CN114147884B - 基于仿生多级结构的软质超疏水材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料及其制备方法,制备方法包括如下步骤:S1.选择或制备模具,所述模具设有凹槽,所述凹槽内设有多个间隔的柱状空槽;S2.向模具的凹槽中灌注软质疏水材料,然后放入真空环境抽真空,直至模具中不再有气泡出现;抽取真空后,干燥,使软质疏水材料完全凝固后,从模具中取出;S3.将从模具中取出的软质疏水材料的表面涂上一层胶水,放入事先铺放好绒毛的静电植绒装备中通电进行静电植绒,得到基于仿生多级结构的软质超疏水材料。本发明制备方法简单,制备的基于仿生多级结构的软质超疏水材料拥有多级结构且不易损毁。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水表面制备技术领域,具体涉及一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料及其制备方法。
背景技术
自然界中,部分动植物表面具有独特的微纳米结构,而这些结构中的一部分会和其表面的蜡质结构一起为生物表面带来特殊的润湿性。“莲花效应”正是如此,在荷叶表面具有的微纳米乳突与蜡质材质共同的作用下,荷叶表面具有了超疏水的特性。自然界中与之类似的超疏水表面的来源也大致如此。超疏水材料具有防污、减阻、防腐、自清洁等多种功用,因而受到了广泛关注。
中国专利文献CN112647287A公开了一种具有阶层粗糙结构的超疏水材料及其制备方法和用途,涉及一种具有阶层粗糙结构的超疏水材料,其基底材料表面具有二次粗糙结构的金属氧化物微球,其外表面再修饰有低表面能物质层。其中金属氧化物微球由粒径为3-10nm的金属氧化物纳米粒子构成,包括二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)、氧化铈(CeO2)和四氧化三铁(Fe3O4),微球的直径在30-500nm范围。低表面能物质材料可以选自三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲基硅氧烷、十八烷基三氯硅烷(OTS)、六氟丁基丙基三甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸十八烷基酯、硬酯酸中的任一种或多种。金属氧化物微球使得所述超疏水材料表面表现为粗糙结构,同时金属氧化物纳米粒子使得该微球表面同样表现为类草莓状的粗糙结构,由此,所述金属氧化物微球和组成该微球的金属氧化物纳米粒子构筑的双重粗糙度使得所述超疏水材料表面具有阶层粗糙结构(也可称为二次粗糙结构)。
中国专利文献CN112048225A公开了一种具有微纳层级结构的超疏水涂料及其制备方法,提供了一种具有微纳层级结构的超疏水涂料,包括如下原料:两种以上的不同形貌的聚合物的分散液,水性交联剂,溶剂;聚合物为核-壳结构,核为含有芳环的聚合物,壳为具有低表面能的聚合物。不同形貌的聚合物为核-壳结构,核为聚苯乙烯链段,壳为含氟的大分子链转移剂,聚合物形貌包括纳米微球、纳米线、囊泡,多层复杂结构等。当两种以上不同形貌的聚合物分散液与水性交联剂、助剂等配制得到的涂料涂敷于基材表面,可在其表面形成一层致密的聚合物薄膜,该薄膜具有微纳米层级结构,具有超疏水特性。
中国专利文献CN111118944A公开了一种纤维素复合氧化硅超疏水材料及其制备方法,其通过低温等离子体预处理不同表面形貌结构的纤维素基底,然后利用低温等离子体增强化学气相沉积技术在基底上沉积初步氧化硅层,再通过低温等离子体修饰上述沉积的氧化硅层,最后再次沉积氧化硅层,从而在纤维素基底上制备得到微纳结构超疏水表面,得到纤维素复合氧化硅超疏水材料,是一种环境友好型生物基疏水材料。
上述专利产品均属于超疏水材料,存在结构单一、制造复杂、涂层相对易被破坏等问题。因此,研发设计一种制备方法简单、拥有多级结构且不易损毁的超疏水材料是急需解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此,为解决上述技术问题,本发明的目的在于提出一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料及其制备方法,制备方法简单,制备的基于仿生多级结构的软质超疏水材料拥有多级结构且不易损毁。
所采用的技术方案为:
本发明的一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,包括如下步骤:
S1.选择或制备模具,所述模具设有凹槽,所述凹槽内设有多个间隔的柱状空槽;
S2.向模具的凹槽中灌注软质疏水材料,然后放入真空环境抽真空,直至模具中不再有气泡出现;抽取真空后,于室温干燥,使软质疏水材料完全凝固后,从模具中取出;
S3.将从模具中取出的软质疏水材料的表面涂上一层胶水,放入事先铺放好绒毛的静电植绒装备中通电进行静电植绒,得到基于仿生多级结构的软质超疏水材料。
进一步地,S1中,所述柱状空槽为圆柱状空槽,多个所述圆柱状空槽呈等边三角形点阵排列,任意两个相邻的圆柱状空槽的圆心的间距相同。
进一步地,所述间距的大小为1000-4500μm,所述间距的大小为任一圆柱状空槽的直径的1.0-1.5倍。
进一步地,S1中,所述模具由ABS树脂和/或环氧树脂材料制成。
