CN114112812A - 相变颗粒测试装置、固-液相变机理可视化实验台及方法 - Google Patents
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Abstract
相变颗粒测试装置、固‑液相变机理可视化实验台及方法，包括由依次设置的带观测孔的保温盖、带观测孔的黄铜金属块、第一K型热电偶、上层玻璃片、下层玻璃片、第二K型热电偶、带孔可透光高精度加热部件的发热部分等。本发明清晰获取多组样品在相变过程中的实时固‑液界面形貌结构图，以便探究固‑液界面演变规律；与同类现有的实验台相比，其允许测试样品温度范围更广且获得的样品实时温度的精准性更高；解决了样品为液态时存在流动性强且边界不固定带来的实验随机性的问题，获得在相变过程中可忽略厚度且保证边界形状固定的测试样品；攻克获得微米尺度下整个测试样品的液体体积分数（相转变率f）的难题；突破常规表面局部测试，达到更全面的测试效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种装置及其实验平台，尤其是涉及一种适用于微米尺寸固-液相变机理研究的相变颗粒测试装置、应用该装置的高温微观可视化实验台及方法。
背景技术
在储能技术中，固-液相变储热因其温度变化小，系统结构相对简单，系统的安全性高可控性强等优势，近年来发展迅速。对固-液相变机理的研究是发展潜热储热技术的关键，因此对于各类相变材料的固-液相变机理研究具有很大的研究价值。实验研究对于进一步实现的模拟研究至关重要，也是模拟研究的基础，因此创新优化适用于固-液相变机理的研究的实验台和实验测试方法十分关键。
从研究尺度出发，可将固-液相变机理的研究分为宏观与微观研究两类(本文提到的微观研究指微米尺度的研究)。但目前对于固-液相变机理的实验研究多为宏观研究，微观实验研究较少，存在的微观实验多宏观尺寸相变材料的微观局部表面测试实验，对于能够得到微米尺寸相变材料的固/液相相变转变率的微观实验十分缺乏。由于缺乏好的实验装置及实验测试方法设计，因此目前微观相变机理研究多为模拟研究且多为表面局部的微观研究。
从相变材料种类出发，可将已有的微观固-液相变机理的实验研究粗略分为相变材料相变温度范围为高温，中高温及低温的研究。已存在的固-液相变材料的微观实验研究多为低温相变材料，因为无温度限制问题，低温降低实验技术手段实验容易实现，但此类实验设备过于简单，不能实现在完整相变过程中实时同步获得测试样品精准温度与固-液界面形貌图；已有的高温相变材料微观实验研究多为合金和金属类，但实验测试原理复杂且实验设备昂贵，且基本为测试样品局部表面研究，无法准确获得研究局部的准确温度，更无法获得整个样品的准确固-液相转变体积分数(液体体积分数)；调研发现：对于中高温(100-300℃温度段)以熔盐为例的相变材料其微观实验研究缺乏，同时无相关可应用实验平台，进一步调研发现不论是微尺度的实验研究还是模拟研究，对于以熔盐为例的中高温相变材料的微观研究都很少。目前测试实验台大多只能实现表面测试，低温实验装置和高温实验装置均难以实现研究目标，进而缺乏相关中高温(以熔盐为例)微观实验研究。
发明内容
为了解决现有技术中存在的缺陷，本发明公开一种适用于固-液相变机理研究的相变颗粒测试装置、应用该装置的高温微观可视化实验台及方法，其技术方案如下：
相变颗粒测试装置，其特征为：包括由上到下依次设置的部件：带观测孔的保温盖3a、带观测孔的黄铜金属块3b、第一K型热电偶3c、上层薄玻璃片3d、下层薄玻璃片3f、第二K型热电偶3g、带孔的可透光高精度加热部件的发热部分3h、带孔的可透光高精度加热部件的不发热部分3i、孔带的可透光保温绝缘外壳底座3j。上述部件采用多组均匀布置的螺纹连接零件将保温盖3a与可透光保温绝缘外壳底座3j连接，同时对内部部件施加均匀压力使各部件紧密贴合。
基于上述相变颗粒测试装置，本发明还公开一种适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台，用于观测及记录相变完整过程中的实时显微镜下的固-液界面形貌结构图和测点的温度，包括第一显示电脑、金相显微镜、相变颗粒测试装置、温度数据采集器、PID温度控制仪和第二显示电脑，其特征为：
所述第一显示电脑1接收金相显微镜2的图片信息，并将图片信息显示及图片存储；
所述金相显微镜2用于观察相变颗粒测试装置3中多组测试样品的相变过程；
所述相变颗粒测试装置3分别与PID温度控制仪4、数据采集器5实现信号通信，反馈实际温度信号；
所述PID精密温度控制仪4控制加热速率和目标温度，并将温度控制指令传递给相变颗粒测试平台3；
所述数据采集器同时获得多组温度测点的数据，并将数据传输给用来观测及记录完整相变过程中的测点温度并匹配时间参数的第二显示电脑。
本发明还公开一种适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台的实验测试方法。
有益效果
1实验测试效果更全面，且实验设备成本和测试成本都相对更低。中高温使用范围的同类实验台价格十分昂贵，且达不到本实验平台测试效果；
2允许测试样品温度范围更广，可测试相变温度在室温到300℃温度以内的相变材料；
3实时观测并记录完整的固液相变过程，可捕捉相变过程中多组样品颗粒在同一边界条件下任意不同时刻的固-液界面形貌结构图，配合本微观实验测试分析方法可得到固-液相界面的演变规律；
4准确获取微观相变材料液体体积分数，跳出三维微观相变无法准确直观获得固-液界面进行转换体积计算的思维，得到可忽略厚度的测试样品，达到了减维度精准测试计算液体体积分数(固-液相转换率)的效果，有效避免了高度方向的相变分层或不对称带来的无法精确计算液体体积分数(固-液相转换率)的问题；
