室(4)和一个冷却室(6)包围；
整个燃烧器为横截面积是相互对称的“花瓣形”的直筒空心结构。
2.根据权利要求1所述的可控火焰且对称分布的燃烧器，其特征在于，所述燃烧器的内、外层圆筒出口平齐，所述的四个合成反应区(5)和四个燃烧室(4)的上部出口均为所述碳纳米管取样区(1)。
3.根据权利要求2所述的可控火焰且对称分布的燃烧器，其特征在于，所述的四个冷却室(6)相互独立隔离，其两端设有单独的所述冷剂管道(3)，冷却形式采用空冷和/或水冷。
4.根据权利要求3所述的可控火焰且对称分布的燃烧器，其特征在于，所述四个燃烧室(4)在所述外层圆筒壁(2)上分别布置了所述燃料喷枪(7)。
5.根据权利要求4所述的可控火焰且对称分布的燃烧器，其特征在于，所述的四个反应合成区(5)的下端分别设有碳源管道(8)。
6.一种权利要求1至5任一项所述的可控火焰且对称分布的燃烧器合成碳纳米管的方法，其特征在于，包括步骤：
将预混气体通过四个燃料喷枪通入到四个燃烧室，经点火燃烧后，产生对称的稳定火焰，同时向四个反应合成区提供碳纳米管合成所必需的稳定高温热源，同时产生部分碳纳米管；
向四个反应合成区中通入预混后的反应混合气体、惰性气体和纳米催化剂颗粒，提供碳纳米管合成所必需的稳定的碳源气体和纳米催化剂颗粒，碳源气体在高温下会发生裂解反应，产生游离态的活性碳原子，在惰性气体的保护下，与纳米催化剂颗粒迅速结合，成为碳纳米管的生长核心并且不断生长，最终形成碳纳米管；
碳原子的沉积或碳纳米管成核过程需要的过冷条件，在同时协调控制燃料喷枪流量的同时，还利用冷却区采用不同的冷却方式和及控制冷剂流量来降四个反应合成区内的温度，形成可控火焰，保证碳纳米管在最优的温度条件下合成，促使碳纳米管快速成核，并促进其生长，生成具有完整结构的碳纳米管。
7.根据权利要求6所述的合成碳纳米管的方法，其特征在于，所述预混气体为甲烷、乙烯、乙炔、液化石油气与空气或氧气的预混气体，或为雾化的液体燃料与空气或氧气的预混气体；
所述碳源气体为一氧化碳或乙炔、乙烷、乙烯与氢气；所述惰性气体为氩或氦；所述纳米催化剂颗粒为过渡期铁、镍或钴元素的金属催化剂颗粒。
8.根据权利要求7所述的合成碳纳米管的方法，其特征在于，所述燃烧室中的燃烧温度在550℃～1250℃之间。
9.根据权利要求8所述合成碳纳米管的方法，其特征在于，采用的取样工具为金属探针或金属平面基板或金属球面基板或金属丝网。
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