CN114161313A - 抛光垫及其制备方法、半导体器件的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明作为一种在抛光工艺中使用的抛光垫的终点检测用窗口，在进行抛光工艺终点检测时，防止因抛光装置的激光的不同而导致的终点检测性能的偏差，从而可以防止终点检测发生错误。另外，本发明可以提供一种使用所述抛光垫的半导体器件的制造方法。

Description

抛光垫及其制备方法、半导体器件的制造方法
技术领域
本发明涉及一种抛光垫及其制备方法、半导体器件的制造方法，所述抛光垫用于化学机械抛光(Chemical Mechanical Planarization，CMP)工艺。
背景技术
半导体制备工艺中的化学机械抛光(CMP)工艺如下，将晶片(wafer)附着在头部上，与形成在压盘(platen)上的抛光垫表面接触的状态下，提供浆料，从而使晶片表面接受化学处理，与此同时使压盘和头部相对运动，机械地抛光晶片表面的凹凸部分。
所述化学机械抛光工艺是使用抛光垫的，然而所述抛光垫不仅可以用于半导体制备工艺，也可以用于存储盘、磁盘、光学透镜或反射镜等光学材料、玻璃板、金属等要求高度表面平坦性的材料的抛光处理。
随着半导体电路的小型化，CMP工艺的重要性进一步得到强调。抛光垫作为在半导体制备工艺中用于CMP工艺的必不可少的原材料之一，在实现CMP性能方面发挥着重要的作用。
近来，提出了通过检测晶片的厚度来检测出CMP工艺的结束时间的各种方法。
例如，为了原位(in-situ)确定晶片表面的平坦度，已经提出了一种方法，该方法将窗口安装在抛光垫，并通过激光干涉仪产生的反射光束来测量晶片的厚度。在所述原位方法中，所述窗口需保持入射光的强度恒定且抛光前后的透光率偏差小，才能够最小化检测终点时的误差。
然而，在所述原位方法中，进行抛光工艺终点检测时，可能会发生由于通过抛光垫的窗口的激光的性能偏差。因此需要开发一种能够防止这种问题的抛光垫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抛光垫和使用该抛光垫的半导体器件的制造方法。
本发明的另一目的在于提供一种抛光垫，其能够在进行抛光工艺的终点检测时，防止因抛光装置的激光差异而导致的终点检测的性能偏差，从而防止终点检测发生错误。
本发明的另一目的在于提供一种抛光垫，所述抛光垫的终点检测用窗口的吸光度变化率恒定指数(ACU)满足特定范围，在一定的波长范围内的吸光度变化率恒定，且吸光度偏差小，因此可以具有满足感测范围的高的通用性，而与测量光的波长无关。
本发明的另一目的在于提供一种制造半导体器件的方法，所述半导体器件适用了防止终点检测性能发生偏差的所述抛光垫。
为了实现上述目的，本发明的一实施例的抛光垫包括抛光层与终点检测用窗口，所述窗口的由下式1表示吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为1.5至2.5：
[式1]
Figure BDA0003254142610000021
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm，所述z为650nm。
本发明的另一实施例的半导体器件的制造方法包括：步骤1，提供包括抛光层以及终点检测用窗口的抛光垫，步骤2，通过相对旋转使所述抛光层的抛光面和半导体基板的被抛光面接触，同时抛光所述半导体基板，以及步骤3通过所述抛光垫内的终点检测用窗口来检测半导体基板的厚度并检测出抛光工艺的终点；所述窗口的由下式1表示的吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为1.5至2.5：
[式1]
Figure BDA0003254142610000031
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm，所述z为650nm。
本发明是一种用于在抛光工艺中使用的抛光垫的终点检测用窗口，在检测抛光工艺的终点时，可以防止因抛光装置的激光的不同而导致的终点检测性能的偏差，从而可以防止终点检测结果出现错误。
另外，由于所述抛光垫的终点检测用窗口的所述吸光度变化率恒定指数(ACU)满足所述范围，因此，在一定波长范围内，吸光度变化率恒定，因此即使抛光装置中的传感器部的感测光的波长发生变化，也能够容易预测所述窗口的吸光度，从而所述终点检测用窗口能够用于具有不同的传感器部的各种抛光装置。
另外，当所述抛光垫的终点检测用窗口出现一定范围内的吸光度偏差时，随测量光的波长的变化而变化的所述吸光度的变化小，因此即使使用感测光不同的抛光装置，其透射率的变化相对于测量光的波长的变化而言较小，从而所述终点检测用窗口可以具有满足感测范围的高的通用性，而与测量光的波长变化无关。
另外，可以提供一种使用所述抛光垫的半导体器件的制造方法。
附图说明
图1是本发明的一实施例的抛光垫的截面图。
图2是本发明的一实施例的半导体器件制造工艺的示意性工艺图。
附图标记说明
10：抛光层
101：第一贯通孔
102：窗口
30：第一粘合层
40：第二粘合层
20：支撑层
201：第二贯通孔
100：抛光垫
120：平板
130：半导体基板
140：供给喷嘴
150：抛光浆料
160：抛光头
170：修整器
具体实施方式
下面，对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员能够容易实施。然而，本发明可以以各种形式实现，并不限于这里所说明的实施例。
应理解，本发明中用到的表示如成分、分子量等特性、反应条件等量的数在所有事例中均由术语“约”修饰。
除非在本发明中另有说明，所有百分比、份数、比率等均按重量计。
在本发明中，除非另有说明，否则“包括”是指进一步包括其他的构成要素而不是排除其他的构成要素。
在本发明中“多个”是指超过一个。
根据本发明的一实施例的抛光垫可以包括抛光层和终点检测用窗口，所述窗口可以具有由下式1表示的吸光度变化率恒定指数(ACU)：
[式1]
Figure BDA0003254142610000051
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
其中，在所述x为550nm且所述y为750nm且所述z为650nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数可以为约1.5至约2.5。
通常，抛光垫在机械性地摩擦半导体基板的同时使用抛光浆料来对半导体晶片的抛光目标层进行化学抛光。通过所述抛光垫与浆料的机械化学作用抛光的半导体基板的抛光目标层，应抛光至具有规定的厚度为止。即，需检测出中断抛光的抛光终点，为此，通过利用光来检测出被抛光的抛光目标层的厚度来检测抛光终点。
普通的化学机械抛光设备的抛光终点检测装置，具体而言包括：圆盘状的压盘(platen)上板，其周围设置有贯通孔；光传感器部，插入所述压盘上板的贯通孔；以及抛光垫，位于所述压盘上板的上部，以提供半导体基板的抛光目标层和研磨面，且具备对应于所述光传感器部的终点检测用窗口。
所述光传感器部发射设置在与上板分开的位置的发光部的光，并将从半导体基板的抛光目标层反射的光传递至设置在不同的位置的受光部。
从所述光传感器部发出的光的波长可能根据抛光设备的种类而不同，且由于光的波长，穿过抛光垫的窗口时，终点检测性能可能会出现差异。
因此，本发明的抛光垫可以包括终点检测用窗口，并且所述终点检测用窗口可以防止由于光导致的终点检测性能偏差，所述光取决于抛光设备而产生差异。
具体地，将参照图1说明本发明的抛光垫。
所述图1是示意性地示出一实施例的所述抛光垫100的截面图，具体地，示意性地示出了抛光垫100内形成有窗口102的部分的截面。参照图1，所述抛光垫100包括抛光层10，所述抛光层10包括作为抛光面的第一表面11和作为所述第一表面11的另一面的第二表面12。另外，所述抛光层10包括从所述第一表面11贯通至所述第二表面12的第一贯通孔101，所述窗口102被配置在所述第一贯通孔101内。
另外，所述抛光垫100还包括支撑层20，该支撑层20被配置在所述抛光层10的所述第二表面12侧。所述支撑层20包括：第三表面21，在所述抛光层10侧；第四表面22，作为所述第三表面21的另一面；以及第二贯通孔201，从所述第三表面21贯通至所述第四表面22，并且与所述第一贯通孔101连接。由于所述第二贯通孔201形成为与所述第一贯通孔101连接，因此所述抛光垫100包括从最上端面至最下端面贯通整个厚度的光路径(Light-pass)，从而可以有效地适用用过所述窗口102的光学终点检测方法。
