CN1140905C - 弯曲光导纤维针尖的制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种弯曲光导纤维针尖的制作方法，将光导纤维的两端固定在托架的夹具上拉直，然后使光导纤维紧贴在电阻丝上升温，使光导纤维软化；将另一端绕一端旋转60°～90°，停止加热，制成弯曲光导纤维，将已制成的弯曲光导纤维的一端固定在托架的夹具上，另一端垂直插入到表面悬浮有油膜保护层的氢氟酸或缓冲氢氟酸腐蚀液中，弯曲光导纤维弯曲处切点距腐蚀液面的距离为0.1～0.2mm，腐蚀1～2小时，将弯曲光导纤维腐蚀成针尖，得到弯曲的光导纤维针尖。
Description
一、技术领域
本发明属于光学加工技术领域，具体涉及到光学显微术和扫描探针显微术。
二、背景技术
近场扫描光学显微镜作为唯一一种突破光学衍射极限的光学成像方法，关键技术在于探针的尺寸及其与样品表面之间距离的控制，目前，近场扫描光学显微镜广泛采用的是光纤探针和间距的切变力控制[背景技术文献【1】作者：H.Tamaru，K.Miyano，标题Non-optical shear-force detection for scanning near-field optical microscope，出处Japanese Journal ofApplied Physics，时间1997年7月，Vol.36，Part2，No.6B pp.L821～L823；背景技术文献【2】作者：刘秀梅 王佳 李达成，标题 近场光学显微镜中利用剪切力原理进行样品探针间距测控的非光学方法，出处：光学技术，时间：1998年9月，No5，6～10页；背景技术文献【3】作者：王昕王克逸黄文浩林松，标题：一种基于剪切力的距离控制方法在扫描近场光学显微镜中的应用，出处：光学精密工程，时间：1998年6月，Vol 6 No 3，74～78页]。然而切变力间距控制仍存在一些不足的地方，例如在探针扫描过程中，探针的横向振动会降低近场扫描光学显微镜光学成像的分辨率，另外由于光纤的轴向刚性较大，逼近时探针与样品的接触极容易造成探针或样品损坏。后来人们又提出了一种更为理想的法向力间距控制方法，[背景技术文献【4】作者：N.Chiba，H.Muramatsu，标题：Observation of Topograpny and Optical Image of Optical Fiber End by Atomic ForceMode Scanning Optical Microscope，出处：Japanese Journal of Applied Physics，时间：1995年1月，Vol 34，Part 1，No1，pp.321-324]，与切变力不同，法向力中的光纤探针不是平行于(横向)而是垂直于(法向)样品表面振动，类似原子力显微镜中的悬臂探针。为实现法向力的控制，必须将光纤探针的针尖弯成一定的角度，成为弯曲光纤针尖。由于光纤材料的脆性以及尺寸的极其微小，弯曲光纤针尖制作难度相当大，目前国外采用的方法是采用熔拉或化学腐蚀的方法先将光纤制作成针尖，然后在显微镜下精确定位，再次用激光或电弧在距针尖很近的地方将其加热、弯曲，[背景技术文献【5】作者：H.N.Lin，U.Lewlomphaisarl，标题：Controllable fabrication of bent near-fieldoptical fiber probes by electric arc heating，出处：Review of Scientific Instruments，时间：1998年11月，vol 69 No.11，3843～3845]。这些方法普遍存在的问题是加热温度不易控制，需要设定参数较多，针尖的弯曲完全依靠自身受热弯曲，因此角度难于准确控制。此外，由于是先制作针尖后弯曲，所以操作时需要格外的小心，以免损坏针尖。还有，无论是激光加热还是电弧加热，设备都非常昂贵，价格几十万元，使得弯曲光纤针尖的制作成本非常高。
三、发明内容
