CN114133690B - 一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料及其制备方法和应用。该透红外黑色材料包括透明树脂、红外透过着色剂和分散剂。本发明提供的透红外黑色材料在可见光下看到的表面颜色是黑色，近红外线透过率在85％以上；且随着厚度的变化透光的颜色呈现出由绿相到红相的渐变，可给产品设计提供创新应用，推广应用于智能产品、遥控器等需要红外传输信号的设备外壳。

Description

一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料及其制备方法和应用。
背景技术
红外光学系统因其夜间穿透能力强、识别伪装能力强，能够被动接受红外辐射、隐蔽性好、不易受干扰等优点，被广泛应用于科研领域、日常生活及警用、军工领域，由此也催生了广阔的近红外光学材料市场。随着物联网、AI、5G的推广，红外光学材料的市场应用前景将更为广阔，其在改性塑料中的市场需求也越来越旺盛。比如在智能生活上，智能灯光模块以及采光模块、智能安防模块和智能家电等，都需要的红外信号的传输与接收，所以智能产品的设计上既需要透红外光，又不能漏出红外设备的元件，所以主流使用的是透红外的透明黑。
如果透红外的透明黑的透光颜色还能随着厚度的变化而变化，可以提高产品的设计高级感，将给产品设计提供创新应用。专利CN111171547A通过添加具有较好的着色性和不同透光颜色选择性的可见光穿透剂，可实现对可见光波段透光颜色和透光率的调控，实现具有不同透光颜色的黑色材料，但也只能实现一个配方透单一种颜色，不能实现透光颜色的变化。
因此，开发一种透光颜色可变的黑色材料以扩展产品设计的应用范围具有重要的研究意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中透光的黑色材料只能透单一颜色的缺陷或不足，提供一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料。本发明提供的透红外黑色材料在可见光下看到的表面颜色是黑色，近红外线透过率在85％以上；且随着厚度的变化透光的颜色呈现出由绿相到红相的渐变，给产品设计提供创新应用，可推广应用于智能产品、遥控器等需要红外传输信号的设备外壳。
本发明的另一目的在于提供上述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料在制备智能产品或遥控器中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，包括如下重量份数的组分：
透明树脂100份，
红外透过着色剂0.1～1.15份，
分散剂0.1～0.5份，
所述红外透过着色剂包括1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮，所述1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮的重量比为1:(0.3～1):(0.8～1.5)；
所述透明树脂在2mm厚度下的透度为87％～94％。
本发明以具有较高透度的透明树脂为基础体系，同时添加特定的红外透过着色剂来得到透红外黑色材料。
具体地，1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌又称溶剂紫59，可赋予透明树脂可见光下呈现出紫红色；1,4-二对甲苯氨基蒽醌又称溶剂绿3，可赋予透明树脂可见光下呈现出绿色；2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮又称溶剂黄114，可赋予透明树脂可见光下呈现出黄色。通过特定配比的1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮可赋予材料黑色的外观属性，同时还具有较高的红外透过率，近红外线透过率达85％以上；同时，意外发现，随着厚度的变化，透光的颜色呈现出由绿相到红相的渐变，可应用于智能产品、或遥控器外壳等需要红外传输信号的设备外壳。
优选地，所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，包括如下重量份数的组分：
透明树脂100份，
红外透过着色剂0.3～0.8份，
分散剂0.2～0.4份。
优选地，所述透明树脂为ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)或PC(聚碳酸酯)中的一种或几种。
本领域常规的ABS、PMMA和PC均可用于本发明中。
更为优选地，所述透明树脂在2mm厚度下的雾度为0～4％(ASTM D1003-2013)。
更为优选地，所述透明树脂在2mm厚度下的透度为89％～90(ASTM D1003-2013)，
优选地，所述1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮的重量比为1:(0.4～0.6):(0.9～1.1)。
优选地，所述红外透过着色剂还包括其它红外透过着色剂。
在本发明的材料中，还可添加其它红外透过着色剂，来细微调整材料较薄处的具体的透光颜色。
更为优选地，所述其它红外透过着色剂为1-羟基-4-对甲苯氨基蒽醌、1,4-双[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮、14H-苯基并[4,5]异喹啉并[2,1-A]萘嵌间二氮杂苯-14-酮、8,9,10,11-tetrachloro-12H-phthaloperin-12-one、1,4-双[(2,4,6-三甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮或12H-Phthaloperin-12-one中的一种或几种。
1-羟基-4-对甲苯氨基蒽醌又称溶剂紫13，其在可见光下呈现出紫色，用于调整紫相；在本发明的透红外黑色材料中，重量份数优选为0.1～0.5份。
1,4-双[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮又称溶剂蓝97，其在可见光下呈现出蓝色，用于调整蓝相；在本发明的透红外黑色材料中，重量份数优选为0.01～0.1份。