5解决了测试相变材料为液态时存在流动性强且边界不固定问题，进而解决边界形状变化带来的实验随机性的问题。同时解决了同类现有的实验台采用容器定型或开孔开缝的表面加工方式，保证测试样品具有不变的形状时，所带来的粗糙度不同引发的表面不均匀问题与无法忽略厚度进行降维度观测的问题；
6提高测温准确度及并实现控温方式多样化；
7减少环境对微观测试的影响；
8.简化操作，节省实验空间。
附图说明
图1(a)为实验装置；图1(b)为原理示意图；
图2为相变颗粒测试装置,其中(a)为主视图；(b)为俯视图；(c)为内部结构爆炸图；
图3为低放大倍数下实验观测得的多组相变颗粒在相变过程中的固-液界面形貌结构图；
图4为同一相变颗粒在相变过程中不同时刻的固-液界面形貌结构图，从左至右展示了新相的生长过程；
图5为实验测试分析方法流程图。
其中：1为第一显示电脑；2为金相显微镜；3为相变颗粒测试装置；4为PID温度控制仪；5数据采集器；6为第二显示电脑。
具体实施方式
本实验台是适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台，如图1(a)所示，包括的实验装置有金相显微镜，相变颗粒测试装置，温度数据采集器，PID温度控制仪和两台电脑(第一显示电脑，第二显示电脑)。各实验装置的连接分别用于观测及记录相变完整过程中的实时显微镜下的固-液界面形貌结构图和测点的温度。
实施例1
适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台，用于观测及记录相变完整过程中的实时显微镜下的固-液界面形貌结构图和测点的温度，包括第一显示电脑、金相显微镜、相变颗粒测试装置、温度数据采集器、PID温度控制仪和第二显示电脑，其特征为：
所述第一显示电脑1接收金相显微镜2的图片信息，并将图片信息显示及图片存储；该第一显示电脑，可接收来自金相显微镜2的图片信息，将时间信息与图片信息相匹配，并标出比例尺给出尺寸信息，完成初步处理图片信息，对后期分析中通过进一步图片处理获取各类关键参数十分重要。
所述金相显微镜2用于观察相变颗粒测试装置3中多组测试样品的相变过程；当金相显微镜2与相变颗粒测试装置3相连接时，相变颗粒测试装置3放置在金相显微镜2的显微镜平台上，用金相显微镜2来观测相变颗粒测试装置3中的多组测试样品的相变过程，在实验过程中2可以从相变颗粒测试装置3的底部打光，通过透光方式获取测试样品在相变过程中的效果佳(固-液相分辨程度高)的固-液界面形貌结构图片(如图3和4为搭建平台后测试相变温度在(200-250℃)的混合二元硝酸盐颗粒的实验结果图。图3为低放大倍数多样品颗粒的微米尺度固-液界面形貌结构图片，每个样品颗粒的固-液界面均清晰可见，说明实验不仅可以获得多组样品固-液界面形貌结构且效果佳；图4为同一相变颗粒在相变过程中不同时刻的固-液界面形貌结构图，从左至右展示了新相的生长过程高放大倍数单样品颗粒，说明实验可实时记录固-液界面演变过程，完整捕捉到枝状晶的生长过程，固-液界面清晰可见。)；金相显微镜2与第一显示电脑1连接时，金相显微镜2将从观测相变颗粒测试装置3获得的图片信息传送到第一显示电脑1。
所述相变颗粒测试装置3分别与PID温度控制仪4、数据采集器5实现信号通信，反馈实际温度信号；PID温度控制仪4的温度控制指令传递给相变颗粒测试装置3，PID温度控制仪4控制加热速率和目标温度，相变颗粒测试装置3在接近达到目标温度后把实际温度信号反馈给4并停止加热，如此反复相变颗粒测试装置3的实际温度可维持在PID温度控制仪4设定的目标温度，实现PID温度调节；相变颗粒测试装置3与数据采集器5连接时，通过热电偶(3c与3g)将测量的实时温度信息反馈给数据采集器5；相变颗粒测试装置3与金相显微镜2的连接，即将相变颗粒测试装置3的放置在金相显微镜2的显微镜平台上，用金相显微镜2来观测相变颗粒测试装置3中的多组测试样品的相变过程，金相显微镜2可以获取多组测试样品在相变过程中的固-液界面形貌结构图片。
所述PID精密温度控制仪4控制加热速率和目标温度，并将温度控制指令传递给变颗粒测试平台3；当PID温度控制仪4与相变颗粒测试装置3相连接时，PID温度控制仪4的温度控制指令传递给相变颗粒测试装置3，PID温度控制仪4控制加热速率和目标温度，相变颗粒测试装置3在接近达到目标温度后把实际温度信号反馈给4并停止加热，如此反复相变颗粒测试装置3的实际温度可维持在PID温度控制仪4设定的目标温度，实现PID温度调节。
所述数据采集器5同时获得多组温度测点的数据，并将数据传输给用来观测及记录相变完整过程中的测点温度并匹配时间参数的第二显示电脑6。当数据采集器5与相变颗粒测试装置3相连接时，数据采集器5通过热电偶(3c与3g)获得样品上下表面的实时温度信息；数据采集器5与第二显示电脑6相连接时，数据采集器5将从相变颗粒测试装置3获得的温度信息传递给第二显示电脑6。该第二显示电脑6接收来自数据采集器5的温度信息，第二显示电脑6可以实时显示测量温度及温度变化曲线，将上下表面温度同时与时间信息相匹配并进行数据存储。
本发明采用了相变颗粒测试装置，其具体结构参见附图2所示，其中(a)为相变颗粒测试装置的主视图，展示了其在显微镜平台上具体摆放位置；(b)相变颗粒测试装置的俯视图，可以清晰地透过中心玻璃区域看到多组测试样品；(c)为相变颗粒测试装置的爆炸图，展示了平台内部详细结构图2(c)为爆炸图可以清晰看到平台的内部结构。标注从上到下为3a-3j，清晰展示了内部部件的布置解放顺序。
