CN114136951A - 一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置及检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置及检测方法，包括射流装置和依次设置的光谱仪采集系统、透镜三、带阻滤光片、抛物面镜，在射流装置喷射出的样品液柱的垂直方向上设置有透镜一和透镜二；所述射流装置包括试剂瓶、双推注射泵和射流喷嘴；所述双推注射泵包括位移台、左侧注射器和右侧注射器，左侧注射器和右侧注射器的注射筒口均通过软管与试剂瓶和射流喷嘴相连；位移台能够在控制器的驱动下向左或向右往复运动从而推动左侧注射器的推杆和右侧注射器的推杆被拉出或压入注射筒。本发明的检测装置能够持续稳定地提供样品输出，增加单次实验的持续时间，采集光谱时就可以增加采集时间，从而有效地提高信噪比。
Description
技术领域
本发明涉及光谱检测技术领域，具体而言，涉及一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置及检测方法。
背景技术
激发态结构动力学(如光诱导电子转移、质子转移和能量转移等效应)在化学、生物和材料科学等研究领域起到很重要的作用。紫外激发时间分辨拉曼技术，由于其可以直接给出激发态振动模式布局动力学，从而给出结构信息，因此成为了研究激发态结构动力学的重要手段。
传统的紫外激发时间分辨拉曼在测量液体样品时，面临如下问题：1)强紫外光激发样品表面时，会导致样品局部分解、受热气化、溅射，导致光谱稳定性差；2)激发光的趋肤深度远远小于探测光的趋肤深度，激发空间和探测空间的有效占比很小。为此，国内外提出将样品转化为亚毫米量级的流动竖直液柱的射流法，来降低受热气化、溅射，并提高激发空间和探测空间的有效占比。
目前的射流法主要是使用注射泵和毛细管，这种设备需要大量样品，且单次实验的持续时间有限；其次由于射流的压力不可控，导致产生的液柱不稳定，获得的光谱稳定性不佳。因此开发一种适用于液体紫外激发时间分辨拉曼的射流装置，提高光谱稳定性和探测时长是很有必要的。
有鉴于此，特提出本申请。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，现有设备需要大量样品，且单次实验的持续时间有限，目的在于提供一种新的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置及检测方法，利用双推注射泵结构，能够持续稳定地提供样品输出，增加单次实验的持续时间，采集光谱时就可以增加采集时间，从而有效地提高信噪比。
本发明通过下述技术方案实现：
一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，包括射流装置和依次设置的光谱仪采集系统、透镜三、带阻滤光片、抛物面镜，在射流装置喷射出的样品液柱的垂直方向上设置有透镜一和透镜二，透镜一用于将泵浦光聚焦在样品液柱上，透镜二用于将探测光聚焦在样品液柱的同一焦点上，抛物面镜设置在透镜一和透镜二与样品液柱之间用于收集准直探测光的背向散射光并传输至带阻滤光片；带阻滤光片用于滤去瑞利散射光，透镜三用于将穿过带阻滤光片的光聚焦到光谱仪采集系统中进行光谱采集；
所述射流装置包括试剂瓶、双推注射泵和射流喷嘴；所述双推注射泵包括位移台和分别设置在位移台两侧的左侧注射器和右侧注射器，左侧注射器和右侧注射器朝相反方向设置且推杆连接在位移台上，左侧注射器的注射筒口和右侧注射器的注射筒口均通过软管与试剂瓶和射流喷嘴相连；当推动位移台向左运动时，左侧注射器的推杆被压入注射筒将其中的样品推入射流喷嘴，右侧注射器的推杆被拉出注射筒将试剂瓶中的样品吸入；当推动位移台向右运动时，左侧注射器的推杆被拉出注射筒将试剂瓶中的样品吸入，右侧注射器的推杆被压入注射筒将其中的样品推入射流喷嘴；所述试剂瓶上开设有回流孔，射流喷嘴的出液口设置在回流孔的正上方，从射流喷嘴中喷出的样品能够穿过回流孔进入试剂瓶中。
所述双推注射泵还包括外壳，左侧注射器的注射筒和右侧注射器的注射筒固定在外壳内部，位移台在控制器的控制下能够左右往复运动。
左侧注射器与射流喷嘴之间设置有止逆阀一，与试剂瓶之间设置有止逆阀三，右侧注射器与射流喷嘴之间设置有止逆阀二，与试剂瓶之间设置有止逆阀四。
射流喷嘴的前端设置有压强反馈系统，所述压强反馈系统包括压强计和计算机，所述压强计用于监测射流喷嘴前端的液压并将数据反馈给计算机，计算机根据液压计算出合适流速反馈给双推注射泵的控制器控制位移台的运动速度。
