CN114136751A - 一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置。所述装置弥补现有技术的不足，不需要大量的土壤样品，不需要提供真空系统，通过高纯氦气在隔膜泵的作用下循环流动，将被加热的土壤样品水分子带到低温的回收瓶，有效地提取土壤中微量水，并确保提取过程中水的氢氧同位素组成不发生改变，本发明装置对土壤样品微量水氢氧同位素的准确分析，把土壤水氢氧同位素研究向前推进一步。
Description
技术领域
本发明属于稳定同位素分析测试技术领域，具体涉及一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置。
背景技术
土壤水是联系地表水、地下水和大气水的纽带，是生物地球循环的关键过程，是生物所需水资源的重要组成部分，影响全球初级生产力的分布规律。因此，研究土壤水来源和迁移过程十分重要。
水是氢和氧的重要化合物，土壤水氢氧稳定同位素示踪技术已成为研究土壤-植物-大气连续体中水分循环的重要手段，被广泛应用于土壤水分运动、植物水源划分、蒸散分割和地下水补给等生态水文领域，因此，提取土壤中微量水并测定水氢氧同位素为土壤水的生物地球循环研究提供了重要依据。
目前，土壤水氢氧同位素研究虽然取得了一定的进展，但受土壤水提取技术和取样量的限制，其进展还是相当缓慢，对于一些珍贵的微量样品或者含水量很低的样品，水分完全提取的难度越大，要保证上述应用基础就显得尤为艰难。常用水提取技术有机械法和加热冷凝法两类，分别以机械离心和低温真空冷凝为代表。离心分离法是利用高速旋转的仪器设备将土壤水从土壤中分离出来，但需要土壤含水量较高，土壤样品含水量较低时，该方法不适用，提取土壤水进行同位素分析的精度较低（Whelan B R , Barrow N J . AStudy of a Method for Displacing Soil Solution by Centrifuging with anImmiscible Liquid[J]. Journal of Environmental Quality, 1980, 9(2):315-319.）。真空蒸馏法提取土壤水的过程是需要复杂的真空系统，提取一个土壤样品需要较长的时间，与真空蒸馏系统设计有关，土壤水的不完全提取对分析结果有很大影响(Tsuruta K ,Yamamoto H , Katsuyama M , et al. Effects of cryogenic vacuum distillation onthe stable isotope ratios of soil water[J]. Hydrological Research Letters,2019, 13(1):1-6.)。对于微量样品或者含水量很低的样品，机械离心所得土壤水同位素组成偏富集，而真空冷凝抽提所得土壤水同位素组成偏贫化。
发明内容
本发明专利目的在于提供一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，弥补现有技术的不足，不需要大量的土壤样品，不需要提供真空系统，通过高纯氦气在隔膜泵的作用下循环流动，将被加热的土壤样品水分子带到低温的回收瓶，有效地提取土壤中微量水，并确保提取过程中水的氢氧同位素组成不发生改变，本发明装置对土壤样品微量水氢氧同位素的准确分析，把土壤水氢氧同位素研究向前推进一步。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案实现：
一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，其特征在于：包括恒温加热器、置于恒温加热器中样品瓶，测量样品瓶内温度的温度计、隔膜泵、微量气体流量控制器、低温箱、位于低温箱内的回收瓶，其内放置微量内插管；
第一三通旋塞阀连接吹扫管和第一氦气管，所述第一氦气管中一端与隔膜泵的出气口连接，所述吹扫管另一端与样品瓶瓶口插入的吹扫针连接；
第二三通旋塞阀连接第二氦气管、第三氦气管和回收管，所述第二氦气管与隔膜泵进气口连接，所述第三氦气管与微量气体流量控制器的出气口连接，所述回收管与微量内插管的回收针连接；
回收瓶与低温箱，更具体是与样品瓶之间连接有冷凝管；
微量气体流量控制器的进气口连接高纯氦气。