14H-苯基并[4,5]异喹啉并[2,1-A]萘嵌间二氮杂苯-14-酮又称溶剂红179，其在可见光下呈现出红色，用于调整红相；在本发明的透红外黑色材料中，重量份数优选为0.01～0.1份。
8,9,10,11-tetrachloro-12H-phthaloperin-12-one又称溶剂红135，其在可见光下呈现出红色，用于调整红相；在本发明的透红外黑色材料中，重量份数优选为0.01～0.1份。
1,4-双[(2,4,6-三甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮又称溶剂蓝104，其在可见光下呈现出蓝色，用于调整蓝相；在本发明的透红外黑色材料中，重量份数优选为0.01～0.1份。
12H-Phthaloperin-12-one又称溶剂橙60，其在可见光下呈现出橙色，用于调整橙相；在本发明的透红外黑色材料中，重量份数优选为0.01～0.1份。
优选地，所述分散剂为聚乙烯蜡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酰胺、油酸酰胺或芥酸酰胺中的一种或几种。
上述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料的制备方法，包括如下步骤：将透明树脂、红外透过着色剂和分散剂混合均匀，熔融，挤出，造粒，即得所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料。
优选地，利用双螺杆挤出机进行熔融，挤出，造粒；双螺杆挤出机的螺筒温度为200～260℃，长径比(25～40):1，螺杆转速为200-800转/分钟。
透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料在制备智能产品或遥控器中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的透红外黑色材料在可见光下看到的表面颜色是黑色，近红外线透过率在85％以上；且随着厚度的变化透光的颜色呈现出由绿相到红相的渐变，给产品设计提供创新应用，可推广应用于智能产品、遥控器等需要红外传输信号的设备外壳。
附图说明
图1为实施例1提供的透红外黑色材料制成不同厚度的色板在透射模式下透光颜色图；
图2为对比例1提供的透红外黑色材料制成不同厚度的色板在透射模式下的透光颜色图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
ABS 1#：MABSTR558A，LG化学，透度88％(ASTM D1003-2013)，雾度2％(ASTMD1003-2013)；
ABS 2#：ABS 8391，北方华锦化学工业集团有限公司，透度20％(ASTM D1003-2013)，雾度95％(ASTM D1003-2013)；
PMMA 1#：
Figure BDA0003313458690000051
PMMALG2，住友化学，透度90％(ASTM D1003-2013)，雾度2％(ASTM D1003-2013)；
PMMA 2#：
Figure BDA0003313458690000052
PMMA LG，住友化学，透度91％(ASTM D1003-2013)，雾度1％(ASTM D1003-2013)；
PC 1#：LUPOY PC 1300-03，LG化学，透度89％(ASTM D1003-2013)，雾度2.5％(ASTM D1003-2013)；
PC 2：
Figure BDA0003313458690000053
2070，万华化学，透度90％(ASTM D1003-2013)，雾度1.5％(ASTM D1003-2013)；
溶剂紫59：1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌，Kenawax Violet 5RP，HAYS；
溶剂绿3：1,4-二对甲苯氨基蒽醌，Alizarine Green Base，BASF；
溶剂黄114：2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮，Macrolex Yellow G，BAY；
溶剂蓝104：1,4-双[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮，ElbaplastBlue R，HDC；
溶剂红135：8,9,10,11-tetrachloro-12H-phthaloperin-12-one，Oplas Red330，ORIENT；
炭黑，M717，Cabot；
分散剂：聚乙烯蜡，
Figure BDA0003313458690000054
PE 520powder，科莱恩。
本发明实施例以及对比例中材料通过如下过程制备得到：
按配方称取各组分，在高混机中进行预混合得到预混料，将上述预混物加入到双螺杆挤出机中，在螺杆的剪切、混炼及输送下，经过熔融、挤出、造粒、干燥，制得透红外黑色材料；其中，挤出机的各段螺杆温度控制在200℃～260℃之间。其中，透明树脂选用ABS、PMMA时双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是200℃，210℃，215℃，220℃，225℃，210℃，双螺杆挤出机的长径比36：1，螺杆转速为400转/分钟；透明树脂选用PC时双螺杆挤出机各螺筒温度(由加料口到机头)分别是：200℃、245℃、255℃、255℃、245℃、245℃)，双螺杆挤出机的长径比36：1，螺杆转速为400转/分钟。
本发明各实施例及对比例的材料的透光颜色及近红外透过率的测试方法如下：
将各实施例和对比例提供的材料注塑为如下要求的色板：
1)颜色测量
测试样品为厚度包含1.0mm、1.5mm、2.0mm、2.5mm的色板。
利用分光测色仪透射模式和反射模式下测定材料不同厚度的透光颜色(底色)和表面颜色(面色)在CIELab颜色空间的L*值、a*值、b*值。
其中，分光测色仪是爱色丽(X-rite)的Color-Eye 7000A分光测色仪，通过测量物体的光谱反射率因数或光谱透射比，计算求得样品颜色的三刺激值，转化为CIELab。它使用方便，精度高，获得表征颜色的各种参数，如今已经成为颜色测量行业应用最为广泛的仪器。
