CN114133407A - 一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶‑2，6‑二甲酰腙的稀土单分子磁体及其制备方法。该磁体以双水杨醛缩氮氧吡啶‑2，6‑二甲酰腙(H4sapho)配体、硝酸镝及三乙胺为原料，在真空溶剂管中经低温溶剂热法而合成。其结晶于单斜晶系P21/n空间群，分子式为[Dy(H3sapho)(NO3)2(CH3OH)2]·CH3OH；呈现单个H3sapho‑配体以其一翼的酰腙基团和2个硝酸根离子共同螯合1个DyIII离子而组成的单核结构。而相邻两分子则经分子间氢键连接成二聚体。热重与粉末衍射测试分别表明该磁体较好的稳定性与相纯度。该磁体的交流磁化率在零场即表现出频率依赖的单离子磁体行为。经外加磁场抑制量子隧穿效应后，其频率依赖行为更为明显，有效能垒与弛豫时间分别为29.10cm‑1(40.74K)与3.6×10‑5s。
Description
技术领域
发明涉及新型稀土分子基磁性材料的制备，特别是一种具有新颖结构与优良磁性的稀土单离子磁体及其制备方法。
背景技术
单离子磁体是以单核配合物为主要表现形成的一类新型分子基磁性材料。因其以单个分子为磁畴的基本单位，因而在高密度信息储存、量子计算机、分子自旋电子学等方面具备诱人的潜在应用前景。相比于过渡金属单离子磁体，稀土单离子磁体因稀土离子显著的磁各向异性，已逐步成为单离子磁体研究与开发的较为理想的类型之一。不过目前开发的多数高性能稀土单离子磁体属于金属有机化合物的范畴，其需要通过无水无氧的合成条件而获得，合成条件较为苛刻，同时磁体本身的稳定性也很不理想。
酰腙类配体兼含氮、氧气供体原子，对于稀土离子具备优良的配位能力，且便于对分子功能结构进行修饰。而以此类酰腙配体合成的稀土配合物，则具备合成条件温和，稳定性好等优点。因此，以酰腙配体来实施稀土单离子磁体的合成，既有助于高性能磁体的获得与调控，同时在合成条件上存在便利。但是目前在稀土单离子磁体的合成与制备中，多见的为单酰腙配体，而基于双酰腙配体的稀土单离子磁体在以往文献之中未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对上述现状，提供一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体及其制备方法。
本发明涉及的基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其特征在于其化学式组成为[DyⅢ(H3sapho)(NO3)2(CH3OH)2]·CH3OH，其中H4sapho为双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙。该稀土单离子磁体结晶于单斜晶系，P21/n空间群。其晶胞参数为：
α＝90°，β＝107.261(2)°，γ＝90°；
Z＝4，ρcalc(g/cm3)＝1.726g·cm–3，μ＝2.484mm–1，F(000)＝1596.0，R1＝0.0752，wR2＝ 0.1459[I>2σ(I)]；详细的晶体学数据见下表1：
表1.配合物的晶体学数据
基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其化学组成包含1个DyIII离子、1个部分去质子化的H3sapho-配体、末端配位的2个甲醇分子和2个硝酸根离子，以及 1个游离的甲醇分子。该单离子磁体的分子结构由1个去质子化的H3sapho-配体，以其一翼的酰腙配位点，通过μ1-η1:η1:η1的配位模式螯合1个DyIII而形成；另外，有2个硝酸根离子与 2个甲醇分子充当末端配体与DyIII配位。其中DyIII离子的配位原子包括源自2个硝酸根离子的4个O原子、源自甲醇分子的2个O原子、源自H3sapho-配体的2个O原子与1个N原子。经SHAPE 2.0软件计算，可知此DyIII为九配位的单帽四方反棱柱配位几何构型(C4v)。此外，在整个晶格之中，相邻两个分子还通过甲醇和硝酸根离子之间的氢键连接在一起，形成双聚体。
本发明涉及的基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，以Dy(NO3)3·6H2O与H4sapho配体为原料，以甲醇与乙腈为混合溶剂，以三乙胺作为脱质子碱，在真空溶剂管中通过低温溶剂热法而制得。
具体合成步骤为：
(1)称取0.05mmol的Dy(NO3)3·6H2O和0.05mmol的H4sapho放入真空溶剂管中，两者的摩尔比为1/1；
(2)在真空溶剂管中加入1.5mL CH3OH与1.5mL CH3CN作为溶剂，充分抖动使之混合均匀；两溶剂的体积比为1:1，随后充分振荡使之混合均匀；
(3)随后滴加3滴三乙胺后，使用油泵将真空溶剂管抽真空后封口；
(4)将封口后的真空管置于烘箱中，80℃恒温反应3天后。随后以5℃/小时的梯度降温，使之缓慢冷却，得到所述的基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体。