在所述抛光垫100中，所述第二贯通孔201可以小于所述第一贯通孔101，所述窗口102的最下端面可以由所述第三表面21支撑。由于所述第二贯通孔201形成为小于所述第一贯通孔101，因此所述第三表面21会形成有可以支撑所述窗口102的支撑面。这时，所述窗口最下端面与所述第三表面21之间包括第一粘合层30。另外，所述第二表面12与所述第三表面21之间以及所述窗口的最下端面与所述第三表面21之间包括第二粘合层40。从而，所述窗口最下端面与所述第三表面21之间会包括多段粘合层，所述多段粘合层包括所述第一粘合层30和所述第二粘合层40，并且通过这种多段粘合结构，能够大大提升防漏水的效果。具体地，利用所述抛光垫100的抛光工艺是在所述抛光面11上供给液状浆料等流体的同时进行的，这时，源自这些流体的成分可能会流入所述窗口102的侧表面与所述第一贯通孔101的侧表面之间的界面。以这种方式渗透的流体成分经过所述第二贯通孔201流入所述抛光垫100底部的抛光装置时，可能会导致抛光装置故障，或者可能会存在影响所述窗口102的准确的终点检测的风险。由此看来，所述抛光垫100将所述第二贯通孔201形成为小于所述第一贯通孔101，从而确保所述第三表面21上的所述窗口102的支撑面，与此同时，通过在所述支撑面上形成包括所述第一粘合层30和所述第二粘合层40的多段粘合层，可以大大提升防漏水效果。
另外，为最大化防漏水效果，所述抛光垫100在所述支撑层20中局部包括压缩部(compressed region，CR)。具体地，参照图2，所述压缩部CR形成在所述支撑层20中所述窗口102的最下端面对应区域。这时，所述窗口102的最下端面对应区域是指，在所述支撑层20中包括与所述窗口102的最下端面对应的部分的规定区域，所述窗口102的侧表面的延长线与所述压缩部CR的内端不必重合。即，所述压缩部CR以从所述第二贯通孔201的侧面向所述支撑层20的内部包括与所述窗口102的最下端面对应的部分的形式，形成在规定的区域即可。
所述本发明的抛光垫的窗口102可以根据光的波长来测量吸光度，并且所述窗口102可以具有由下述式1表示的吸光度变化率恒定指数(ACU)。
[式1]
Figure BDA0003254142610000071
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
其中，在所述x为约550nm且所述y为约750nm且所述z为约650nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数可以为约1.5至约2.5。
在所述x为约400nm且所述y为约800nm且所述z为约600nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为约2至约3.5。
在所述x为约600nm且所述y为约750nm且所述z为约675nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为约1.5至约2.5。
所述吸光度是指表示光吸收强度的量，一般来说，根据光的波长不同，所述吸光度会有所不同。
如上所述，终点检测用窗口102用于透过从光传感器部射出的光，直到半导体基板的目标层在抛光工艺中达到规定的厚度，即，以检测需要停止抛光时的抛光终点。
在这样的窗口102中，根据波长吸收的光量不同时，取决于使用抛光垫的抛光设备的种类，抛光终点的检测性能会有所差异。
所述吸光度变化率恒定指数(ACU)表示终点检测用窗口102的吸收光的强度的程度，通过在一定的波长范围内的吸光度变化程度，确认利用终点检测用窗口102来检测抛光工艺停止时间的性能的程度的指标。
用于抛光工艺的抛光装置，通过抛光垫的终点检测用窗口102来照射特定波长的光，所述照射的光到达半导体基板的被抛光面，并且被所述被抛光面反射的光再次被传感器部检测，从而检测抛光工艺的终点。
然而，在所述抛光装置中，传感器部的光的波长根据进行抛光工艺的使用者而不同，且在根据所述光的波长的抛光垫的终点检测用窗口102的吸光度的变化大时，在通过终点检测用窗口102检测抛光工艺的终点的性能方面表现出很大的差异。
为客观化对这种抛光工艺终点的检测性能，在本发明中，将通过导入吸光度变化率恒定指数(ACU)这一概念来客观评价抛光垫的终点检测用窗口102的性能。
所述吸光度变化率恒定指数(ACU)是指，在不同的波长下测得的窗口的吸光度值之和与在基准波长下测得的窗口的吸光度的比值。
就所述基准波长而言，可以使用与本发明不同的波长范围内的吸光度，不限于本发明中ACU计算时使用的吸光度。
所述吸光度变化率恒定指数(ACU)是通过如下的方式得出的，将在不同的波长下分别测得的窗口吸光度值相加，并确认所述相加的值与在基准波长下的窗口吸光度的比值。如下所述，由于窗口包含含有预聚物的组合物的固化物，因此，由于所述固化物内部的化合物结构，在光的波长范围内，吸光度可能会有所不同。
由于这种特性，在特定的波长下，可以具有更高的吸光度值，或者非常低的吸光度值。利用这种特性，测量基准波长下的吸光度后，分别测量具有与基准波长不同的波长的光的吸光度，并通过利用所述基准波长下的吸光度值确认它们的比值来作出如下判断：在满足本发明的吸光度变化率恒定指数的范围的情况下，意味着终点检测用窗口的吸光度的变化恒定，且在所述吸光度变化率恒定指数过小或者过大的情况下，意味着吸光度变化率不恒定。
由于所述抛光垫的终点检测用窗口102的所述吸光度变化率恒定指数(ACU)满足所述范围，因此在一定的波长范围内吸光度变化率恒定，即使抛光装置中的传感器部的感测光的波长不同，也能够容易地预测所述窗口的吸光度，从而可以广泛地适用于具有不同的传感器部的多种抛光装置。
即，在使用包括在所述本发明范围内的终点检测用窗口102的情况下，可以广泛地用于抛光装置，然而在根据每个波长来测量终点检测用窗口102的吸光度且在所述吸光度变化率恒定指数(ACU)不包括在本发明的范围内的情况下，不能够广泛地适用于抛光装置。
根据本发明的另一实施例的终点检测用窗口102可以具有由下述式2表示的吸光度偏差(AD)：
[式2]
Figure BDA0003254142610000091
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度。
在所述x为约550nm且所述y为约750nm的情况下，根据所述式2的吸光度偏差可以为0.0004至0.0008，优选地，可以为0.0004至0.0006，更优选地，可以为0.00042至0.00055。
在所述抛光垫的终点检测用窗口中，吸光度偏差在一定范围内，因测量光的波长变化而导致的所述吸光度的变化小，即使适用于感测光的波长不同的抛光装置，与测量光的波长的变化相比，透射率变化很小，因此可以具有满足感测范围的高的通用性，而与测量光的波长变化无关。
如上所述，由于所述窗口没有因光的波长导致的吸光度差异，从而表现出一定性能的终点检测结果，在将本发明的抛光垫适用于抛光工艺的情况下，在检测半导体基板的抛光目标层是否具有规定的厚度时几乎不会发生误差，因此，可以实现高收率的抛光工艺。
在一实施例中，终点检测用窗口可以包含固化物，所述固化物是将包含氨基甲酸乙酯基预聚物的窗口组合物固化而成的。
另外，在一实施例中，所述抛光层可以包括包含固化物的抛光层，所述固化物由包含氨基甲酸乙酯基预聚物、固化剂以及发泡剂形成。
下面所述终点检测用窗口除制造抛光层时包含的发泡剂之外，具有与抛光层组合物相同的组成，关于这一点，下面分别对窗口以及抛光层的成分进行说明。
“预聚物(prepolymer)”是指分子量较低的聚合物，其聚合度在中间阶段停止以易于在固化物制备过程中的成型。预聚物可以自身成型，或者与其他聚合性化合物反应后形成为最终固化物。
在一实施例中，可以通过将异氰酸酯化合物与多元醇进行反应来制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物。
制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物时使用的异氰酸酯化合物，可以选自由芳香族二异氰酸酯、脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯以及它们的组合组成的组中的一种。