优选地，所述土壤样品质量为0.5克，因为稳定同位素质谱仪测试需要0.1微升体积的水，因此0.5克土壤样品能够提取足够的水分子满足测试要求。所述土壤样品在现场采集后，放进样品瓶并密封，然后存放在-20°C冰箱，在开始提取水分子前，放在实验室常温下6小时。
优选地，所述恒温加热器可以放置样品瓶，通过加热样品瓶，提供高温条件，土壤样品在100℃的条件下，水分子蒸发，随着氦气流到回收瓶。恒温加热器加热温度范围为25℃-120℃，能够长时间维持温度。恒温加热器具有加热铝槽，可以放置整个样品瓶瓶身，保证样品均匀受热。
优选地，所述温度计为带有探头的数显电子温度计，测试温度范围为0℃-150℃，探头插进到土壤样品中，准确监视瓶内样品的温度。
在土壤样品水分子提取时，根据数显电子温度计提供的土壤样品温度，然后设置恒温加热器加热温度满足土壤样品100℃的条件。
优选地，所述隔膜泵为微型隔膜泵，用于推动体系中气体的循环，将密闭体系中回收瓶的高纯氦气引入样品瓶，然后高纯氦气将水分子从样品瓶带入回收瓶。所述隔膜泵的优点在于隔膜泵机械装置不接触气体，减少对样品的污染。所述隔膜泵可变压调速，可以以1 mL/min的流速满足水分子在冷凝管冷凝的条件。
优选地，所述微量气体流量控制器拥有流量显示和控制功能，其中一端接口连接来自高压强的高纯氦气，另外一端接口输出低流速的氦气，微量气体流量控制器可以控制氦气流速在0 mL/min -100 mL/min，在土壤样品水分子提取时，微量气体流量控制器为土壤样品微量水分提取装置提供流速10 mL/min的高纯氦气，排出体系中的空气，特别是装置或样品空隙内空气中的水汽。
优选地，所述低温箱是放置有-20℃冰块的泡沫箱，为冷凝管和回收瓶提供低温条件，在-2℃ - 0℃条件下，水分子在冷凝管冷凝成水珠，然后冷凝的水珠才能在高纯氦气的推动下进入回收瓶，并保存在回收瓶中的微量内插管里，同时低温条件也避免水分子在回收瓶中蒸发然后进入到样品瓶。低温箱有效的收集提取的土壤样品微量水分。
优选地，所述三通旋塞阀阀体有三个通道口，可以连接三个外界管路，三通旋塞阀具有可以360°旋转的阀塞，阀塞有三个通道口，三个通道口内部相通，通过旋转阀塞，可以使得阀体的通道口和阀塞的通道口相通，因此实现三个外界管路的其中两个相通。在提取土壤样品水分子时，为了除去土壤样品微量水分提取装置的空气，可以通过转动三通旋塞阀使微量气体流量控制器和隔膜泵连接，高纯氦气将隔膜泵以及管路的空气排到大气中，也可以使样品瓶、回收瓶和微量气体流量控制器连接，高纯氦气将样品瓶和回收瓶以及管路的空气排到大气中。在纯化土壤样品微量水分提取装置之后，转动三通旋塞阀使得装置形成封闭的循环。
优选地，所述样品瓶和回收瓶是2毫升的色谱瓶，所述微量内插管体积为150微升，样品瓶、回收瓶和微量内插管材料为玻璃，不会影响测试结果。因为提取的土壤水分体积小，如果直接流到回收瓶中，液体高度达不到自动进样针的针口，将无法测试，因此在回收瓶放置外径5毫米的微量内插管，将液体高度提高，保证仪器能正常测试。
优选地，所述吹扫管、氦气管和回收管是内径1.6毫米的硅胶管，具有耐高温和耐低温的优点。氦气管的作用是将微量气体流量控制器的出气口和三通旋塞阀连通，将隔膜泵的出气口和进气口分别和两个三通旋塞阀连通。吹扫管的作用是将三通旋塞阀与样品瓶连通。回收管的作用是将另外一个三通旋塞阀与回收瓶连通，将回收瓶的高纯氦气回流到样品瓶，因此能够长时间循环地将土壤样品中的水分提取到回收瓶，保证测试数据的准确性。
优选地，所述冷凝管是内径0.5毫米、外径0.79毫米的特氟龙管，具有耐高温、耐低温和疏水的优点，冷凝管连接样品瓶和回收瓶，其中50厘米的冷凝管在低温箱中，高纯氦气伴随水汽在冷凝管中冷凝，内径细和疏水的特点保证水珠在高纯氦气的推动下进入回收瓶。在土壤样品水分子提取时，冷凝管扎进样品瓶和回收瓶的瓶盖胶垫，冷凝管管口距离样品瓶瓶盖胶垫0.5厘米，距离回收瓶瓶盖胶垫1.5厘米。
优选地，所述吹扫针和回收针为头皮针针管和针柄，针管外径为0.7毫米，所述氦气管和回收管分别连接在针柄。在土壤样品水分子提取时，吹扫针扎进样品瓶瓶盖胶垫，距离样品瓶瓶盖胶垫1.5厘米；回收针扎进回收瓶的瓶盖胶垫，距离回收瓶瓶盖胶垫0.5厘米。
相应地，本发明提供一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，土壤样品微量水分的提取过程包括以下步骤：
1）将土壤样品放置于样品瓶中并密封，优选地土壤样品在现场采集后，放进样品瓶并密封，然后存放在-20℃冰箱，在开始提取水分子前，放在实验室常温下6小时；