本发明的检测装置，利用射流装置能够持续稳定地提供样品射流，射流装置的工作原理如下：首先将样品装入试剂瓶中，此时左侧注射器和右侧注射器中均没有样品，启动控制器先控制位移台向左运动，左侧注射器的推杆压入注射筒中将空气挤出，右侧注射器的推杆拉出注射筒中，从而将试剂瓶中的样品抽入，然后控制位移台向右运动，右侧注射器将样品通过止逆阀二注射到射流喷嘴中，样品从射流喷嘴喷出利用仪器进行光谱检测，左侧注射器通过止逆阀三从试剂瓶中抽入样品，在此过程中，止逆阀一和止逆阀四起到防止样品回流的作用；然后位移台重复上述向左和向右运动，能够持续的向喷嘴中注射样品，从而实现样品的连续输出，这样能够根据实验的实际需要，增加单次实验的采集时间。
试剂瓶上设有回流孔，从射流喷嘴中喷出的样品能够回到试剂瓶中，实现样品的回收循环使用，能够减少样品的使用量，节省成本。
其中，压强反馈系统安装在射流喷嘴前面，其作用是压强计监测射流喷嘴前端的液压，同时将数据反馈给计算机，经过控制程序算出合适流速反馈给双推注射泵，从而通过控制位移台的运动速度来调节液压，最终实现压力的稳定可控。
所述射流喷嘴还包括依次连接的软管接头、毛细管接头和毛细管，软管接头与软管相连，软管的内径<5mm，毛细管的内径<0.5mm，样品液柱穿过回流孔注入试剂瓶中。
一种用于紫外激发时间分辨拉曼检测装置的检测方法，包括如下步骤：1)将待测样品装入射流装置的试剂瓶中，启动位移台的控制器从而推动位移台向左、向右往复运动，样品持续从射流喷嘴中喷出形成样品液柱；2)用重复频率1kHz的飞秒光脉冲作为泵浦光，通过透镜一聚焦在样品上，用重复频率1kHz的皮秒光脉冲作为探测光，通过透镜二聚焦在样品上，泵浦光和探测光的焦点重合；3)探测光的背向散射光通过抛物面镜收集准直，通过带阻滤光片滤去瑞利散射光，再通过透镜聚焦到光谱仪采集系统中进行光谱采集；4)对不同的泵浦光和探测光的时间延时采集拉曼光谱，测得时间分辨的拉曼光谱动力学。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
1、本发明实施例提供的一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，通过位移台的连续向左向右运动能够实现样品的连续输出，可以根据实验的实际需要，增加单次实验的光谱采集时间，提高数据的信噪比；
2、本发明实施例提供的一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，从射流喷嘴中喷出的样品能够回到试剂瓶中，实现样品的回收循环使用，能够减少样品的使用量，节省成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的射流装置结构图；
图2为本发明实施例提供的双推注射泵结构图；
图3为本发明实施例提供的射流喷嘴结构图；
图4为本发明实施例提供的检测装置结构图；
图5为本发明实施例提供的硝基甲烷的时间分辨拉曼光谱。
附图标记及对应零部件名称：
1-试剂瓶，2-软管，3-双推注射泵，31-左侧注射器，32-右侧注射器，33-位移台，41-止逆阀一，42-止逆阀二，43-止逆阀三，44-止逆阀四，51-压强计，52-计算机，6-射流喷嘴，61-软管接头，62-毛细管接头，63-毛细管，71-透镜一，72-透镜二，73-抛物面镜，74-带阻滤光片，75-透镜三，76-光谱仪采集系统。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
在以下描述中，为了提供对本发明的透彻理解阐述了大量特定细节。然而，对于本领域普通技术人员显而易见的是：不必采用这些特定细节来实行本本发明。在其他实施例中，为了避免混淆本本发明，未具体描述公知的结构、电路、材料或方法。
在整个说明书中，对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”的提及意味着：结合该实施例或示例描述的特定特征、结构或特性被包含在本本发明至少一个实施例中。因此，在整个说明书的各个地方出现的短语“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”或“示例”不一定都指同一实施例或示例。此外，可以以任何适当的组合和、或子组合将特定的特征、结构或特性组合在一个或多个实施例或示例中。此外，本领域普通技术人员应当理解，在此提供的示图都是为了说明的目的，并且示图不一定是按比例绘制的。这里使用的术语“和/或”包括一个或多个相关列出的项目的任何和所有组合。
在本发明的描述中，术语“前”、“后”、“左”、“右”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“高”、“低”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例1