本发明优点在于：本发明中的单离子磁体采用低温溶剂热法制备，反应条件温和、产率较高、重复性好。其具有较好的稳定性和相纯度，且表现出优良的单离子磁体性能，在分子基磁性材料领域具备较好的应用前景。
附图说明
图1为本发明稀土单离子磁体的分子结构图。
图2为本发明中所使用的双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙配体结构图。
图3为本发明稀土单离子磁体的红外光谱表征图。
图4为本发明稀土单离子磁体的热重行为表征图。
图5为本发明稀土单离子磁体的粉末衍射表征图。
图6为本发明稀土单离子磁体的变温磁化率图。
图7为本发明稀土单离子体在不同温度下的磁化强度曲线图。
图8为本发明稀土单离子磁体在零场下的交流磁化率图。
图9为本发明稀土单离子磁体在400Oe的外场下的交流磁化率图。
具体实施方式
实施例：
1、基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体的制备方法，合成步骤如下：
(1)称取0.05mmol的Dy(NO3)3·6H2O和0.05mmol的H4sapho放入真空溶剂管中，两者的摩尔比为1/1；
(2)在真空溶剂管中加入1.5mL CH3OH与1.5mL CH3CN作为溶剂，充分抖动使之混合均匀；两溶剂的体积比为1:1，随后充分振荡使之混合均匀；
(3)随后滴加3滴三乙胺后，使用油泵将真空溶剂管抽真空后封口；
(4)将封口后的真空管置于烘箱中，80℃恒温反应3天后。随后以5℃/小时的梯度降温，使之缓慢冷却，得到所述的基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体。
2、基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体的结构表征：
挑选0.2mm×0.2mm×0.1mm的晶体用于单晶结构衍射分析，单晶衍射数据是使用Bruker Smart Apex CCD单晶衍射仪，用经石墨单色化的Mo-Kα射线
以
扫描方式收集数据。全部数据经经验吸收校正，由直接法解出配合物结构，混合加氢，并用全矩阵最小二乘法对结构进行修正。计算工作在PC机上用SHELXS-2015、SHELXL-2015与OLEX2程序完成。
图1表明：基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其化学组成包含1个DyIII离子、1个部分去质子化的H3sapho-配体、末端配位的2个甲醇分子和2个硝酸根离子，以及1个游离的甲醇分子。该单离子磁体的分子结构由1个去质子化的H3sapho-配体，以其一翼的酰腙配位点，通过μ1-η1:η1:η1的配位模式螯合1个DyIII而形成；另外，有2 个硝酸根离子与2个甲醇分子充当末端配体与DyIII离子配位。因此DyIII中心的配位原子包括源自2个硝酸根离子的4个O原子、源自甲醇分子的2个O原子、源自H3sapho-配体的2个 O原子与1个N原子。经SHAPE 2.0计算，可知此DyIII中心为九配位的单帽四方反棱柱配位几何构型(C4v)。此外，在整个晶格之中，相邻两个分子还通过甲醇和硝酸根离子之间的氢键连接在一起，形成双聚体。
3、基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体的红外、热重、XRD性质表征：
图3的红外光谱表明，该磁体在3477cm-1处存在一个宽的吸收峰，其属于分子内氢键ν(H-O)的伸缩振动吸收峰。在1616cm-1处存在一个尖吸收峰，其属于席夫碱H4sapho上羰基(C＝O基团)的ν(C-O)的伸缩振动吸收峰，席夫碱配体自身的C＝N键的振动峰则在1640cm-1附近处。
图4是该磁体在氮气氛围下的热重曲线。测试以10℃/min的升温速率，在35-800℃温度范围进行。该磁体在35-236℃温度区间内，其总重量从100％降低到89.3％，失去总重的 10.7％，对应于1个游离甲醇分子和2个配位甲醇分子的失去。
图5为该磁体的X-射线粉末衍射图。其X-射线粉末衍射测试采用小角度衍射条件，测试扫描步长为0.02626°，扫描速率为0.1347°/s，发射狭缝为1/32°，扫描范围为5-50°，入射光路防散射狭缝为1/16°，衍射光路防散射狭缝为7.5mm。由所得的粉末衍射图可知，该磁体的实验曲线与通过单晶数据模拟出的曲线能够较好吻合，可表明该磁体优良的相纯度。
4、基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体的静态磁学行为测试：
图6是磁体在外场500Oe下，温度范围为1.8-300K下测定的的变温磁化率。在室温下其χmT值为14.53cm3 mol-1K，接近单个Dy离子的理论值(14.17cm3 mol-1K,S＝5/2,L＝5,g＝3/4)。随着温度的降低，χmT值也随之下降，最终在1.8K时达到了最低值13.10cm3 mol-1K。
