CN114160066A - 基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及精细化工设备技术领域，具体公开了一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法，包括反应机构、支架、气缸、压板和放料器，反应机构由四个反应组件构成，每个反应组件包括微反应器、阻流柱、第一连接管、第二连接管和推料器，第一连接管的一端与微反应器的输入端连通，第一连接管的另一端与微反应器的输出端固定连接，第二连接管与第一连接管连通，推料器与第二连接管连通，压板与每根阻流柱固定连接，每个气缸与对应的支架固定连接，放料器与其中一个第一连接管连通。以上结构的设置，可以在添加原料空缺时，防止以反应的容易发生回流，进而防止溶液配比发生改变，从而防止产品品质发生偏差。

Description

基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法

技术领域

本发明涉及精细化工设备技术领域，尤其涉及一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法。

背景技术

目前盐酸苯肼是重要的化工原料和农药、医药中间体，盐酸苯肼的制备需苯胺重氮化、重氮盐还原两步反应制备，苯胺的重氮化反应属于强放热快速反应，微反应器内良好的混合性能及传热速率能够保证苯胺重氮化反应高效的进行，同时使重氮盐的制备实现连续化、便于操作和增加过程的安全性。

但是通过微反应器进行制备重氮化盐酸苯肼的过程中，在添加其中一种原料时，因没有原料进行施压，会导致其他原料发生回流，进而影响重氮化盐酸苯肼的配比，从而影响产品品质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法，旨在解决现有技术中的通过微反应器进行制备重氮化盐酸苯肼的过程中，在添加其中一种原料时，因没有原料进行施压，会导致其他原料发生回流，进而影响重氮化盐酸苯肼的配比，从而影响产品品质的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，包括反应机构、支架、气缸、压板和放料器，所述反应机构由四个所述反应组件构成，每个所述反应组件依次连接，每个所述反应组件包括微反应器、阻流柱、第一连接管、第二连接管和推料器，所述第一连接管的一端与所述微反应器的输入端连通，并位于所述微反应器的一侧，所述第一连接管的另一端与所述微反应器的输出端固定连接，所述第二连接管与所述第一连接管连通，并位于所述第一连接管的外表壁，所述推料器与所述第二连接管连通，并位于所述第二连接管的一端，所述阻流柱的数量为两根，两根所述阻流柱分别贯穿所述微反应器，并分别位于所述微反应器的输出端和输入端；

所述压板与每根所述阻流柱固定连接，并位于每根所述阻流柱的上方，所述支架和所述气缸的数量均为四个，每个所述支架设置于对应的所述反应组件的上方，每个所述气缸与对应的所述支架固定连接，并分别位于对应的所述支架的下方，所述放料器与其中一个所述第一连接管连通，并位于所述第一连接管的一端。

通过所述四个反应组件从左至右依次排列，将5％二氯甲烷放置于所述放料器中，再将35％亚硝酸钠溶液加入至第一个所述推料器中，进而启动所述推料器和所述放料器，使得35％亚硝酸钠溶液与5％二氯甲烷在第一个所述微反应器中进行反应，将17.92％苯胺盐酸溶液由第二个所述推料器推出，在第二个所述微反应器中进行反应，再将35％亚硝酸钠由第三个所述推料器推出，在第三个所述微反应器中进行反应，最后再将55％亚胺溶液与20％氨水由第四个所述推料器推出，在第四个所述微反应器中进行反应，最终得到重氮盐酸苯肼，当需要添加其中一种原料时，启动所述气缸对所述压板进行压持，进而所述压板将所述阻流柱向下压动，使得所述阻流柱将所述微反应器的输入端和输出端进行阻断，防止已经进行反应的溶液发生回流，以上结构的设置，可以在添加原料空缺时，防止以反应的容易发生回流，进而防止溶液配比发生改变，从而防止产品品质发生偏差。

其中，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括弹簧，所述弹簧的数量为多个，每个所述弹簧分别套设于对应的所述阻流柱的外表壁，并位于所述微反应器与所述压板之间。

通过所述弹簧的设置，可以有效的帮助所述阻流柱进行复位。

其中，每个所述微反应器具有第一通孔、第二通孔和第三通孔，所述第一通孔与所述第二通孔连通，所述第二通孔与所述第三通孔连接，所述第一通孔和所述第三通孔为直线形，所述第二通孔为螺旋形。

