CN114107742A - 一种镍基涂层及在零部件表面形成镍基涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镍基涂层及在零部件表面形成镍基涂层的方法，包括含有陶瓷颗粒的合金粉末，所述合金粉末包括粉末预制和合金元素经过真空感应熔炼以及高压气体雾化制备而成，所述合金元素和粉末预制块在真空感应熔炼中发生原位反应，生成所述陶瓷颗粒，所述合金元素包括Ni和Y，所述合金粉末进行筛分后撒在处理好的零部件表面，并进行激光熔覆和激光重熔，得到所需的涂层。本发明通过添加稀土元素Y以及通过原位合成生成陶瓷颗粒，有效的细化涂层中镍基合金的基体组织，增强了涂层与基体界面的结合力，提高了涂层的强度与韧性，有效解决镍基涂层韧性差、易剥落开裂的问题，满足高速运转零部件表面的耐磨要求。

Description

一种镍基涂层及在零部件表面形成镍基涂层的方法
技术领域
本发明涉及一种镍基涂层及在零部件表面形成镍基涂层的方法。
背景技术
表面改性技术是仅对材料的表面进行处理，获得与基体材料组织性能不同的一种技术，零件经表面处理后，既能发挥基体材料的力学性能，又能使表面获得满足苛刻工况需要的各种特殊性能，因此在汽车制造领域取得了广泛的应用。
汽车领域的制动盘、活塞及轴齿类等大量金属零部件在高速运动的环境下工作，表面承受高速的磨擦磨损，若零件表面的改性性能不能满足要求，则会大大缩短其使用寿命，带来安全隐患的同时增加使用成本。
镍基涂层是一种以金属镍为基体，复合其它合金元素及硬质颗粒相的表面改性涂层。由于镍基涂层具有高温强度高、抗氧化腐蚀能力强、耐磨性能好等优点，已在汽车制造、航空航天、石油化工等领域取得了广泛的应用。但目前常用的镍基涂层工艺存在与基体结合力差，增强颗粒大、均匀性差且形状尖锐，涂层韧性差等缺点，容易造成镍基涂层剥落、开裂等过早失效，不能满足高速运动金属零部件的工作需要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种镍基涂层及在零部件表面形成镍基涂层的方法，该涂层包含稀土元素Y和通过原位反应生成的陶瓷颗粒，增强了与基体界面的结合性，同时组织晶粒细小均匀，能够有效解决镍基涂层韧性差、易剥落开裂的问题，满足高速运转零部件表面的耐磨要求。
为了实现上述目的，本发明提出了一种镍基涂层，包括含有陶瓷颗粒的合金粉末，所述合金粉末由粉末预制块和合金元素经过真空感应熔炼以及高压气体雾化制备而成，所述合金元素和粉末预制块在真空感应熔炼过程中发生原位反应，生成所述陶瓷颗粒，所述合金元素包括Ni和Y。
进一步地，所述合金元素还包括Si、Zr、Cr、B中的至少一种。
进一步地，所述合金粉末中Si、Y、Zr、Cr、B、陶瓷颗粒的重量百分比为：0.5～3.0wt％、0.2～0.8wt％、0.5～1.0wt％、8.0～10.0wt％、0.5～2.5wt％、10～25wt％，其余为Ni。
进一步地，所述粉末预制块中包括摩尔比为1：1：(0.5～1.0)的Ni粉末、W粉末、C粉末。
进一步地，所述Ni粉末的粒度为75～150μm，所述W粉末的粒度为48～75μm，所述C粉末的粒度为11～16μm。
本发明还提供了一种在零部件表面形成如上所述的镍基涂层的方法，包括以下步骤：
1)称取设定配比的Ni粉末、W粉末、C粉末并通过机械方法混匀后压模成所述粉末预制块备用；
2)将所述粉末预制块和合金元素通过真空感应熔炼生成含有所述陶瓷颗粒的合金熔体；
3)将所述合金熔体通过高压气体雾化处理生成含有陶瓷颗粒的合金粉末，并对所述合金粉末进行筛分；
4)对零部件表面进行预处理，形成熔覆面，所述预处理包括喷砂粗化工序及超声波清洗工序；
