CN114113003B - 原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置和方法。其中，可调谐脉冲光源或连续光源发出的光依次通过第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪后被紫外可见探测器或近红外探测器接收；单波长脉冲光源发出的光依次通过原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪后被紫外可见探测器或近红外探测器接收；数据采集系统作为总控制分别与所有组件相连。本发明可与温度可调原位反应池联动使用，使用激光加热和液氮制冷，反应温度为‑196℃至1000℃，变温速率为800℃/秒，可原位探测反应体系在不同温度下和不同反应时间的发射光谱变化以得到其反应动力学行为参数。
Description
技术领域
本发明属于仪器仪表领域，具体说是一种原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置和方法，尤其在样品温度红外激光加热和液氮制冷的条件下，可原位地观测样品的稳态荧光光谱、磷光光谱和瞬态光谱的仪器及方法。
背景技术
光的物理化学科学是研究处于电子激发态的原子、分子的结构及其物理化学性质的科学，对了解自然界的光合作用和生命过程、对太阳能的利用、环境保护、开创新的反应途径、寻求新的功能材料提供了重要基础。处于电子激发态的分子很容易以各种方式释放出能量，重新回到基态，这一过程称为激发态分子的衰变或失活，其中辐射跃迁是重要的激发态分子失活通道，发射光谱是其最直接的表现形式，提供了丰富的激发态结构信息(文献1：张建成，王夺元，现代光化学，化学工业出版社，2006年9月)。工欲善其事必先利其器，光的物理化学科学的研究离不开新型发射光谱测量装置和测量方法。
对光的开发利用是现今前沿课题，其中研究热点集中于光催化产氢、污染物分解，以及一些可用于医药、农药化肥、香精香料、表面活性剂和航空燃油等化学品的光化学合成等方面(文献2：MichaelSolar Photochemical Synthesis:From theBeginnings of Organic Photochemistry to the Solar Manufacturing of CommodityChemicals,Chemical Reviews,2016,116,17,9664–9682；DaniloSpasiano,RaffaeleMarotta,SixtoMalato,Pilar Fernandez-/>Ilaria Di Somma,Solarphotocatalysis:Materials,reactors,some commercial,andpre-industrializedapplications.A comprehensive approach,Applied Catalysis B:Environmental,2015,170,90-123；Zhipeng Huang,Zhitong Zhao,Chaofeng Zhang,Jianmin Lu,Huifang Liu,Nengchao Luo,Jian Zhang and Feng Wang,Enhanced photocatalytic alkaneproduction fromfatty acid decarboxylation via inhibition of radicaloligomerization,Nature Catalysis,2020,3,170-178)，发射光谱在这些前沿研究中扮演着必不可少的角色；根据发射光谱所提供的信息对合成染料、荧光粉、荧光探针、有机发光二极管以及长余辉发光材料等高附加值的精细化学品进行设计与修饰改性，调控这些材料的电子激发态结构以实现诸如照明、显示等功能，是现代化工生产中非常重要的操作流程(文献3：Yong Ding,Di Liu,Jiuyan Li,HuitingLi,Haiyang Ma,Deli Li,RuiNiu,Saturated red phosphorescent Iridium(III)complexes containing phenylquinolineligands for efficient organic