CN114131232A - 一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，涉及一种连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法。本发明是要解决目前SiC陶瓷的连接技术在核应用背景下效果较差的技术问题。本发明中使用的连接温度较低，并未达到AlCoCrFeNi2.1高熵合金的熔点，主要通过高熵合金中的Ni和Cr元素与SiC反应，在界面生成局部瞬时液相实现连接，可以实现低温连接和高温使用。本发明利用具有优异的高温性能和抗辐照性能的AlCoCrFeNi2.1高熵合金作为连接材料来连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料，有望使得该焊接结构在核电领域运用，提高核电包壳材料的可靠性。

Description

一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法
技术领域
本发明涉及一种连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法。
背景技术
新一代核电系统为了实现更高的安全性、经济性以及可持续发展等目标，对所使用的核燃料包壳材料提出了更高的要求，包括耐高温，耐腐蚀，耐氧化等。而目前核电站中普遍使用锆合金包壳管材料，在高温下会与水蒸气发生反应生成氢气，从而致使材料性质发生变化，并且氢气还容易发生爆炸。因此，需要优化现有材料体系，开发出更安全，更高事故包裕度的核包壳材料。
碳化硅(SiC)陶瓷是一种强共价键化合物，它具有强度高，热稳定性好，导热系数高(490W/mK)，并且还有良好的抗辐照性和低诱导活化性。因此，SiC陶瓷和SiCf/SiC复合材料是一种很有应用前景的核包壳材料。但是由于陶瓷材料的可加工型差，制造复杂构件时，不可避免要用到连接技术。虽然，目前对于SiC陶瓷的连接方法已经发展了很多，但是针对核应用背景下的连接技术较少。近年来，高熵合金由于它自身独特的性质，受到了人们的广泛关注。已有很多科学家发现高熵合金具有优异的抗辐照性能、抗高温、抗氧化和耐腐蚀等性能，在作为核用材料方面具有广阔的应用前景。因此，可以预见使用高熵合金作为连接材料来连接SiC陶瓷或SiCf/SiC陶瓷来制备核应用包壳构件是极具前景的。
发明内容
本发明是要解决目前SiC陶瓷的连接技术在核应用背景下效果较差的技术问题，而提供一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法。
本发明的使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法是按以下步骤进行的：
一、连接材料的制备：纯Al块、纯Co块、纯Cr块、纯Fe块和纯Ni块按元素Al:Co:Cr:Fe:Ni＝1:1:1:1:2.1的原子比进行高熵合金电弧熔炼制备出AlCoCrFeNi2.1高熵合金块体，然后采用线切割技术将高熵合金切割成与待焊面尺寸相同的金属箔片或采用流延成型的方法制成与待焊面尺寸相同的金属箔带；然后将金属箔片依次采用400#、800#和1200#水砂纸进行打磨至表面没有明显划痕；
二、连接试样装配：将预处理后的SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷母材以及步骤一得到的金属箔片或金属箔带置于无水乙醇中进行超声清洗5min～30min，然后取出烘干，之后将高熵合金箔片放置到两块SiC陶瓷或两块SiCf/SiC复合陶瓷母材中间，制备成“三明治”状结构，然后使用有机胶进行固定，最后得到待焊样；
三、连接过程：将步骤二中得到的待焊件放入到石墨模具中，为了保证母材与高熵合金焊料连接面的充分接触，在母材上表面放置一个压力模块提供0.1MPa～5MPa的压力；然后将模具放置到真空加热炉中，炉中真空度为1×10-4Pa～6×10-4Pa，将炉内温度以5℃/min～20℃/min的升温速率从室温上升到400℃并保温5min～30min以促使有机胶的挥发，然后再以5℃/min～10℃/min的升温速率升温到连接温度1150℃～1300℃并保温10min～60min，最后以3℃/min～10℃/min的冷却速率从连接温度冷却至室温，即完成了AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料。
本发明的优点：
首先，本发明中使用的连接材料AlCoCrFeNi2.1高熵合金的熔点较高，在1300℃以上，具有优异的高温稳定性；其次，本发明中使用的连接温度较低(1150℃～1300℃)，并未达到AlCoCrFeNi2.1高熵合金的熔点，主要通过高熵合金中的Ni和Cr元素与SiC反应，在界面生成局部瞬时液相实现连接，可以实现低温连接和高温使用。因此，本发明利用具有优异的高温性能和抗辐照性能的AlCoCrFeNi2.1高熵合金作为连接材料来连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料，有望使得该焊接结构在核电领域运用，提高核电包壳材料的可靠性。
附图说明
图1为试验二中使用AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷接头的背散射电子扫描照片；