在上述技术方案的S1中,如果有已经制备好的模具,则可以直接选择使用。如果没有制备好的模具,则可以进行预先制备好模具备用。模具的凹槽具有底面和四周的壁面,在底面上在开设有多个柱状空槽,优选圆柱状空槽。这样模具就主要由底面、四周的壁面与柱状空槽三部分组成。其中凹槽的底面与四周的壁面起到控制样品大小与整体高度与封闭的作用。
单个圆柱状空槽的直径D在500-3000μm之间,高度H在1500-3000μm之间。单个圆柱状空槽作为一个微结构单元,整体为多个圆柱状空槽单元组成,这些单元之间呈等边三角形点阵排列,任意两个相邻的微结构单元的圆心的间距相同,间距范围在1000-4500μm之间,应为任一圆柱状空槽单元的直径的1.0-1.5倍之间。
模具的制备材料包括但不限于可选用ABS树脂、环氧树脂等的橡胶、树脂和/或其他材料,制备模具的实现方法可选用3D打印、模板压印、激光刻蚀等方法中的任意一种来实现。
模具的结构设计,是基于仿小槐叶萍表面微结构进行设计,该模具也可称为仿生结构模具。该仿生结构模具构建了软质超疏水材料的仿生结构。
进一步地,S2中,所述软质疏水材料为道康宁T4硅橡胶、道康宁DC184硅橡胶中的一种或两种。
进一步地,S2中,于室温干燥12-72h。
在上述技术方案的S2中,向S1中选择或制备得到的模具中灌注包括但不限于道康宁T4硅橡胶、道康宁DC184硅橡胶等的软质疏水橡胶或树脂材料,并将上述灌注有软质疏水材料的模具放入真空环境抽真空,直至模具中不再有气泡出现。抽取真空后,将灌注有软质疏水材料的模具干燥,例如于室温干燥12-72h,使软质疏水材料样品完全凝固后,从模具中取出。
进一步地,S3中,所述胶水是将硅橡胶均匀溶于正己烷中制备而得。
进一步地,S3中,绒毛选用微纳米尺寸的绒毛。更进一步地,静电植绒采用的绒毛可选用尼龙66等微纳米尺寸的绒毛材料。
进一步地,S3中,静电植绒的电压为60-120kV,静电植绒的电流为15-35mA,静电植绒的时间为60-120s。可更进一步地,静电植绒的绒毛间距为150-300mm。
在上述技术方案的S3中,作为一种优选的技术方案,静电植绒所用胶水为,将硅橡胶均匀溶于正己烷中制备而得。其中硅橡胶可选用但不限于道康宁T4硅橡胶、道康宁DC184等型号。
静电植绒构建了软质超疏水材料的多级结构。
本发明的一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料,其是由上述任一方案所述的制备方法制备得到的。
综上,本发明的有益效果在于:
本发明中的模具的结构设计,是基于仿小槐叶萍表面微结构进行设计,并通过静电植绒构建多级结构,从而使制备的软质超疏水材料达到超疏水的效果与目的。软质超疏水材料相较于易破损的涂层类材料具有更强的韧性,更难被破坏。该制备方法实现方便、原料易得、不易损毁、无需复杂工艺,具有潜在的良好的应用价值。
将仿生结构的软质疏水材料经过静电植绒制备出多级结构的材料后,放入水中,会在微结构与基材之间形成一层水下空气层,这层水下空气层正是其超疏水的特性。基于仿生多级结构的软质疏水材料的自身多级结构与软质疏水材料的疏水性共同构建了具有水下空气层且不易损毁的软质超疏水材料,对进一步应用在船舶,防止生物附着、减小运行阻力、降低船舶能耗,具有潜在的良好的应用前景。
附图说明
图1为制备方法中所用模具的立体结构示意图。
图2为原型小槐叶萍表面微结构的三维视频显微镜照片。
图3为一种从模具中取出的软质疏水材料的立体结构示意图。
图4为一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料的照片。
图5为基于仿生多级结构的软质超疏水材料的水接触角照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明,但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明,并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定,更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
本实施例展示的一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,制备过程包括仿生结构模具的制备、仿生结构软质疏水材料的制备、仿生多级结构的软质超疏水材料的制备三个阶段的步骤。
步骤(一),仿生结构模具的制备:仿生结构模具设有凹槽,凹槽内设有多个间隔的圆柱状空槽。采用ABS树脂为原材料,通过3D打印的方法制备仿生结构模具,所得的模具的尺寸为23.5mm*15mm*10mm。其中凹槽底面的高度为3000μm,凹槽四周壁面的厚度为1000μm,单个的圆柱状空槽的直径D为1000μm,高度H为2000μm。整体为多个柱状孔洞单元组成,这些单元之间呈等边三角形点阵排列,任意两个相邻的微结构单元的圆心的间距相同,间距在1500μm。
参见图1所示的模具的结构示意图,其凹槽1具有底面11和四周的壁面12,在底面11上开设有多个圆柱状空槽2。
该模具的结构的设计灵感来自于发明人基于小槐叶萍的叶面微结构仿生想到的。
参见图2所示的原型小槐叶萍表面微结构的三维视频显微镜照片,本发明模具设计的仿生来源是基于小槐叶萍的叶面微结构。小槐叶萍叶片表面具有超疏水特性,其绒毛状微结构分为上下两部分,下半部分为几股细小绒毛拼凑而成的较高的圆柱状柱体或与圆台状柱体,上半部分为四条指向不同方向的透明或白色的指节状结构。