如图1所示，本发明实施例提供的一种用于紫外激发时间分辨拉曼的射流装置，包括试剂瓶1、双推注射泵3和射流喷嘴6；所述双推注射泵3包括位移台33和分别设置在位移台33两侧的左侧注射器31和右侧注射器32，左侧注射器31和右侧注射器32朝相反方向设置且推杆连接在位移台33上，左侧注射器31的注射筒口和右侧注射器32的注射筒口均通过软管2与试剂瓶1和射流喷嘴6相连，其中左侧注射器31的软管和右侧注射器32的软管2形成回路与双推注射泵3并联；当推动位移台33向左运动时，左侧注射器31的推杆被压入注射筒将其中的样品推入射流喷嘴6，右侧注射器32的推杆被拉出注射筒将试剂瓶1中的样品吸入；当推动位移台33向右运动时，左侧注射器31的推杆被拉出注射筒将试剂瓶1中的样品吸入，右侧注射器32的推杆被压入注射筒将其中的样品推入射流喷嘴6，所述试剂瓶1上开设有回流孔，射流喷嘴6的出液口设置在回流孔的正上方，从射流喷嘴6中喷出的样品能够穿过回流孔进入试剂瓶1中。
优选的，所述双推注射泵还包括外壳，左侧注射器的注射筒和右侧注射器的注射筒固定在外壳内部，位移台在控制器的控制下能够左右往复运动。
优选的，左侧注射器与射流喷嘴之间设置有止逆阀一，与试剂瓶之间设置有止逆阀三，右侧注射器与射流喷嘴之间设置有止逆阀二，与试剂瓶之间设置有止逆阀四。
优选的，射流喷嘴的前端设置有压强反馈系统，所述压强反馈系统包括压强计和计算机，所述压强计用于监测射流喷嘴前端的液压并将数据反馈给计算机，计算机根据液压计算出合适流速反馈给双推注射泵的控制器控制位移台的运动速度。
本发明的射流装置，其工作原理如下：首先将样品装入试剂瓶中，此时左侧注射器和右侧注射器中均没有样品，启动控制器先控制位移台向左运动，左侧注射器的推杆压入注射筒中将空气挤出，右侧注射器的推杆拉出注射筒中，从而将试剂瓶中的样品抽入，然后控制位移台向右运动，右侧注射器将样品通过止逆阀二注射到射流喷嘴中，样品从射流喷嘴喷出利用仪器进行光谱检测，左侧注射器通过止逆阀三从试剂瓶中抽入样品，在此过程中，止逆阀一和止逆阀四起到防止样品回流的作用；然后位移台重复上述向左和向右运动，能够持续的向喷嘴中注射样品，从而实现样品的连续输出，这样能够根据实验的实际需要，增加单次实验的采集时间。
试剂瓶上设有回流孔，从射流喷嘴中喷出的样品能够回到试剂瓶中，实现样品的回收循环使用，能够减少样品的使用量，节省成本。
其中，压强反馈系统安装在射流喷嘴前面，其作用是压强计监测射流喷嘴前端的液压，同时将数据反馈给计算机，经过控制程序算出合适流速反馈给双推注射泵，从而通过控制位移台的运动速度来调节液压，最终实现压力的稳定可控。
优选的，所述射流喷嘴还包括依次连接的软管接头、毛细管接头和毛细管，软管接头与软管相连，软管的内径<5mm，毛细管的内径<0.5mm，样品液柱穿过回流孔注入试剂瓶中。
实施例2
如图4所示，本发明实施例提供一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，包括射流装置和依次设置的光谱仪采集系统76、透镜三75、带阻滤光片74、抛物面镜73，在射流装置喷射出的样品液柱的垂直方向上设置有透镜一71和透镜二72，透镜一用于将泵浦光聚焦在样品液柱上，透镜二用于将探测光聚焦在样品液柱的同一焦点上，抛物面镜设置在透镜一和透镜二与样品液柱之间用于收集准直探测光的背向散射光并传输至带阻滤光片；带阻滤光片用于滤去瑞利散射光，透镜三用于将穿过带阻滤光片的光聚焦到光谱仪采集系统中进行光谱采集。
实施例3
本发明实施例提供的一种用于紫外激发时间分辨拉曼的测量方法，包括如下步骤：1)将硝基甲烷装入射流装置的试剂瓶中，启动位移台的控制器从而推动位移台向左、向右往复运动，样品持续从射流喷嘴中喷出形成样品液柱；2)用重复频率1kHz的飞秒光脉冲作为泵浦光，通过透镜一聚焦在样品上，用重复频率1kHz的皮秒光脉冲作为探测光，通过透镜二聚焦在样品上，泵浦光和探测光的焦点重合；3)探测光的背向散射光通过抛物面镜收集准直，通过带阻滤光片滤去瑞利散射光，再通过透镜聚焦到光谱仪采集系统中进行光谱采集；4)对不同的泵浦光和探测光的时间延时采集拉曼光谱，测得时间分辨的拉曼光谱动力学。
图5为利用本发明装置及方法获得的硝基甲烷的时间分辨拉曼光谱图，本实施例中每幅光谱采集时间为40分钟，获得的噪声水平达到0.1counts，大大提高了数据的信噪比。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，包括射流装置和依次设置的光谱仪采集系统(76)、透镜三(75)、带阻滤光片(74)、抛物面镜(73)，在射流装置喷射出的样品液柱的垂直方向上设置有透镜一(71)和透镜二(72)，抛物面镜(73)设置在透镜一(71)和透镜二(72)与样品液柱之间用于收集准直探测光的背向散射光并传输至带阻滤光片(74)；
所述射流装置包括试剂瓶(1)、双推注射泵(3)和射流喷嘴(6)；
所述双推注射泵(3)包括位移台(33)、左侧注射器(31)和右侧注射器(32)，左侧注射器(31)和右侧注射器(32)朝相反方向设置且推杆分别连接在位移台(33)两侧，左侧注射器(31)和右侧注射器(32)的注射筒口均通过软管(2)与试剂瓶(1)和射流喷嘴(6)相连；