参见图2(c)中，由上到下分别为：3a为带观测孔的保温盖；3b为为带观测孔的黄铜金属块；3c为0.25mm粗的K型热电偶，实现上表面温度测点布置；3d为上层薄玻璃片；3e为测试的样品颗粒；3f为下层薄玻璃片；3g为0.25mm粗的K型热电偶，实现下表面温度测点布置；3h为带孔的可透光高精度加热部件的发热部分；3i为带孔的可透光高精度加热部件的不发热部分；3j是孔带的可透光保温绝缘外壳底座，部件按a-j字母顺序自上到下布置，最后利用6组均匀布置的螺纹连接零件将保温盖3a与可透光保温绝缘外壳底座3j紧密连接，同时给内部部件施加了均匀的压力使各部件紧密贴合。
相变颗粒测试装置中各部件的功能如下：
3a为带观测孔的保温盖，3j是孔带的可透光保温绝缘外壳底座，3a和3j共同构成平台保温外壳，材料为耐300℃的聚四氟乙烯，连接使用带螺纹的六处连接点，可通过调整螺母松紧施加压力，聚四氟乙烯具有一定柔韧性，可避免连接处变形并使压力变得更为均匀。均匀压力使得内置的相变颗粒经过预处理，完成2-3个加热凝固循环后，形成测试所需的可忽略厚度的二维固定边界形状的颗粒样品。
3b为带观测孔的黄铜金属块，黄铜的导热率高，其表面尺寸与3h一致，在测试过程中可相贴合，使得相变颗粒上下表面温度近似一致，达到降维效果，避免上下表面温度分层，实现盐颗粒各个方向的温度边界条件均匀一致。
3c为0.25mm粗的K型热电偶，温度测点布置布置在3d上层薄玻璃片的上方，紧贴近测试样品的位置，测试温度可以最高程度还原测试样品颗粒的上表面温度。3c连接到5(数据采集器)的某一测试通道接口，将多组样品颗粒的实时上表面温度传递给5(数据采集器)
3d为上层薄玻璃片，布置于测试样品颗粒的上面，(实验台使用普通显微镜盖玻片，长20mm*宽20mm,厚度0.13-0.16mm价格便宜)，彻底避免了空气流动带来的微尺度实验误差。
3e为放大后测试的样品颗粒，经过预处理后的直径为微米级别的样品颗粒为可忽略厚度的二维固定边界形状的样品，在可视化孔径范围内可有多则几十组可测量样品，测试可完成多相变颗粒同时测试。
3f为下层薄玻璃片，布置于测试样品颗粒的下面，(实验台使用普通显微镜盖玻片，长20mm*宽20mm,厚度0.13-0.16mm价格便宜)，彻底避免了空气流动带来的微尺度实验误差。
3g为0.25mm粗的K型热电偶，温度测点布置布置在3f下层薄玻璃片的上方，紧贴近测试样品的位置，测试温度可以最高程度还原测试样品颗粒的下表面温度。3c连接到数据采集器5的另一测试通道，将多组样品颗粒的实时下表面温度传递给数据采集器5。
3h和3i为连接一体的高精度加热部件。3h为发热部分，是为带孔的可透光发热金属块；3h为不发热部分，是带孔的绝缘电路底座，并与PID温度控制仪4相连。
实施例2
本发明公开一种采用微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台的测试分析方法，以熔盐为相变材料为例进行实验，分析实验结果，获得到温度与液体体积分数的对应关系，通过拟合得到以温度为自变量，液体体积分数为因变量的是T-f拟合公式,即在恒定升温速率下的变温动力学方程t-f，具体实验分析方法的步骤如下：
步骤1：
开启温度控制仪进行升降温循环操作，完成样品预处理；
步骤2：
设定升速率和目标温度，进行上下表面的实时温度测量，将上下表面的实时温度分别记作T3c(t)和T3g(t)，同时实时记录固-液界面形貌结构图片；
步骤3：
计算获得样品精确温度T(t)，其中T3c(t)为样品上表面温度，T3g(t)为样品下表面温度；
步骤4：通过图片处理获得的信息计算出液体体积分数f(相转换率)，并按A和B不同情况获得相关数据点。在相变过程中对于母相转变成新相的转变率可用新相的体积分数f描述，如公式2所示，其中α为母相，β为新相，Vα为母相体积，Vβ为新相体积。对于本发明的熔盐熔化过程来讲，母相为固相s，新相为液相l，f为液体体积分数，以液体体积分数表达相转换率，即为公式3,其中Vs为固体体积，Vl为液体体积：
由于利用实验台可获得固定边界形状测试样品的二维固-液界面形貌结构，有效忽略高度，因此公式3可转换为公式4，其中Al为液态区域面积，As为固态区域面积。通过图片处理通过锁定清晰的固-液界面并按标注的比例尺计算出将每个样品的固态区域面积As和液态区域面积Al，再按照公式4即可计算出液体体积分数f，从而达到了减维度精准测试计算液体体积分数(固-液相转换率)的效果，有效避免了高度方向的相变分层或不对称带来的无法精确计算液体体积分数(固-液相转换率)的问题：
因为新相生长与时间及温度相关，所以涉及的转变量f是时间t以及温度T的函数，按A和B不同情况获得相关数据点：
A情况:当按控温过程无法用简单函数T＝F(t)表示或未知时：进行微观固-液界面形貌图片处理，分析计算获得液体体积分数f，然后将其与时间t及相关实时温度T相对应，获得(T,f)与(t,f)数据点；
B情况:当严格按T＝F(t)进行控温时：进行微观固-液界面形貌图片处理，通过分析计算获得液体体积分数f并与相关实时温度对应分析，获得(T,f)数据点；
步骤5：在步骤5中不论按情况A还是B，都要根据步骤4中获得的数据点，采用非线性拟合方式，可一定程度参考J-M-A方程的形式(公式5)进行公式拟合，现在广泛应用的转变动力学方程是由Johnson和Mehl以及Avrami等人发展的J-M-A方程(也称经典的Avrami方程)；J-M-A方程是经改进的恒温动力学方程，它考虑到了新相长大速率会随时间变化的实际情况，假设母相和新相各向同性，形核地点随机分布以及相邻晶核生长将在共同界面处停止生长，具体公式如下：
f＝1-exp(-Ktn) (5)
如公式5所示，J-M-A方程展示了在恒温条件下,相转换率随时间的变化规律即f-t的关系式，式中K为速度常数与温度密切相关；n为与相变类型相关的常数。A情况及B情况下的公式拟合过程有所不同，但均以得到T-f与t-f为最终目标。