5)将所述合金粉末撒在所述熔覆面上，并进行激光熔覆处理，形成熔覆层；
6)对所述熔覆层进行高速激光重熔，形成扩散层；
7)将所述扩散层的厚度磨削至与零部件熔覆面所需的涂层厚度相等。
进一步地，步骤2)包括以下步骤：将Si、Zr、Cr、B中的一种或多种以及Y、Ni进行真空感应熔化并升温到1773～1873K，在惰性气体的保护下加入所述粉末预制块，所述粉末预制块受热发生原位反应生成陶瓷颗粒，并发出火光，静止至火光消失后，进行电磁搅拌，并降温至1573～1773K，得到含有陶瓷颗粒的合金熔体；
进一步地，步骤3)包括以下步骤；采用惰性气体氩气对合金熔体进行雾化冷却，得到球形的含有陶瓷颗粒的合金粉末；对合金粉末进行2次筛分，第一次筛分采用的筛网孔径为16μm，第二次筛分采用的筛网孔径为56μm，获得粒径为16～56μm的合金粉末。
进一步地，步骤4)中，所述喷砂粗化工序中采用的砂料粒径为75～150μm。
进一步地，步骤5)中形成的熔覆层的厚度为1～2mm，且合金熔覆层的厚度大于设定的厚度。
进一步地，步骤6)中所述涂层的厚度为90～150μm。
与现有技术相比，有益效果至少包括：通过在合金中添加稀土元素Y(钇)，可作为异质形核剂，有效的细化涂层中合金的基体组织，使得基体组织更加均匀，晶粒更加细小，提高了涂层的强度与韧性；该涂层还包含通过原位反应生成的陶瓷颗粒，与基体结合力更强，改善了外加陶瓷颗粒与基体界面结合力弱容易剥落的问题；同时增加了激光重熔的工序，使得涂层与零部件之间的结合更加牢固，避免了因涂层与零部件之间的结合力弱导致涂层发生剥落的问题。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。实施例中所述试剂如无特殊说明均可从市场常规购得。
实施例1
(1)制备合金粉末
将Ni粉末、W粉末、C粉末按照摩尔比1：1：1进行配料，其中，Ni粉末的粒度为106μm，W粉末的粒度为63μm，C粉末的粒度为15μm，并用机械方法混合均匀，然后用压模将其压实成块状备用。
各合金元素和陶瓷颗粒按以下重量百分比进行配料：Si(硅)2.5wt％，Y(钇)0.6wt％，Zr(锆)0.8wt％，Cr(铬)8.6wt％，B(硼)1.8wt％，陶瓷颗粒含量：12wt％，其余为Ni(镍)，然后称取备用。其中陶瓷颗粒是由W粉末、C粉末在高温下原位合成的，因此，W粉末和C粉末含量的计算方法具体如下：假设最终合金粉末为100g，则陶瓷颗粒的含量为12g，根据Ni粉末、W粉末、C粉末的摩尔比为1：1：1，Ni粉末、W粉末、C粉末的相对分子质量比为59：184：12，则预制块中W粉末的质量为(184/(184+12))*12g，C粉末的质量为(12/(184+12))*12g，预制块中的Ni粉末的质量为(W粉末的质量*59)/184。
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，预先设置真空度为2Pa，首先将配比好的合金元素熔化并升温到1820K，在惰性气体氩气的保护下加入已准备好的粉末预制块，预制块受热后发生原位反应，在镍基合金基体内原位合成陶瓷颗粒，并发出火光，静置至火光消失后，进行电磁搅拌，并降温至1600K，得到含有陶瓷颗粒增强体的合金熔体。
将含有陶瓷颗粒的合金熔体导入至高压气体雾化系统内部，采用惰性气体氩气对熔体进行雾化冷却，雾化压力为1.2MPa，得到球形的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