通过所述第一通孔和所述第三通孔的设置，可以便于所述阻流柱进行阻断溶液，所述第二通孔的设置，可以在有限的空间中使得溶液的反应达到足够的时长。

其中，每个所述支架包括支撑板和横向板，所述支撑板的数量为两块，两块所述支撑板分别设置于对应的所述微反应器的两侧，所述横向板的两端分别与两块所述支撑板固定连接，并分别位于所述支撑板的上方。

通过两块所述支撑板对所述横向板进行支撑，所述横向板对所述气缸进行安装固定。

其中，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括出料管，所述出料管与其中一个所述微反应器的输出端连通，并位于所述微反应器的一侧。

通过所述出料管的设置，可以便于重氮化盐酸苯肼排出收集。

其中，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括收集釜，所述收集釜设置于所述出料管的下方。

通过所述收集釜的设置，可以对排出的重氮化盐酸苯肼进行收集。

本发明还提供一种采用上述所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的生产方法，包括如下步骤：

将5％二氯甲烷溶剂和35％亚硝酸钠溶液通过所述微反应器进行混合反应；

进而再次加入17.92％苯胺盐酸溶液通过所述微反应器进行二次混合反应；

从而再次加入35％亚硝酸钠通过所述微反应器进行第三次混合反应；

最终再加入55％亚胺溶液和20％氨水的混合液通过所述微反应器进行第四次混合反应，最后得到重氮盐酸苯肼溶液。

本发明的一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备及方法，通过所述四个反应组件从左至右依次排列，将5％二氯甲烷放置于所述放料器中，再将35％亚硝酸钠溶液加入至第一个所述推料器中，进而启动所述推料器和所述放料器，使得35％亚硝酸钠溶液与5％二氯甲烷在第一个所述微反应器中进行反应，将17.92％苯胺盐酸溶液由第二个所述推料器推出，在第二个所述微反应器中进行反应，再将35％亚硝酸钠由第三个所述推料器推出，在第三个所述微反应器中进行反应，最后再将55％亚胺溶液与20％氨水由第四个所述推料器推出，在第四个所述微反应器中进行反应，最终得到重氮盐酸苯肼，当需要添加其中一种原料时，启动所述气缸对所述压板进行压持，进而所述压板将所述阻流柱向下压动，使得所述阻流柱将所述微反应器的输入端和输出端进行阻断，防止已经进行反应的溶液发生回流，以上结构的设置，可以在添加原料空缺时，防止以反应的容易发生回流，进而防止溶液配比发生改变，从而防止产品品质发生偏差。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的结构示意图。

图2是本发明的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的侧视图。

图3是本发明的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的仰视图。

图4是本发明的收集釜的结构示意图。

图5是本发明的收集釜的俯视图。

图6是本发明的微反应器的透视图。

图7是本发明的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的生产方法的步骤流程图。

1-反应机构、2-支架、3-气缸、4-压板、5-放料器、6-微反应器、7-阻流柱、8-第一连接管、9-第二连接管、10-推料器、11-弹簧、12-第一通孔、13-第二通孔、14-第三通孔、15-支撑板、16-横向板、17-出料管、18-收集釜、19-保护罩、20-卡环、21-固定块、22-固定柱、23-旋转块、24-反应组件。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

请参阅图1至图6，本发明提供了一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，包括反应机构1、支架2、气缸3、压板4和放料器5，所述反应机构1由四个所述反应组件24构成，每个所述反应组件24依次连接，每个所述反应组件24包括微反应器6、阻流柱7、第一连接管8、第二连接管9和推料器10，所述第一连接管8的一端与所述微反应器6的输入端连通，并位于所述微反应器6的一侧，所述第一连接管8的另一端与所述微反应器6的输出端固定连接，所述第二连接管9与所述第一连接管8连通，并位于所述第一连接管8的外表壁，所述推料器10与所述第二连接管9连通，并位于所述第二连接管9的一端，所述阻流柱7的数量为两根，两根所述阻流柱7分别贯穿所述微反应器6，并分别位于所述微反应器6的输出端和输入端；