所述异氰酸酯化合物可以包含如选自由2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-toluenediisocyanate，2,4-TDI)、2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-toluenediisocyanate，2,6-TDI)、萘-1,5-二异氰酸酯(naphthalene-1,5-diisocyanate)、对苯二异氰酸酯(p-phenylenediisocyanate)、二甲基联苯二异氰酸酯(tolidinediisocyanate)、4,4’-二苯甲烷二异氰酸酯(4,4’-diphenylmethanediisocyanate)、六亚甲基二异氰酸酯(hexamethylenediisocyanate)、二环己基甲烷二异氰酸酯(dicyclohexylmethanediisocyanate)、异佛尔酮二异氰酸酯(isoporonediisocyanate)以及它们的组合组成的组中的一种。
“多元醇”是指分子中含有至少两个以上羟基(-OH)的化合物。所述多元醇可以包含如选自由聚醚类多元醇(polyether polyol)、聚酯类多元醇(polyester polyol)、聚碳酸酯多元醇(polycarbonate polyol)、丙烯酸类多元醇(acryl polyol)以及它们的组合组成的组中的一种。
例如，所述多元醇可以包含选自由聚四亚甲基醚二醇、聚丙烯醚二醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙二醇以及它们的组合组成的组中的一种。
所述多元醇可以具有约100g/mol至约3000g/mol的重均分子量(Mw)。例如，所述多元醇可以具有约100g/mol至约3000g/mol，例如，约100g/mol至约2000g/mol，例如，约100g/mol至约1800g/mol的重均分子量(Mw)。
在一实施例中，所述多元醇可以包含：重均分子量(Mw)为约100g/mol以上且低于约300g/mol的低分子量多元醇；以及重均分子量(Mw)为约300g/mol以上且低于约1800g/mol以下的高分子量多元醇。
所述氨基甲酸乙酯基预聚物可以具有约500g/mol至约3000g/mol的重均分子量(Mw)。例如，所述氨基甲酸乙酯基预聚物可以具有约600g/mol至约2000g/mol的重均分子量(Mw)，例如，约800g/mol至约1000g/mol的重均分子量(Mw)。
在一实施例中，用于制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的异氰酸酯化合物可以包含芳香族二异氰酸酯化合物，例如，所述芳香族二异氰酸酯化合物可以包含2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)以及2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)。用于制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的多元醇化合物可以包含聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)以及二乙二醇(DEG)。
在另一实施例中，用于制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的异氰酸酯化合物可以包含芳香族二异氰酸酯化合物以及脂环族二异氰酸酯化合物，例如，所述芳香族二异氰酸酯化合物可以包含2,4-甲苯二异氰酸酯(2,4-TDI)以及2,6-甲苯二异氰酸酯(2,6-TDI)，所述脂环族二异氰酸酯化合物可以包含双环己基甲烷二异氰酸酯(H12MDI)。用于制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的多元醇化合物可以包含聚四亚甲基醚二醇(PTMEG)以及二乙二醇(DEG)。
所述氨基甲酸乙酯基预聚物的异氰酸酯基含量(NCO％)可以为约5重量％至约11重量％，例如，约5重量％至约10重量％，例如，约5重量％至约8重量％，例如，约8重量％至约10重量％。在具有所述范围内的NCO％的情况下，由于表现出了抛光垫中抛光层的适当的物理性质，因此可以维持如抛光速率、抛光轮廓的抛光工艺所需的抛光性能，并且最小化抛光工艺中可能发生在晶片上的缺陷。可以通过调节氧化膜(Oxide)和氮化膜(Nitride)的抛光选择性(OxRR/NtRR)来防止凹陷(dishing)、凹进(recess)以及腐蚀(erosion)现象并且实现晶片内的表面平坦化。
另外，用于终点检测用窗口时，不会因光的波长导致吸光度不会表现出差异，因此终点检测的性能不存在差异。
所述氨基甲酸乙酯基预聚物的异氰酸酯基的含量(NCO％)，可以通过综合调节用于制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的异氰酸酯化合物以及多元醇化合物的种类以及含量和制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的工艺的温度、压力、时间等的工艺条件以及在制备所述氨基甲酸乙酯基预聚物的过程中用到的添加剂的种类以及含量等来设计。
所述固化剂是通过与所述氨基甲酸乙酯基预聚物发生化学反应来形成所述抛光层内的最终固化结构的化合物，例如，可以包含胺化合物或醇化合物。具体地，所述固化剂可以包含选自由芳香族胺、脂肪族胺、芳香族醇、脂肪族醇以及它们的组合组成的组中的一种。
例如，所述固化剂可以包含选自由4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(4-4’-methylenebis(2-chloroaniline)，MOCA)、二乙基甲苯二胺(diethyltoluenediamine，DETDA)、二氨基二苯基甲烷(diaminodiphenylmethane)、二甲硫基甲苯二胺(dimethylthio-toluene diamine，DMTDA)、丙二醇双对氨基苯甲酸酯(propanediolbis p-aminobenzoate)、亚甲基双-邻氨基苯甲酸甲酯(Methylene bis-methylanthranilate)、二氨基二苯砜(diaminodiphenylsulfone)、间苯二甲胺(m-xylylenediamine)、异佛尔酮二胺(isophoronediamine)、乙二胺(ethylenediamine)、二亚乙基三胺(diethylenetriamine)、三亚乙基四胺(triethylenetetramine)、聚丙二胺(polypropylenediamine)、聚丙三胺(polypropylenetriamine)、双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane)以及它们的组合组成的组中的一种。
所述固化剂的含量基于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份，可以为约18重量份至约27重量份，例如，约19重量份至约26重量份，例如，约20重量份至约26重量份。在所述固化剂的含量满足所述范围的情况下，更有利于实现所期望的抛光垫的性能。
所述发泡剂作为用于形成所述抛光层内的气孔结构的成分，可以包含选自由固体发泡剂、气体发泡剂、液体发泡剂以及它们的组合组成的组中的一种。
如上所述，制备终点检测用窗口时与制备抛光层时不同，不形成气孔结构，因此不包含单独的发泡剂。
在一实施例中，所述发泡剂可以包含固体发泡剂、气体发泡剂或者它们的组合。
所述固体发泡剂的平均粒径可以为约5μm至约200μm，例如，约20μm至约50μm，例如，约21μm至约50μm，例如，约25μm至约45μm。在所述固体发泡剂为后述的热膨胀的(expanded)粒子的情况下，所述固体发泡剂的平均粒径可以是指所述热膨胀的粒子本身的平均粒径，在所述固体发泡剂为后述的未膨胀的(unexpanded)粒子的情况下，所述固体发泡剂的平均粒径可以是指被施加热或者压力而膨胀之后的平均粒径。
所述固体发泡剂可以包含膨胀性粒子。所述膨胀性粒子作为具有通过热或压力而膨胀的特性的粒子，在制备所述抛光层的过程中，通过施加的热或者压力等因素可以决定最终抛光层中的大小。所述膨胀性粒子可以包含热膨胀的(expanded)粒子、未膨胀的(unexpanded)粒子或者它们的组合。所述热膨胀的粒子作为通过热量而预先膨胀的粒子，指在通过制备所述抛光层的过程中施加的热或者压力所造成的大小变化小或者几乎没有变化的粒子。所述未膨胀的粒子作为没有预先膨胀的粒子，指在通过制备所述抛光层的过程中施加热或者压力而膨胀且最终大小被确定的粒子。
所述膨胀性粒子可以包含：树脂材质的外皮；以及存在于被所述外皮包围的内部的诱发膨胀成分。
例如，所述外皮可以包含热塑性树脂，所述热塑性树脂可以为选自由氯乙烯系共聚物、丙烯腈系共聚物、甲基丙烯腈系共聚物以及丙烯酸系共聚物组成的组中的一种以上。