图2为试验五中使用AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiCf/SiC复合陶瓷接头的背散射电子扫描照片。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、连接材料的制备：纯Al块、纯Co块、纯Cr块、纯Fe块和纯Ni块按元素Al:Co:Cr:Fe:Ni＝1:1:1:1:2.1的原子比进行高熵合金电弧熔炼制备出AlCoCrFeNi2.1高熵合金块体，然后采用线切割技术将高熵合金切割成与待焊面尺寸相同的金属箔片或采用流延成型的方法制成与待焊面尺寸相同的金属箔带；然后将金属箔片依次采用400#、800#和1200#水砂纸进行打磨至表面没有明显划痕；
二、连接试样装配：将预处理后的SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷母材以及步骤一得到的金属箔片或金属箔带置于无水乙醇中进行超声清洗5min～30min，然后取出烘干，之后将高熵合金箔片放置到两块SiC陶瓷或两块SiCf/SiC复合陶瓷母材中间，制备成“三明治”状结构，然后使用有机胶进行固定，最后得到待焊样；
三、连接过程：将步骤二中得到的待焊件放入到石墨模具中，在母材上表面放置一个压力模块提供0.1MPa～5MPa的压力；然后将模具放置到真空加热炉中，炉中真空度为1×10-4Pa～6×10-4Pa，将炉内温度以5℃/min～20℃/min的升温速率从室温上升到400℃并保温5min～30min以促使有机胶的挥发，然后再以5℃/min～10℃/min的升温速率升温到连接温度1150℃～1300℃并保温10min～60min，最后以3℃/min～10℃/min的冷却速率从连接温度冷却至室温，即完成了AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中预处理后的SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷母材的获得方法为：采用金刚石线切割机切割制备SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷块体，然后在预磨机上依次使用320#、600#和1000#和1500#的金刚石磨盘打磨陶瓷待焊面，之后使用粒径为2.5μm和1μm的金刚石研磨膏在磨抛机上进行研磨，最后使用粒径为0.5μm的金刚石抛光剂在母材表面进行抛光至没有划痕为止。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中超声清洗10min。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二中所述的有机胶为502。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中烘干温度为80℃。其他与具体实施方式四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中在母材上表面放置一个压力模块提供0.2MPa的压力。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述的压力模块为钨块。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中炉中真空度为6×10-4Pa。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中以10℃/min的升温速率升温到连接温度1200℃并保温30min。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中最后以5℃/min的冷却速率从连接温度冷却至室温，即完成了AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料。其他与具体实施方式一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种使用高熵合金连接SiC陶瓷材料的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、连接材料的制备：纯Al块、纯Co块、纯Cr块、纯Fe块和纯Ni块按元素Al:Co:Cr:Fe:Ni＝1:1:1:1:2.1的原子比进行高熵合金电弧熔炼制备出AlCoCrFeNi2.1高熵合金块体，然后采用线切割技术将高熵合金切割成与待焊面尺寸相同的金属箔片或采用流延成型的方法制成与待焊面尺寸相同的金属箔带；然后将金属箔片依次采用400#、800#和1200#水砂纸进行打磨至表面没有明显划痕；
二、连接试样装配：将预处理后的SiC陶瓷母材以及步骤一得到的金属箔片置于无水乙醇中进行超声清洗10min，然后取出烘干，之后将高熵合金箔片放置到两块SiC陶瓷母材中间，制备成“三明治”状结构，然后使用有机胶502进行固定，最后得到待焊样；
三、连接过程：将步骤二中得到的待焊件放入到石墨模具中，为了保证母材与高熵合金焊料连接面的充分接触在母材上表面放置一个钨块提供0.2MPa的压力；然后将模具放置到真空加热炉中，炉中真空度为6×10-4Pa，将炉内温度以10℃/min的升温速率从室温上升到400℃并保温30min以促使有机胶的挥发，然后再以10℃/min的升温速率升温到连接温度1160℃并保温30min，最后以5℃/min的冷却速率从连接温度冷却至室温，即完成了AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷；