light-emitting diodes,Dyes and Pigments,2020,179,108405；Neil Dobson,David G.McDowell,David J.French,Lynda J.Brown,JohnM.Mellor and Tom Brown,Synthesis of HyBeacons and dual-labelled probescontaining 2’-fluorescent groups for use in genetic analysis,ChemicalCommunications,2003,11,1234-1235)；不论是在基础研究还是在工业生产中，都需要发射光谱测量装置提供的强有力的技术支持，因此，发展新型的实用的发射光谱测量仪器对于发展新的或优化现有的重要化学化工反应过程有着重大的意义。
成熟的商品化发射光谱测试装置包括价格较低功能单一的荧光分光光度计，其结构简单，消杂散光能力较弱，不适宜用于固体的发射光谱测量，该型产品的代表主要有日本shimadzu公司(文献4：http://www.shimadzu.com.cn/)生产的RF-5301PC和日本hitachi公司(文献5：http://www.hitachi-hightech.com/cn/)生产的F-4500、F-4600等；以及价格较高功能较为齐全的荧光光谱仪，模块化程度高，稳态荧光、磷光、瞬态荧光和荧光显微模块可任意搭配，搭配有多级联单色仪可很好地消除样品的杂散光，该型产品的代表主要有美国PTI公司(文献6：http://www.pti-nj.com)生产的QM400-TM3000和英国Edinburgh公司(文献7：http://www.edinst.com/)生产的FLS920、FLS980、FLS1000等。上述提及公司所生产的发射光谱测量装置可与化学化工反应过程联动的非常少见，其样品温度调控范围较窄，变温速率慢，化学反应过程中附带了许多附加反应，带来机理研究困难的问题，限制了现有发射光谱测量装置用于进行化学化工反应的原位监测。将宽范围温度调控的、时序控制测量的原位装置与双级联扣背景杂散光发射光谱测量装置进行联动使用，对于开发新型的前沿的化学化工反应过程提供了重要的技术支持。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种可用于原位监测化学化工反应的双级联扣背景杂散光的发射光谱测量装置和测量方法。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：
原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置，包括：连续光源、可调谐脉冲光源、单波长脉冲光源、第一级单色仪、第二级单色仪、第三级单色仪、第四级单色仪、原位反应池、紫外可见探测器、近红外探测器以及数据采集系统，其中，可调谐脉冲光源或连续光源发出的光依次通过第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪后被紫外可见探测器或近红外探测器接收；单波长脉冲光源发出的光依次通过原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪后被紫外可见探测器或近红外探测器接收；数据采集系统通过信号线分别与连续光源、可调谐脉冲光源、单波长脉冲光源、第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪、紫外可见探测器以及近红外探测器相连。
所述数据采集系统包括仪器总控制单元和上位机，仪器总控制单元根据上位机的控制指令，分别控制连续光源、可调谐脉冲光源、第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪、单波长脉冲光源以及采集紫外可见探测器、近红外探测器接收到该光强信号。
所述第一级单色仪和第二级单色仪中的光栅同向转动增加色散，用于将连续光源和可调谐脉冲光源发出的激发光中的杂散光滤除。
所述第三级单色仪和第四级单色仪中的光栅反向转动消除色散，用于滤除待测反应样品发射光中的杂散光。
所述连续光源用于测量待测反应样品中的稳态荧光光谱；所述可调谐脉冲光源和单波长脉冲光源均用于测量待测反应样品中的磷光光谱和瞬态光谱。