所述压板4与每根所述阻流柱7固定连接，并位于每根所述阻流柱7的上方，所述支架2和所述气缸3的数量均为四个，每个所述支架2设置于对应的所述反应组件24的上方，每个所述气缸3与对应的所述支架2固定连接，并分别位于对应的所述支架2的下方，所述放料器5与其中一个所述第一连接管8连通，并位于所述第一连接管8的一端。

在本实施方式中，通过所述四个反应组件24从左至右依次排列，将5％二氯甲烷放置于所述放料器5中，再将35％亚硝酸钠溶液加入至第一个所述推料器10中，进而启动所述推料器10和所述放料器5，使得35％亚硝酸钠溶液与5％二氯甲烷在第一个所述微反应器6中进行反应，将17.92％苯胺盐酸溶液由第二个所述推料器10推出，在第二个所述微反应器6中进行反应，再将35％亚硝酸钠由第三个所述推料器10推出，在第三个所述微反应器6中进行反应，最后再将55％亚胺溶液与20％氨水由第四个所述推料器10推出，在第四个所述微反应器6中进行反应，最终得到重氮盐酸苯肼，当需要添加其中一种原料时，启动所述气缸3对所述压板4进行压持，进而所述压板4将所述阻流柱7向下压动，使得所述阻流柱7将所述微反应器6的输入端和输出端进行阻断，防止已经进行反应的溶液发生回流，所述支架2对所述气缸3进行支撑固定，所述第一连接管8对两个所述微反应器6进行连接，所述第二连接管9对所述第一连接管8和所述推料器10进行连接，以上结构的设置，可以在添加原料空缺时，防止以反应的容易发生回流，进而防止溶液配比发生改变，从而防止产品品质发生偏差。

进一步地，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括弹簧11，所述弹簧11的数量为多个，每个所述弹簧11分别套设于对应的所述阻流柱7的外表壁，并位于所述微反应器6与所述压板4之间。

在本实施方式中，通过所述弹簧11的设置，可以有效的帮助所述阻流柱7进行复位。

进一步地，每个所述微反应器6具有第一通孔12、第二通孔13和第三通孔14，所述第一通孔12与所述第二通孔13连通，所述第二通孔13与所述第三通孔14连接，所述第一通孔12和所述第三通孔14为直线形，所述第二通孔13为螺旋形。

在本实施方式中，通过所述第一通孔12和所述第三通孔14的设置，可以便于所述阻流柱7进行阻断溶液，所述第二通孔13的设置，可以在有限的空间中使得溶液的反应达到足够的时长。

进一步地，每个所述支架2包括支撑板15和横向板16，所述支撑板15的数量为两块，两块所述支撑板15分别设置于对应的所述微反应器6的两侧，所述横向板16的两端分别与两块所述支撑板15固定连接，并分别位于所述支撑板15的上方。

在本实施方式中，通过两块所述支撑板15对所述横向板16进行支撑，所述横向板16对所述气缸3进行安装固定。

进一步地，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括出料管17，所述出料管17与其中一个所述微反应器6的输出端连通，并位于所述微反应器6的一侧。

在本实施方式中，过所述出料管17的设置，可以便于重氮化盐酸苯肼排出收集。

进一步地，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括收集釜18，所述收集釜18设置于所述出料管17的下方。

在本实施方式中，通过所述收集釜18的设置，可以对排出的重氮化盐酸苯肼进行收集。

进一步地，所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括保护罩19，所述保护罩19与所述出料管17连通，并位于所述出料管17的一端。

在本实施方式中，通过所述保护罩19的设置，可以对反应完成后的重氮化盐酸苯肼进行保护，防止外界物质对其进行污染。

进一步地，基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括卡环20、固定块21和固定柱22，所述卡环20和所述固定块21的数量均为两个，每个所述固定块21分别与对应的所述卡环20固定连接，并分别位于所述卡环20的外表壁，两个所述卡环20铰接，并套设于所述保护罩19和所述收集釜18的外表壁，所述固定柱22的一端贯穿其中一个所述固定块21并与另一个所述固定块21螺纹连接。

在本实施方式中，通过将所述卡环20套设于所述保护罩19和所述收集釜18的外表壁，进而通过所述固定柱22与所述固定块21进行螺纹连接，从而将所述卡环20进行固定，防止所述保护罩19脱离对所述收集釜18的盖合。