A情况:当按控温过程无法用简单函数T＝F(t)表示或未知时：在步骤4中已经获得(T,f)与(t,f)数据点，直接通过曲线拟合获得T-f与t-f拟合公式，具体公式形式视情况而定；
B情况:当严格按T＝F(t)进行控温时：先通过曲线拟合，获得T-f拟合公式，再通过T＝F(t)换算得到T-t的关系式，具体公式形式视情况而定。例如当严格按T＝F(t)＝vt+Tref进行控温(即恒定速率v升温)时,先参考公式(5)的形式拟合得到T-f关系式，再将T-t的关系式带入T-f关系式，得到了t-f的变温动力学方程。
现以温控为B情况(恒定升温速率v，等温视v＝0的变温过程)为例，详细展示分析计算过程：
首先应拟合需要，定义一个实验无量纲温度T*，其定义式见式6，不同相变材料及分析目标可自行选择合适的实验参照温度Tref和测量温度间隔Tstep。(以实际实验太阳盐为相变材料为例，其中T为统一实验温度其测量范围为：214-250℃；Tref为参照温度取214℃；Tstep为温度间隔取值2℃)
接着利用式6将通过实验获得的(T,f)的数据点转化成(T*,f),并针对获得的样品的多组(T*,f)数据点描点，参考公式5的形式，通过非线性拟合获得拟合公式形式如下：
通过拟合可以确定a,b为常数，且每个样品可获得在f＝1-exp(-aT*b)中a,b的最佳推荐取值，最终获得T-f关系式；
现以温控为B情况(恒定升温速率v，等温视v＝0的变温过程)为例，当严格按公式(8)进行控温时：
T＝vt+Tref (8)
结合公式(7)与公式(8)，便可得到实验支撑的恒升温速率变温固-液相转变动力学公式，如公式(9)所示：
结合上述步骤，分析实验结果，通过图片处理获得液体体积分数，获得(T,f)与(t,f)数据点，进而通过公式拟合获得T-f与t-f拟合公式。探究了微观固-液相变机理，并获得相应微米尺度样品的相变动力学方程t-f。
从本实验台与相匹配的实验测试分析方法来看：
第一，现存的中高测试平台实验设备昂贵，测试成本高。本实验平台设备成本经济，测试成本低。
第二，目前缺乏对熔盐类中高温相变材料的微观固-液相变机理的实验台及实验测试分析方法。高温微观实验台多为针对金属或合金类相变材料的表面局部测试实验平台；本实验台可用于测量从室温到300℃以内的温度段内的微米级别相变材料颗粒，包括熔盐类相变材料颗粒，可用于补充熔盐类微观相变机理研究。本实验测试分析方法适用于分析该微观实验中满足该相变温度范围的相变颗粒，探究其固-液相变机理。
第三，同类的微观实验平台多为表面测试，难以实时观测并记录完整固-液相变过程，同类的微观实验测试方法难以分析出固-液界面的演变规律；本实验台可以实现可视化，可以捕捉到相变过程中多组样品在同一边界条件下任意不同时刻的固-液界面形貌结构图，得到固-液界面演变的完整过程，进一步可通过本微观实验测试分析方法得到固-液界面的演变规律。
第四，液体体积分数可描述固液相转换率，在固-液相变机理研究中的关键参数。同类实验台及方法难以准确获取微观相变材料液体体积分数；本实验装置可以得到可忽略相变颗粒厚度的二维固-液界面图，配合本实验测试分析方法可达到减维度精准测试计算液体体积分数(固-液相转换率)的效果，有效避免因三维相变分层或不对称而导致无法精准获得液体体积分数(固-液相转换率)的问题。
第五同类存在研究相变材料边界不固定的问题且多为局部测量，实验影响因素复杂。本实验装置有效避免了实验的偶然性，固液相变材料在熔化成液体时，边界形状易改变，不利于相变机理研究。实验装置可实现测试样品的边界形状固定且接近标准圆，有利于进一步定量分析探究相变颗粒的固-液相变机理，增加实验结果及分析结果的严谨与正确性。
第六同类实验装置及测试方法需要实现控温方式多样化并提高测温准确度。本实验台与实验测试分析方法能准确获得到实时相变颗粒的温度参数，使得温度、时间、与液体体积分数(固-液相转换率)能够相对应，有利于更深入地分析微观固-液相变机理，从相变动力学角度出发探究微观相变机理。
第七相变颗粒处于微米量级，在其发生相变的过程时，受周围环境的影响极大，对温度的变动十分敏感，周围的空气的流动都会对其相变过程产生巨大的影响，本实验装置减少了环境对测试样品的影响。
第八同类实验装置占用空间大，实验原理复杂。本实验装置占用空间少，实验过程易于操作，实验原理简单，实验测试分析方法简便。
本发明设计的适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化中高温实验台可实现新颖的测试效果，不仅获得微米尺度的整个测试样品的实时固-液界面形貌结构和微米尺度样品准确温度，还能多组相变样品颗粒同时测试进行对比，精确排除实验中的极偶然性结果，方便后续数据分析数据；同时本发明与设计的实验台相匹配的测试分析方法是一种区别于DSC分析测试的新方法，本测试分析方法可以通过分析实验获得的固-液界面形貌结构和微米尺度样品准确温度，进一步得到相变颗粒相变过程中液体体积分数(f表示，也可成相转换率)与温度(T)以及时间(t)的关系式，进行微观相变颗粒的相变动力学研究，并有助于相关实验和模拟研究的发展。(相变动力学实验研究一般采用DSC测试分析，本实验区别于DSC测试分析：DSC测试样品为mg级别，DSC测试不能做到可视化，通过分析焓变量计算相转换率；本发明实验测试分析方法可适用于样品质量更小的相变材料测试，可获得微米级别相变颗粒的准确固-液相变动力学研究，本发明实验可实现可视化，通过处理固-液界面形貌图，精准获得液体体积分数，即相转换率。)对于微观固-液相变机理研究来说，清晰观测其在相变过程中固-液界面的演变十分重要，通过固-液界面形貌结构图，可以更好地探究相变材料性能，有助于探寻性能更优的相变材料，因此实现实时可视化十分重要。另外，相变动力学研究是微观固-液相变机理研究中的重点与难点，即研究液体体积分数f(相转变率)与温度T和时间t的关系十分重要，利用本发明实验台通过相应的实验测试分析方法可以准确获得f-T-t三者的关系。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.相变颗粒测试装置，其特征为：包括由上到下依次设置的部件：带观测孔的保温盖3a、带观测孔的黄铜金属块3b、第一K型热电偶3c、上层薄玻璃片3d、下层薄玻璃片3f、第二K型热电偶3g、带孔的可透光高精度加热部件的发热部分3h、带孔的可透光高精度加热部件的不发热部分3i、带孔的可透光保温绝缘外壳底座3j，上述部件采用多组均匀布置的螺纹连接零件将保温盖3a与可透光保温绝缘外壳底座3j连接，同时给内部部件施加了均匀的压力使各部件紧密贴合。
