CN114062475A - 一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,检测设备包括:快插接头、减压阀、流量计、第一开关阀、第二开关阀、飞行时间质谱仪和离子迁移谱;飞行时间质谱仪和离子迁移谱并联,其中飞行时间质谱仪对SF6分解产物进行监测,离子迁移谱对SF6气体的纯度进行监测;飞行时间质谱仪和离子迁移谱可以分开进行监测,由于离子迁移谱的分析速度快,可进行设备的快速筛查,当发现问题时再采用飞行时间质谱仪对SF6产生的分解产物种类和浓度进行确认,此时利用飞行时间质谱仪和离子迁移谱对SF6浓度及其分解产物浓度进行监测,判断设备内部的工作状态,相较于传统监测方法,本发明方法的筛查速度快,分析时间短,工作效率更高。
Description
技术领域
本发明涉及电气设备中绝缘气体SF6纯度及其分解产物浓度检测技术领域,具体涉及一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法。
背景技术
六氟化硫(SF6)气体具有优良的绝缘和灭弧性能,广泛应用于气体绝缘组合电器(GIS)、气体绝缘断路器、变压器、互感器等电气设备中。我国220KV及以上电压等级开关设备主要采用SF6气体绝缘设备,在城市电网中六氟化硫电气设备的使用更加广泛,因此对SF6气体的监测有利于供电设备的安全运行。离子迁移谱的分析速度快、灵敏度高可快速识别出SF6气体,当SF6气体的纯度下降时会产生谱峰的偏移,因此通过监测峰位置可反应出设备内部SF6气体的纯度。但由于SF6气体的分解产物种类多且复杂,不同的故障或者缺陷会产生不同的分解产物,离子迁移谱难以实现多组分的同时监测。飞行时间质谱具有全谱扫描的优点尤其是对多组分的复杂样品,因此采用两种仪器并联的方式,实现双重保障。利用离子迁移谱分析速度快的优点对设备进行初筛查,如发现问题可使用飞行时间质谱进行确认,通过对分解产物种类和含量的分析,可以分析并判断SF6电气设备内部的故障情况。这种联用方法可及时跟踪设备内部故障的发展状况方法简便,因此研究运行设备中SF6气体分解产物与设备故障的关系对于指导实际工作显得十分必要。
本发明专利可以实现SF6纯度及其分解产物的快速分析和检测,通过定性定量分析,给出设备内部的运行情况,综合评价设备运行状态,对设备故障做到及时预警,保障电力设备的安全稳定运行。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的是提供一种可以实现SF6纯度及其分解产物的快速分析和检测,通过定性定量分析,给出设备内部的运行情况,综合评价设备运行状态,对设备故障做到及时预警,保障电力设备的安全稳定运行的六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法所用检测设备包括:快插接头、减压阀、流量计、第一开关阀、第二开关阀、飞行时间质谱仪和离子迁移谱;
所述快插接头的一端与高压电气设备接口连接,出口端与减压阀的一端相连接;所述减压阀的另一端与流量计相连,所述流量计出口分别连接第一开关阀、第二开关阀,所述第一开关阀和第二开关阀并联;所述第一开关阀的另一端连接飞行时间质谱仪的进样口,所述第二开关阀的另一端连接离子迁移谱的进气口;
所述飞行时间质谱仪和离子迁移谱并联;所述飞行时间质谱仪对六氟化硫分解产物进行监测;所述离子迁移谱对六氟化硫气体的纯度进行监测。
进一步地,所述飞行时间质谱仪和离子迁移谱可以单独进行监测;所述离子迁移谱的分析速度快,可对待测设备进行快速筛查,当待测设备发现问题时,再采用飞行时间质谱仪对六氟化硫分解产物进行监测。
进一步地,所述飞行时间质谱仪和离子迁移谱可以同时对六氟化硫浓度及其分解产物浓度进行监测,以判断设备内部的工作状态。
进一步地,所述离子迁移谱的工作参数为:离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压250~350V/ cm,迁移气流量:450~500mL/ min,载气流量:250~300mL/ min,进样口温度:120℃~135℃,迁移管温度:55~60℃。
进一步地,所述离子迁移谱的工作参数为:离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压280~350V/ cm,迁移气流量:470~500mL/ min,载气流量:280~300mL/ min,进样口温度:125℃~135℃,迁移管温度:58~60℃。
进一步地,所述离子迁移谱的载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为3.5~5.5:1。
进一步地,所述离子迁移谱的进样量为1~10μL。
进一步地,所述飞行时间质谱仪的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280~300℃,干燥气流速12~14L/min;雾化气压力38~40psig;鞘气温度280~290℃,鞘气流速13~15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
进一步地,所述飞行时间质谱仪的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度290~300℃,干燥气流速13~14L/min;雾化气压力39~40psig;鞘气温度285~290℃,鞘气流速14~15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
