CN114112584B - 一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法。所述高固含量发射药是指固体填料质量分数为54％、直径14mm、高度15mm的圆柱状发射药，所述制样工具包包括制样刀、制样罩、制样盘、榔头。用制样工具包将每个发射药药柱沿轴线劈成两半儿，分别在80、90、100℃熟化0～5d，用纳米压痕仪多点检测计算弹性模量平均值E和标准偏差δ，α＝E×4+δ×6；记录同一温度下α达到最小值时对应的时间tmin，令Δ＝|tmin‑3|；比较80℃、90℃、100℃三个温度的Δ，Δ最小值对应的温度为最优熟化温度。用制样工具包制样损耗量小、安全隐患小、制样时间短、制样重复性好、对检测结果的影响小。

Description

一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用 方法
技术领域
本发明属于发射药理化性能检测和研究领域，主要涉及待检测的发射药样品的制样(样品处理)工具研制，尤其是用于确定熟化温度的圆柱状高固含量发射药样品的制样工具的研制。
背景技术
硝化棉NC在发射药中作为能源部分及黏结剂。NC是刚性线型高分子，加入增塑剂能有效改善NC分子链的柔性，增加其塑性、改善加工及力学性能。硝化甘油NG常用于NC的增塑。由NC和NG组成的发射药称为双基发射药，双基发射药用于火炮发射装药时，对炮膛的烧蚀性较大，且焰和烟较多。为改善双基发射药的这些缺点，往双基发射药中加入硝基胍NQ。
NQ相当于NC和NG黏结体系中的固相填料，NQ的加入使得发射药中NC和NG的含量大幅度减少(高固含量发射药中NC和NG的含量约45％，双基发射药中NC和NG的含量超过75％)，成为高固含量发射药。正因为黏结体系较少，要求调整生产工艺使得高固含量发射药中NC具有尽量好的溶塑度。
NC分子量大，其溶塑体系达到相平衡(溶塑度最好的状态)需要很长时间。生产发射药时，药料成型后要进行“熟化”(类似于生活中的“醒面”)，在合适的较高的温度下保温一段时间，达到改善药料中NC溶塑度的效果。
熟化温度越高，增塑剂在NC中的扩散速率越快、NC越舒展，越能显著降低NC的刚性并增强其塑性，而且与NC混溶性越好，NC溶塑度越好。但是熟化温度过高，会使得NC分解，导致其在增塑剂中溶解度降低。熟化温度过高还会导致增塑剂挥发损失过大，也会减少NC的溶解量。再者，过高的温度会使得药料中增塑剂的挥发性增强，空气中增塑剂增加到一定浓度后，还会引发燃爆等安全事故。过高的温度增加NC热分解程度，由于氮氧化物的自催化作用，使药料分解加剧、降低生产的安全性。这些原因导致熟化温度不能过高。
NG感度较高、凝固点较高、热稳定性较差，寻求并应用新型含能增塑剂替代(或部分替代)NG成为高固含量发射药进一步发展的关键。要求新型含能增塑剂能较好地溶塑NC，在同样熟化温度下能更快达到最优溶塑度，这样就可以降低熟化温度，减少NC的分解和增塑剂的挥发。因此需要建立确定高固含量发射药熟化温度的确定方法，利于含有新型含能增塑剂的高固含量发射药的生产。
一直以来凭借经验，采用肉眼观察和手触的方式，确定发射药的溶塑度，确定熟化温度。在高固含量发射药的研制阶段，采用“经验法”确定熟化温度时，由于“经验法”是一种半定性方法，人为误差较大，而高固含量发射药中黏结体系较少，本身不易混匀，不同温度熟化相同时间后的差异程度较难用“经验法”明确区分，所以方法的准确性较差。另外，“经验法”检测技巧主观因素较多，难以传授，不同人用“经验法”确定的最优熟化时间差异性大，即方法的复现性较差。
项目组拟选择纳米压痕技术多点检测发射药药柱的弹性模量，计算该样品在不同温度下熟化相同时间的溶塑度，从而确定最优熟化温度。
纳米压痕检测点应位于药柱侧曲面上，为了保证检测过程中药柱样品不晃动，需要将药柱破成两半儿。目前采用的制样办法是：药柱竖放，将裁纸刀架在药柱上表面，用榔头敲击裁纸刀，将药柱劈开成两半儿。该方法的缺点是：
(1)制样的损耗量大
高固含量发射药直径为14mm、高度为15mm，成型后的药柱会有少许形变，不容易“站稳”，进行“劈开”操作时常常歪倒，刀口滑脱，药柱不能被劈成较均匀的两半儿。因此制废的药柱较多，导致制样的损耗量大。
(2)安全隐患大
高固含量发射药较硬、脆性较大，劈开后的碎片四处乱崩，如果刚好崩到地面狭缝中没有及时清理，就是一种较大的安全隐患。另外，由于制样损耗量大，需要生产较多的未定型发射药，也会带来安全隐患。