对合金粉末进行筛分，第一次筛选采用的筛网孔径为16μm，第二次筛选采用的筛网孔径为56μm，获得粒径为16～56μm的用于制备涂层A的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
(2)对零部件表面预处理
采用Q235材料作为基体材料，对需激光熔覆的表面进行喷砂粗化处理，砂料粒径为106μm，压力为0.6Mpa，喷砂处理后进行超声波清洗形成熔覆面待用。
(3)对零部件的熔覆面进行激光熔覆处理
合金粉采用步骤(1)中准备的合金粉末，通过同轴送粉的方式进行激光熔覆厚度为1.2mm的形成熔覆层。整个激光熔覆过程采用氩气保护。激光熔覆的工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，扫描速度为150mm/min。
(4)对熔覆层进行激光重熔
对步骤(3)中的熔覆层进行高速激光重熔，使得熔覆层进行快速熔化以及快速凝固再结晶，形成所需的扩散层。激光重熔过程采用氩气保护，其工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，重熔速度为1200mm/min。
(5)磨削
将所述扩散层的厚度磨削至与零部件熔覆面所需的涂层厚度相等，从而制得涂层A。
实施例2
(1)制备合金粉末
将Ni粉末、W粉末、C粉末按照摩尔比1：1：1进行配料，其中，Ni粉末的粒度为106μm，W粉末的粒度为63μm，C粉末的粒度为15μm，并用机械方法混合均匀，然后用压模将其压实成块状备用。
各合金元素和陶瓷颗粒按以下重量百分比进行配料：Si(硅)2.5wt％，Y(钇)0.6wt％，Zr(锆)0.8wt％，Cr(铬)8.6wt％，B(硼)1.8wt％，陶瓷颗粒含量：18wt％，其余为Ni(镍)，然后称取备用。其中陶瓷颗粒是由W粉末、C粉末在高温下原位合成的，因此，W粉末和C粉末含量的计算方法具体如下：假设最终合金粉末为100g，则陶瓷颗粒的含量为18g，根据Ni粉末、W粉末、C粉末的摩尔比为1：1：1，Ni粉末、W粉末、C粉末的相对分子质量比为59：184：12，则预制块中W粉末的质量为(184/(184+12))*18g，C粉末的质量为(12/(184+12))*18g，预制块中的Ni粉末的质量为(W粉末的质量*59)/184。
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，预先设置真空度为2Pa，首先将配比好的合金元素熔化并升温到1820K，在惰性气体氩气的保护下加入已准备好的粉末预制块，预制块受热后发生原位反应，在镍基合金基体内原位合成陶瓷颗粒，并发出火光，静置至火光消失后，进行电磁搅拌，并降温至1600K，得到含有陶瓷颗粒增强体的合金熔体。
将含有陶瓷颗粒的合金熔体导入至雾化系统内部，采用惰性气体氩气对熔体进行雾化冷却，雾化压力为1.2MPa，得到球形的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
对合金粉末进行筛分，第一次筛选采用的筛网孔径为16μm，第二次筛选采用的筛网孔径为56μm，获得粒径为16～56μm的用于制备涂层B的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
(2)对零部件表面预处理
采用Q235材料作为基体材料，对需激光熔覆的表面进行喷砂粗化处理，砂料粒径为106μm，压力为0.6Mpa，喷砂处理后进行超声波清洗形成熔覆面待用。
(3)对零部件的熔覆面进行激光熔覆处理
合金粉采用步骤(1)中准备的合金粉末，通过同轴送粉的方式进行激光熔覆厚度为1.2mm的形成熔覆层。整个激光熔覆过程采用氩气保护。激光熔覆的工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，扫描速度为150mm/min。