步骤二中预处理后的SiC陶瓷的获得方法为：采用金刚石线切割机切割制备SiC陶瓷块体，然后在预磨机上依次使用320#、600#和1000#和1500#的金刚石磨盘打磨陶瓷待焊面，之后使用粒径为2.5μm和1μm的金刚石研磨膏在磨抛机上进行研磨，最后使用粒径为0.5μm的金刚石抛光剂在母材表面进行抛光至没有划痕为止。
试验二：本试验与试验一的不同之处在于：步骤三中的连接温度为1200℃。其他步骤和参数与试验一相同。
试验三：本试验与试验一的不同之处在于：步骤三中的连接温度为1240℃。其他步骤和参数与试验一相同。
试验四：本试验与试验一的不同之处在于：步骤三中的连接温度为1280℃。其他步骤和参数与试验一相同。
表1
Figure BDA0003436240250000051
表1为试验一至试验四连接完成后SiC陶瓷连接后所得接头的抗剪强度测试数据，从表中可以看出，采用本发明的方法最高可以获得58.6MPa的剪切强度。
图1为试验二中使用AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷接头的背散射电子扫描照片，区域A为SiC陶瓷母材，区域B为焊缝，可以看到接头致密、无裂纹孔洞等缺陷，并且在界面可以看到明显SiC与高熵合金的反应层。
试验五：本试验与试验二的不同之处在于：母材为SiCf/SiC复合陶瓷。其他步骤和参数与试验二相同。
图2为试验五中使用AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiCf/SiC复合陶瓷接头的背散射电子扫描照片，区域A为SiCf/SiC复合陶瓷母材，区域B为焊缝，可以看到接头致密无缺陷。

Claims (10)

1.一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法是按以下步骤进行的：
一、连接材料的制备：纯Al块、纯Co块、纯Cr块、纯Fe块和纯Ni块按元素Al:Co:Cr:Fe:Ni＝1:1:1:1:2.1的原子比进行高熵合金电弧熔炼制备出AlCoCrFeNi2.1高熵合金块体，然后采用线切割技术将高熵合金切割成与待焊面尺寸相同的金属箔片或采用流延成型的方法制成与待焊面尺寸相同的金属箔带；然后将金属箔片依次采用400#、800#和1200#水砂纸进行打磨至表面没有明显划痕；
二、连接试样装配：将预处理后的SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷母材以及步骤一得到的金属箔片或金属箔带置于无水乙醇中进行超声清洗5min～30min，然后取出烘干，之后将高熵合金箔片放置到两块SiC陶瓷或两块SiCf/SiC复合陶瓷母材中间，制备成“三明治”状结构，然后使用有机胶进行固定，最后得到待焊样；
三、连接过程：将步骤二中得到的待焊件放入到石墨模具中，在母材上表面放置一个压力模块提供0.1MPa～5MPa的压力；然后将模具放置到真空加热炉中，炉中真空度为1×10- 4Pa～6×10-4Pa，将炉内温度以5℃/min～20℃/min的升温速率从室温上升到400℃并保温5min～30min以促使有机胶的挥发，然后再以5℃/min～10℃/min的升温速率升温到连接温度1150℃～1300℃并保温10min～60min，最后以3℃/min～10℃/min的冷却速率从连接温度冷却至室温，即完成了AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤二中预处理后的SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷母材的获得方法为：采用金刚石线切割机切割制备SiC陶瓷或SiCf/SiC复合陶瓷块体，然后在预磨机上依次使用320#、600#和1000#和1500#的金刚石磨盘打磨陶瓷待焊面，之后使用粒径为2.5μm和1μm的金刚石研磨膏在磨抛机上进行研磨，最后使用粒径为0.5μm的金刚石抛光剂在母材表面进行抛光至没有划痕为止。
3.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤二中超声清洗10min。
4.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤二中所述的有机胶为502。
5.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤二中烘干温度为80℃。
6.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三中在母材上表面放置一个压力模块提供0.2MPa的压力。
7.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三中所述的压力模块为钨块。
8.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三中炉中真空度为6×10-4Pa。
9.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三中以10℃/min的升温速率升温到连接温度1200℃并保温30min。
10.根据权利要求1所述的一种使用高熵合金连接SiC或SiCf/SiC陶瓷材料的方法，其特征在于步骤三中最后以5℃/min的冷却速率从连接温度冷却至室温，即完成了AlCoCrFeNi2.1高熵合金连接SiC陶瓷或SiCf/SiC复合材料。
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