所述诱发膨胀成分可以包含选自由碳化氢化合物、氟氯化合物、三烷基硅烷化合物以及它们的组合组成的组中的一种。
具体地，所述碳化氢化合物可以包含选自由乙烷(ethane)、乙烯(ethylene)、丙烷(propane)、丙烯(propene)、正丁烷(n-butane)、异丁烷(isobutene)、正丁烯(butene)、异丁烯(isobutene)、正戊烷(n-pentane)、异戊烷(isopentane)、新戊烷(neopentane)、正己烷(n-hexane)、正庚烷(heptane)、石油醚(petroleumether)以及它们的组合组成的组中的一种。
所述氟氯化合物可以包含选自由三氯氟甲烷(trichlorofluoromethane，CCl3F)、二氯二氟甲烷(dichlorodifluoromethane，CCl2F2)、三氟氯甲烷(chlorotrifluoromethane，CClF3)、四氟二氯乙烷(tetrafluoroethylene，CClF2-CClF2)以及它们的组合组成的组中的一种。
所述三烷基硅烷化合物可以包含选自由四甲硅烷(tetramethylsilane)，三甲基乙基硅烷(trimethylethylsilane)、三甲基异丙基硅烷(trimethylisopropylsilane)、三甲基正丙基硅烷(trimethyl-n-propylsilane)以及它们的组合组成的组中的一种。
所述固体发泡剂可以选择性地包含无机成分处理粒子。例如，所述固体发泡剂可以包含无机成分处理的膨胀性粒子。在一实施例中，所述固体发泡剂可以包含二氧化硅(SiO2)粒子处理的膨胀性粒子。所述固体发泡剂的无机成分处理可以防止多个粒子间的聚集。所述无机成分处理的固体发泡剂表面的化学、电学以及/或者物理特性可能不同于未进行无机成分处理的固体发泡剂。
所述固体发泡剂的含量基于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份，可以为约0.5重量份至约10重量份，例如，约1重量份至约3重量份，例如，约1.3重量份至约2.7重量份，例如，约1.3重量份至约2.6重量份。
可以根据所述抛光层所期望的气孔结构以及物理性质来设计所述固体发泡剂种类以及含量。
所述气体发泡剂可以包含惰性气体。可以在所述氨基甲酸乙酯基预聚物与所述固化剂反应的过程中投入所述气体发泡剂以用作气孔形成要素。
所述惰性气体的种类没有特别的限制，只要是不参与所述氨基甲酸乙酯基预聚物与所述固化剂之间的反应的气体即可。例如，所述惰性气体可以包含选自由氮气(N2)、氩气(Ar)、氦气(He)以及它们的组合组成的组中的一种。具体地，所述惰性气体可以包含氮气(N2)或者氩气(Ar)。
可以根据所述抛光层所期望的气孔结构以及物理性质来设计所述气体发泡剂的种类以及含量。
在一实施例中，所述发泡剂可以包含固体发泡剂。例如，所述发泡剂可以仅由固体发泡剂形成。
所述固体发泡剂可以包含膨胀性粒子，所述膨胀性粒子可以包含热膨胀的粒子。例如，所述固体发泡剂可以仅由热膨胀的粒子组成。在不包含所述未膨胀的粒子而是仅由热膨胀的粒子组成的情况下，虽然气孔结构的可变性会下降，但是可预测性会上升，因此有利于在所述抛光层的所有区域实现均匀的气孔特性。
在一实施例中，所述热膨胀的粒子可以为具有约5μm至约200μm的平均粒径的粒子。所述热膨胀的粒子的平均粒径可以为约5μm至约100μm，例如，约10μm至约80μm，例如，约20μm至约70μm，例如，约20μm至约50μm，例如，约30μm至约70μm，例如，约25μm至45μm，例如，约40μm至约70μm，例如，约40μm至约60μm。将所述平均粒径定义为所述热膨胀的粒子的D50。
在一实施例中，所述热膨胀的粒子的密度可以为约30kg/m3至约80kg/m3，例如，约35kg/m3至约80kg/m3，例如，约35kg/m3至约75kg/m3，例如，约38kg/m3至约72kg/m3，例如，约40kg/m3至约75kg/m3，例如，约40kg/m3至约72kg/m3。
在一实施例中，所述发泡剂可以包含气体发泡剂。例如，所述发泡剂可以包含固体发泡剂与气体发泡剂。与所述固体发泡剂有关的事项如上所述。
所述气体发泡剂可以包含氮气。
可以在所述氨基甲酸乙酯基预聚物、所述固体发泡剂以及所述固化剂混合的过程中使用规定的注入线来注入所述气体发泡剂。所述气体发泡剂的注入速率可以为约0.8L/min至约2.0L/min，例如，约0.8L/min至约1.8L/min，例如，约0.8L/min至约1.7L/min，例如，约1.0L/min至约2.0L/min，例如，约1.0L/min至约1.8L/min，例如，约1.0L/min至约1.7L/min。
用于制备所述抛光层以及窗口的组合物还可以包含如表面活性剂、反应速率调节剂等的其他添加剂。所述“表面活性剂”、“反应速率调节剂”等名称是基于相应物质的主要作用来任意命名的，并且每个相应的物质发挥的功能不限于所述物质的名称。
所述表面活性剂没有特别的限制，只要是发挥防止气孔聚集或者重叠等现象的作用的物质即可。例如，所述表面活性剂可以包含硅类表面活性剂。
以所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份为基准，可以以约0.2重量份至约2重量份的含量使用所述表面活性剂。具体地，所述表面活性剂的含量以所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份为基准，可以为约0.2重量份至约1.9重量份，例如，约0.2重量份至约1.8重量份，例如，约0.2重量份至约1.7重量份，例如，约0.2重量份至约1.6重量份，例如，约0.2重量份至约1.5重量份，例如，约0.5重量份至1.5重量份。在以所述范围内的含量包含表面活性剂的情况下，源自气体发泡剂的气孔可以稳定地形成并维持在模具内。
所述反应速率调节剂作为发挥促进或者延迟反应的作用的调节剂，可以根据使用目的来使用反应促进剂、反应延迟剂或者两者都使用。所述反应速率调节剂可以包含反应促进剂。例如，所述反应促进剂可以为选自由叔胺化合物和有机金属类化合物组成的组中的一种以上的反应促进剂。
具体地，所述反应速率调节剂可以包含选自由三亚乙基二胺、二甲基乙醇胺、四甲基丁二胺、2-甲基-三亚乙基二胺、二甲基环己胺、三乙基胺、三异丙醇胺，1,4-二氮杂双环(2,2,2)辛烷、双(2-甲基氨基乙基)醚、三甲基氨基乙基乙醇胺、N,N,N,N,N”-五甲基二亚乙基三胺、二甲氨基乙胺、二甲氨基丙胺、苄基二甲胺、N-乙基吗啉、N,N-二甲氨基乙基吗啉、N,N-二甲基环己胺、2-甲基-2-氮杂降莰烷、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二乙酸二丁基锡、二乙酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、双(2-乙基己酸)二丁基锡以及二硫醇二丁基锡组成的组中的一种以上。具体地，所述反应速率调节剂可以包含选自由苄基二甲胺、N,N-二甲基环己胺以及三乙基胺组成的组中的一种以上。
基于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份，所述反应速率调节剂的用量可以为约0.05重量份至约2重量份。具体地，基于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份，所述反应速率调节剂的用量可以为约0.05重量份至约1.8重量份，例如，约0.05重量份至约1.7重量份，例如，约0.05重量份至约1.6重量份，例如，约0.1重量份至约1.5重量份，例如，约0.1重量份至约0.3重量份，例如，约0.2重量份至约1.8重量份，例如，约0.2重量份至约1.7重量份，例如，约0.2重量份至约1.6重量份，例如，约0.2重量份至约1.5重量份，例如，约0.5重量份至约1重量份。在上述的含量范围内使用所述反应速率调节剂时，可以适当地调节预聚物组合物的固化反应速率，从而可以形成具有期望的大小的气孔以及硬度的抛光层。
在所述抛光垫包含缓冲层的情况下，所述缓冲层发挥支撑所述抛光层并吸收并分散施加在所述抛光层上的外部冲击的作用，从而可以最小化抛光对象在使用所述抛光垫的抛光工艺中受损以及发生缺陷。
所述缓冲层可以包括无纺布或者绒面革，但不限于此。
在一实施例中，所述缓冲层可以是含浸树脂的无纺布。所述无纺布可以包含选自由聚酯纤维、聚酰胺纤维、聚丙烯纤维、聚乙烯纤维以及它们的组合组成的组中的一种。