2.根据权利要求1所示的相变颗粒测试装置，其特征为：所述保温盖3a和底座3j共同构成平台保温外壳，材料为耐300℃高温的聚四氟乙烯，连接使用带螺纹的六处连接点。
3.根据权利要求1所示的相变颗粒测试装置，其特征为：黄铜金属块3b表面尺寸与带孔的可透光高精度加热部件的发热部分3h一致。
4.根据权利要求1所示的相变颗粒测试装置，其特征为：第一K型热电偶3c为0.25mm粗的K型热电偶，温度测点布置在上层薄玻璃片3d的上方，第一K型热电偶3c连接到数据采集器的某一测试通道接口，将多组样品颗粒的实时上表面温度传递给数据采集器。
5.根据权利要求1所示的相变颗粒测试装置，其特征为：上层薄玻璃片3d布置于测试样品颗粒的上面；下层薄玻璃片3f，布置于测试样品颗粒的下面，彻底避免了空气流动带来的微尺度实验误差。
6.根据权利要求1所示的相变颗粒测试装置，其特征为：第二K型热电偶3g为0.25mm粗的K型热电偶，温度测点布置在下层薄玻璃片3f的下方，第二K型热电偶3g连接到数据采集器的另一测试通道接口，将多组样品颗粒的实时下表面温度传递给数据采集器；一种适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台，用于观测及记录完整相变过程中的实时显微镜下的固-液界面形貌结构图和测点的温度，包括权利要求1-6任一所述的相变颗粒测试装置，还包括第一显示电脑、金相显微镜、温度数据采集器、PID温度控制仪和第二显示电脑，其特征为：
所述第一显示电脑接收金相显微镜的图片信息，并将图片信息显示及图片存储；
所述金相显微镜用于观察相变颗粒测试装置中多组测试样品的相变过程；
所述相变颗粒测试装置分别与PID温度控制仪、数据采集器实现信号通信，反馈实际温度信号；
所述PID温度控制仪控制加热速率和目标温度，并将温度控制指令传递给变颗粒测试平台；
所述数据采集器同时获得多组温度测点的数据，并将数据传输给用来观测及记录相变完整过程中的测点温度并匹配时间参数的第二显示电脑。
7.一种可视化实验台测试分析方法，包括权利要求6所述的适用于微米尺寸固-液相变机理研究的可视化实验台，其特征为：包括如下步骤：
步骤1：
开启温度控制仪进行升降温循环操作，完成样品预处理；
步骤2：
设定升速率和目标温度，进行上下表面的实时温度测量，将上下表面的实时温度分别记作T3c(t)和T3g(t)，同时实时记录固-液界面形貌结构图片；
步骤3：
计算获得样品精确温度T(t)，其中T3c(t)为样品上表面温度，T3g(t)为样品下表面温度；
步骤4：
通过图片处理获得的信息计算出液体体积分数f，即相转换率，获取相关数据点；
步骤5：
根据步骤4中获得的数据点，采用非线性拟合方式，可参考J-M-A方程形式进行公式拟合：
f＝1-exp(-Ktn) (5)
公式5展示了在恒温条件下，J-M-A方程体积分数随时间的变化规律即f-t的关系式，式中K为速度常数与温度密切相关；n为与相变类型相关的常数。A情况及B情况下的公式拟合过程有所不同，但均以得到T-f与t-f为最终目标。
8.根据权利要求7所述的可视化实验台测试分析方法，其特征为：所述步骤4进一步包括如下内容：按A和B不同情况获得相关数据点；
在相变过程中对于母相转变成新相的转变率可用新相的体积分数f描述，如公式2所示，其中α为母相，β为新相，Vα为母相体积，Vβ为新相体积。在固-液相变过程中，母相为固相s，新相为液相l，f为液体体积分数，以液体体积分数表达相转换率，即为公式3,其中Vs为固体体积，Vl为液体体积；
由于利用实验台可获得固定边界形状测试样品的二维固-液界面形貌结构，有效忽略了高度，因此公式3可转换为公式4，
其中Al为液态区域面积，As为固态区域面积，通过图片处理获得Al及As再按公式4即可计算出液体体积分数f；
由于新相生长与时间及温度相关，因此涉及的转变量f是时间t以及温度T的函数，按A和B不同情况获得相关数据点：
A情况:当按控温过程无法用简单函数T＝F(t)表示或未知时：进行微观固-液界面形貌图片处理，分析计算获得液体体积分数f，然后将其与时间t及相关实时温度T相对应，获得(T,f)与(t,f)数据点；
B情况:当严格按T＝F(t)进行控温时：进行微观固-液界面形貌图片处理，通过分析计算获得液体体积分数f并与相关实时温度对应分析，获得(T,f)数据点。
9.根据权利要求8所述的可视化实验台测试分析方法，其特征为：所述步骤5进一步包括如下内容：
按照所述A情况:当控温过程无法用简单函数T＝F(t)表示或未知时：在步骤4中已经获得(T,f)与(t,f)数据点，直接通过曲线拟合获得T-f与t-f拟合公式；
按照所述B情况:当严格按T＝F(t)进行控温时：先通过曲线拟合，获得T-f拟合公式，再通过T＝F(t)换算得到T-t的关系式。
10.将权利要求7-9任一所述的可视化实验台测试分析方法应用于微观尺寸固-液相变机理的实验中。