所述紫外可见探测器和近红外探测器分别用于探测待测反应样品的紫外可见发射光谱和近红外可见发射光谱。
原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量方法，包括以下步骤：
1)通过数据采集系统设置光源发出的激发光线的波长以及第一级单色仪和第二级单色仪的波长，使第一级单色仪和第二级单色仪的波长与激发光线的波长相同；
2)将待测反应样品放入原位反应池，并通过数据采集系统设置原位反应池中包括反应温度和反应时间在内的参数；
3)通过数据采集系统设置第三级单色仪和第四级单色仪的探测波长，并根据探测波长选择使用紫外可见探测器或近红外探测器；
4)光源发出的激发光线激发待测反应样品发光，待测反应样品发出的光经第三级单色仪和第四级单色仪进入紫外可见探测器或近红外探测器，紫外可见探测器或近红外探测器接收到该光强信号并反馈给数据采集系统；
5)改变第三级单色仪和第四级单色仪的探测波长，重复步骤4)，得到待测反应样品在不同探测波长下的光强信号，绘制出待测反应样品在不同波长处的光强信号图像，得到待测反应样品在不同光强信号下的发射光谱。
所述光源为连续光源、可调谐脉冲光源或单波长脉冲光源中的一种。
根据所要得到的待测反应样品的发射光谱选择不同的光源；当需要测试待测反应样品的稳态荧光光谱时，选择连续光源；当需要测试待测反应样品的磷光光谱或瞬态光谱时，选择可调谐脉冲光源或单波长脉冲光源。
本发明具有以下有益效果及优点：
1.本发明使用双级联单色仪，激发单色仪同向转动增加色散，发射单色仪反向转动消除色散，扣杂散光能力强，适用于固体样品的发射光谱测量，能有效解决因杂散光造成的光谱失真。
2.本发明与原位反应池联动使用，可控制温度范围较宽，为-196℃至1000℃，适合于化学化工反应的原位监测。
3.本发明集成化与模块化程度高，可根据不同需求自行搭配光源、单色仪、探测器等组件。
4.变温速率可到800℃/秒。
附图说明
图1是本发明的结构原理示意图；
其中：1-1连续光源，1-2可调谐脉冲光源，1-3单波长脉冲光源，2-1第一级单色仪，2-2第二级单色仪，2-3第三级单色仪，2-4第四级单色仪，3原位反应池，4-1紫外可见探测器，4-2近红外探测器，5数据采集系统，5-1仪器总控制，5-2计算机。
图2是本发明实例所测量到的钙钛矿薄膜发射光谱图；
图3是本发明实例所测量得到的金属卤化物团簇发射光谱图；
图4是本发明原位池的激光加热模块性质曲线；
图5是本发明原位池的液氮冷却模块性质曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步的详细说明。
连续光源和可调谐脉冲光源与第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪、紫外可见探测器和近红外探测器、数据采集系统顺序相连；单波长脉冲光源与原位反应池相连；数据采集系统作为总控制分别与所有组件相连。
通过调控光源，使用连续光源、脉冲光源，可分别测量反应样品的稳态荧光光谱、磷光光谱和瞬态光谱。
通过切换紫外可见探测器和近红外探测器，可分别探测样品的紫外可见发射光谱和近红外发射光谱，探测范围为250nm-2500nm。
通过第一级单色仪和第二级单色仪中光栅的同向转动增加色散，将连续光源和可调谐脉冲光源的激发光线宽滤窄；通过第三级单色仪和第四级单色仪中光栅的反向转动消除色散，将样品发射光谱中的多余杂散光滤去，以达到扣背景杂散光解决光谱失真的问题。
配备原位反应池，使用激光加热和液氮制冷的方式调控温度，其反应温度为-196℃至1000℃。
用于原位监测化学化工反应的双级联扣背景杂散光的发射光谱测量方法，包括以下步骤：
(一)设置光源的激发波长，根据光源选择测量稳态荧光光谱、磷光光谱或瞬态光谱,设置第一级单色仪和第二级单色仪的波长与激发波长相同；
(二)放置样品，根据化学化工反应过程需求设置原位反应池的反应温度和反应时间等参数；
(三)设置第三级单色仪和第四级单色仪的探测波长，根据探测波长选择使用紫外可见探测器或近红外探测器；
(四)光源激发样品发光，样品发光经过第三级单色仪和第四级单色仪，扣除杂散光后探测波长处的光进入探测器，收集到光强信息反馈至数据采集系统；
(五)改变第三级单色仪和第四级单色仪的波长，重复步骤(四)，将数据采集系统采集不同探测波长时的光强度信号转换成发射光谱。
