CN114084937A - 一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法。以电絮凝为原理，阳极采用铁或铝填充的颗粒电极或多孔电极，阴极采用碳颗粒填充或不锈钢或其他形稳电极。对流作用在阴阳电极上可加强阴阳极离子的传质，利用电磁阀控制作用在阴极和阳极废液的流量比为1：1~4，对流作用促进金属离子和氢氧根离子相结合产生金属的氧化物或氢氧化物对污染物进行吸附去除。一方面有效避免了现有电极电解中的钝化问题，另一方面也能够加速金属离子与OH‑的快速相遇，加速反应中铁或铝的氢氧化物、羟基氧化物的产生。同时对流作用也能够防止产生的絮体或电离出的离子被氧化在颗粒电极或多孔电极之间从而导致电极堵塞，产生钝化，降低电解速率。
Description
技术领域
本发明属于废水处理领域，涉及一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法。
背景技术
铁电化学水处理技术是一种利用电解池处理废水的技术。以铁、铝等金属为阳极，在直流电的作用下产生金属离子，与阴极电解产生的氢氧根(OH-)经一系列水解、聚合及亚铁离子的氧化过程，发展成为各种羟基络合物、多核羟基络合物、氧化物以及氢氧化物等，使废水中的胶态杂质、悬浮杂质凝聚沉淀而分离。同时，带电的污染物颗粒在电场中泳动，其部分电荷被电极中和而促使其脱稳聚沉。其中密度较大的污染物可以被絮体吸附沉到池底去除，而密度较小的絮体则与阴极产生的 H2 一起气浮到上液面，通过外部刮刀刮除漂浮在液面的絮体从而达到去除污染物的目的。
但是传统的铁电化学水处理技术存在几点问题，其一是所用电极在电解过程中容易钝化，因为电极一般是金属材质，容易被氧化腐蚀，电离出的金属离子容易粘附在电极上，降低和阻碍电极的进一步电离。其二是如果只依靠施加电压的电场作用使阳极电解产生的金属阳离子与阴极电解产生氢氧根离子相结合，效率会很低，若加大电场作用力虽然会加速离子的传质作用，但是这个过程消耗的能量大，成本高。
因此，现亟需一种能够同时加速离子传质速率和避免钝化问题的废水处理方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，该方法能够同时加速离子传质速率和避免钝化问题，具有良好的市场前景。
为解决现有技术问题，本发明采取的技术方案：
一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，包括以下步骤：
步骤1，挑选阳极材料、阴极材料按照材料属性组装成对应的阳极和阴极；
步骤2，调节废液的电导率至500 us/cm ~1500 us/cm，备用；
步骤3，将组装完成的阴极和阳极置于电解槽内使得电解槽被分割成三个部分，分别为阴极废液区、混合废液区和阳极废液区，控制两电极的间距为1~40cm，倒入调节后的废液至电解槽内，且浸没阴极和阳极，所用电解槽的两侧和中间底部均有开孔，接入蠕动泵连通管用以实现循环对流，即出口溶液利用循环设备重新从入口进入循环；
步骤4，打开电解反应装置电源，采用恒电流进行电化学反应，电解反应时，阳极副反应产生的H+使得阳极废液区为弱酸性，阴极产生的OH-使得阴极废液区为弱碱性；
步骤5，设置蠕动泵的出口流速10 mL/min ~100 mL/min，从混合废液区流出，经过电磁阀以1：1~4的流量比分流进入阴极废液区、阳极废液区实现对流，离子在电解液里停留时间为1min~30min，采用两边进中间出的循环模式，通过电磁阀进行分流。
作为改进的是，步骤1中所述阳极为多孔阳极或颗粒阳极。
进一步改进的是，所述阳极为多孔阳极时，阴极为多孔阴极材料、石墨阴极或形稳电极。
进一步改进的是，当阳极为颗粒阳极时，阴极为颗粒阴极、石墨阴极或形稳电极，所述颗粒阳极的组成：选用铁或铝颗粒固定在目数为5～40目的多孔绝缘格栅板中，再插入集流体钛棒即可。
作为改进的是，所述颗粒阴极的组成：选用铁、铝、或碳颗粒固定在目数为5～40目的多孔绝缘格栅板中，再插入集流体钛棒即可。
进一步改进的是，所述颗粒阳极和颗粒阴极的孔隙率为20%～80%，填充量为10mm～200mm，所用铁、铝或碳颗粒的直径为2 mm～20 mm。
作为改进的是，步骤2中所述废液的成分为有机物、重金属离子、无机阴离子中的一种或多种混合物。
作为改进的是，步骤4中电化学反应的参数为：电流密度为1 A/m2 ~ 100 A/m2，离子的停留时间为1min~30min。
作为改进的是，阴、阳离子的停留时间通过阴、阳极废液量化，即阴、阳极废液区体积与进入阴阳极废液区的流速之比。
作为改进的是，所述对流作用采用循环方式，即出口溶液利用循环设备重新从入口进入循环。