(3)制样时间长
由于药柱经常歪斜制样成功率低、崩溅导致后期清扫等原因，需要的制样时间长。
(4)制样重复性差，对检测结果的影响大
手动“劈开”难以控制力度，对药柱的破坏程度难以控制，有可能改变样品中NC状态，影响检测结果的准确性。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺陷，发明了一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包，所述高固含量发射药是指固体填料质量分数为54％、直径5mm、高度10mm的圆柱状高固含量发射药，所述制样工具包包括制样刀1、制样罩2、制样盘3、榔头；
所述制样刀1由外中内三部分构成，制样刀1的外部分为制约板，制样刀1的中部分为“n”型刀柄，制样刀1的内部分为刀身；制样刀1的制约板共2个，均为高13mm、宽2mm、厚7mm的平板，制约板的高和厚组成了制约板的侧面；制样刀1的“n”型刀柄外高13mm、内高8mm、外宽22mm、内宽16mm、厚2mm；“n”型刀柄左右2个外端面分别连接着2个制约板侧面，每个制约板侧面的中轴线和“n”型刀柄外端面的中轴线重合；制样刀1的刀身为楔子形状、刀口朝下，刀身高8mm、宽16mm、上端厚度2mm；“n”型刀柄的内部包含着刀身，“n”型刀柄的内顶面与刀身的上端面重合、连接，“n”型刀柄的2个内侧面与刀身左右两侧的端面连接，“n”型刀柄内侧面的中轴线与刀身两侧端面的中轴线重合；制样刀1材质为304不锈钢；
榔头在制样刀1的上方，榔头不与制样刀1相连；
所述制样罩2为圆帽体，外径22mm、内径16mm、外高20mm、内高17mm；从制样罩2上表面中心向下进行深13mm、宽22mm、厚3mm的切挖，形成贯通制样罩2内外的制样刀轨道槽；制样罩2材质为304不锈钢；
制样刀1在制样罩2上方，制样刀1不与制样罩2相连；
制样盘3为回转体，制样盘3由内外两部分组成，制样盘3的内部分为放样圆板，制样盘3的外部分为束缚环；束缚环内侧面与放样圆板外侧面相连，束缚环的底面与放样圆板的底面在同一平面上；束缚环高5mm、外径36mm、内径24mm；放样圆板高3mm、外径24mm；制样盘3材质为304不锈钢；
制样罩2在制样盘3上方，制样罩2不与制样盘3相连；
所述一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包使用方法包括以下步骤：
步骤1，取8个高固含量发射药药柱；将1个药柱直立放在制样盘3的正中心，将制样罩2套在药柱上；将制样刀1从制样罩2上方插入制样刀轨道槽，使制样刀1刀口接触制样罩2内药柱的上表面；用榔头从上往下敲击制样刀1上表面，使制样刀1移动到制样刀轨道槽末端，敲击次数为1次；取出制样刀1，拿开制样罩2，制样盘3上的药柱已经裂成两半儿；按同样方法将另7个药柱破开成两半儿，共得到16个半个药柱；
步骤2，将步骤1制得的15个半个药柱，分别在80℃、90℃、100℃烘箱中熟化，分别在熟化1d、2d、3d、4d、5d后取出，放到干燥器中冷却至室温后待测；冷却到室温的15个半个药柱，连同没熟化的第16个半个药柱，分别用纳米力学压痕仪检测；
步骤3，纳米力学压痕仪检测步骤为：将半个药柱的劈开面用双面胶粘在纳米力学压痕仪的样品台上，在半个药柱的外曲面上均匀分布选取12个点，采用纳米力学压痕准静态试验分别检测这12个点的弹性模量；最大载荷100mN，加载5s、保载2s、卸载5s；压针选用半锥角为70.30°的三棱锥玻氏压针；
步骤4，计算12个点的弹性模量平均值E和标准偏差δ；令硝化棉溶塑度α＝E×4+δ×6，熟化0、1、2、3、4、5d的半个药柱的α分别标记为α0、α1、α2、α3、α4、α5；
步骤5，汇集同一温度下熟化的α1、α2、α3、α4、α5及α0，记录该温度下α达到最小值时对应的时间tmin，令Δ＝|tmin-3|；比较80℃、90℃、100℃三个温度的Δ，Δ最小时对应的温度为最优熟化温度。
发明的一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法，其特征在于，8个高固含量发射药药柱的组分、生产工艺完全相同，且都没有熟化。