CIELab颜色空间是国际照明委员会(英语：International Commission onillumination，法语：Commission Internationale de l′Eclairage，采用法语简称为CIE)于1976年公布的一种色彩模式，是CIE组织确定的一个理论上包括了人眼可见的所有色彩的色彩模式，L*、a*和b*值分别代表一种颜色的明度、红绿色相和黄蓝色相。
L*表示明度，范围由0到100，表示颜色从深(黑)到浅(白)。
a*表示红绿，数值变化由正到负，表示颜色从红到绿。
b*表示黄蓝，数值变化由正到负，表示颜色从黄到蓝。
2)近红外透过率
采用近红外光谱仪，对遥控器通用的两个特定波长960nm和980nm的红外光透过率进行计算，对比不同材料色板在该两特定波长处的透过率。
其中，近红外光谱仪为NIRQuest512型近红外光谱仪，波长范围为900nm-1700nm，测试前采用空白和黑色遮光板进行校准，测试样品为厚度2.0mm的色板，检测960nm和980nm红外波长处的透过率。
实施例1～14
本实施例提供一系列透红外黑色材料，其配方中各组分的用量如表1和表2。
表1实施例1～8的配方(份)
Figure BDA0003313458690000061
Figure BDA0003313458690000071
表2实施例9～14的配方(份)
Figure BDA0003313458690000072
对比例1～7
本对比例提供一系列材料，其配方中各组分的用量如表3。
表3对比例1～7的配方(份)
Figure BDA0003313458690000073
Figure BDA0003313458690000081
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的材料的性能进行测试，结果如表4。
表4实施例1～14和对比例1～7提供的材料的性能测试结果
Figure BDA0003313458690000082
Figure BDA0003313458690000091
Figure BDA0003313458690000101
由上述测试结果可知，各实施例提供的透红外黑色材料的红外透过率在85％以上，且随着厚度的增大(从1.0mm增大到2.5mm)，透光颜色数据中，a值随之而增大，且存在着色相的转变。
实施例1中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-9.01增大到7.95，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)；图1中可以直观看到透射条件下颜色变化较大，最薄的位置为1.0mm透光颜色为绿相，随着厚度的增大透光颜色为红相。
实施例2中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-8.92增大到7.62，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例3中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-8.81增大到7.49，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。但PMMA2#，为
Figure BDA0003313458690000102
PMMA LG，相对实施例3PMMA1#的
Figure BDA0003313458690000103
PMMALG2，透度更高雾度更低，所以红外透过率相对实施例3高一点。
实施例4中，表面颜色L值24左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-8.86增大到7.55，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例5中，表面颜色L值24左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-8.91增大到7.55，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。但PC 2为
Figure BDA0003313458690000111
2070，相对实施例5PC 1#的LUPOY PC 1300-03，透度更高雾度更低，所以红外透过率相对实施例3高一点。
实施例6中，表面颜色L值24左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-10.30增大到7.42，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例7中，表面颜色L值24左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-8.42增大到8.25，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例8中，表面颜色L值25左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-10.98增大到5.21，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例9中，表面颜色L值24左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-9.58增大到6.95，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例10中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-11.03增大到6.78，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例11中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-9.84增大到7.65，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例12中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-7.81增大到8.44，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例13中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-9.11增大到8.01，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
