CN114088767A - 一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法 - Google Patents

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史颖
华夏
刘立志
崔野
邵文君
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity

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Abstract

一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，涉及一种高性能纤维测试方法，所述方法包括以下过程：1）运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺；2）将样品固定在“弓”形测试装置上，并装于坩埚内；根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚；3）将测试装置放入热力学表征仪器中，根据实验要求设置实验参数，包括温度范围、压力、升温速率；4）对实验结果进行处理。该方法能有效阻止高取向度样品，特别是纤维样品在实验过程中的解取向行为对实验结果造成影响。装置同时具有结构简单，测量方便，结果准确度高的优点，适合于大批量生产及应用。

Description

一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法
技术领域
本发明涉及一种高性能纤维测试方法，特别是涉及一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法。
背景技术
高性能纤维的生产工艺不同于常规合成纤维，大多数高性能纤维生产经过多步拉伸，其主要的目的还是通过提高纤维的取向程度进而増加其力学性能。通常情况下，拉伸过程中伴随着热处理。热处理是指在初生纤维纺丝生成后通过对其进行加热，将拉伸定型的纤维在较高温度的热介质中处理，改善其性能的方法。在热处理中取向和解取向是相互矛盾的，热处理的温度至关重要，温度太低，纤维容易解取向，而温度如果太低的话，又不容易取向，所以了解纤维的真实热性能十分重要。传统热力学表征在实验过程中纤维处于自由卷曲状态，随着实验的进行，纤维解取向行为大于取向，导致影响实验结果。
专利号CN102565114A的发明专利申请公开了一种 DTA/DSC测量及加热装置，该专利使进入样品区域的气体得到充分的预热，大大小了流入气体对样品温度的影响，保证样品测试区域温度的稳定，提高了测量精度。但是并不能去除样品在实验过程中的解取向对测试数据的影响。
专利号CN108535318A的发明专利申请，其公开了一种用于双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，采用双盘DSC热分析的热电偶组样品载物平台，结构简単，坩埚放置位置在整个炉体内的热流场中更加对称，两个盘的热传递的路径更接近一致，可以满足双盘放置位置炉体加热效率的最大化。通过载物平台下部镍铬丝的精确排布，测量数据更加精准。但是并不能去除样品在实验过程中的解取向对测试数据的影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，本发明通过在实验过程中测试装置对样品施加张力，从而阻止纤维的解取向行为，有效阻止样本在实验中发生收缩或解取向，准确地获得样品的反应特性，进而使得对物质热性能进行更准确分析，实验结果可靠性好、更精确。
本发明的有益效果是：
1.本发明对高性能纤维在实验过程中的解取向行为影响热力学表征结果的问题，设计一种防止高性能纤维在热力学表征中解取向的装置，能够有效避免样品在实验过程中发生解取向。与传统热力学标准相比，采用本发明能有效阻止样本在实验中发生收缩或解取向。能准确地获得样品的反应特性，进而使得对物质热性能进行更准确分析。
2.本发明操作简单，且具有可重复性。对高性能纤维热性能的研究分析提供了新的测试方法。
附图说明
图1为本发明 “弓”形测试装置的侧视结构示意图；
图2是本发明实施例测试方法平面示意图。
具体实施方式
下面结合附图所示实施例对本发明进行详细说明，但本发明不受这些实施例的限制。
性能测试：包括热性能测试，测试时使用差示扫描量热分析仪(DSC)，氮气气氛，气流量 50 mL／min，温度范围 40～350 ℃，升温速率 10℃/min。
比较例1
聚丙烯腈纤维
具体实施步骤如下：
(1)运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺。
(2)将样品装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)。
(3)将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数（温度范围，压力，升温速率等）。
(4)对DSC实验结果进行处理。
比较例2
使用502胶水固定的聚丙烯腈纤维。
具体实施步骤如下：
(1)运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺。
(2)将样品装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)，在坩埚加入502胶水固定样品。
(3)将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数（温度范围，压力，升温速率等）。
(4)对DSC实验结果进行处理。
比较例3
超高分子量聚乙烯纤维
具体实施步骤如下：
(1)运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺。
(2)将样品装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)。
(3)将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数（温度范围，压力，升温速率等）。
(4)对DSC实验结果进行处理。
比较例4
使用502胶水固定的超高分子量聚乙烯纤维
具体实施步骤如下：
(1)运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺。
(2)将样品装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)，在坩埚加入502胶水固定样品。
(3)将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数（温度范围，压力，升温速率等）。
(4)对DSC实验结果进行处理。
实施例1
使用本方法固定的聚丙烯腈纤维
具体实施步骤如下：
(1)运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺。
(2)将样品固定在自制“弓”形装置上，并装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)。
(3)将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数（温度范围，压力，升温速率等）。
(4)对DSC实验结果进行处理。
实施例2
使用本方法固定的超高分子量聚乙烯纤维
具体实施步骤如下：
(1)运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺。
(2)将样品固定在自制“弓”形装置上，并装于特定坩埚内(根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚)。
(3)将坩埚放入差速扫描量热仪(DSC)中，根据实验要求设置实验参数（温度范围，压力，升温速率等）。
(4)对DSC实验结果进行处理。
实验结论
Figure DEST_PATH_IMAGE002
通过表格数据可以发现具体实施例中的熔点明显变高。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及其优点。本行业的技术人土应该了解，本发明不受上述实施条例的限制，上述实施条例和说明书中描述的只是用于说明本发明的原理，在不脱离本发明原理和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都属于要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
1）运用分析天平称取毫克量级的样品，将样品按照同一方向紧密排列，去除毛刺；
2）将样品固定在“弓”形测试装置上，并装于坩埚内；根据试样性质，选取不同类型材质的坩埚；
3）将测试装置放入热力学表征仪器中，根据实验要求设置实验参数，包括温度范围、压力、升温速率；
4）对实验结果进行处理。
2.根据权利要求1所述的一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，其特征在于，所述测试装置呈“弓”形结构状；材质为铝或铁。
3.根据权利要求2所述的一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，其特征在于，所述“弓”形测试装置长度为0.2-0.5mm，宽度0.1-0.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，其特征在于，所述样品是聚丙烯腈纤维、玻璃纤维或芳纶纤维中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能纤维在热力学实验发生解取向时的测试方法，其特征在于，所述热力学实验表征为差热分析法、差示扫描量热法或热重分析法。
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