本发明中的原位样品池将样品温度可控地设置在-196℃至1000℃之间，在波长250nm至2500nm，测量样品的发射光谱，可根据需求测量稳态荧光光谱、磷光光谱或瞬态光谱。该装置将为发展洁净能源再生技术和探寻环境保护新方案提供可靠的技术支持。
根据上述所要达到的目的而完成的本发明，是如下完成测量工作的：设置光源激发波长，根据光源选择测量光谱类型，设置第一级单色仪与第二级单色仪波长与激发光源相同，根据化学化工反应过程的需求放置样品设置反应温度和时间等参数，设置第三级单色仪与第四级单色仪的探测波长，选择探测器种类，激发光激发样品发光，样品发光经过第三、四级单色仪，扣除杂散光后进入探测器，探测器收集到光强信息后反馈给样品收集系统，随后变换第三、四级单色仪探测波长重复数次完成测量不同波长处的样品发光光强信息，数据收集系统采集处理信息得到样品的发射光谱。上述各部分的工作由仪器总控制协调完成。本发明的技术路线如图1所示。
通过调控光源，使用连续光源(1-1)、可调谐脉冲光源(1-2)和单波长脉冲光源(1-3)，脉冲光源(1-2)和(1-3)可选择皮秒，纳秒，微秒和毫秒四种脉宽模式，可分别测量反应样品的稳态荧光光谱、磷光光谱和瞬态光谱。
通过切换紫外可见探测器(4-1)和近红外探测器(4-2)，可分别探测样品的紫外可见发射光谱和近红外发射光谱，探测范围为250nm-2500nm。
可与原位反应池(3)联用，使用激光加热和液氮制冷的方式调控温度，其反应温度为-196℃至1000℃，温度变化率最高可达800℃/秒，可原位监测化学化工反应，测量反应体系在不同温度和不同反应时间下的发射光谱变化以得到其反应动力学参数。
实施例1：
选择钙钛矿薄膜为实验样品，首先由温度可控原位反应池3设定样品温度为30℃，仪器总控制5-1通过指令控制连续光源1-1激发波长为500nm，控制第一级单色仪2-1和第二级单色仪2-2的波长为500nm，控制第三级单色仪2-3和第四级单色仪2-4的波长由550nm至800nm进行扫描测量，控制选择紫外可见探测器4-1。薄膜样品被连续光源1-1激发至激发态，其通过辐射弛豫发射出光子，连续经过第三级与第四级单色仪2-3与2-4，双级联单色仪结构扣除了大部分杂散光对发射光谱测量造成的影响，经紫外可见探测器4-1探测得到不同波长下的光强，反馈至仪器总控制5-1，并进一步存储至计算机5-2中，作图得到钙钛矿薄膜在30℃的发射光谱，随后降低温度，重复上述过程，得到钙钛矿薄膜在10℃、-10℃、-30℃、-50℃、-70℃、-90℃、-110℃、-130℃、-150℃时的发射光谱。图2展示了上述实验过程获得的实验结果，该图为钙钛矿薄膜在500nm的连续激发条件下得到的稳态发射光谱图，从下至上依次为30℃、10℃、-10℃、-30℃、-50℃、-70℃、-90℃、-110℃、-130℃、-150℃的光谱。
实施例2：
选择金属卤化物团簇为实验样品，首先由温度可控原位反应池3设定样品温度为20℃，仪器总控制5-1通过指令控制连续光源1-1激发波长为300nm，控制第一级单色仪2-1和第二级单色仪2-2的波长为300nm，控制第三级单色仪2-3和第四级单色仪2-4的波长由350nm至570nm进行扫描测量，控制选择紫外可见探测器4-1。薄膜样品被连续光源1-1激发至激发态，其通过辐射弛豫发射出光子，连续经过第三级与第四级单色仪2-3与2-4，双级联单色仪结构扣除了大部分杂散光对发射光谱测量造成的影响，经紫外可见探测器4-1探测得到不同波长下的光强，反馈至仪器总控制5-1，并进一步存储至计算机5-2中，作图得到金属卤化物团簇在20℃的发射光谱，随后升高温度，重复上述过程，得到金属卤化物团簇在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃时的发射光谱，图3展示了上述实验过程获得的实验结果,从下至上依次为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃的光谱。
实施例3：
测试原位反应池3与激光加热模块和液氮制冷模块的联动。图4展示了本产品原位反应池激光加热模块的温度变化与功率变化曲线，在2min时开始激光加热，功率迅速升至200W，可在很短时间内迅速升温至1000℃，随后以150W的功率维持温度恒定。图5展示本产品原位反应池液氮冷却模块的温度变化与喷射量曲线，匀速注入液氮，温度迅速降至-180℃并长时间恒定在此温度。