含浸在所述无纺布中的树脂可以包含选自由聚氨酯树脂、聚丁二烯树脂、苯乙烯-丁二烯共聚物树脂、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物树脂、丙烯腈-丁二烯共聚物树脂、苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物树脂、硅橡胶树脂、聚酯类弹性体树脂、聚酰胺类弹性体树脂以及它们的组合组成的组中的一种。
以下，详细说明制备所述抛光垫的方法。
在根据本发明的另一实施例中，可以提供制备抛光垫的方法，所述制备抛光垫的方法包括：制备氨基甲酸乙酯基预聚物组合物的步骤；制备包含所述预聚物组合物和固化剂的窗口制备用的组合物的步骤；通过固化所述窗口制备用组合物来制备终点检测用窗口的步骤；制备预聚物组合物的步骤；制备包含所述预聚物组合物、发泡剂以及固化剂的抛光层制备用组合物的步骤；通过固化所述抛光层制备用组合物来制备抛光层的步骤；以及在所述抛光层形成贯通孔，并且将形成的窗口插入并粘附在所述贯通孔中的步骤。
所述制备预聚物组合物的步骤可以是通过使二异氰酸酯化合物与多元醇化合物反应来制备氨基甲酸乙酯基预聚物的工序。关于所述二异氰酸酯化合物和所述多元醇化合物的事项与上述的关于所述抛光垫的说明中相同。
所述预聚物组合物的异氰酸酯基(NCO基团)含量可以为约5重量％至约15重量％，例如，约5重量％至约8重量％，例如，约5重量％至约7重量％，例如，约8重量％至约15重量％，例如，约8重量％至约14重量％，例如，约8重量％至约12重量％，例如，8重量％至约10重量％。
所述预聚物组合物的异氰酸酯基含量可以源自所述氨基甲酸乙酯基预聚物的末端异氰酸酯基、所述二异氰酸酯化合物中未反应的未反应异氰酸酯基等。
在约80℃下，所述预聚物组合物的粘度可以为约100cps至约1000cps，例如，约200cps至约800cps，例如，约200cps至约600cps，例如，约200cps至约550cps，例如，约300cps至约500cps。
所述发泡剂可以包含固体发泡剂或者气体发泡剂。
在所述发泡剂包含固体发泡剂的情况下，制备所述抛光层制备用组合物的步骤可以包括：通过混合所述预聚物组合物与所述固体发泡剂来制备第一预组合物的步骤；以及通过混合所述第一预组合物与固化剂来制备第二预组合物的步骤。
在约80℃下，所述第一预组合物的粘度可以为约1000cps至约2000cps，例如，约1000cps至约1800cps，例如，约1000cps至约1600cps，例如，约1000cps至约1500cps。
在所述发泡剂包含气体发泡剂的情况下，制备所述抛光层制备用组合物的步骤可以包括：制备包含所述预聚物组合物与所述固化剂的第三预组合物的步骤；以及通过在所述第三预组合物中注入所述气体发泡剂来制备第四预组合物的步骤。
在一实施例中，所述第三预组合物还可以包含固体发泡剂。
在一实施例中，制备所述窗口的工序可以包括：准备被预热至第一温度的模具的步骤；在被预热的所述模具中注入并固化所述窗口制备用组合物的步骤；以及将已固化的所述窗口制备用组合物，在比所述预热温度高的第二温度条件下后固化的步骤。
在一实施例中，制备所述抛光层的工序可以包括：准备被预热至第一温度的模具的步骤；在被预热的所述模具中注入并固化所述抛光层制备用组合物的步骤；以及将已固化的抛光层制备用组合物，在比所述预热温度高的第二温度条件下后固化所述的步骤。
在一实施例中，所述第一温度可以为约60℃至约100℃，例如，约65℃至约95℃，例如，约70℃至约90℃。
在一实施例中，所述第二温度可以为约100℃至约130℃，例如，约100℃至125℃，例如，约100℃至约120℃。
在所述第一温度下固化所述窗口制造用组合物和抛光层制备用组合物的步骤，可以进行约5分钟至约60分钟，例如，约5分钟至约40分钟，例如，约5分钟至约30分钟，例如，约5分钟至约25分钟。
将已在所述第一温度下固化的组合物在所述第二温度下后固化的步骤，可以进行约5个小时至约30个小时，例如，约5个小时至约25个小时，例如，约10个小时至约30个小时，例如，约10个小时至约25个小时，例如，约12个小时至约24个小时，例如，约15个小时至约24个小时。
所述抛光垫的制备方法可以包括加工所述抛光层的至少一个表面的步骤。所述加工步骤可以是形成沟(groove)的步骤。
在另一实施例中，加工所述抛光层的至少一个表面的步骤可以包括下述步骤中的至少一个步骤：在所述抛光层的至少一个表面上形成沟(groove)的步骤1；对所述抛光层的至少一个表面进行车削(line turning)加工的步骤2；以及粗糙化所述抛光层的至少一个表面的步骤3。
在所述步骤1中，所述沟(groove)可以包括下述沟中的至少一种：从所述抛光层的中心隔开规定间隔形成的同心圆状的沟；从所述抛光层的中心连续连接到所述抛光层的边缘(edge)的放射状的沟。
在所述步骤2中，所述车削(line turning)加工可以以使用切削工具将所述抛光层切削规定厚度的方式进行。
在所述步骤3中，所述粗糙化可以以使用打磨刷辊(Sanding roller)来加工所述抛光层的表面的方式进行。
所述抛光垫的制备方法还可以包括在所述抛光层的抛光面的背面上层叠支撑层的步骤。
所述支撑层是在包含聚酯树脂纤维的无纺布中含浸有氨基甲酸乙酯类树脂的结构。
第一贯通孔形成为从作为所述抛光层的抛光面的第一表面贯通至作为抛光面的背面的第二表面，并且所述第一贯通孔形成为长方体形状。
接着，在所述支撑层的一个表面(第三表面)上设置包含热塑性氨基甲酸乙酯类粘合剂的胶粘薄膜后，通过彼此层压以与所述抛光层的第二表面接触，然后使用压力辊热封来形成第二粘合剂层。接着，通过从所述支撑层的最下端面进行切割来形成沿厚度方向贯通所述支撑层的第二贯通孔，并将所述第二贯通孔形成在与所述第一贯通孔对应的区域内，以使与所述第一贯通孔连接，所述第二贯通孔形成为长方体形状。
由于所述第二贯通孔形成为小于所述第一贯通孔，因此暴露于外部的所述第二粘合层的上部具有足以与窗口宽度和长度接触的宽度。在所述第二粘合层的上宽部分涂抹湿固化粘合剂组合物后，实施了2小时的老化(aging)处理。这时，所述湿固化粘合剂组合物利用具备直径为100μm的供给喷嘴的涂胶机(dispenser)来进行涂抹。接着，将所述窗口设置在所述第一贯通孔内，以被涂抹有所述湿固化粘合剂组合物的表面支撑，然后以100N的荷重加压1秒后，再以900N的荷重进一步加压10秒。从而，在可以与所述窗口宽度和长度接触的第二粘合层的上宽部分形成了第一粘合层。这时，制造成所述第一粘合层以不在所述窗口的侧面与所述第一贯通孔的侧面之间。
接着，通过加压所述支撑层的最下端面(第四表面)，从所述第二贯通孔的侧面向所述支撑层内部的方向，在规定区域形成了压缩部CR。加压至所述压缩部CR具有一定厚度。
其结果，制备了如下的抛光垫，在所述窗口的最下端面侧包括所述第一粘合层与所述第二粘合层的多段粘合层，并且所述支撑层包括压缩部。
根据又一实施例的制造半导体器件的方法包括：提供包括抛光层的抛光垫的步骤；通过相对旋转使所述抛光层的抛光面和抛光对象的被抛光面接触，同时抛光所述抛光对象的步骤；以及通过所述抛光垫内的终点检测用窗口来检测半导体基板的厚度并检测抛光工艺的终点的步骤。
图2是一实施例的半导体器件制造工艺的示意性工艺图。所述抛光垫100可以以所述抛光层10的所述第二表面12侧朝向所述平板120的形式设置在所述平板120上。换个角度来说，所述抛光垫100可以设置在所述平板120上，使得所述窗口120的最上端面与作为抛光面的所述第一表面11作为最外侧面暴露。
所述抛光对象包括半导体基板130。所述半导体基板130可以设置成其被抛光面与所述第一表面11以及所述窗口102的最上端面接触。所述半导体基板130的被抛光面可以与所述第一表面11以及所述窗口102的最上端面直接接触或者以流动性浆料等为中间物质间接接触。在本说明书中“接触”被解释为包括直接接触或者间接接触的所有情况。
将所述半导体基板130以其被抛光面面向所述抛光垫100的方式安装到抛光头160上，在此状态下加压规定的荷重，同时使所述第一表面11和所述窗口102的最上端面接触，从而对其旋转抛光。所述半导体基板130的被抛光面对所述第一表面11施加的荷重，例如，可以根据目的来选择使用约0.01psi至约20psi范围内的压力，例如，可以为约0.1psi至约15psi，但不限于此。所述半导体基板130的被抛光面在以所述范围内的荷重与所述第一表面11和所述窗口102的最上端面接触的同时被旋转抛光，从而可以在所述第一表面11与所述窗口102的最上端面反复往返的过程中，更有利于通过所述第一表面11与所述窗口102的最上端面之间的界面来确保防漏水效果。