阴阳离子的停留时间通过阴阳极废液量化，即阴阳极废液区体积与进入阴阳极废液区的流速之比。对流作用可以加速多孔或颗粒阳极电解出的 Mn+ 与阴极电解出的 OH- 相结合，查阅文献可知，OH- 在溶液中的扩散系数比大多数金属离子在溶液中的扩散系数要大得多，所以对流效果作用在金属离子上的效果更好。产生的絮体由于对流作用富集在多孔绝缘格栅板表面形成一层致密的絮体膜，污染物质不仅会被悬浮的絮体吸附去除，在经过絮体膜时就会有二次吸附效果，去除效率更高。对流的作用是为了实现加速离子传质速率和避免钝化问题。
有益效果：
与常用的电极板电极相比较，本发明采用的多孔颗粒电极使用多孔绝缘格栅板装载可电离出金属离子的金属颗粒而成，其具有很大的比表面积，具有较高的电化学反应活性，且阴、阳极电解产生的阴离子和阳离子可以通过对流作用在颗粒电极之间的孔道进行传质。可以防止在电极之间的离子由于氧化作用而附着在电极之上，可以有效缓解阳极的钝化，也可以防止产生的絮体在多孔电极之间停留从而导致多孔电极堵塞、降低电解速率。本发明以对流作用为主要影响来实现离子的传质。它有两个优点：其一是对流作用能够加速离子的传质速率，这有利于絮体的产生。其次是可以通过控制入口流速来实现离子停留时间的控制。
附图说明
图1为对流强化颗粒电极离子传质过程两边循环体系结构图；
图2为无对流强化离子传质过程铁电化学技术结构图；
图3为对流强化多孔电极离子传质过程两边循环体系结构图；
图4为对流强化多孔电极离子传质过程一边循环体系结构图。
其中，
—电解槽，
—铁/铝颗粒阳极，
—导线，
—直流电源，
—颗粒阴极，
—水流方向，
—导流管，
—循环泵，
—电磁阀，
—多孔绝缘格栅，
—集流体钛棒。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，对本发明的技术方案作进一步详细说明。
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明：
实施例1
用一种对流强化铁离子传质的电化学水处理技术对甲基橙（MO）废水进行处理（按照图1的结构进行搭建，所用装置均为本领域常规装置，所用材料皆为可市购材料，电解槽开孔用以对流，开孔位置位于电解槽侧面中间位置。下同），采用Na2SO4调节废液电导率为1000 us/cm，甲基橙的初始浓度为50 mg/L，处理步骤如下：
（1）用多孔绝缘格栅板均匀固定直径为2 mm的铁颗粒作为阳极，用多孔绝缘格栅板均匀固定直径为3 mm的碳颗粒作为阴极，同时将集流体钛棒置于颗粒电极之间，电极浸没在电解质溶液中；
（2）将装载好的两电极置于320 mL电解槽里相距10 cm，将已调节pH=6~8的50 mg/L甲基橙废液倒入电解槽里至浸没电极，电解槽两端开孔接入蠕动泵连通管用以通流，接通电源进行铁电化学反应。由于电解反应，阳极废液区pH=4~6，阴极废液区pH=6~8。
（3）设置电流为恒电流I=0.1 A，该反应中的电流密度为12.5 mA/cm2，电压U=9.48V，用蠕动泵实现对流，设置出口流速为40 mL/min，采用（如图1）两边进中间出的循环方式；利用电磁阀分流处理，进入阴阳极废液区流量比为1：2，电解反应24 min（电解槽体积320 mL，出口流速为40 mL/min，即8min为一个循环，循环3次的处理结果。下同）。
（4）反应结束后再电解槽内重新加入新的电解质溶液测两电极之间电压为11.25V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行紫外分光光度法吸光度测试，根据甲基橙的标准曲线y=0.0679x+0.1545（R2=0.9996），其中y：处理后甲基橙吸光度，x：处理后的甲基橙浓度，计算去除率R=90.14%。下同。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于只进行电化学反应，而不添加对流作用（按照图2的结构进行搭建，不添加对流作用，所用装置均为本领域常规装置，所用材料皆为可市购材料。下同），具体包括如下步骤：
（1）将装载好的电极置于电解槽里，两电极相距10 cm，将50mg/L甲基橙倒入电解槽里至浸没电极，接通电源进行电化学反应。
（2）设置电流为恒电流I=0.1 A，该反应中的电流密度为12.5 mA/cm2，电压U=9.53V，离子只在电场作用力下进行传质，不加对流作用，电解反应24 min。
（3）反应结束将电解槽重新加入新的电解质溶液测两电极之间电压U=12.64 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行紫外分光光度法吸光度测试，根据甲基橙的标准曲线y=0.0679x+0.1545（R2=0.9996）计算去除率R=78.45%。