本发明的目的在于克服上述激光加热法和电弧加热法的缺点，提供一种工艺简单、控制精确、所用设备简单、生产成本低、成品率和重复性高的弯曲光导纤维针尖的制作方法。
为达到上述目的，本发明采用的解决方案是用下述方法制成：
1)加热：将光导纤维的两端固定在托架的夹具上，用100～200g的力拉直，然后使光导纤维紧贴在半径为0.2～0.3mm的电阻丝上，接通电阻丝上的电源连续升温，升温至900～1000℃，使光导纤维软化；
(2)弯曲：将经软化的光导纤维的一端固定在托架的夹具上，将另一端绕加热丝沿轴向弯曲60°～90°，停止加热，制成弯曲光导纤维，其曲率半径与电阻丝的半径相同；
(3)腐蚀：将已制成的弯曲光导纤维的一端固定在托架的夹具，另一端垂直插入到表面悬浮有油膜保护层的氢氟酸或缓冲氢氟酸腐蚀液中，弯曲光导纤维1弯曲处的切点距腐蚀液面的距离为0.1～0.2mm，腐蚀1～2小时，将光导纤维腐蚀成针尖，得到弯曲的光导纤维针尖。
本发明的光导纤维拉直所用的优选力为120g～180g，用电阻丝升温使光导纤维软化的电阻丝的温度为920～980℃，弯曲光导纤维端部的优选角度为75°～85°，弯曲光导纤维在腐蚀液中腐蚀的时间为1.5～2小时。
本发明的光导纤维拉直的最佳力为150g，用电阻丝升温使光导纤维软化的电阻丝的最佳温度为950℃，弯曲光导纤维端部的最佳角度为75°，弯曲光导纤维在腐蚀液中腐蚀的最佳时间为1.5小时。
本发明的油膜保护层为苯基甲基聚硅氧烷或四苯基四甲基三硅氧烷或五苯基三甲基三硅氧烷或邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二丁酯或聚苯醚。
本发明的的腐蚀液为氢氟酸或缓冲氢氟酸。
本发明的缓冲氢氟酸是由氨水与氢氟酸混合制成，氨水与氢氟酸的混合体积比为0.5∶1～1.5∶1。
本发明与激光加热法和电子弧加热法相比，制作工艺得到了简化，产品的成品率和重复性提高很大，所需要的设备仅为激光加热法和电弧加热法设备的1～5％。因此，它具有制作工艺简单、易于操作、控制精确、所需设备简单、产品成本低、成品率和重复性高等优点，可在光导纤维针尖的制作中推广使用。
四、附图说明
图1是光导纤维加热弯曲示意图。
图2是弯曲光导纤维腐蚀示意图。
五、具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
发明人给出了本发明第一个实施例如下：
1.加热
取一段石英光导纤维1，光导纤维1的芯径为8μm，外径为125μm，相对折射率差为0.3％，将光导纤维1的一端固定在托架的夹具3上，另一端挂100g法码，或用拉力计使加100g拉力将光导纤维1拉直，然后将光导纤维1紧贴于半径为0.3mm的电阻丝2，本实施例的电阻丝2采用钨丝，光导纤维1与电阻丝2互相垂直，打开电源开关，接通电阻丝2的电源，并逐步增大电流对光导纤维1进行加热，升温至900℃时，光导纤维1软化。
2.弯曲
经软化的光导纤维1的一端固定在托架的夹具3上，拉动法码使光导纤维1的另一端旋转60°，关闭电源开关切断钨丝2的电源，停止对光导纤维1加热，自然温度冷却，冷却后制成弯曲光导纤维。
3.腐蚀
将已制备的弯曲光导纤维1用胶粘接在托架的夹具3上，然后将弯曲光导纤维1的弯曲处以下部分垂直地插入到表面悬浮有油膜保护层的氢氟酸腐蚀液中进行腐蚀，油膜保护层至覆盖住氢氟酸止，弯曲光导纤维1弯曲处的切点距腐蚀液面的距离为0.1mm，本实施例的油膜保护层选用苯基甲基聚硅氧烷，也可选用四苯基四甲基三硅氧烷或五苯基三甲基三硅氧烷硅油或邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二丁酯或聚苯醚，本实施例的腐蚀液也可采用缓冲氢氟酸，缓冲氢氟酸是由氨水与氢氟酸混合配制成，氨水与氢氟酸的体积比为0.5∶1，弯曲光导纤维在腐蚀液中腐蚀1小时，制成弯曲光导纤维针尖。
4.检验、包装
按弯曲光导纤维针尖的质量检验标准进行检验，合格后，所装，入库。