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Family
ID=
Citations (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3870500A (en) * | 1973-07-20 | 1975-03-11 | Triplex Safety Glass Co | Apparatus for bending glass sheets |
| FR2667693A1 (fr) * | 1990-10-09 | 1992-04-10 | Imago | Machine pour le controle des caracteristiques de materiaux presentant une transformation de phase, reversible ou non. |
| EP0559362A1 (en) * | 1992-03-02 | 1993-09-08 | Ta Instruments, Inc. | Method and apparatus for modulated differential analysis |
| EP1229035A1 (en) * | 1993-07-16 | 2002-08-07 | Smithkline Beecham Corporation | Imine intermediates for the preparation of trisubstituted imidazole compounds with multiple therapeutic properties |
| EP1669470A1 (en) * | 2003-09-05 | 2006-06-14 | Nippon Steel Corporation | Hot rolled steel sheet and method for production thereof |
| US20090306311A1 (en) * | 2008-06-05 | 2009-12-10 | The Administrators Of The Tulane Educational Fund | Methods and instrumentation for during-synthesis monitoring of polymer functional evolution |
| CN101839846A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-22 | 上海工程技术大学 | 高分辨率高温金相组织分析仪 |
| CN102645450A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-08-22 | 上海理工大学 | 精确测量低温下多物相导热系数的可视化装置 |
| CN103713006A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-09 | 康达新能源设备股份有限公司 | 一种固态材料的固-固相变速率测量装置及方法 |
| WO2014145621A2 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | The Research Foundation For The State University Of New York | Nucleic acid calibration standards |
| WO2014202540A1 (fr) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | Cnrs | Dispositif et procede d' analyse thermique et calorimetrique differentielle d' echantillons de volumes importants |
| DE102014224852A1 (de) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur berührungslosen, zerstörungsfreien Bestimmung von Inhomogenitäten und/oder Defekten an Oberflächen von Bauteilen oder Proben |
| US20160004802A1 (en) * | 2014-07-03 | 2016-01-07 | Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University | Multiscale Modelling of Growth and Deposition Processes in Fluid Flow |
| CN105445321A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种程序温控条件下可燃材料热性能的检测装置 |
| CN106501277A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-15 | 华北电力大学（保定） | 同步加压温度可控的交直流电树枝显微观测系统和方法 |
| CN108195763A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-06-22 | 山东大学 | 一种带温度和压力可控样品池的显微观测系统及方法 |