发明的一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法，其特征在于，每个粘在样品台上的半个药柱外曲面为一个曲面矩形，按图形交叉点确定12个检测点，每个点距离其它点6mm，图形/>外围距曲面矩形的四边距离不小于1.5mm。
制样的目的是为了能用于随后的检测，因为通过纳米压痕检测结果确定熟化温度是一种新方法，因此为了建立相应的合适的制样方法，本发明深入研究确定的新的检测方法的特点和对制样的要求，结合目前制样方法的缺陷，进行相应的技术设计。详细内容如下：
(1)选择纳米压痕技术检测高固含量发射药
检测高固含量发射药方法的选择原则是：
①检测所需样品量较少，目的是保证安全性。因为对于未定型的高固含量发射药来说，制备较多的用于检测的样品，安全隐患较大。
②检测过程中，对样品加载的刺激量要小，目的依旧是保证安全性。因为对于未定型的高固含量发射药来说，较大的刺激有可能引发较大的危险。另一方面，对样品加载的刺激不应改变样品中NC的物理溶塑状态，也就是检测工作本身不应影响检测结果。
③检测结果应反应两种因素的影响：一是NC受热运动能力增强、分布更均匀，使得溶塑状态变好(物理变化)；二是增塑剂含量减少及NC分解溶解性变差导致NC溶塑状态变差(物理化学变化)。
针对上述三个原则，考察了二维相关红外光谱法、差示扫描量热法DSC、力学性能检测方法、动态热机械分析方法、分子动力学模拟方法、低场核磁共振方法、纳米压痕检测方法。
二维红外光谱法研究NC基复合材料塑化过程，认为NC基复合材料的塑化可根据官能团运动规律分为3个阶段，进一步针对每个阶段进行相关性分析，发现每一阶段中NC和NG之间的相互作用规律均完全不同。但该方法是一个定性方法，不能定量比较不同溶塑度NC基复合材料的细微差别。
有人用DSC法定量分析了未添加固体填料的GTA/CA塑化样品的塑化程度，根据在177.84℃和267.22℃存在的两个吸热峰积分得到的熔融焓变，计算塑化度。这个方法不能用于添加了高固含量NQ的NG/NC体系，因为NQ、NG、NC分别在245.5℃、160.3℃、177.6℃发生分解，释放大量的热，DSC图谱上的放热峰会掩盖吸热峰，无法得到熔融焓变的数值。
NC溶塑效果较好的高固含量发射药宏观力学性能较好，宏观力学性能与NC溶塑度相关。但是，宏观力学性能试验所需样品量大，在尚未定型的高固含量发射药的研制阶段，制备用于检测力学性能的大量样品，存在较大安全隐患。再者，力学实验施加的刺激量较大，对尚未定型的高固含量发射药实施较大的外力刺激进行检测，也是一种较大的安全隐患。因此不采用宏观力学性能检测方法。
有人用动态热机械分析仪研究NC增塑剂共混体系的动态力学性能。这个方法检测的是样品的整体状态，而不能反应熟化前后样品中溶塑均匀性的变化(熟化后样品中NC分布更均匀)。因此不选择动态热机械分析方法。
有人通过分子动力学模拟分析了不同增塑剂溶塑NC的微观作用机理，可以甄别不同增塑剂对NC的理想溶塑效果，但不能反应熟化前后样品中溶塑均匀性的变化。再者，所有模拟分析都需要用实际样品的试验结果进行验证，因此我们倾向于进行实际样品的检测，不选择分子动力学模拟方法。
还有人用低场核磁共振技术检测发射药的横向驰豫时间T2，通过NC分子活动能力表征NC溶塑效果。熟化的目的是使样品中的NC分布更均匀(在相同的外力刺激下，NC分布越均匀意味着应力集中点少，越不容易破碎)。但T2表征的是被测样品中NC的整体溶塑效果(整个被测样品中NC的平均活动能力)，不能表征被测样品中NC分布均匀性，可见低场核磁共振技术不能用来区分同一样品的不同溶塑度。
纳米压痕技术广泛应用于晶体材料、薄膜材料的微观力学性能测试。用纳米压痕技术检测高固含量发射药，仅需少量样品、对样品加载的刺激量较小，安全性较好；加载的刺激量较小，不会破坏样品的物理状态，检测本身不会影响检测结果；检测区域小，可以通过多点检测的方式，定量表征NC溶塑的均匀性；多个微区检测结果的平均值，可以定量表征增塑剂减少和NC分解溶解性降低对NC溶塑度的影响。NC溶塑度好的高固含量发射药硬度小、均匀性好，纳米压痕技术检测得到的弹性模量平均值小、标准偏差小。
因此选择纳米压痕技术检测高固含量发射药。通过压针对待测微区施力，载荷过大会对检测面造成不可逆转的损害(影响检测结果的准确性)，载荷过小不能区分表征NC的溶塑度，综合考虑，确定“最大载荷100mN，加载5s、保载2s、卸载5s”。药柱被劈成两半儿，检测半个药柱侧曲面上的弹性模量。