所述半导体基板130与所述抛光垫100可以在各自的被抛光面与抛光面相互接触的状态下相对旋转。这时，所述半导体基板130的旋转方向与所述抛光垫100的旋转方向可以相同，也可以相反。在本说明书中“相对旋转”被解释为包括彼此向相同的方向旋转或者彼此向不同的方向旋转所有情况。所述抛光垫100以被安装在所述平板120上的状态随着所述平板120的旋转而被旋转，所述半导体基板130以被安装在所述抛光头160的状态随着所述抛光头160的旋转而被旋转。所述抛光垫100的旋转速度可以在约10rpm至约500rpm的范围中根据目的选择，例如，可以为约30rpm至约200rpm，但不限于此。所述半导体基板130的旋转速度可以为约10rpm至约500rpm，例如，约30rpm至约200rpm，例如，约50rpm至约150rpm，例如，约50rpm至约100rpm，例如，约50rpm至约90rpm，但不限于此。所述半导体基板130与所述抛光垫100的旋转速度满足所述范围时，与用于防止通过所述窗口102的最上端面和第一表面11之间的界面防漏水效果对应地，可以适当地确保由于其离心力而产生的浆料的流动性。即，所述抛光浆料以适当的流量在所述第一表面11与所述窗口102的最上端面上移动时，从而通过所述窗口102的最上端面与所述第一表面11之间的界面的抛光浆料的量有利于最大化所述抛光垫100的防漏水效果，所述抛光垫100同时具有所述第一粘合层30与所述第二粘合层40的多段粘合层结构以及所述支撑层20的压缩部结构。
所述半导体器件的制造方法还可以包括在所述第一表面11上供给抛光浆料150的步骤。例如，可以通过供给喷嘴140将所述抛光浆料150喷射到所述第一表面11上。通过所述供给喷嘴140喷射的所述抛光浆料150的流量，例如，可以为约10ml/分钟至约1000ml/分钟，例如，可以为约10ml/分钟至约800ml/分钟，例如，可以为约50ml/分钟至约500ml/分钟，但不限于此。所述抛光浆料150喷射流量满足所述范围时，所述抛光浆料以适当的流量在所述第一表面11以及所述窗口102的最上端面上移动，从而通过所述窗口102的最上端面与所述第一表面11之间的界面的抛光浆料的量有利于最大化所述抛光垫100的防漏水效果，所述抛光垫100同时具有所述第一粘合层30与所述第二粘合层40的多段粘合层结构以及所述支撑层20的压缩部结构。
所述抛光浆料150可以包含抛光粒子，并且作为所述抛光粒子，例如，可以包含二氧化硅粒子或者二氧化铈粒子，但不限于此。
所述半导体器件的制造方法还可以包括使用修整器170来加工所述第一表面11的步骤。使用所述修整器170来加工所述第一表面11的步骤可以与抛光所述半导体基板130的步骤同时进行。
所述修整器170可以在旋转的同时加工所述第一表面11。所述修整器170的旋转速度，例如，可以为约50rpm至约150rpm，例如，可以为约50rpm至约120rpm，例如，可以为约90rpm至约120rpm。
所述修整器170可以加压所述第一表面11的同时加工所述第一表面11。所述修整器170施加在所述第一表面11上的荷重，例如，可以为约1lb至约10lb，例如，可以为约3lb至约9lb。
所述修整器170可以在往返于所述抛光垫100的中心与所述抛光垫100的末端的路径上做振动运动的同时加工所述第一表面11。当将所述修整器170的振动运动从所述抛光垫100的中心到所述抛光垫100的末端往返一次作为一回时，所述修整器170的振动运动速度可以为约10回/分钟(min)至约30回/分钟，例如，可以为约10回/分钟至约25回/分钟，例如，可以为约15分钟/分至约25回/分钟。
由于作为抛光面的所述第一表面11在抛光过程是在所述半导体基板130对所述抛光面加压的条件下进行抛光，因此露于表面的气孔结构会被按压，从而导致逐渐变为不适合进行抛光的状态，如表面粗糙度降低等。为了防止这种情况，可以使用能够进行粗糙化的表面的所述修整器170来切削所述第一表面11的同时维持适合进行抛光的表面状态。这时，所述第一表面11的被切削的部分未能被快速排出并作为残留物(debris)残留于抛光面上时，可能会在所述半导体基板130的被抛光面上产生如划痕等的缺陷。由此看来，当所述修整器170的驱动条件，即旋转速度与加压条件等满足所述范围时，能够使所述第一表面11的表面结构持续维持所述抛光垫100优异的防漏水效果，并且同时有利于确保防止所述半导体基板130的被抛光面发生缺陷的效果。
制造所述半导体器件的方法还可以包括从光源180发出的光往返穿过所述窗口102，从而检测出所述半导体基板130的被抛光面的抛光终点的步骤。参照图2，所述第二贯通孔201与所述第一贯通孔101连接，从而可以确保从所述光源180发出的光贯通所述抛光垫100最上端面至最下端面的整个厚度的光路径，并且可以适用通过所述窗口102的光学终点检测方法。
这时，由于通过窗口102的光的波长的不同，因此被窗口102吸收的吸光度也会表现出差异，然而照射光的波长根据抛光装置的不同，可能会有所变化，考虑到这一点，可以认为根据不同波长的吸光度的差异会影响抛光工艺的终点的检测。
本发明的终点检测用窗口102的特征在于，因波长不同导致的吸光度的变化小，不存在终点检测性能因抛光装置而变化的情况。
所述窗口102的由下述式1表示的吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为1.5至2.5：
[式1]
Figure BDA0003254142610000241
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度。
其中，在所述x为约550nm且所述y为约750nm且所述z为约650nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数可以为约1.5至约2.5。
在所述x为约400nm且所述y为约800nm且所述z为约600nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为约2至约3.5。
在所述x为约600nm且所述y为约750nm且所述z为约675nm的情况下，所述吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为约1.5至约2.5。
在检测所述抛光工艺的终点的步骤中，将具有550nm至750nm中的任意一种波长的光照射到所述被抛光面上，并检测从所述被抛光面反射的光，从而能够通过终点检测用窗口检测出抛光工艺的终点。
在一实施例中，将具有400nm至800nm中的任意一种波长的光照射到所述被抛光面上，并通过检测从所述被抛光面反射的光，从而能够通过所述终点检测用窗口来检测出抛光工艺的终点，因此，在x为400nm且所述y为800nm且所述z为600nm的情况下，所述终点检测用窗口的吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为2至3.5。
在一实施例中，将具有600nm至750nm中的任意一种波长的光照射到所述被抛光面230上，并通过检测从所述被抛光面230反射的光，从而能够通过所述终点检测用窗口102来检测出抛光工艺的终点，因此，在x为600nm且所述y为750nm且所述z为675nm的情况下，所述终点检测用窗口102的吸光度变化率恒定指数(ACU)可以为1.5至2.5。
如上所述，本发明的终点检测用窗口102的吸光度不会随照射光的波长的变化而发生变化，因此可提供为可在各种抛光装置中通用的抛光垫。
所述本发明包括抛光层与终点检测用窗口，所述终点检测用窗口可以如上所述地用于各种抛光装置，并且可以提供为不影响抛光性能的抛光垫。
下面公开本发明的具体实施例。然而，下面所记载的实施例仅用于具体地例示或者说明本发明，因此，本发明不能限于此。
实施例1
抛光垫的制造
1-1.抛光层的制造
在设置有氨基甲酸乙酯基预聚物、固化剂、固体发泡剂的混合物注入线的浇铸设备中，向预聚物箱填充了以9重量％包含未反应NCO的氨基甲酸乙酯基预聚物，并且向固化剂箱填充了双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane，石原公司(Ishihara)产品)。另外，相对于100重量份的所述氨基甲酸乙酯基预聚物预先混合3重量份的固体发泡剂后，将其注入到了预聚物箱中。
通过各个注入线，以一定的速度向搅拌头部投入氨基甲酸乙酯基预聚物以及MOCA并进行搅拌。这时，氨基甲酸乙酯基预聚物的NCO基团的摩尔当量与固化剂的反应性基团的摩尔当量调节为1:1，合计投入量维持10kg/分钟的速度。
向被预热至120℃的模具投入经搅拌的原料，从而制备了一张多孔性聚氨酯薄片。然后经过利用磨削机对所制备的多孔性聚氨酯薄片的表面进行磨削，并经过利用尖头(tip)在所述多孔性聚氨酯薄片的表面上形成沟(groove)的过程，制造成平均厚度为2mm，平均直径为76.2cm的大小。
1-2.窗口的制造