2）接通微量气体流量控制器电源，转动第二三通旋塞阀使样品瓶、回收瓶和微量气体流量控制器连通，并转动第一三通旋塞阀使样品瓶和大气连通。
3）转动第二三通旋塞阀使微量气体流量控制器和隔膜泵连接，并转动第一三通旋塞阀使隔膜泵和大气连通，接通隔膜泵电源。
4）转动第一三通旋塞阀和第二三通旋塞阀使装置形成封闭的循环，设置恒温加热器的温度加热样品瓶。
5）将插在回收瓶瓶盖胶垫的冷凝管和回收针拔出，快速换一个新的瓶盖胶垫，然后等待测试。
更具体地，所述方法操作步骤如下：
第2）步接通微量气体流量控制器电源，设置微量气体流量控制器使得高纯氦气为10-12 mL/min，转动第二三通旋塞阀使样品瓶、回收瓶和微量气体流量控制器连通，并转动第一三通旋塞阀使样品瓶和大气连通。高纯氦气从微量气体流量控制器流出，通过第二三通旋塞阀和回收管流到回收瓶，再通过冷凝管流到样品瓶，再通过吹扫管和第一三通旋塞阀流到大气中。
第3）步3-5分钟后，转动第二三通旋塞阀使微量气体流量控制器和隔膜泵连接，并转动第一三通旋塞阀使隔膜泵和大气连通，接通隔膜泵电源。高纯氦气从微量气体流量控制器流出，通过第二三通旋塞阀和第二氦气管流到隔膜泵，然后从隔膜泵的出气口通过第一三通旋塞阀和第一氦气管流到大气中。
第4）步3-5分钟后，转动第一三通旋塞阀和第二三通旋塞阀使装置形成封闭的循环，设置恒温加热器的温度100℃，加热样品瓶。隔膜泵推动高纯氦气通过吹扫管流到样品瓶，然后样品瓶的水分子和高纯氦气通过冷凝管流到回收瓶，水分子在冷凝管冷凝并在高纯氦气的推动下流到回收瓶，水分子保留在回收瓶中的微量内插管，而高纯氦气通过回收管流到隔膜泵，在隔膜泵的作用下重新流到样品瓶，形成循环。
第5）步30-35分钟后，将插在回收瓶瓶盖胶垫的冷凝管和回收针拔出，快速换一个新的瓶盖胶垫，然后等待测试。
目前，土壤水氢氧同位素研究虽然取得了一定的进展，但受土壤水提取技术和取样量的限制，其进展还是相当缓慢，对于一些珍贵的微量样品或者含水量很低的样品，水分完全提取的难度越大，要保证上述应用基础就显得尤为艰难。常用水提取技术有机械法和加热冷凝法两类，分别以机械离心和低温真空冷凝为代表。离心分离法是利用高速旋转的仪器设备将土壤水从土壤中分离出来，但需要土壤含水量较高，土壤样品含水量较低时，该方法不适用，提取土壤水进行同位素分析的精度较低。真空蒸馏法提取土壤水的过程是需要复杂的真空系统，提取一个土壤样品需要较长的时间，与真空蒸馏系统设计有关，土壤水的不完全提取对分析结果有很大影响。对于微量样品或者含水量很低的样品，机械离心所得土壤水同位素组成偏富集，而真空冷凝抽提所得土壤水同位素组成偏贫化。
因此，本发明专利提供一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，不需要大量的土壤样品，不需要提供真空系统，通过高纯氦气在隔膜泵的作用下循环流动，将被加热的土壤样品水分子带到低温的回收瓶，有效地提取土壤中微量水，并确保提取过程中水的氢氧同位素组成不发生改变，本发明装置对土壤样品微量水氢氧同位素的准确分析，把土壤水氢氧同位素研究向前推进一步。
附图说明
图1为本发明装置样品瓶、回收瓶、吹扫管、冷凝管和回收管的空气排出示意图。
图2为本发明装置隔膜泵和氦气管的空气排出示意图。
图3为本发明装置提取水分示意图。
附图标记对应的部件名称为：恒温加热器1、样品瓶2、隔膜泵3、高纯氦气4、微量气体流量控制器5、低温箱6、回收瓶7、连接吹扫管和第一氦气管的第一三通旋塞阀8、连接第二氦气管、第三氦气管和回收管的第二三通旋塞阀9、吹扫管10、连接第一三通旋塞阀和隔膜泵出气口的第一氦气管11、连接第二三通旋塞阀和隔膜泵进气口的第二氦气管12、连接第二三通旋塞阀和微量气体流量控制器的第三氦气管13、回收管14、冷凝管15、微量内插管16、隔膜泵出气口17、隔膜泵进气口18、微量气体流量控制器进气口19、微量气体流量控制器出气口20、温度计21、吹扫针22、回收针23。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
实施例一装置实施例
参见图1至3，本发明用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，其特征在于：包括恒温加热器1、置于恒温加热器1中样品瓶2，测量样品瓶内温度的温度计（21）、隔膜泵3、微量气体流量控制器5、低温箱6、位于低温箱6内的回收瓶7，其内放置微量内插管16；