在检测不均匀样品时，检测点过少的话，检测结果不能反应样品整体状态。当检测点数增加到一定程度后，检测结果能反应样品的整体状态，平均值趋于定值，平均值的波动性会骤减(即(n+1)个检测结果的平均值与n个结果的平均值差别不再很大)。从这个意义上来说，检测点数越多越好。但更多的检测点数意味着更多的检测时间。一般会进行权衡，而不是一味的增加检测点数。根据实践经验及前期的预实验，确定在药柱侧曲面上的检测微区数目为12个较合适。
药柱被劈成两半儿时，破开面附近区域受到外力的作用，NC溶塑状态受到强行改变，其物理状态发生变化。此外，劈开后的半个药柱受热熟化后，破开面附近区域中NC受到的阻力变小，运动能力强于未被破坏区域中的NC。因此为保证检测结果的准确性，检测微区应避开这些区域。加之还应使12个检测点尽量覆盖全部待检测区域，故设计为“每个粘在样品台上的待测试样外曲面为一个曲面矩形，按图形交叉点确定12个检测点，每个点距离其它点6mm”。
为了提高安全指数，取半个药柱进行熟化后检测，这样需要的药柱数更少。离破开面较近区域的NC受热运动受到的阻力会小于离破开面较远的区域，使得其状态不能反应药柱内NC溶塑真实状态，因此确定每个检测点“距曲面矩形的四边距离不小于1.5mm”。
(2)确定样品熟化时间和熟化温度范围
NC分子量大，其溶塑体系达到相平衡需要很长时间。NC溶塑具有“时温等效性”，即NC要达到同样的溶塑度，温度越低需要的时间越长，温度越高需要的时间越短。
随着熟化时间的延长，一方面，NC受热运动能力增强，其在高固含量发射药中分布更均匀，提高了NC的溶塑效果；另一方面，增塑剂挥发离开药柱、NC分解后溶解性降低自由运动受阻，降低了NC的溶塑效果。因此随着熟化时间的延长，NC的溶塑效果开始阶段逐渐变好，但继续熟化，溶塑效果逐渐变差，溶塑效果随熟化时间的变化曲线呈现一个“U”字型。根据经验，含NG的高固含量发射药在3～5d时溶塑效果最好。生产中3d是可以接受的较合适的熟化时间，因此确定熟化时间为3d。
在热作用下，一方面，NC运动能力增强，其在高固含量发射药中分布更均匀，提高了NC的溶塑度；另一方面，NG逐渐挥发减少、NC分解降低了其在NG中的溶解性，导致NC的自由运动受阻，降低了NC的溶塑度。因此生产中采用的熟化温度是一个范围，具体到某个产品就是要在这个范围内确定相对来说最优熟化温度。
高固含量发射药制造过程中其工艺表温最高为105℃甚至110℃，而工艺过程中物料之间摩擦、剪切发热导致药料内部温度要高于表温。通常生产中熟化温度不超过100℃。因此，本方法确定的熟化温度范围是80～100℃，将样品“分别在80℃、90℃、100℃烘箱中熟化”，然后在这个范围内确定相对来说最优的熟化温度。
(3)确定最优熟化温度计算方法
用α表示NC溶塑度。有两个因素影响α(NC分布均匀性、NC的自由运动)，分别对应着多点弹性模量均匀性及弹性模量平均值，但两者的贡献大小并不相同，应确定权重。总的来说，高固含量发射药熟化前后弹性模量均匀性的变化幅度大于弹性模量平均值的变化程度(熟化的目的就是使NC分布更均匀，但无法避免增塑剂的挥发和NC的热分解导致的NC溶解性变差、自由运动能力降低)。综合考量，确定为“计算12个点的弹性模量平均值E和标准偏差δ；令硝化棉溶塑度α＝E×4+δ×6，熟化0、1、2、3、4、5d的半个药柱的α分别标记为α0、α1、α2、α3、α4、α5；汇集同一温度下熟化的α1、α2、α3、α4、α5及α0，记录该温度下α达到最小值时对应的时间tmin，令Δ＝|tmin-3|；比较80℃、90℃、100℃三个温度的Δ，Δ最小时对应的温度为最优熟化温度”。
(4)确定制样工具及使用方法
本专利的待测样品为圆柱状高固含量发射药，采用螺旋压伸、逐节切断的生产工艺，NC线性高分子沿圆柱轴向条状连续分布。所以检测药柱侧曲面，比检测药柱两底面，所测弹性模量更能反应增塑剂对NC的溶塑效果。因此确定待测面是药柱的侧曲面。
纳米压痕技术检测样品时，会出现加载突进现象，即位移在载荷下发生突增，体现了样品内部存在的微缺陷(如微裂纹、微孔洞等)。为保证测定结果的准确性，应确保样品测试过程中不发生宏观上的位置移动或晃动。为便于检测药柱的侧曲面，药柱需躺倒放置。躺倒状态下药柱不稳，需要将药柱沿轴纵切分成两半，然后将破开面朝下用双面胶粘在样品台上，这种状态下检测药柱的侧曲面，能保证药柱在测试过程中不发生宏观上的位置移动或晃动。而且因为样品中NC线性高分子沿轴以接近平行状态纠缠排列在一起，沿轴纵向将药柱破开两半，NC被破坏的程度轻，对药柱侧曲面物理状态的影响小，能保证检测结果的准确性。“劈开”的方式还使药柱受到的撞击力较小，安全隐患较低。