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且将4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)用作固化剂进行了混合，其中，相对于100重量份的所述氨基甲酸乙酯基预聚物混合了28重量份的固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，其他步骤与实施例1-1相同，以此方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口冲压来制备了宽20mm、长60mm以及厚度1.9mm的窗口。
1-3.支撑层
准备了支撑层，其具有在包含聚酯树脂纤维的无纺布中含浸有氨基甲酸乙酯类树脂的结构，并且具有1.4mm的厚度。
1-4.抛光垫的制造
形成了第一贯通孔，以使从作为所述抛光层的抛光面的第一表面贯通至其背面的第二表面，其中，所述第一贯通孔形成为其横向长度(宽)与纵向长度(长度)分别为20mm与60mm的长方体形状。
接着，在所述支撑层的一个表面(第三表面)上设置包含热塑性氨基甲酸乙酯类粘合剂的胶粘薄膜后，彼此层压以与所述抛光层的所述第二表面接触，然后利用加压辊在140℃的温度下进行热熔合，形成了厚度为约27(±5)μm的第二粘合层。接着，通过从所述支撑层的最下端面进行切割加工，形成了向厚度方向贯通所述支撑层的第二贯通孔，同时制造成形成在与所述第一贯通孔对应的区域内以与所述第一贯通孔连接，并且所述第二贯通孔形成为横向长度与纵向长度分别为52mm以及14mm的长方体形状。
在暴露于外部的所述第二粘合层40的上部，与所述窗口横向对应的部分的宽(W2)为4mm，与所述窗口纵向对应的部分的宽为3mm。在此处部分涂抹了湿固化粘合剂组合物后，实施了2小时的老化(aging)处理。接着，将在所述1-2中制备的窗口设置在所述第一贯通孔中，以使所述窗口被涂抹有所述湿固化粘合剂组合物的表面支撑，然后以100N的荷重加压1秒钟后以900N的重量附加加压了10秒钟。从而，制备了与所述窗口横向对应的部分的宽(W3)为4mm且与所述窗口纵向对应的部分的宽为3mm的第一粘合层。
接着，通过加压所述支撑层的最下端面(第四表面)，从所述第二贯通孔的侧面到所述支撑层内部的方向，在规定区域形成了压缩部CR。将所述压缩部CR的厚度加压至0.48μm，将所述压缩部CR宽形成为7.5mm，从而制备了总厚度为3.4mm的抛光垫。
实施例2
窗口的制造
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且混合4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)用作固化剂，其中，相对于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份混合了25重量份的所述固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，以与实施例1-1相同的方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口冲压来制备了宽20mm、长60mm以及厚度1.9mm的窗口。
抛光垫的制备
除了使用所述实施例2的窗口之外，以与实施例1的1-4的抛光垫的制备方法相同的方法制备了抛光垫。
实施例3
窗口的制备
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且混合4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)用作固化物，其中，相对于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份混合了23重量份的所述固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，以与实施例1-1相同的方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口冲压来制备了宽度20mm、长度60mm以及厚度1.9mm的窗口。
抛光垫的制备
除了使用所述实施例3的窗口之外，以与实施例1的1-4的抛光垫的制备方法相同的方法制备了抛光垫。
实施例4
窗口的制备
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且混合4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)用作固化剂，其中，相对于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份混合了20重量份的所述固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，以与实施例1-1相同的方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口打孔来制备了宽度20mm、长度60mm以及厚度1.9mm的窗口。
抛光垫的制备
除了使用所述实施例4的窗口之外，以与实施例1的1-4的抛光垫的制备方法相同的方法制备了抛光垫。
实施例5
窗口的制备
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且混合4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)(MOCA)用作固化剂，其中，相对于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份混合了15重量份的所述固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，以与实施例1-1相同的方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口打孔来制备了宽度20mm、长度60mm以及厚度1.9mm的窗口。
抛光垫的制备
除了使用所述实施例5的窗口之外，以与实施例1的1-4的抛光垫的制备方法相同的方法制备了抛光垫。
比较例1
除了将羟值(OH value)为约700mKOH/g的胺基多元醇(amine based polyol)用作固化剂之外，以与实施例2相同的方法进行了制备。
比较例2
窗口的制备
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且混合双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷(双(4-氨基-3-氯苯基)甲烷)用作固化剂，其中，相对于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份混合了28重量份的固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，以与实施例1-1相同的方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口冲压来制备了宽度20mm、长度60mm以及厚度1.9mm的窗口。
抛光垫的制备
除了使用所述比较例2的窗口之外，以与实施例1的1-4的抛光垫的制备方法相同的方法制备了抛光垫。
比较例3
窗口的制备
将未反应NCO的含量为8.5重量％的PUGL-500D(SKC公司产品)用作氨基甲酸乙酯基预聚物，并且将以相同的比例混合4,4’-亚甲基双(2-氯苯胺)与二甲基硫-甲苯二胺(Dimethyl thio-toluene diamine)用作固化剂，其中，相对于所述氨基甲酸乙酯基预聚物100重量份混合了28重量份的固化剂。除了将原料注入到(宽1000mm，长1000mm，高50mm)模具以外，以与实施例1-1相同的方法制造了窗口，所述原料为混合原料时未注入惰性气体而被注入的原料。通过对所述片状窗口冲压来制备了宽度20mm、长度60mm以及厚度1.9mm的窗口。
抛光垫的制备
除了使用所述比较例3的窗口之外，以与实施例1的1-4的抛光垫的制备方法相同的方法制备了抛光垫。
实验例1
吸光度的测量
将窗口切成2cmХ6cm(厚度：2mm)大小后，在25℃的温度与50±5％的湿度环境下，静置了16小时。然后使用了T60V(PG INSTRUMENTS公司)。将测量状态固定成带宽(bandwidth)为1.0nm，扫描速度(scan speed)为200nm/min，并且将测量范围设置成起始波长为800nm，终止波长为400nm后进行了测量。