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置，其特征在于，包括：连续光源、可调谐脉冲光源、单波长脉冲光源、第一级单色仪、第二级单色仪、第三级单色仪、第四级单色仪、原位反应池、紫外可见探测器、近红外探测器以及数据采集系统，其中，可调谐脉冲光源或连续光源发出的光依次通过第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪后被紫外可见探测器或近红外探测器接收；单波长脉冲光源发出的光依次通过原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪后被紫外可见探测器或近红外探测器接收；数据采集系统通过信号线分别与连续光源、可调谐脉冲光源、单波长脉冲光源、第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪、紫外可见探测器以及近红外探测器相连；
所述第一级单色仪和第二级单色仪中的光栅同向转动增加色散，用于将连续光源和可调谐脉冲光源发出的激发光中的杂散光滤除；
所述第三级单色仪和第四级单色仪中的光栅反向转动消除色散，用于滤除待测反应样品发射光中的杂散光。
2.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置，其特征在于，所述数据采集系统包括仪器总控制单元和上位机，仪器总控制单元根据上位机的控制指令，分别控制连续光源、可调谐脉冲光源、第一级单色仪、第二级单色仪、原位反应池、第三级单色仪、第四级单色仪、单波长脉冲光源以及采集紫外可见探测器、近红外探测器接收到光强信号。
3.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置，其特征在于，所述连续光源用于测量待测反应样品中的稳态荧光光谱；所述可调谐脉冲光源和单波长脉冲光源均用于测量待测反应样品中的磷光光谱和瞬态光谱。
4.根据权利要求1所述的原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置，其特征在于，所述紫外可见探测器和近红外探测器分别用于探测待测反应样品的紫外可见发射光谱和近红外可见发射光谱。
5.原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)通过数据采集系统设置光源发出的激发光线的波长以及第一级单色仪和第二级单色仪的波长，使第一级单色仪和第二级单色仪的波长与激发光线的波长相同；
2)将待测反应样品放入原位反应池，并通过数据采集系统设置原位反应池中包括反应温度和反应时间在内的参数；
3)通过数据采集系统设置第三级单色仪和第四级单色仪的探测波长，并根据探测波长选择使用紫外可见探测器或近红外探测器；
4)光源发出的激发光线激发待测反应样品发光，待测反应样品发出的光经第三级单色仪和第四级单色仪进入紫外可见探测器或近红外探测器，紫外可见探测器或近红外探测器接收到光强信号并反馈给数据采集系统；
5)改变第三级单色仪和第四级单色仪的探测波长，重复步骤4)，得到待测反应样品在不同探测波长下的光强信号，绘制出待测反应样品在不同波长处的光强信号图像，得到待测反应样品在不同光强信号下的发射光谱；
所述原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量方法基于权利要求1所述的原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量装置实现。
6.根据权利要求5所述的原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量方法，其特征在于，所述光源为连续光源、可调谐脉冲光源或单波长脉冲光源中的一种。
7.根据权利要求6所述的原位监测化学化工反应双级联扣杂散光发射光谱测量方法，其特征在于，根据所要得到的待测反应样品的发射光谱选择不同的光源；当需要测试待测反应样品的稳态荧光光谱时，选择连续光源；当需要测试待测反应样品的磷光光谱或瞬态光谱时，选择可调谐脉冲光源或单波长脉冲光源。
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