结合实施例1与对比例1可以看出，在相同处理条件下，有对流作用下的MO去除率为90.14%，相比于只有电场作用力下的MO去除率78.45% 高出近12个百分点。而且未在对流作用下的两电极之间的电压降ΔU=3.11 V，有对流作用下的两电极之间的电压降ΔU=1.77V，两者之间电压降的差别在于电极的钝化程度不同，有对流作用时钝化程度明显比没有对流作用低。
实施例2
用一种对流强化铁离子传质的电化学水处理技术对重金属铬离子废水进行处理（按照图1的结构进行搭建，所用装置均为本领域常规装置，材料为可市购材料，电解槽开孔用以对流，开孔位置位于电解槽侧面中间位置。下同），用Na2SO4调节废液电导率为800 us/cm，初始铬离子浓度20 mg/L，处理步骤如下：
（1）将孔隙率为10% 的铁屑用多孔绝缘格栅板固定，插入集流体钛棒作为阳极，将孔隙率为20% 的碳颗粒用多孔绝缘格栅板固定，插入集流体钛棒作为阴极；
（2）将装载好的阴阳电极置于320 mL电解槽里，两电极相距10 cm，将含铬废水倒入电解槽里，电解槽两端开孔接入蠕动泵连通管用以通流，接通电源进行电化学反应；
（3）设置电流为恒电流I=0.1 A，该铁电化学反应中的电流密度为10 mA/cm2，电压U=10.17 V，用蠕动泵实现对流，采用（如图1）两端进中间出的循环方式，设置流速为40 mL/min，利用电磁阀分流处理，进入阴阳极废液区流量比为1：2，电解反应24 min。
（4）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质测两电极之间电压U=11.66 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行分光光度法吸光度测试，根据铬离子浓度的标准曲线（R2=0.998）计算去除率R=92.23%。
对比例2
基本步骤与对比例2相同，不同之处在于只进行电化学反应，而不添加对流作用（如图2），具体包括如下步骤：
（1）设置电流为恒电流I=0.1 A，该电化学反应中的电流密度为10 mA/cm2，电压U=10.54 V，离子只在电场作用力下进行传质，电解反应24 min。
（2）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质溶液测两电极之间电压U=12.83V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行分光光度法吸光度测试吸光度，根据甲基橙的标准曲线y=0.0679x+0.1545（R2=0.9996）计算去除率R=86.65%。
结合实施例2与对比例2可以看出，在相同处理条件下，有对流作用下的铬离子去除率为92.23%，相比于只有电场作用力下的铬离子去除率86.65%高出近6个百分点。而且未在对流作用下的两电极之间的电压降ΔU=2.29 V，有对流作用下的两电极之间的电压降ΔU=1.49 V，两者之间电压降的差别在于电极的钝化程度不同，可见有对流作用时钝化程度明显比没有对流作用低。
实施例3
用一种对流强化铝离子传质的电化学水处理方法对含氟离子废水进行处理（如图1），用Na2SO4调节废液电导率为1500 us/cm，氟离子初始浓度为20 mg/L，步骤如下：
（1）用多孔绝缘格栅板均匀固定直径为3 mm的铝颗粒颗粒作为阳极，用多孔绝缘格栅板均匀固定直径为3 mm碳颗粒作为阴极，同时将集流体钛棒置于颗粒电极之间；
（2）将装载好的两电极置于320 mL电解槽里相距10 cm，将含氟离子废液倒入电解槽里，电解槽两端开孔接蠕动泵连通管用以通流，接通电源进行电解反应。
（3）设置电流为恒电流I=0.1 A，该反应中的电流密度为8 mA/cm2，电压U=13.3 V，用蠕动泵实现对流，设置流速为40 mL/min，采用（如图1）两端进中间出的循环方式；利用电磁阀分流处理，进入阴阳极废液区流量比为1：2，电解反应24 min。
（4）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质测两电极之间电压为14.81 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行氟离子电位值测试，根据氟离子的标准曲线y=-56.011+212.88（R2=0.9984）计算去除率R=81.25%。
对比例3
基本步骤与实施例3相同，不同之处在于只进行电解反应，而不添加对流作用（如图2），具体包括如下步骤：
（1）设置电流为恒电流I=0.1 A，该反应中的电流密度为8 mA/cm2，电压U=13.46V，离子只依靠电场作用力进行传质，电解反应24 min。