发明人给出了本发明第二个实施例。在本实施例中，光导纤维1拉直所用的拉力为200g，用半径为0.2mm的电阻丝2升温，电阻丝2采用钨丝，使光导纤维1软化的电阻丝2的温度为1000℃，弯曲光导纤维1的端部弯成90°角度制成弯曲光导纤维1，弯曲光导纤维1放入油膜保护层的腐蚀液中进行腐蚀。弯曲处的切点距腐蚀液面的距离为0.2mm，弯曲光导纤维在腐蚀液中腐蚀2小时。本实施例所用的油膜保护层、腐蚀液所用的材料以及其它工艺过程与第一个实施例相同。
发明人给出了本发明的第三个实施例。在本实施例中，光导纤维1拉直所用的力为150g，用半径为0.25mm的电阻丝2升温，电阻丝2采用钨丝，使光导纤维1软化的电阻丝2温度为950℃，弯曲光导纤维1的端部弯成75°角度制成弯曲光导纤维1，弯曲光导纤维1放入油膜保护层的腐蚀液中进行腐蚀，弯曲处的切点距腐蚀液面的距离为0.15mm，弯曲光导纤维1在腐蚀液中腐蚀1.5小时，制成光导纤维针尖。本实施例中油膜保护层、腐蚀液所用的材料以及其它工艺过程与第一个实施例相同。
发明人给出了本发明的第四个实施例。在本实施例中，腐蚀液选用缓冲氢氟酸，缓冲氢氟酸中氨水与氢氟酸的体积比为1.5∶1，油膜保护层所用的材料以及其它工艺过程与第一个实施例完全相同。
发明人给出了本发明的第五个实施例。在本实施例中，腐蚀液选用缓冲氢氟酸，缓冲氢氟酸中氨水与氢氟酸的体积比为1∶1，油膜保护层所用的材料以及其它工艺过程与第一个实施例完全相同。
发明人采用本发明的第三个实施例制作的光导纤维针尖用日本JEOL公司生产的JXA-840型电子显微镜进行观察，针尖高度为500μm，针尖锥角为30°，针尖尖端直径为100纳米。观察结果表示采用本发明制作的光导纤维针尖的主要技术指标达到用激光法制作的光导纤维针尖的技术指标，针尖锥角大于激光法作的光导纤维针尖的锥角10°～15°，光透过率高于激光法制作的光导纤维针尖。
Claims (6)
1、一种弯曲光导纤维针尖的制作方法，其特征在于它是以下述方法制成：
(1)加热：将光导纤维[1]的两端固定在托架的夹具[3]上，用100～200g的力拉直，然后使光导纤维[1]紧贴在半径为0.2～0.3mm的电阻丝上，接通电阻丝[2]电源连续升温，升温至900～1000℃，使光导纤维[1]软化；
(2)弯曲：将经软化的光导纤维[1]的一端固定在托架的夹具[3]上，将另一端绕加热电阻丝[2]沿轴向弯曲60°～90°，停止加热，制成弯曲光导纤维[1]，其曲率半径与电阻丝的半径相同；
(3)腐蚀：将已制成的弯曲光导纤维[1]的一端固定在托架的夹具[3]上，另一端垂直插入到表面悬浮有油膜保护层的氢氟酸或缓冲氢氟酸腐蚀液中，弯曲光导纤维1弯曲处的切点距腐蚀液面的距离为0.1～0.2mm，腐蚀1～2小时，将光导纤维[1]腐蚀成针尖，得到弯曲的光导纤维针尖。
2、按照权利要求1所述的弯曲光导纤维针尖的制作方法，其特征在于：其中光导纤维[1]拉直所用的力为120g～180g，用电阻丝[2]升温使光导纤维[1]软化的电阻丝[2]的温度为920～980℃，弯曲光导纤维[1]端部的角度为75°～85°，弯曲光导纤维[1]在腐蚀液中腐蚀的时间为1.5～2小时。
3、按照权利要求1或2所述的弯曲光导纤维针尖的制作方法，其特征在于：其中光导纤维[1]拉直的力为150g，用电阻丝[2]升温使光导纤维[1]软化的电阻丝[2]的温度为950℃，弯曲光导纤维[1]端部的角度为75°，弯曲光导纤维[1]在腐蚀液中腐蚀的时间为1.5小时。
4、按照权利要求1所述的弯曲光导纤维针尖的制作方法，其特征在于：所说的油膜保护层为苯基甲基聚硅氧烷或四苯基四甲基三硅氧烷或五苯基三甲基三硅氧烷或邻苯二甲酸二乙酯或邻苯二甲酸二丁酯或聚苯醚。
5、按照权利要求1所述的弯曲光导纤维针尖的制作方法，其特征在于：所说的腐蚀液为氢氟酸或缓冲氢氟酸。
6、按照权利要求5所述的弯曲光导纤维针尖的制作方法，其特征在于：所说的缓冲氢氟酸是由氨水与氢氟酸混合制成，氨水与氢氟酸的混合体积比为0.5∶1～1.5∶1。
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