第一三通旋塞阀8连接吹扫管10和第一氦气管11，所述第一氦气管11中一端与隔膜泵3的出气口17连接，所述吹扫管10另一端与样品瓶2瓶口插入的吹扫针22连接；
第二三通旋塞阀9连接第二氦气管12、第三氦气管13和回收管14，所述第二氦气管12与隔膜泵3进气口18连接，所述第三氦气管13与微量气体流量控制器5的的出气口20连接，所述回收管14与微量内插管16的回收针23连接；
回收瓶7与样品瓶2之间连接有冷凝管15。
微量气体流量控制器5的进气口19连接高纯氦气4参见图1，温度计、恒温加热器、第一三通旋塞阀、隔膜泵、第二三通旋塞阀、微量气体流量控制器和低温箱放置于实验桌面上，分别从左向右放置。土壤样品和温度计探头放入样品瓶，而样品瓶放置于恒温加热器中。样品瓶通过吹扫管与第一三通旋塞阀连接，第一三通旋塞阀另外两个接口，其中一个通向大气，另外一个通过第一氦气管连接隔膜泵出气口。隔膜泵进气口通过第二氦气管与第二三通旋塞阀连接，第二三通旋塞阀还通过第三氦气管连接微量气体流量控制器的出气口，同时第二三通旋塞阀还通过回收管与回收瓶连接。微量气体流量控制器的进气口连接高纯氦气。回收瓶放置于低温箱中，通过冷凝管与样品瓶连接。
微量气体流量控制器5的进气口19连接高纯氦气4；
优选地，所述样品瓶2和回收瓶7是2毫升的色谱瓶，所述微量内插管16体积为150微升，样品瓶2、回收瓶7和微量内插管16材料为玻璃。
其中，所述温度计21为带有探头的数显电子温度计，测试温度范围为0°C-150°C，探头用于插进到样品瓶2中的土壤样品中。所述恒温加热器1加热温度范围为25°C-120°C；恒温加热器1具有加热铝槽，用于放置整个样品瓶2瓶身。所述隔膜泵3为微型隔膜泵，优选地所述隔膜泵3可变压调速，进一步地，能达到以1 mL/min的流速满足水分子在冷凝管15冷凝的条件。所述微量气体流量控制器5具有流量显示和控制功能，优选地微量气体流量控制器5可以控制氦气流速在0 mL/min -100 mL/min。所述低温箱6是放置有-20°C冰块的泡沫箱。所述第一三通旋塞阀8和第二三通旋塞阀9阀体有三个通道口，可以连接三个外界管路，具有可以360°旋转的阀塞，阀塞有三个通道口，三个通道口内部相通，通过旋转阀塞，可以使得阀体的通道口和阀塞的通道口相通，因此实现三个外界管路的其中两个相通。
实施例二使用方法实施例
参见图1，接通微量气体流量控制器电源5，设置微量气体流量控制器5使得高纯氦气为10mL/min，转动第二三通旋塞阀9使样品瓶2、回收瓶7和微量气体流量控制器5连通，并转动第一三通旋塞阀8使样品瓶2和大气连通。高纯氦气4从微量气体流量控制器5流出，通过第二三通旋塞阀9和回收管（23）流到回收瓶7，再通过冷凝管15流到样品瓶2，再通过吹扫管10和第一三通旋塞阀8流到大气中。
参见图2，3分钟后，转动第二三通旋塞阀9使微量气体流量控制器5和隔膜泵3连接，并转动第一三通旋塞阀8使隔膜泵3和大气连通，接通隔膜泵3电源。高纯氦气4从微量气体流量控制器5流出，通过第二三通旋塞阀9和氦气管12流到隔膜泵，然后从隔膜泵3的出气口17通过第一三通旋塞阀8和第一氦气管11流到大气中。
参见图3，3分钟后，转动第一三通旋塞阀8和第二三通旋塞阀9使装置形成封闭的循环，设置恒温加热器1的温度100°C，加热样品瓶2。隔膜泵3推动高纯氦气通过吹扫管10流到样品瓶2，然后样品瓶2的水分子和高纯氦气通过冷凝管15流到回收瓶，水分子在冷凝管15冷凝并在高纯氦气的推动下流到回收瓶7，水分子保留在回收瓶7中的微量内插管16，而高纯氦气通过回收管14流到隔膜泵，在隔膜泵3的作用下重新流到样品瓶2，形成循环。
430分钟后，将插在回收瓶7瓶盖胶垫的冷凝管15和回收针（23）拔出，快速换一个新的瓶盖胶垫，然后等待测试。
实施例三应用效果实施例
取4份干燥12小时的土壤，质量分别为0.5克，分别放入样品瓶（2），其中两份加入10微升的水（使用土壤含水率达2%），另外两份加入60微升的水（使用土壤含水率达12%），水氢同位素真实值为-35.5‰，氧同位素真实值为-5.3‰。
按照上述实施例二的步骤分析测试，结果显示，土壤含水率2%的水氢同位素值分别为-36.6‰和-34.9‰，氧同位素值分别为-5.3‰和-5.9‰；土壤含水率12%的水氢同位素值分别为-33.1‰和-32.9‰，氧同位素值分别为-4.7‰和-5.4‰。