（2）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质溶液测两电极之间电压为16.3 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行氟离子电位值测试，根据氟离子的标准曲线y=-56.011+212.88（R2=0.9996）计算去除率R=70.86%。
结合实施例3与对比例3可以看出，在相同处理条件下，有对流作用下的F- 去除率为81.25%，相比于只有电场作用力下的F-去除率73.86%高出7个百分点。而且未在对流作用下的两电极之间的电压降ΔU=2.84 V，有对流作用下的两电极之间的电压降ΔU=1.81 V，两者之间电压降的差别在于电极的钝化程度不同，可见有对流作用时钝化程度明显比没有对流作用低。
实施例4
用一种对流强化铝离子传质的电化学水处理方法对甲基橙（MO）废水进行处理（按照图3的结构进行搭建，所用装置均为本领域常规装置，材料皆为可市购材料，电解槽开孔用以对流，开孔位置位于电解槽侧面中间位置。下同），甲基橙的初始浓度为50 mg/L，步骤如下：
（1）将孔隙率为30%多孔铝作为阳极，将孔隙率为30%不锈钢作为阴极，两电极置于电解槽内相距15 cm。
（2）将含MO的废水倒入320 mL电解槽，调节电导率为1000 us/cm。
（3）设置电流为恒电流I=0.1 A，该反应中的电流密度为10 mA/cm2，电压U=10.96V，用蠕动泵实现对流，设置出口流速为40 mL/min，采用（如图3）两端进中间出的循环模式，利用电磁阀分流处理，控制通过阴阳极的废液流量比为1：2，电解反应24 min。
（4）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质测两电极之间电压U=12.26 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行紫外分光光度法吸光度测试，根据甲基橙的标准曲线y=0.0679x+0.1545（R2=0.9996）计算去除率R=90.42%。
对比例4
基本步骤与实施例4相同，添加对流作用，但是对流方式为一边进一边出（按照图4的结构进行搭建，所用装置均为本领域常规装置，材料皆为可市购材料，电解槽开孔用以对流，开孔位置位于电解槽侧面中间位置。下同），具体包括如下步骤：
（1）将孔隙率为30%多孔铝作为阳极，将孔隙率为30%不锈钢作为阴极，两电极置于电解槽内，两电极相距15 cm。
（2）将含MO的废水倒入320 mL电解槽，调节电导率为1000 us/cm。用蠕动泵实现对流，设置出口流速为40 mL/min，采用（如图4）一端进一端出的循环模式。
（3）设置电流为恒电流I=0.1A，该反应中的电流密度为10 mA/cm2，电压U=11.24V，电解反应24 min。
（4）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质测两电极之间电压为13.03 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液进行紫外分光光度法吸光度测试，根据甲基橙的标准曲线y=0.0679x+0.1545（R2=0.9996）计算去除率R=85.81%。
结合实施例4与对比例4，在相同处理条件下，两种对流方式下的MO去除率分别为88.42%和81.32%。可以看出相向加速阴阳离子对甲基橙的去除率比同向加速阴阳离子要高。而且相向对流条件下的两电极之间的电压降ΔU=1.3 V，同向对流条件下的两电极之间的电压降ΔU=1.99 V，两者之间电压降的差别不大，因为都存在对流作用，所以电极的钝化程度比没有对流作用的电极钝化程度低。
实施例5
用一种对流强化铁离子传质的电化学水处理方法对含镉离子废水进行处理（如图3），镉离子初始浓度为20 mg/L，该实施例处理步骤与实施例4步骤相同，步骤如下：
（1）将孔隙率为30%多孔铁作为阳极，将孔隙率为30%多孔铝作为阴极，两电极置于320 mL电解槽内相距15 cm。
（2）电解槽两端开孔接入蠕动泵连通管用以通流，将50 mg/L甲基橙倒入电解槽里，至浸没电极，用Na2SO4调节废水的电导率为500 us/cm，接通电源进行电解反应；
（3）设置电流为恒电流I=0.1 A，该反应中的电流密度为12 mA/cm2，电压U=10.1V，用蠕动泵实现对流，设置出口流速为40 mL/min，采用（如图3）两端进中间出的循环模式，用电磁阀分流控制通过阴阳极的废液流量比为1：2，电解反应24 min。