| CN109211903A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-15 | 华中科技大学 | 一种对相变的原位观察结果进行定量分析的方法及应用 |
| CN109974902A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-05 | 中国计量大学 | 一种具有动态热惯量修正特征的绝热加速量热仪 |
| CN110592505A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-20 | 中国航发北京航空材料研究院 | GH720Li合金组织性能精确控制的固溶处理方法 |
| CN110823934A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-02-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种样品表面微纳米膜层高温相变的原位测量方法 |
| CN112220109A (zh) * | 2019-06-28 | 2021-01-15 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种相变材料及其制备方法和用途 |
| CN216350175U (zh) * | 2021-10-29 | 2022-04-19 | 华北电力大学 | 微米尺寸固-液相变机理研究实验台及相变颗粒测试装置 |
Patent Citations (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3870500A (en) * | 1973-07-20 | 1975-03-11 | Triplex Safety Glass Co | Apparatus for bending glass sheets |
| FR2667693A1 (fr) * | 1990-10-09 | 1992-04-10 | Imago | Machine pour le controle des caracteristiques de materiaux presentant une transformation de phase, reversible ou non. |
| EP0559362A1 (en) * | 1992-03-02 | 1993-09-08 | Ta Instruments, Inc. | Method and apparatus for modulated differential analysis |
| EP1229035A1 (en) * | 1993-07-16 | 2002-08-07 | Smithkline Beecham Corporation | Imine intermediates for the preparation of trisubstituted imidazole compounds with multiple therapeutic properties |
| EP1669470A1 (en) * | 2003-09-05 | 2006-06-14 | Nippon Steel Corporation | Hot rolled steel sheet and method for production thereof |
| US20090306311A1 (en) * | 2008-06-05 | 2009-12-10 | The Administrators Of The Tulane Educational Fund | Methods and instrumentation for during-synthesis monitoring of polymer functional evolution |
| CN101839846A (zh) * | 2010-05-07 | 2010-09-22 | 上海工程技术大学 | 高分辨率高温金相组织分析仪 |
| CN102645450A (zh) * | 2012-05-04 | 2012-08-22 | 上海理工大学 | 精确测量低温下多物相导热系数的可视化装置 |
| WO2014145621A2 (en) * | 2013-03-15 | 2014-09-18 | The Research Foundation For The State University Of New York | Nucleic acid calibration standards |
| WO2014202540A1 (fr) * | 2013-06-18 | 2014-12-24 | Cnrs | Dispositif et procede d' analyse thermique et calorimetrique differentielle d' echantillons de volumes importants |
| DE102014224852A1 (de) * | 2013-12-05 | 2015-06-11 | Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. | Verfahren zur berührungslosen, zerstörungsfreien Bestimmung von Inhomogenitäten und/oder Defekten an Oberflächen von Bauteilen oder Proben |