土壤含水率2%的水氢同位素平均值为-35.8‰，氧同位素平均值为-5.6‰。土壤含水率12%的水氢同位素平均值为-33.0‰，氧同位素平均值为-5.1‰。结果表明，经过本发明专利土壤样品微量水分提取装置处理过的水，测试结果与真实值接近，虽然略有偏差，但在统计学中是可以忽略的，以上说明，本发明方法有效提取土壤样品微量水分，保证处理后的结果数据精度和准确度高。
Claims (10)
1.一种用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取装置，其特征在于：包括恒温加热器（1）、置于恒温加热器（1）中样品瓶（2），测量样品瓶内温度的温度计（21）、隔膜泵（3）、微量气体流量控制器（5）、低温箱（6）、位于低温箱（6）内的回收瓶（7），其内放置微量内插管（16）；
第一三通旋塞阀（8）连接吹扫管（10）和第一氦气管（11），所述第一氦气管（11）中一端与隔膜泵（3）的出气口（17）连接，所述吹扫管（10）另一端与样品瓶(2)瓶口插入的吹扫针（22）连接；
第二三通旋塞阀（9）连接第二氦气管（12）、第三氦气管（13）和回收管（14），所述第二氦气管（12）与隔膜泵（3）进气口（18）连接，所述第三氦气管（13）与微量气体流量控制器（5）的的出气口（20）连接，所述回收管（14）与微量内插管（16）的回收针（23）连接；
回收瓶（7）与样品瓶(2)之间连接有冷凝管（15）；
微量气体流量控制器（5）的进气口（19）连接高纯氦气（4）；
优选地，所述样品瓶（2）和回收瓶（7）是2毫升的色谱瓶，所述微量内插管（16）体积为150微升，样品瓶（2）、回收瓶（7）和微量内插管（16）材料为玻璃。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述温度计（21）为带有探头的数显电子温度计，测试温度范围为0°C-150°C，探头用于插进到样品瓶（2）中的土壤样品中。
3.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述恒温加热器（1）加热温度范围为25°C-120°C；恒温加热器（1）具有加热铝槽，用于放置整个样品瓶（2）瓶身。
4.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述隔膜泵（3）为微型隔膜泵，优选地所述隔膜泵（3）可变压调速，进一步地，能达到以1 mL/min的流速满足水分子在冷凝管（15）冷凝的条件。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述微量气体流量控制器（5）具有流量显示和控制功能，优选地微量气体流量控制器（5）可以控制氦气流速在0 mL/min -100 mL/min。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于：所述低温箱（6）是放置有-20°C冰块的泡沫箱。
7.如权利要求1所述的装置，其特征在于：，所述第一三通旋塞阀（8）和第二三通旋塞阀（9）阀体有三个通道口，可以连接三个外界管路，具有可以360°旋转的阀塞，阀塞有三个通道口，三个通道口内部相通，通过旋转阀塞，可以使得阀体的通道口和阀塞的通道口相通，因此实现三个外界管路的其中两个相通。
8.如权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述吹扫管（10）、氦气管和回收管（14）是内径1.6毫米的硅胶管；所述冷凝管（15）是内径0.5毫米、外径0.79毫米的特氟龙管；优选地，冷凝管（15）扎进样品瓶（2）和回收瓶（7）的瓶盖胶垫，冷凝管（15）管口距离样品瓶（2）瓶盖胶垫0.5厘米，距离回收瓶（7）瓶盖胶垫1.5厘米；；所述吹扫针（22）和回收针（23）为头皮针针管和针柄，针管外径为0.7毫米，所述吹扫管（10）和回收管（14）分别连接在针柄，优选地吹扫针（22）扎进样品瓶（2）瓶盖胶垫，距离样品瓶（2）瓶盖胶垫1.5厘米；回收针（23）扎进回收瓶（7）的瓶盖胶垫，距离回收瓶（7）瓶盖胶垫0.5厘米。
9.利用如权利要求1所述的装置用于氢氧同位素分析的土壤样品微量水分提取的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将土壤样品放置于样品瓶（2）中并密封，优选地土壤样品在现场采集后，放进样品瓶（2）并密封，然后存放在-20°C冰箱，在开始提取水分子前，放在实验室常温下6小时；