目前采用的“劈开”方式是：药柱竖放，将裁纸刀架在药柱上表面，用榔头敲击裁纸刀，将药柱劈开成两半儿。由于直径为14mm、高度为15mm的高固含量发射药，成型后会有少许形变，不容易“站稳”，进行“劈开”操作时常常歪倒，刀口滑脱，药柱不能被劈成较均匀的两半儿，制样率较低。此外，高固含量发射药较硬、脆性较大，劈开后四处乱崩，如果刚好崩到地面狭缝中没有及时清理，就是一种较大的安全隐患。
拟设计一种制样工具包，要求：
(1)能将药柱固定住，使得“劈开”操作能顺利进行，提高制样率；
(2)能防止药柱碎片的“崩溅”，降低安全隐患；
(3)能保证每次的“劈开”操作力度合适、重复性好，对样品的影响小。
据此发明了制样工具包，包括制样刀1、制样罩2、制样盘3、榔头，“将1个药柱直立放在制样盘3的正中心，将制样罩2套在药柱上；将制样刀1从制样罩2上方插入制样刀轨道槽，使制样刀1刀口接触制样罩2内药柱的上表面；用榔头从上往下敲击制样刀1上表面，使制样刀1移动到制样刀轨道槽下端，敲击次数为1次”，这样药柱就被劈成两半。
针对上述第三个要求，设计为“制样刀1移动到制样刀轨道槽下端”时，制样刀1进入药柱的深度约8mm，并没有让制样刀完全进入药柱。一般来说，制样刀进入药柱越多，药柱受到的力越大、形变越大；而制样刀进入药柱过少，剩余部分连接紧密，药柱不能分成两半。这样设计达到的效果是：制样刀进入药柱深度合适，制样刀的力度和深度使药柱产生贯通性裂纹，裂纹自发扩展使剩余部分完全分开。因此，药柱既能在尽量小的外力作用下破成两半儿(降低安全隐患)，而且因为外力较小不会破坏药柱的物理状态，保证检测结果更准确，满足上述第三个要求。
本发明的一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法，其有益效果体现在以下几个方面：
(1)制样的损耗量小
由于制样工具包中的制样罩和制样盘能将药柱平稳的固定住，劈药柱时制样刀在制样刀轨道槽内运动，所以即使药柱有些变形，依然能保证很容易地将药柱劈成较均匀的两半儿，制样成功率高、损耗量小。
(2)安全隐患小
在劈开过程中，由于药柱被固定在制样罩和制样盘的封闭空间内，不会四处崩溅，安全隐患小。由于制样损耗量小，不需要生产更多的未定型发射药用于检测，进一步降低了安全隐患。
(3)制样时间短
很明显，当解决了药柱制样率低、崩溅的问题，相应的制样时间会缩短。
(4)制样力度能被很好地控制，对检测结果的影响小
用制样工具包“劈开”药柱，力度、深度都能很好地控制，对药柱的破坏程度小，将对样品中NC状态的影响降到最低，对检测结果的准确性影响小。
附图说明
图1为制样刀立体图。
图2为制样刀俯视图。
图3为制样刀正面图。
图4为制样刀侧面剖面图。
图5为制样罩立体图。
图6为制样罩俯视图。
图7为制样罩正面剖面图。
图8为制样罩侧面剖面图。
图9为用制样工具包处理药柱初始状态正面剖面图，制样刀在制样罩上方。1、制样刀，2、制样罩，3、制样盘，4、高固含量发射药药柱。
图10为用制样工具包处理药柱初始状态侧面剖面图，制样刀插入制样罩接触药柱上表面。1、制样刀，2、制样罩，3、制样盘，4、高固含量发射药药柱。
图11为用制样工具包处理药柱结束状态侧面剖面图。1、制样刀，2、制样罩，3、制样盘，4、高固含量发射药药柱，5、榔头。
图12为用制样工具包处理药柱结束状态侧面外观图。1、制样刀，2、制样罩，3、制样盘
具体实施方式
下面结合附图及优选实施例对本发明作进一步的详述，需要说明的是本发明不局限于以下具体实施例，凡在本发明技术方案基础上进行的同等变换均在本发明的保护范围内。
实施例1
发射药样品A的组分为NC 30％、NG 16％、NQ等固体添加剂为54％，制成直径14mm、高15mm的8个圆柱，均没有熟化。
一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包，所述制样工具包包括制样刀1、制样罩2、制样盘3、榔头；