位移台(33)能够在控制器的驱动下向左或向右往复运动从而推动左侧注射器(31)的推杆和右侧注射器(32)的推杆被拉出或压入注射筒。
2.根据权利要求1所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，所述双推注射泵(3)还包括外壳，左侧注射器(31)的注射筒和右侧注射器(32)的注射筒固定在外壳内部，位移台(33)在控制器的控制下能够左右往复运动。
3.根据权利要求1所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，左侧注射器(31)与射流喷嘴(6)之间设置有止逆阀一(41)，与试剂瓶(1)之间设置有止逆阀三(43)，右侧注射器(32)与射流喷嘴(6)之间设置有止逆阀二(42)，与试剂瓶(1)之间设置有止逆阀四(44)。
4.根据权利要求2所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，射流喷嘴(6)的前端设置有压强反馈系统(5)，所述压强反馈系统(5)包括压强计(51)和计算机(52)，所述压强计(51)用于监测射流喷嘴(6)前端的液压并将数据反馈给计算机(52)，计算机(52)根据液压计算出合适流速反馈给双推注射泵(3)的控制器控制位移台(33)的运动速度。
5.根据权利要求1所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，所述试剂瓶(1)上开设有回流孔，射流喷嘴(6)的出液口设置在回流孔的正上方，从射流喷嘴(6)中喷出的样品能够穿过回流孔进入试剂瓶(1)中。
6.根据权利要求1所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，所述射流喷嘴(6)还包括依次连接的软管接头(61)、毛细管接头(62)和毛细管(63)，毛细管(63)置于毛细管接头(62)内，软管接头(61)与软管(2)相连。
7.根据权利要求6所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，所述毛细管的内径<0.5mm。
8.根据权利要求1所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测装置，其特征在于，软管的内径<5mm。
9.基于权利要求1-8任一所述的用于紫外激发时间分辨拉曼检测装置的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将待测样品装入射流装置的试剂瓶中，启动位移台的控制器从而推动位移台向左、向右往复运动，样品持续从射流喷嘴中喷出形成样品液柱；2)用飞秒光脉冲作为泵浦光，通过透镜一聚焦在样品上，皮秒光脉冲作为探测光，通过透镜二聚焦在样品上，泵浦光和探测光的焦点重合；3)探测光的背向散射光通过抛物面镜收集准直，通过带阻滤光片滤去瑞利散射光，再通过透镜聚焦到光谱仪采集系统中进行光谱采集；4)对不同的泵浦光和探测光的时间延时采集拉曼光谱，测得时间分辨的拉曼光谱动力学。
10.根据权利要求9所述的用于紫外激发时间分辨拉曼的检测方法，泵浦光和皮秒光脉均为采用1kHz的重复频率。
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|---|---|
| CN (1) | CN114136951A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN206045103U (zh) * | 2016-07-22 | 2017-03-29 | 东华理工大学 | 双向连续注射泵 |
| CN108693165A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-10-23 | 西北大学 | 一种时间分辨拉曼光谱设备 |
| CN113218933A (zh) * | 2021-05-19 | 2021-08-06 | 南京理工大学 | 一种光催化原位拉曼光谱测量系统 |
-
2021
- 2021-12-01 CN CN202111456100.1A patent/CN114136951A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN206045103U (zh) * | 2016-07-22 | 2017-03-29 | 东华理工大学 | 双向连续注射泵 |
| CN108693165A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-10-23 | 西北大学 | 一种时间分辨拉曼光谱设备 |
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