2）接通微量气体流量控制器（5）电源，转动第二三通旋塞阀（9）使样品瓶（2）、回收瓶（7）和微量气体流量控制器（5）连通，并转动第一三通旋塞阀（8）使样品瓶（2）和大气连通；
3）转动第二三通旋塞阀（9）使微量气体流量控制器（5）和隔膜泵（3）连接，并转动第一三通旋塞阀（8）使隔膜泵（3）和大气连通，接通隔膜泵（3）电源；
4）转动第一三通旋塞阀（8）和第二三通旋塞阀（9）使装置形成封闭的循环，设置恒温加热器（1）的温度加热样品瓶；
5）将插在回收瓶（7）瓶盖胶垫的冷凝管（15）和回收针（23）拔出，快速换一个新的瓶盖胶垫，然后等待测试；
其中，优选地第2）步，接通微量气体流量控制器（5）的电源，设置微量气体流量控制器（5）使得高纯氦气为8-12mL/min（优选为10ml/min），转动第二三通旋塞阀（9）使样品瓶（2）、回收瓶（7）和微量气体流量控制器（5）连通，并转动第一三通旋塞阀（8）使样品瓶（2）和大气连通；高纯氦气（4）从微量气体流量控制器（5）流出，通过第二三通旋塞阀（9）和回收管（23）流到回收瓶（7），再通过冷凝管（15）流到样品瓶（2），再通过吹扫管（10）和第一三通旋塞阀（8）流到大气中；
其中，优选地第3）步，转动第二三通旋塞阀（9）使微量气体流量控制器（5）和隔膜泵（3）连接，并转动第一三通旋塞阀（8）使隔膜泵（3）和大气连通，接通隔膜泵（3）电源；高纯氦气（4）从微量气体流量控制器（5）流出，通过第二三通旋塞阀（9）和氦气管（12）流到隔膜泵，然后从隔膜泵（3）的出气口（17）通过第一三通旋塞阀（8）和第一氦气管（11）流到大气中；
其中，优选地第4）步，转动第一三通旋塞阀（8）和第二三通旋塞阀（9）使装置形成封闭的循环，设置恒温加热器（1）的温度80-120，优选为100°C，加热样品瓶（2）；隔膜泵（3）推动高纯氦气（4）通过吹扫管（10）流到样品瓶（2），然后样品瓶（2）的水分子和高纯氦气通过冷凝管（15）流到回收瓶，水分子在冷凝管（15）冷凝并在高纯氦气（4）的推动下流到回收瓶（7），水分子保留在回收瓶（7）中的微量内插管（16），而高纯氦气（4）通过回收管（14）流到隔膜泵，在隔膜泵（3）的作用下重新流到样品瓶（2），形成循环；
其中，优选地第5）步，将插在回收瓶（7）瓶盖胶垫的冷凝管（15）和回收针（23）拔出，快速换一个新的瓶盖胶垫，然后等待测试。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，第2）步运行2-5分钟，第3）步运行2-5分钟，第4）步运行25-35分钟。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009131748A (ja) * | 2007-11-29 | 2009-06-18 | Sozo Kagaku Kenkyusho:Kk | 液状媒体気化装置 |
| CN201392289Y (zh) * | 2009-04-21 | 2010-01-27 | 中国科学院遗传与发育生物学研究所 | 一种水样提取蒸馏器 |
| CN201464437U (zh) * | 2009-07-17 | 2010-05-12 | 国家海洋环境监测中心 | 一种用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置 |
| CN204964276U (zh) * | 2015-10-08 | 2016-01-13 | 苏州热工研究院有限公司 | 一种有机氚和碳-14测量的制样装置 |
| CN106404459A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 中国原子能科学研究院 | 一种水中氚的自动化取样装置 |
| CN206609695U (zh) * | 2017-03-22 | 2017-11-03 | 北京惠水源环境科技有限公司 | 便携式顶空吹扫富集装置 |
| CN109939538A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-28 | 中国原子能科学研究院 | 复杂裂变产物中Kr和Xe的快速分离系统及方法 |
| US20200232954A1 (en) * | 2019-01-18 | 2020-07-23 | The Regents Of The University Of Michigan | Microscale collector-injector technologies for passive environmental vapor sampling and focused injection |