如图1、图2、图3和图4所示，所述制样刀1由外中内三部分构成，制样刀1的外部分为制约板，制样刀1的中部分为“n”型刀柄，制样刀1的内部分为刀身；制样刀1的制约板共2个，均为高13mm、宽2mm、厚7mm的平板，制约板的高和厚组成了制约板的侧面；制样刀1的“n”型刀柄外高13mm、内高8mm、外宽22mm、内宽16mm、厚2mm；“n”型刀柄左右2个外端面分别连接着2个制约板侧面，每个制约板侧面的中轴线和“n”型刀柄外端面的中轴线重合；制样刀1的刀身为楔子形状、刀口朝下，刀身高8mm、宽16mm、上端厚度2mm；“n”型刀柄的内部包含着刀身，“n”型刀柄的内顶面与刀身的上端面重合、连接，“n”型刀柄的2个内侧面与刀身左右两侧的端面连接，“n”型刀柄内侧面的中轴线与刀身侧端面的中轴线重合；制样刀1材质为304不锈钢；
榔头在制样刀1的上方，榔头不与制样刀1相连；
如图5、图6、图7和图8所示，所述制样罩2为圆帽体，外径22mm、内径16mm、外高20mm、内高17mm；从制样罩2上表面中心向下进行深13mm、宽22mm、厚3mm的切挖，形成贯通制样罩2内外的制样刀轨道槽；制样罩2材质为304不锈钢；
制样刀1在制样罩2上方，制样刀1不与制样罩2相连；
制样盘3为回转体，制样盘3由内外两部分组成，制样盘3的内部分为放样圆板，制样盘3的外部分为束缚环；束缚环内侧面与放样圆板外侧面相连，束缚环的底面与放样圆板的底面在同一平面上；束缚环高5mm、外径36mm、内径24mm；放样圆板高3mm、外径24mm；制样盘3材质为304不锈钢；
制样罩2在制样盘3上方，制样罩2不与制样盘3相连；
所述一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包的使用方法包括以下步骤：
步骤1，取8个高固含量发射药药柱样品A；如图9、图10所示将1个药柱直立放在制样盘3的正中心，将制样罩2套在药柱上；将制样刀1从制样罩2上方插入制样刀轨道槽，使刀身的刀口接触制样罩2内药柱的上表面；如图11、图12所示，用榔头从上往下敲击制样刀(1)上表面，使制样刀(1)移动到制样刀轨道槽下端，敲击次数为1次；取出制样刀(1)，拿开制样罩(2)，制样盘(3)上的药柱已经裂成两半儿；按同样方法将另7个药柱破开成两半儿，共得到16个半个药柱；
步骤2，将步骤1制得的15个半个药柱，分别在80℃、90℃、100℃烘箱中熟化，分别在熟化1d、2d、3d、4d、5d后取出，放到干燥器中冷却至室温后待测；冷却到室温的15个半个药柱，，连同没熟化的第16个半个药柱，分别用纳米力学压痕仪检测；
步骤3，纳米力学压痕仪检测步骤为：将半个药柱的劈开面用双面胶粘在纳米力学压痕仪的样品台上；半个药柱的外曲面为一个曲面矩形，按图形交叉点确定12个检测点，每个点距离其它点6mm，图形/>外围距曲面矩形的四边距离不小于1.5mm；采用纳米力学压痕准静态试验分别检测这12个点的弹性模量；最大载荷100mN，加载5s、保载2s、卸载5s；压针选用半锥角为70.30°的三棱锥玻氏压针；计算12个点的弹性模量平均值E和标准偏差δ(数据列于表1)；
步骤4，令硝化棉溶塑度α＝E×4+δ×6，熟化0、1、2、3、4、5d的半个药柱的α分别标记为α0、α1、α2、α3、α4、α5(数据列于表1)；
表1样品A检测结果
步骤5，汇集同一温度下熟化的α1、α2、α3、α4、α5及α0；80℃、90℃、100℃α达到最小值时对应的时间tmin分别是5d、5d、3d；令Δ＝|tmin-3|，80℃、90℃、100℃三个温度的Δ分别是2d、2d、0d，Δ最小时对应的温度100℃为最优熟化温度。
实施例2
发射药样品B的组分为NC 30％、(NG+DIANP)16％、NQ等固体添加剂为54％，制成直径14mm、高15mm的8个圆柱，均没有熟化。
一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包，所述制样工具包包括制样刀1、制样罩2、制样盘3、榔头；
如图1、图2、图3和图4所示，所述制样刀1由外中内三部分构成，制样刀1的外部分为制约板，制样刀1的中部分为“n”型刀柄，制样刀1的内部分为刀身；制样刀1的制约板共2个，均为高13mm、宽2mm、厚7mm的平板，制约板的高和厚组成了制约板的侧面；制样刀1的“n”型刀柄外高13mm、内高8mm、外宽22mm、内宽16mm、厚2mm；“n”型刀柄左右2个外端面分别连接着2个制约板，每个制约板侧面的中轴线和“n”型刀柄外端面的中轴线重合；制样刀1的刀身为楔子形状、刀口朝下，刀身高8mm、宽16mm、上端厚度2mm；“n”型刀柄的内部包含着刀身，“n”型刀柄的内顶面与刀身的上端面重合、连接，“n”型刀柄的2个内侧面与刀身的左右2个侧端面连接，“n”型刀柄内侧面的中轴线与刀身侧端面的中轴线重合；制样刀1材质为304不锈钢；