(4)对熔覆层进行激光重熔
对步骤(3)中的熔覆层进行高速激光重熔，使得熔覆层进行快速熔化以及快速凝固再结晶，形成所需的扩散层。激光重熔过程采用氩气保护，其工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，重熔速度为1200mm/min。
(5)磨削
将所述扩散层的厚度磨削至与零部件熔覆面所需的涂层厚度相等，从而制得涂层B。
对比例1
(1)制备合金粉末
将Ni粉末、W粉末、C粉末按照摩尔比1：1：1进行配料，其中，Ni粉末的粒度为106μm，W粉末的粒度为63μm，C粉末的粒度为15μm，并用机械方法混合均匀，然后用压模将其压实成块状备用。
各合金元素和陶瓷颗粒按以下重量百分比进行配料：Si(硅)2.5wt％，Zr(锆)0.8wt％，Cr(铬)8.6wt％，B(硼)1.8wt％，陶瓷颗粒含量：18wt％，其余为Ni(镍)，然后称取备用。其中陶瓷颗粒是由W粉末、C粉末在高温下原位合成的，因此，W粉末和C粉末含量的计算方法具体如下：假设最终合金粉末为100g，则陶瓷颗粒的含量为18g，根据Ni粉末、W粉末、C粉末的摩尔比为1：1：1，Ni粉末、W粉末、C粉末的相对分子质量比为59：184：12，则预制块中W粉末的质量为(184/(184+12))*18g，C粉末的质量为(12/(184+12))*18g，预制块中的Ni粉末的质量为(W粉末的质量*59)/184。
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，预先设置真空度为2Pa，首先将配比好的合金元素熔化并升温到1820K，在惰性气体氩气的保护下加入已准备好的粉末预制块，预制块受热后发生原位反应，在镍基合金基体内原位合成陶瓷颗粒，并发出火光，静置至火光消失后，进行电磁搅拌，并降温至1600K，得到含有陶瓷颗粒增强体的合金熔体。
将含有陶瓷颗粒的合金熔体导入至雾化系统内部，采用惰性气体氩气对熔体进行雾化冷却，雾化压力为1.2MPa，得到球形的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
对合金粉末进行筛分，第一次筛选采用的筛网孔径为16μm，第二次筛选采用的筛网孔径为56μm，获得粒径为16～56μm的用于制备耐磨涂层C的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
(2)对零部件表面预处理
采用Q235材料作为基体材料，对需激光熔覆的表面进行喷砂粗化处理，砂料粒径为106μm，压力为0.6Mpa，喷砂处理后进行超声波清洗形成熔覆面待用。
(3)对零部件的熔覆面进行激光熔覆处理
合金粉采用步骤(1)中准备的合金粉末，通过同轴送粉的方式进行激光熔覆厚度为1.2mm的形成熔覆层。整个激光熔覆过程采用氩气保护。激光熔覆的工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，扫描速度为150mm/min。
(4)对熔覆层进行激光重熔
对步骤(3)中的熔覆层进行高速激光重熔，使得熔覆层进行快速熔化以及快速凝固再结晶，形成所需的扩散层。激光重熔过程采用氩气保护，其工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，重熔速度为1200mm/min。
(5)磨削
将所述扩散层的厚度磨削至与零部件熔覆面所需的涂层厚度相等，从而制得涂层C。
对比例2
(1)制备合金粉末