| CN113624831A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-11-09 | 广东农工商职业技术学院 | 一种分离富集沉积物有机氮并测定同位素和含量的方法 |
-
2021
- 2021-10-26 CN CN202111250586.3A patent/CN114136751B/zh active Active
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009131748A (ja) * | 2007-11-29 | 2009-06-18 | Sozo Kagaku Kenkyusho:Kk | 液状媒体気化装置 |
| CN201392289Y (zh) * | 2009-04-21 | 2010-01-27 | 中国科学院遗传与发育生物学研究所 | 一种水样提取蒸馏器 |
| CN201464437U (zh) * | 2009-07-17 | 2010-05-12 | 国家海洋环境监测中心 | 一种用于氧化亚氮吹扫捕集的制冷捕集及加热解析装置 |
| CN204964276U (zh) * | 2015-10-08 | 2016-01-13 | 苏州热工研究院有限公司 | 一种有机氚和碳-14测量的制样装置 |
| CN106404459A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-15 | 中国原子能科学研究院 | 一种水中氚的自动化取样装置 |
| CN206609695U (zh) * | 2017-03-22 | 2017-11-03 | 北京惠水源环境科技有限公司 | 便携式顶空吹扫富集装置 |
| US20200232954A1 (en) * | 2019-01-18 | 2020-07-23 | The Regents Of The University Of Michigan | Microscale collector-injector technologies for passive environmental vapor sampling and focused injection |
| CN109939538A (zh) * | 2019-04-12 | 2019-06-28 | 中国原子能科学研究院 | 复杂裂变产物中Kr和Xe的快速分离系统及方法 |
| CN113624831A (zh) * | 2021-08-05 | 2021-11-09 | 广东农工商职业技术学院 | 一种分离富集沉积物有机氮并测定同位素和含量的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| SEAN W. MCNAMARA 等: ""Sorbent wicking device for sampling hydrophobic organic compounds in unsaturated soil pore water. II: Chemical capture, recovery, and analysis"", 《JOURNAL OF ENVIRONMENTAL ENGINEERING》, vol. 131, no. 1, 1 January 2005 (2005-01-01), pages 21 - 28 * |
| 田壮 等: ""环境背景样品中总汞的测定 FJ—1型全汞富集解吸器与F—732型冷原子吸收测汞仪的联用"", 《云南环保》, no. 3, 1 October 1990 (1990-10-01), pages 48 - 53 * |
| 陈法锦 等: ""秋季珠江口外海海域的生态环境特征"", 《海洋环境科学》, vol. 36, no. 6, 5 December 2017 (2017-12-05), pages 010 - 85 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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