进一步地，基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括旋转块23，所述旋转块23与所述固定柱22固定连接，并位于所述固定柱22的外表壁。

在本实施方式中，通过所述旋转块23的设置，使得在转动所述固定柱22时更加方便快捷。

请参阅图7，本发明还提出一种采用上述所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的生产方法，包括如下步骤：

S1：将5％二氯甲烷溶剂和35％亚硝酸钠溶液通过所述微反应器6进行混合反应；

S2：进而再次加入17.92％苯胺盐酸溶液通过所述微反应器6进行二次混合反应；

S3：从而再次加入35％亚硝酸钠通过所述微反应器6进行第三次混合反应；

S4：最终再加入55％亚胺溶液和20％氨水的混合液通过所述微反应器6进行第四次混合反应，最后得到重氮盐酸苯肼溶液。

通过将5％二氯甲烷放置于所述放料器5中，再将35％亚硝酸钠溶液加入至第一个所述推料器10中，进而启动所述推料器10和所述放料器5，使得35％亚硝酸钠溶液与5％二氯甲烷在第一个所述微反应器6中进行反应，将17.92％苯胺盐酸溶液由第二个所述推料器10推出，在第二个所述微反应器6中进行反应，再将35％亚硝酸钠由第三个所述推料器10推出，在第三个所述微反应器6中进行反应，最后再将55％亚胺溶液与20％氨水由第四个所述推料器10推出，在第四个所述微反应器6中进行反应，最终得到重氮盐酸苯肼。

以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，其特征在于，

包括反应机构、支架、气缸、压板和放料器，所述反应机构由四个所述反应组件构成，每个所述反应组件依次连接，每个所述反应组件包括微反应器、阻流柱、第一连接管、第二连接管和推料器，所述第一连接管的一端与所述微反应器的输入端连通，并位于所述微反应器的一侧，所述第一连接管的另一端与所述微反应器的输出端固定连接，所述第二连接管与所述第一连接管连通，并位于所述第一连接管的外表壁，所述推料器与所述第二连接管连通，并位于所述第二连接管的一端，所述阻流柱的数量为两根，两根所述阻流柱分别贯穿所述微反应器，并分别位于所述微反应器的输出端和输入端；

所述压板与每根所述阻流柱固定连接，并位于每根所述阻流柱的上方，所述支架和所述气缸的数量均为四个，每个所述支架设置于对应的所述反应组件的上方，每个所述气缸与对应的所述支架固定连接，并分别位于对应的所述支架的下方，所述放料器与其中一个所述第一连接管连通，并位于所述第一连接管的一端。

2.如权利要求1所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，其特征在于，

所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括弹簧，所述弹簧的数量为多个，每个所述弹簧分别套设于对应的所述阻流柱的外表壁，并位于所述微反应器与所述压板之间。

3.如权利要求2所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，其特征在于，

每个所述微反应器具有第一通孔、第二通孔和第三通孔，所述第一通孔与所述第二通孔连通，所述第二通孔与所述第三通孔连接，所述第一通孔和所述第三通孔为直线形，所述第二通孔为螺旋形。

4.如权利要求3所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，其特征在于，

每个所述支架包括支撑板和横向板，所述支撑板的数量为两块，两块所述支撑板分别设置于对应的所述微反应器的两侧，所述横向板的两端分别与两块所述支撑板固定连接，并分别位于所述支撑板的上方。

5.如权利要求4所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，其特征在于，

所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括出料管，所述出料管与其中一个所述微反应器的输出端连通，并位于所述微反应器的一侧。

6.如权利要求5所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备，其特征在于，

所述基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备还包括收集釜，所述收集釜设置于所述出料管的下方。

7.采用如权利要求6所述的基于微反应器的重氮化盐酸苯肼生产设备的生产方法，其特征在于，包括如下步骤：

将5％二氯甲烷溶剂和35％亚硝酸钠溶液通过所述微反应器进行混合反应；

进而再次加入17.92％苯胺盐酸溶液通过所述微反应器进行二次混合反应；

从而再次加入35％亚硝酸钠通过所述微反应器进行第三次混合反应；

最终再加入55％亚胺溶液和20％氨水的混合液通过所述微反应器进行第四次混合反应，最后得到重氮盐酸苯肼。

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