将Ni粉末、W粉末、C粉末按照摩尔比1：1：1进行配料，其中，Ni粉末的粒度为106μm，W粉末的粒度为63μm，C粉末的粒度为15μm，并用机械方法混合均匀，然后用压模将其压实成块状备用。
各合金元素和陶瓷颗粒按以下重量百分比进行配料：Si(硅)2.5wt％，Y(钇)0.6wt％，Zr(锆)0.8wt％，Cr(铬)8.6wt％，B(硼)1.8wt％，陶瓷颗粒含量：18wt％，其余为Ni(镍)，然后称取备用。其中陶瓷颗粒是由W粉末、C粉末在高温下原位合成的，因此，W粉末和C粉末含量的计算方法具体如下：假设最终合金粉末为100g，则陶瓷颗粒的含量为18g，根据Ni粉末、W粉末、C粉末的摩尔比为1：1：1，Ni粉末、W粉末、C粉末的相对分子质量比为59：184：12，则预制块中W粉末的质量为(184/(184+12))*18g，C粉末的质量为(12/(184+12))*18g，预制块中的Ni粉末的质量为(W粉末的质量*59)/184。
在真空中频感应熔炼炉中进行熔炼，预先设置真空度为2Pa，首先将配比好的合金元素熔化并升温到1820K，在惰性气体氩气的保护下加入已准备好的粉末预制块，预制块受热后发生原位反应，在镍基合金基体内原位合成陶瓷颗粒，并发出火光，静置至火光消失后，进行电磁搅拌，并降温至1600K，得到含有陶瓷颗粒增强体的合金熔体。
将含有陶瓷颗粒的合金熔体导入至雾化系统内部，采用惰性气体氩气对熔体进行雾化冷却，雾化压力为1.2MPa，得到球形的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
对合金粉末进行筛分，第一次筛选采用的筛网孔径为16μm，第二次筛选采用的筛网孔径为56μm，获得粒径为16～56μm的用于制备涂层D的含有陶瓷颗粒的合金粉末。
(2)对零部件表面预处理
采用Q235材料作为基体材料，对需激光熔覆的表面进行喷砂粗化处理，砂料粒径为106μm，压力为0.6Mpa，喷砂处理后进行超声波清洗形成熔覆面待用。
(3)对零部件的熔覆面进行激光熔覆处理
合金粉采用步骤(1)中准备的合金粉末，通过同轴送粉的方式进行激光熔覆厚度为1.2mm的形成熔覆层。整个激光熔覆过程采用氩气保护。激光熔覆的工艺参数为：激光功率为4kW，选用圆型光斑，直径为3mm，扫描速度为150mm/min。
(4)磨削
将所述扩散层的厚度磨削至与零部件熔覆面所需的涂层厚度相等，从而制得涂层D。
性能测试
将实施例1-2制备的镍基涂层A和B与对比例1-2制备的涂层C和D进行切割制样，分别进行显微维氏硬度测试，并采用摩擦磨损机测试涂层的摩擦性能(测试参数见表1)，测得各试样磨损体积及比磨损率。所测得涂层性能对比数据见表2。
表1 摩擦性能测试条件
Figure BDA0003345514210000101
表2 涂层性能对比数据
Figure BDA0003345514210000102
由表2可见，将实施例1和实施例2对比，随着陶瓷颗粒生成量的增加，虽然涂层表面的硬度得到提高，但是磨损体积与比磨损率降低，耐磨性显然得到明显提高(见涂层A与涂层B相关性能数据)；将实施例2与对比例1进行对比，可以发现加入稀土元素Y与不添加相比，涂层表面的硬度得到提高，磨损体积与比磨损率降低，耐磨性能得到明显提高(见涂层B与涂层C相关性能数据)；将实施例2和对比例2进行对比，可以发现，增加激光重熔处理，涂层表面硬度得到提高，磨损体积与比磨损率降低，耐磨性能得到明显提高(见涂层B与涂层D相关性能数据)。