步骤(二),仿生结构软质疏水材料的制备:向制得的模具中灌注道康宁T4硅橡胶至模具约3/4高度处,后将上述样品放入真空环境抽真空,直至模具中不再有气泡出现。抽取真空后,将上述样品于室温干燥48h,使仿生结构软质疏水材料完全凝固后,从模具中取出。
参见图3所示的从模具中取出的软质疏水材料的结构示意图,从模具中取出的仿生结构软质疏水材料的仿生结构包括待改性面10、20,结构层30与基体层40,其中结构层30与基体层40直接一体相连,待改性面1所依附的面为基体层40的表面,待改性面20所依附的面为结构层30所具有的柱状结构的顶面。
步骤(三),仿生多级结构的软质超疏水材料的制备:将制备的仿生结构软质疏水材料表面涂敷一层10%(w/v)T4硅橡胶正己烷溶液,放入提前铺好一层直径为0.06mm,长度为0.1mm的尼龙66绒毛的静电植绒设备中,设备参数调整为植绒电压80kV,植绒电流25mA,通电植绒100s,得到基于仿生多级结构的软质超疏水材料。
参见图4所示的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的照片,待改性面10、20进行植绒改性,构建多级结构。
实施例2
参照实施例1,与实施例1不同的是,在步骤(一)中,仿生结构模具是由环氧树脂材料制成。
实施例3
参照实施例1,与实施例1不同的是,在步骤(二)中,向制得的模具中灌注的是道康宁DC184硅橡胶。
对比例1
参照实施例1,与实施例1不同的是,本对比例的仿生结构软质疏水材料的制备只有实施例1的步骤(一)和步骤(二),不实施实施例1的步骤(三)。
疏水性能测试:
将实施例1的基于仿生多级结构的软质超疏水材料与对比例1的仿生结构软质疏水材料进行疏水性能测试,使用全自动表面/界面张力仪测试两者的水接触角,重复5次,取平均值。
参见图5所示,得到实施例1的材料表面的水接触角为153.04°,对比例1的材料的水接触角为121.15°,说明实施例1的多级结构的构筑使得材料的表面特性从疏水变为超疏水。
需要说明的是,本发明的柱状空槽包括圆柱状空槽、圆台状空槽、棱柱状空槽中的一种或几种。其中棱柱状空槽包括五边形棱柱状空槽、六边形棱柱状空槽等。本发明包括但不限于列举的圆柱状空槽。
综上,本发明借鉴小槐叶萍叶片表面的微观结构,设计了材料表面结构的结构、尺寸,并采用软质树脂、橡胶等原料制备仿生微结构材料。后用静电植绒的方法完成多级结构的制备与超疏水性能的实现。该材料利用疏水性软质橡胶、树脂材料的疏水性与小槐叶萍的空气层结构构建出水下空气层,达到超疏水的效果。
本发明制备方法简单,原料易得,无需复杂工艺,不易被破坏,在超疏水领域具有潜在的应用前景,会对水下污损生物防治、水中移动阻力减少、水下腐蚀抑制具有一定的效果。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明,它们并非用以限制本发明的保护范围,凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1 .选择或制备模具,所述模具设有凹槽,所述凹槽内设有多个间隔的柱状空槽;所述柱状空槽为圆柱状空槽,间距的大小为1000-4500μm,间距的大小为任一圆柱状空槽的直径的1.0-1.5倍;
S2 .向模具的凹槽中灌注软质疏水材料,然后放入真空环境抽真空,直至模具中不再有气泡出现;抽取真空后,干燥,使软质疏水材料完全凝固后,从模具中取出;
S3 .将从模具中取出的软质疏水材料的表面涂上一层胶水,放入事先铺放好绒毛的静电植绒装备中通电进行静电植绒,得到基于仿生多级结构的软质超疏水材料。
2.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S1中,多个所述圆柱状空槽呈等边三角形点阵排列,任意两个相邻的圆柱状空槽的圆心的间距相同。
3.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S1中,所述模具由ABS树脂和/或环氧树脂材料制成。
4.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S2中,所述软质疏水材料为道康宁T4硅橡胶、道康宁DC184硅橡胶中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S2中,于室温干燥12-72h。
6.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S3中,所述胶水是将硅橡胶均匀溶于正己烷中制备而得。
7.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S3中,绒毛选用微纳米尺寸的绒毛。
8.根据权利要求1所述的基于仿生多级结构的软质超疏水材料的制备方法,其特征在于,S3中,静电植绒的电压为60-120kV,静电植绒的电流为15-35mA,静电植绒的时间为60-120s。
9.一种基于仿生多级结构的软质超疏水材料,其是由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的。
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