实施例14中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-8.89增大到8.00，表现出来的透光颜色从绿相(a值为负数)变成红相(a值为正数)。
各对比例提供的材料，对比例1中利用炭黑与其它着色剂来调控材料在1.0mm处的表观颜色为黑色。具体地，通过添加较大量的溶剂绿3，同时添加少量的炭黑来调节表观颜色，。炭黑的引入对透光率和透明度有一定的影响，最终，对比例1的材料红外透过率低于85％。
对比例1中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色a值增大幅度不大(从-11.32增大到-5.54)，表现出来的不同厚度的透光颜色还是绿相的(a值为负数)。图2中可以直观看到透射条件下颜色变化不大，最薄的位置为1.0mm透光颜色为绿相，随着厚度的增大透光颜色还是绿相。
对比例2中，表面颜色L值22左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-11.69增大到-6.37，表现出来的透光颜色都是绿相(a值为负数)，没有明显的色相变化。
对比例3中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-11.85增大到-5.31，表现出来的透光颜色都是绿相(a值为负数)，没有明显的色相变化。
对比例4中，表面颜色L值22左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从1.03增大到5.83，表现出来的透光颜色都是红相(a值为正数)，没有明显的色相变化。
对比例5中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从2.27增大到8.41，表现出来的透光颜色都是红相(a值为正数)，没有明显的色相变化。
对比例6中，表面颜色L值23左右，目视黑色。随着厚度的增大，透光颜色的a值从-14.34增大到-6.33，表现出来的透光颜色都是绿相(a值为负数)，没有明显的色相变化。
对比例7中，表面颜色L值26左右，目视黑色，但树脂ABS 8391，透度低20％(ASTMD1003-2013)，雾度高95％(ASTM D1003-2013)，透光较少，透光颜色只有红相，a值从2.43增大到1.05，表现出来的透光颜色为红相。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
透明树脂100份 ，
红外透过着色剂0.1~1.15份 ，
分散剂0.1~0.5份，
所述红外透过着色剂包括1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮，所述1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮的重量比为1:(0.3~1): (0.8~1.5)；
所述透明树脂在2mm厚度下，波长范围为900~1700nm下的透过率为87%~94%，
所述透明树脂为ABS、PMMA或PC中的一种。
2.根据权利要求1所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
透明树脂100份 ，
红外透过着色剂0.3~0.8份 ，
分散剂0.2~0.4份。
3.根据权利要求1所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，所述透明树脂在2mm厚度下的雾度为0~4%。
4.根据权利要求1所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，所述1,4-二氨基-2,3-二苯氧基蒽醌、1,4-二对甲苯氨基蒽醌和2-(3-羟基-2-喹啉基)-1,3-茚二酮的重量比为1:(0.4~0.6):(0.9~1.1)。
5.根据权利要求1所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，所述红外透过着色剂还包括其它红外透过着色剂。
6.根据权利要求5所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，所述其它红外透过着色剂为1-羟基-4-对甲苯氨基蒽醌、1,4-双[(2,6-二乙基-4-甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮、溶剂红179、溶剂红135、1,4-双[(2,4,6-三甲基苯基)氨基]-9,10-蒽二酮或溶剂橙60中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料，其特征在于，所述分散剂为聚乙烯蜡、N,N'-亚乙基双硬脂酰胺、硬脂酸酰胺、甲撑双硬脂酰胺、油酸酰胺或芥酸酰胺中的一种或几种。
8.权利要求1~7任一所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将透明树脂、红外透过着色剂和分散剂混合均匀，熔融，挤出，造粒，即得所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料。
9.权利要求1~7任一所述透光颜色随厚度变化的透红外黑色材料在制备智能产品中的应用。
10.如权利要求9所述应用，其特征在于，所述智能产品为遥控器。
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