榔头在制样刀1的上方，榔头不与制样刀1相连；
如图5、图6、图7和图8所示，所述制样罩2为圆帽体，外径22mm、内径16mm、外高20mm、内高17mm；从制样罩2上表面中心向下进行深13mm、宽22mm、厚3mm的切挖，形成贯通制样罩2内外的制样刀轨道槽；制样罩2材质为304不锈钢；
制样刀1在制样罩2上方，制样刀1不与制样罩2相连；
制样盘3为回转体，制样盘3由内外两部分组成，制样盘3的外部分为束缚环，制样盘3的内部分为放样圆板；束缚环内侧面与放样圆板外侧面相连，束缚环的底面与放样圆板的底面在同一平面上；束缚环高5mm、外径36mm、内径24mm；放样圆板高3mm、外径24mm；制样盘3材质为304不锈钢；
制样罩2在制样盘3上方，制样罩2不与制样盘3相连；
所述一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包的使用方法包括以下步骤：
步骤1，取8个高固含量发射药药柱样品B；如图9、图10所示将1个药柱直立放在制样盘3的正中心，将制样罩2套在药柱上；将制样刀1从制样罩2上方插入制样刀轨道槽，使制样刀1刀口接触制样罩2内药柱的上表面；如图11、图12所示，用榔头从上往下敲击制样刀(1)上表面，使制样刀(1)移动到制样刀轨道槽末端，敲击次数为1次；取出制样刀(1)，拿开制样罩(2)，制样盘(3)上的药柱已经裂成两半儿；按同样方法将另7个药柱破开成两半儿，共得到16个半个药柱；
步骤2，将步骤1制得的15个半个药柱，分别在80℃、90℃、100℃烘箱中熟化，分别在熟化1d、2d、3d、4d、5d后取出，放到干燥器中冷却至室温后待测；全部取出后，连同没熟化的第16个半个药柱，分别用纳米力学压痕仪检测；
步骤3，纳米力学压痕仪检测步骤为：将半个药柱的劈开面用双面胶粘在纳米力学压痕仪的样品台上；半个药柱的外曲面为一个曲面矩形，按图形交叉点确定12个检测点，每个点距离其它点6mm，图形/>外围距曲面矩形的四边距离不小于1.5mm；采用纳米力学压痕准静态试验分别检测这12个点的弹性模量；最大载荷100mN，加载5s、保载2s、卸载5s；压针选用半锥角为70.30°的三棱锥玻氏压针；计算12个点的弹性模量平均值E和标准偏差δ(数据列于表2)；
步骤4，令硝化棉溶塑度α＝E×4+δ×6，熟化0、1、2、3、4、5d的半个药柱的α分别标记为α0、α1、α3、α4、α5(数据列于表2)；
表2样品B检测结果
步骤5，汇集同一温度下熟化的α1、α2、α3、α4、α5及α0；80℃、90℃、100℃α达到最小值时对应的时间tmin分别是5d、3d、1d；令Δ＝|tmin-3|，80℃、90℃、100℃三个温度的Δ分别是2d、0d、2d，Δ最小时对应的温度90℃为最优熟化温度。
从表1和表2的数据可以看出，弹性模量平均值E随着熟化时间的延长，呈现出先减小再增加的趋势。这是因为熟化开始后一段时间，样品中NC受热舒展、活动力变强；增塑剂分子的活动力受热变强，破坏NC分子间极性基团的相互作用及分子间的物理交联点，使得NC分子链之间的距离和活动空间增加，分子间相互作用力减弱，NC分子的链段运动得以实现，NC的弹性模量降低、脆性降低。继续熟化，增塑剂受热持续挥发损失、NC受热分解脱硝在增塑剂中的溶解性变差，使得NC的塑性变差、弹性减弱、硬度变大。由于增塑剂受热挥发、NC受热分解脱硝会随着加热时间的延续一直进行下去，所以继续熟化会使得样品的弹性模量平均值E持续增加。
表1和表2数据显示，熟化0d高固含量发射药样品弹性模量标准偏差δ最大，这是由于样品是非均相体系，各组分在微区内分布不均匀，造成检测结果分散性和偶然性较大。样品熟化后标准偏差δ明显变小，说明样品熟化后NC溶塑均匀性变好，使得检测结果分散程度变小。但熟化时间过长后，标准偏差δ又开始缓慢变大，这是由于各微区NC脱硝程度不一、增塑剂挥发，导致NC在增塑剂中溶解性差异变大。
表1和表2数据显示，两种高固含量发射药的α与熟化时间的变化曲线都呈“U”字型。当熟化时间定为3d时，样品A最优熟化温度为100℃，样品B的最优熟化时间是90℃。这是因为不同增塑剂在NC中的扩散速率和与NC之间的作用有一定的差异，样品熟化速率有差异，所以样品B可以在较低温度下熟化。

Claims (3)