综上所述，本发明制备的含有陶瓷颗粒合金粉末的涂层，通过在合金中添加稀土元素Y(钇)，可作为异质形核剂，有效的细化涂层中镍基合金的基体组织，提高了涂层的强度与韧性；陶瓷颗粒是通过原位合成的，增强了涂层与基体界面的结合力，绿色环保，无环境污染，可有效解决外加陶瓷颗粒与基体界面结合强度弱的问题；采用真空感应熔炼，夹渣少，易于清除，材料利用率高，适用于规模型生产，同时在熔体中采用电磁搅拌，有效的解决颗粒团聚分布不均匀的问题；本发明能满足不同高速运转零部件的需求。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (11)

1.一种镍基涂层，其特征在于：包括含有陶瓷颗粒的合金粉末，所述合金粉末由粉末预制块和合金元素经过真空感应熔炼以及高压气体雾化制备而成，所述合金元素和粉末预制块在真空感应熔炼中发生原位反应，生成所述陶瓷颗粒，所述合金元素包括Ni和Y。
2.根据权利要求1所述的镍基涂层，其特征在于，所述合金元素还包括Si、Zr、Cr、B中至少一种。
3.根据权利要求2所述的镍基涂层，其特征在于，所述合金粉末中Si、Y、Zr、Cr、B、陶瓷颗粒的重量百分比为：0.5～3.0wt％、0.2～0.8wt％、0.5～1.0wt％、8.0～10.0wt％、0.5～2.5wt％、10～25wt％，其余为Ni。
4.根据权利要求1所述的镍基涂层，其特征在于，所述粉末预制块中包括摩尔比为1∶1∶(0.5～1.0)的Ni粉末、W粉末、C粉末。
5.根据权利要求3所述的镍基涂层，其特征在于，所述Ni粉末的粒度为75～150μm，所述W粉末的粒度为48～75μm，所述C粉末的粒度为11～16μm。
6.一种在零部件表面形成如权利要求1-5任一项所述的镍基涂层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)称取设定配比的Ni粉末、W粉末、C粉末并通过机械方法混匀后压模成所述粉末预制块备用；
2)将所述粉末预制块和合金元素通过真空感应熔炼生成含有所述陶瓷颗粒的合金熔体；
3)再将所述合金熔体通过高压气体雾化法生成含有陶瓷颗粒的合金粉末，并对所述合金粉末进行筛分；
4)对零部件表面进行预处理形成熔覆面，所述预处理包括喷砂粗化工序及超声波清洗工序；
5)将所述合金粉末撒在所述熔覆面上，并进行激光熔覆处理，形成熔覆层；
6)对所述熔覆层进行高速激光重熔，形成扩散层；
7)将所述扩散层的厚度磨削至与零部件的熔覆面所需涂层的厚度相等。
7.如权利要求6所述的在零部件表面形成镍基涂层的方法，其特征在于，步骤2)包括以下步骤：
将Si、Zr、Cr、B中一种或多种以及Y、Ni进行真空感应熔化并升温到1773～1873K，在惰性气体的保护下加入所述粉末预制块，所述粉末预制块受热发生原位反应生成陶瓷颗粒，并发出火光，静止至火光消失后，进行电磁搅拌，并降温至1573～1773K，得到含有陶瓷颗粒的合金熔体。
8.如权利要求6所述的在零部件表面形成镍基涂层的方法，其特征在于，步骤3)中采用惰性气体氩气对合金熔体进行雾化冷却，得到球形的含有陶瓷颗粒的合金粉末；对合金粉末进行2次筛分，第一次筛分采用的筛网孔径为16μm，第二次筛分采用的筛网孔径为56μm，获得粒径为16～56μm的合金粉末。
9.如权利要求6所述的在零部件表面形成镍基涂层的方法，其特征在于，步骤4)中，所述喷砂粗化工序中采用的砂料粒径为75～150μm。
10.如权利要求6所述的在零部件表面形成镍基涂层的方法，其特征在于，步骤5)中形成的所述熔覆层的厚度为1～2mm，且合金熔覆层的厚度需大于设定尺寸的厚度。
11.如权利要求6所述的在零部件表面形成镍基涂层的方法，其特征在于，步骤6)中所述涂层的厚度为90～150μm。
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