| CN103713006A (zh) * | 2013-12-31 | 2014-04-09 | 康达新能源设备股份有限公司 | 一种固态材料的固-固相变速率测量装置及方法 |
| US20160004802A1 (en) * | 2014-07-03 | 2016-01-07 | Arizona Board Of Regents On Behalf Of Arizona State University | Multiscale Modelling of Growth and Deposition Processes in Fluid Flow |
| CN105445321A (zh) * | 2015-11-18 | 2016-03-30 | 中国烟草总公司郑州烟草研究院 | 一种程序温控条件下可燃材料热性能的检测装置 |
| CN106501277A (zh) * | 2016-11-02 | 2017-03-15 | 华北电力大学（保定） | 同步加压温度可控的交直流电树枝显微观测系统和方法 |
| CN108195763A (zh) * | 2018-03-28 | 2018-06-22 | 山东大学 | 一种带温度和压力可控样品池的显微观测系统及方法 |
| CN109211903A (zh) * | 2018-08-31 | 2019-01-15 | 华中科技大学 | 一种对相变的原位观察结果进行定量分析的方法及应用 |
| CN109974902A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-07-05 | 中国计量大学 | 一种具有动态热惯量修正特征的绝热加速量热仪 |
| CN112220109A (zh) * | 2019-06-28 | 2021-01-15 | 湖北中烟工业有限责任公司 | 一种相变材料及其制备方法和用途 |
| CN110592505A (zh) * | 2019-09-12 | 2019-12-20 | 中国航发北京航空材料研究院 | GH720Li合金组织性能精确控制的固溶处理方法 |
| CN110823934A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-02-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种样品表面微纳米膜层高温相变的原位测量方法 |
| CN216350175U (zh) * | 2021-10-29 | 2022-04-19 | 华北电力大学 | 微米尺寸固-液相变机理研究实验台及相变颗粒测试装置 |
Non-Patent Citations (8)
| Title |
|---|
| GUO L 等: "Structural, morphological, optical properties of CVDZnS and HIPZnS", 《APPLIED PHYSICS A-MATERIALS SCIENCE & PROCESSING》, vol. 126, no. 02, 31 December 2020 (2020-12-31), pages 1 - 5 * |
| LAN L 等: "Study on austenite grain coarsening temperature of a steel with low sensitivity to weld crack", 《JOURNAL OF NORTHEASTERN UNIVERSITY》, vol. 31, no. 06, 1 June 2010 (2010-06-01), pages 808 - 811 * |
| OLGAR MA 等: "Phase transformation in Cu2SnS3（CTS） thin films through pre-treatment in sulfur atmosphere", 《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE-MATERIALS IN ELECTRONICS》, vol. 32, no. 08, 4 April 2021 (2021-04-04), pages 1 - 8 * |
| 张李强: "热处理过程流体-温度-组织-应力的多场耦合数值模拟研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库》, no. 02, 31 December 2020 (2020-12-31), pages 022 - 374 * |
| 田紫芊 等: "熔盐在凝固过程中的微米尺度实验及模拟研究", 《中国科学：技术科学》, vol. 53, no. 12, 18 September 2023 (2023-09-18), pages 2090 - 2100 * |
| 谢文和: "《传感技术及其应用》", 31 July 2004, 高等教育出版社, pages: 131 - 138 * |
| 谭志诚 等: "近代低温绝热热学的研究现状及发展前景", 《化学进展》, no. 09, 31 December 2006 (2006-12-31), pages 1234 - 1251 * |
| 齐俊杰 等: "低碳钢SS400形变强化相变组织演变的动力学", 《金属学报》, no. 06, 31 December 2005 (2005-12-31), pages 605 - 610 * |
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