图7为该磁体在不同温度下的变场磁化强度图。其M值随着外场的增加而上升，在7T， 1.8K时磁化强度分别为7.05NμB。在不同温度下的M-H曲线没有重合，且均未达到饱和。这可以说明其DyIII中心存在着比较强的磁各向异性和/或较低的激发态分布。
5、基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体的动态磁学行为测试：
该磁体的交流磁化率在零直流场和400Oe直流场，1-1000Hz的频率下测试。如图8、图9所示，在零直流场和400Oe直流场下，该磁体交流磁化率的虚部均出现峰值，呈现频率依赖的单离子磁体行为。
使用cc-fit软件并套用Debye模型，对400Oe直流场下的交流磁化率数据进行拟合，获得该磁体的Cole-Cole拟合数据。
进而根据拟合所得τ值作ln(τ)-T-1图。根据Arrhenius公式τ＝τ0exp(Ueff/kBT)，可拟合得到该单离子磁体的有效能垒Ueff为29.10cm-1，弛豫时间为τ0＝3.6×10-5s。
Claims (5)
1.一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单分子磁体，其特征在于其化学式组成为[DyⅢ(H3sapho)(NO3)2(CH3OH)2]·CH3OH，其中H4sapho为双水杨醛缩氮氧吡啶-2,6-二甲酰腙配体，其分子结构如下。
2.根据权利要求1所述的一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其特征在于，所述磁体结晶于单斜晶系，P21/n空间群；其晶胞参数为：
α＝90°，β＝107.261(2)°，γ＝90°；
Z＝4，ρcalc(g/cm3)＝1.726g·cm–3，μ＝2.484mm–1，F(000)＝1596.0，R1＝0.0752，wR2＝0.1459[I>2σ(I)]；详细的晶体学数据见下表1。
表1.配合物的晶体学数据
3.根据权利要求1所述的一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其特征在于，所述磁体的化学组成包含1个DyIII离子、1个部分去质子化的H3sapho-配体、末端配位的2个甲醇分子和2个硝酸根离子，以及1个游离的甲醇分子；该单离子磁体的分子结构由1个去质子化的H3sapho-配体，以其一翼的酰腙位点，通过μ1-η1:η1:η1的配位模式螯合1个DyIII而形成，另外，有2个硝酸根离子与2个甲醇分子充当末端配体与DyIII配位；因此DyIII中心的配位原子包括源自2个硝酸根离子的4个O原子、源自甲醇分子的2个O原子、源自H3sapho-配体的2个O原子与1个N原子；经SHAPE 2.0计算，可知此DyIII中心为九配位的单帽四方反棱柱配位几何构型(C4v)；此外，在整个晶格之中，相邻两个分子还通过甲醇和硝酸根离子之间的氢键连接在一起，形成双聚体。
4.根据权利要求1所述的一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其特征在于，所述磁体的具体步骤为：
(1)称取0.05mmol的Dy(NO3)3·6H2O和0.05mmol的H4sapho放入真空溶剂管中，两者的摩尔比为1/1；
(2)在真空溶剂管中加入1.5mL CH3OH与1.5mLCH3CN作为溶剂，充分抖动使之混合均匀；两溶剂的体积比为1:1，随后充分振荡使之混合均匀；
(3)随后滴加3滴三乙胺后，使用油泵将真空溶剂管抽真空后封口；
(4)将封口后的真空管置于烘箱中，80℃恒温反应3天后；随后以5℃/小时的梯度降温，使之缓慢冷却，得到所述的基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体。
5.根据权利要求1所述的一种基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，其特征在于，所述磁体的磁性能特征表现为：
(1)基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，在零直流场和400Oe直流场，1-1000Hz的频率下测试其交流磁化率；从交流磁化率可看出，该单离子磁体的虚部无论在零场还是400Oe直流场均出现峰值，表明其具有磁弛豫的典型单离子磁体行为；
(2)基于双水杨醛缩氮氧吡啶-2，6-二甲酰腙的稀土单离子磁体，在零直流场和400Oe直流场下的Cole-Cole拟合数据，使用cc-fit软件套用Debye模型进行拟合计算得到；模拟数据与实验测得数据吻合良好；对400Oe直流场的拟合数据所得τ值作ln(τ)-T-1图，根据Arrhenius公式τ＝τ0exp(Ueff/kBT)进行计算，可得到其有效能垒为Ueff＝29.10cm-1，弛豫时间为τ0＝3.6×10-5s。
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