1.一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包，所述高固含量发射药是指固体填料质量分数为54％、直径5mm、高度10mm的圆柱状高固含量发射药，所述制样工具包包括制样刀(1)、制样罩(2)、制样盘(3)、榔头；
所述制样刀(1)由外中内三部分构成，制样刀(1)的外部分为制约板，制样刀(1)的中部分为“n”型刀柄，制样刀(1)的内部分为刀身；制样刀(1)的制约板共2个，均为高13mm、宽2mm、厚7mm的平板，制约板的高和厚组成了制约板的侧面；制样刀(1)的“n”型刀柄外高13mm、内高8mm、外宽22mm、内宽16mm、厚2mm；“n”型刀柄左右2个外端面分别连接着2个制约板侧面，每个制约板侧面的中轴线和“n”型刀柄外端面的中轴线重合；制样刀(1)的刀身为楔子形状、刀口朝下，刀身高8mm、宽16mm、上端厚度2mm；“n”型刀柄的内部包含着刀身，“n”型刀柄的内顶面与刀身的上端面重合、连接，“n”型刀柄的2个内侧面与刀身左右两侧的端面连接，“n”型刀柄内侧面的中轴线与刀身两侧端面的中轴线重合；制样刀(1)材质为304不锈钢；
榔头在制样刀(1)的上方，榔头不与制样刀(1)相连；
所述制样罩(2)为圆帽体，外径22mm、内径16mm、外高20mm、内高17mm；从制样罩(2)上表面中心向下进行深13mm、宽22mm、厚3mm的切挖，形成贯通制样罩(2)内外的制样刀轨道槽；制样罩(2)材质为304不锈钢；
制样刀(1)在制样罩(2)上方，制样刀(1)不与制样罩(2)相连；
制样盘(3)为回转体，制样盘(3)由内外两部分组成，制样盘(3)的内部分为放样圆板，制样盘(3)的外部分为束缚环；束缚环内侧面与放样圆板外侧面相连，束缚环的底面与放样圆板的底面在同一平面上；束缚环高5mm、外径36mm、内径24mm；放样圆板高3mm、外径24mm；制样盘(3)材质为304不锈钢；
制样罩(2)在制样盘(3)上方，制样罩(2)不与制样盘(3)相连；
所述一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包使用方法包括以下步骤：
步骤1，取8个高固含量发射药药柱；将1个药柱直立放在制样盘(3)的正中心，将制样罩(2)套在药柱上；将制样刀(1)从制样罩(2)上方插入制样刀轨道槽，使刀身的刀口接触制样罩(2)内药柱的上表面；用榔头从上往下敲击制样刀(1)上表面，使制样刀(1)移动到制样刀轨道槽下端，敲击次数为1次；取出制样刀(1)，拿开制样罩(2)，制样盘(3)上的药柱已经裂成两半儿；按同样方法将另7个药柱破开成两半儿，共得到16个半个药柱；
步骤2，将步骤1制得的15个半个药柱，分别在80℃、90℃、100℃烘箱中熟化，分别在熟化1d、2d、3d、4d、5d后取出，放到干燥器中冷却至室温后待测；冷却到室温的15个半个药柱，连同没熟化的第16个半个药柱，分别用纳米力学压痕仪检测；
步骤3，纳米力学压痕仪检测步骤为：将半个药柱的劈开面用双面胶粘在纳米力学压痕仪的样品台上，在半个药柱的外曲面上均匀分布选取12个点，采用纳米力学压痕准静态试验分别检测12个点的弹性模量；最大载荷100mN，加载5s、保载2s、卸载5s；压针选用半锥角为70.30°的三棱锥玻氏压针；
步骤4，计算12个点的弹性模量平均值E和标准偏差δ；令硝化棉溶塑度α＝E×4+δ×6，熟化0、1、2、3、4、5d的半个药柱的α分别标记为α0、α1、α2、α3、α4、α5；
步骤5，汇集同一温度下熟化的α1、α2、α3、α4、α5及α0，记录该温度下α达到最小值时对应的时间tmin，令Δ＝|tmin-3|；比较80℃、90℃、100℃三个温度的Δ，Δ最小时对应的温度为最优熟化温度。
2.根据权利要求1所述的一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法，其特征在于，8个高固含量发射药药柱的组分、生产工艺完全相同，且都没有熟化。
3.根据权利要求1所述的一种用于确定高固含量发射药熟化温度的制样工具包及使用方法，其特征在于，每个粘在样品台上的半个药柱的外曲面为一个曲面矩形，按图形交叉点确定12个检测点，每个点距离其它点6mm，图形/>外围距曲面矩形的四边距离不小于1.5mm。
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