代表性的各波长的吸光度值如下表1所示。
【表1】
Figure BDA0003254142610000301
Figure BDA0003254142610000311
将实施例1至5与比较例1至3的窗口的吸光度测量值代入下列式3至式5来进行了计算，其结果如表2所示：
[式3]
Figure BDA0003254142610000312
[式4]
Figure BDA0003254142610000313
[式5]
Figure BDA0003254142610000314
其中，
400A是在400mm的波长下测得的吸光度，
550A是在550mm的波长下测得的吸光度，
600A是在600mm的波长下测得的吸光度，
650A是在650mm的波长下测得的吸光度，
675A是在675mm的波长下测得的吸光度，
750A是在750mm的波长下测得的吸光度。
另外，在下面的式6中计算了吸光度偏差，并且其结果如下表2所示：
[式6]
Figure BDA0003254142610000315
其中，
550A是在550mm的波长下测得的吸光度，
750A是在750mm的波长下测得的吸光度。
【表2】
Figure BDA0003254142610000321
根据所述表2，在实施例1至5中，确认了各个波长的吸光度测量结果中的吸光度偏差保持较小，并且通过式3至式5得出的吸光度变化率恒定指数(ACU)值在本发明的范围内。具体地，表示在使用所述实施例1至5的终点检测用窗口的情况下，能够将所述终点检测用窗口广泛地用于抛光装置。
另外，在实施例1至5中，吸光度偏差为4至8，可以确认所述吸光度偏差在本发明的范围内。当出现一定范围内的吸光度偏差时，根据测量光的波长的变化，所述吸光度的变化小，因此即使使用感测光的波长不同的抛光装置，其相比于测量光的波长具有低透过率，因此可以具有满足感测范围的较高的通用性，而与测量光的波长变化无关。
相反，比较例1至3中的吸光度偏差值较大，通过式2以及式3得出的值不在本发明的范围内，这意味着不能够将比较例1至3中的终点检测用窗口通用于抛光装置。
实验例2
抛光层的抛光性能确认
(1)抛光率的测量
通过化学气相沉积(CVD)工艺来将氧化硅沉积到了直径为300mm的硅晶片。将抛光垫安装在CMP机器上，并设置硅晶片，使硅晶片的氧化硅层面向抛光垫的抛光面。以250ml/分钟的速率将煅烧的氧化硅浆料供应到抛光垫上，并以4.0psi的负荷以及150rpm的速度抛光60秒的氧化硅层。完成抛光后，将硅晶片从载体上分离，安装在旋转干燥器(spindryer)，用蒸馏水洗涤，然后用氮气干燥了15秒。使用光谱反射计式厚度测量仪(SI-F80R，Kyence公司)测量了在抛光之前和之后干燥的硅晶片的膜厚度的变化。之后使用以下等式计算了抛光率。
[式7]
Figure BDA0003254142610000331
分别对实施例以及比较例的抛光垫的抛光率进行了2次测量。
(2)抛光垫的磨除率的测量
使用去离子水来对抛光垫进行10分钟的预调整后，通过喷射1个小时的去离子水来进行了调整。通过测出在调整过程中变化的厚度来算出了抛光垫的磨除率。
进行调整时使用的装备为CTS公司的AP-300HM，进行调整时的压力为6lbf、旋转速度为100～110rpm，并且进行调整时使用的盘垫为Saesol LPX-DS2。
【表3】
Figure BDA0003254142610000332
根据测量抛光垫的平均抛光率与磨除率所获得的结果，确认了实施例与比较例的抛光层没有显著的差异，处于同一水平。
这如上所述，本发明的终点检测用窗口不对平均抛光率与抛光垫磨除率造成影响，不仅没有抛光性能下降的问题，还可以具有满足感测范围的高的通用性，而与测量光的波长变化无关，从而可以普通地用于抛光装置。
虽然上面已经对本发明的优选实施例进行了详细的说明，但是本发明的权利要求范围不限于此，本领域技术人员基于下面的权利要求书中定义的本发明的基本概念做出的各种变形与改进形式也应属于本发明的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种抛光垫，其中，
包括：
抛光层以及用于终点检测的窗口，
所述窗口的由以下第一式表示的吸光度变化率恒定指数ACU为1.5至2.5，
第一式：
Figure FDA0003254142600000011
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm，所述z为650nm。
2.根据权利要求1所述的抛光垫，其中，
在x为400nm且所述y为800nm且所述z为600nm的情况下，所述窗口的吸光度变化率恒定指数ACU为2至3.5，
在x为600nm且所述y为750nm且所述z为675nm的情况下，吸光度变化率恒定指数ACU为1.5至2.5。
3.根据权利要求1所述的抛光垫，其中，
所述窗口具有由以下第二式表示的吸光度偏差AD，
所述吸光度偏差AD为0.0004至0.0008，
第二式：
Figure FDA0003254142600000012
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm。
4.根据权利要求1所述的抛光垫，其中，
所述窗口包含对含有氨基甲酸乙酯基预聚物的窗口组合物进行固化而得的固化物，
在所述氨基甲酸乙酯基预聚物中，未反应NCO％占8至10％，
通过照射波长为400nm至800nm的光来测量吸光度，
所述测得的吸光度的平均吸光度为0.61至0.80。
5.一种抛光垫的制备方法，其中，
包括：
制备氨基甲酸乙酯基预聚物组合物的步骤，
制备包含所述预聚物组合物以及固化剂的窗口制备用组合物的步骤，
通过固化所述窗口制备用组合物来制备用于终点检测的窗口的步骤，
制备预聚物组合物的步骤，
制备包含所述预聚物组合物，发泡剂以及固化剂的抛光层制备用组合物的步骤，
通过固化所述抛光层制备用组合物来制备抛光层的步骤，以及
在所述抛光层中形成贯通孔，并且在所述贯通孔中插入并粘合成型的窗口的步骤；
并且所述窗口的由以下第一式表示的吸光度变化率恒定指数ACU为1.5至2.5，
第一式：
Figure FDA0003254142600000021
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm，所述z为650nm。
6.根据权利要求5所述的抛光垫的制备方法，其中，
所述窗口具有由以下第二式表示的吸光度偏差AD，
所述吸光度偏差为0.0004至0.0008，
第二式：
Figure FDA0003254142600000031
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm。
7.根据权利要求5所述的抛光垫的制备方法，其中，
通过照射波长为400nm至800nm的光来测量所述用于终点检测的窗口的吸光度，
所述测得的吸光度的平均吸光度为0.61至0.80。
8.一种半导体器件的制造方法，其中，
包括：
第一步骤，提供包括抛光层以及用于终点检测的窗口的抛光垫，
第二步骤，通过相对旋转使所述抛光层的抛光面与所述半导体基板的被抛光面接触，同时抛光所述半导体基板，以及
第三步骤，通过所述抛光垫内的用于终点检测的窗口来检测半导体基板的厚度，并且检测出抛光工艺的终点；
并且，所述窗口的由以下第一式表示的吸光度变化率恒定指数ACU为1.5至2.5，
第一式：
Figure FDA0003254142600000041
其中，
Ax是以波长为x的光测得的吸光度，
Ay是以波长为y的光测得的吸光度，
Az是以波长为z的光测得的吸光度，
所述x为550nm，所述y为750nm，所述z为650nm。
9.根据权利要求8所述的半导体器件的制造方法，其中，
在所述第三步骤中，通过用于终点检测的窗口来将具有550nm至750nm中的任意波长的光照射到所述被抛光面，
通过检测从所述被抛光面反射的光来检测出抛光工艺的终点。
10.根据权利要求8所述的半导体器件的制造方法，其中，
在所述第三步骤中，通过用于终点检测的窗口来将具有400nm至800nm中的任意波长的光照射到所述被抛光面，
通过检测从所述被抛光面反射的光来检测出抛光工艺的终点，
所述用于终点检测的窗口的平均吸光度为0.61至0.80，
在x为400nm且所述y为800nm且所述z为600nm的情况下，根据所述第一式的所述用于终点检测的窗口的吸光度变化率恒定指数ACU为2至3.5，
在x为600nm且所述y为750nm且所述z为675nm的情况下，根据所述第一式的所述用于终点检测的窗口的吸光度变化率恒定指数ACU为1.5至2.5。
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