（4）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质测两电极之间电压为11.86 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液用原子吸收光谱法对剩余镉离子浓度测试，计算去除率R=95.20%。
对比例5
基本步骤与对比例5相同，添加对流作用，但是对流方式为一边进一边出（如图4），具体包括如下步骤：
（1）设置电流为恒电流I=0.1A，该反应中的电流密度为12 mA/cm2，电压U=9.92 V，用蠕动泵实现对流，采用（如图4）一端进一端出的循环模式，设置出口流速为40 mL/min，电解反应24 min。
（2）反应结束将电解槽内重新加入新的电解质溶液测两电极之间电压为12.07 V，将处理后的溶液进行抽滤，取滤液用原子吸收光谱法对剩余镉离子浓度测试，计算去除率R=91.20%。
结合实施例5与对比例5，在相同处理条件下，在相向对流条件下的镉离子去除率为95.20%，相比于同向对流条件下的镉离子去除率91.20%稍高一些。前者的两电极之间的电压降ΔU=1.76 V，后者两电极之间的电压降ΔU=2.15 V。可以看出在都有对流作用下的镉离子去除率和电压降差别不是很大，但是总体而言相向流比同向流效果好一些，而且电极的钝化程度低一些。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，挑选阳极材料、阴极材料按照材料属性组装成对应的阳极和阴极；
步骤2，调节废液的电导率至500 us/cm ~1500 us/cm，备用；
步骤3，将组装完成的阴极和阳极置于电解槽内使得电解槽被分割成三个部分，分别为阴极废液区、混合废液区和阳极废液区，控制两电极的间距为1~40cm，倒入调节后的废液至电解槽内，且浸没阴极和阳极，所用电解槽的两侧和中间底部均有开孔，接入蠕动泵连通管用以实现循环对流；
步骤4，打开电解反应装置电源，采用恒电流进行电化学反应，电解反应时，阳极副反应产生的H+使得阳极废液区为弱酸性，阴极产生的OH-使得阴极废液区为弱碱性；
步骤5，设置蠕动泵的出口流速10 mL/min ~100 mL/min，从混合废液区流出，经过电磁阀以1：1~4的流量比分流进入阴极废液区、阳极废液区实现对流，离子在电解液里停留时间为1min~30min，采用两边进中间出的循环模式，通过电磁阀进行分流。
2.根据权利要求1所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，步骤1中所述阳极为多孔阳极或颗粒阳极。
3.根据权利要求2所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，所述阳极为多孔阳极时，阴极为多孔阴极材料、石墨阴极或形稳电极。
4.根据权利要求2所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，当阳极为颗粒阳极时，阴极为颗粒阴极、石墨阴极或形稳电极，所述颗粒阳极的组成：选用铁或铝颗粒固定在目数为5～40目的多孔绝缘格栅板中，再插入集流体钛棒即可。
5.根据权利要求4所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，所述颗粒阴极的组成：选用铁、铝、或碳颗粒固定在目数为5～40目的多孔绝缘格栅板中，再插入集流体钛棒即可。
6.根据权利要求5所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，所述颗粒阳极和颗粒阴极的孔隙率为20%～80%，填充量为10mm～200mm，所用铁、铝或碳颗粒的直径为2 mm～20 mm。
7.根据权利要求1所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，步骤2中所述废液的成分为有机物、重金属离子、无机阴离子中的一种或多种混合物。
8.根据权利要求1所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于，步骤4中电化学反应的参数为：电流密度为1 A/m2 ～ 100 A/m2。
9.根据权利要求1所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于：阴、阳离子的停留时间通过阴、阳极废液量化，即阴、阳极废液区体积与进入阴阳极废液区的流速之比。
10.根据权利要求1所述的一种对流强化离子传质的铁电化学水处理方法，其特征在于：所述对流作用采用循环方式，即出口溶液利用循环设备重新从入口进入循环。
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