进一步地,一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,包括以下步骤:
步骤S1,高压电气设备内部的六氟化硫气体样品依次经过快插接头、减压阀、流量计;
步骤S2,流量计中的六氟化硫气体样品分别流经第一开关阀、第二开关阀;
步骤S3,流经第一开关阀的六氟化硫气体样品送入飞行时间质谱仪,流经第二开关阀的六氟化硫气体样品送入离子迁移谱;所述飞行时间质谱仪和离子迁移谱可以单独进行监测,也可同时对六氟化硫气体样品进行监测;
所述离子迁移谱的工作参数为:进样量为1~10μL,离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压250~350V/ cm,迁移气流量:450~500mL/ min,载气流量:250~300mL/ min,进样口温度:120℃~135℃,迁移管温度:55~60℃;其中,载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为3.5~5.5:1;
所述飞行时间质谱仪的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280℃,干燥气流速12L/min;雾化气压力40psig;鞘气温度290℃,鞘气流速15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
本发明的有益效果是:本发明一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,飞行时间质谱仪和离子迁移谱并联,飞行时间质谱仪对SF6分解产物进行监测,离子迁移谱对SF6气体的纯度进行监测;飞行时间质谱仪和离子迁移谱可以分开进行监测,由于离子迁移谱的分析速度快,可进行设备的快速筛查,当发现问题时再采用飞行时间质谱仪对SF6产生的分解产物种类和浓度进行确认,此时利用飞行时间质谱仪和离子迁移谱对SF6浓度及其分解产物浓度进行监测,判断设备内部的工作状态,相较于传统监测方法,本发明方法的筛查速度快,分析时间短,工作效率更高。
本发明一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,由于飞行时间质谱仪和离子迁移谱并联,进入飞行时间质谱仪和离子迁移谱的样品一致,无法单独调节进入飞行时间质谱仪及离子迁移谱样品的各项参数,此时飞行时间质谱仪和离子迁移谱的分析难度更高;本发明方法不断优化飞行时间质谱仪和离子迁移谱的工作参数,提高检测灵敏度的同时,还能使检测的重复性好,可靠性更高。
附图说明
图1是本发明装置的结构示意图。
图中:1、快插接头;2、减压阀;3、流量计;4、第一开关阀;5、飞行时间质谱仪;6、离子迁移谱;7、第二开关阀。
具体实施方式
下面的实施例可以帮助本领域的技术人员更全面地理解本发明,但不可以以任何方式限制本发明。
本发明一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6可以单独进行监测;离子迁移谱6的分析速度快,可对待测设备进行快速筛查,当待测设备发现问题时,再采用飞行时间质谱仪5对六氟化硫分解产物进行监测;飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6可以同时对六氟化硫浓度及其分解产物浓度进行监测,以判断设备内部的工作状态;由于离子迁移谱6的分析速度快,可进行设备的快速筛查,当发现问题时再采用飞行时间质谱仪5对SF6产生的分解产物种类和浓度进行确认,此时利用飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6对SF6浓度及其分解产物浓度进行监测,判断设备内部的工作状态,相较于传统监测方法,本发明方法的筛查速度快,分析时间短,工作效率更高。
本发明装置的具体实施方式:
一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法所用检测设备包括:快插接头1、减压阀2、流量计3、第一开关阀4、第二开关阀7、飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6;
所述快插接头1的一端与高压电气设备接口连接,出口端与减压阀2的一端相连接;所述减压阀2的另一端与流量计3相连,所述流量计3出口分别连接第一开关阀4、第二开关阀7,所述第一开关阀4和第二开关阀7并联;所述第一开关阀4的另一端连接飞行时间质谱仪5的进样口,所述第二开关阀7的另一端连接离子迁移谱6的进气口;
所述飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6并联;所述飞行时间质谱仪5对六氟化硫分解产物进行监测;所述离子迁移谱6对六氟化硫气体的纯度进行监测。
实施例1:利用具体实施方式中的发明装置检测高压电气设备内部的六氟化硫气体样品
步骤S1,高压电气设备内部的六氟化硫气体样品依次经过快插接头1、减压阀2、流量计3;
步骤S2,流量计3中的六氟化硫气体样品分别流经第一开关阀4、第二开关阀7;
步骤S3,流经第一开关阀4的六氟化硫气体样品送入飞行时间质谱仪5,流经第二开关阀7的六氟化硫气体样品送入离子迁移谱6;所述飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6同时对六氟化硫气体样品进行监测;
所述离子迁移谱6的工作参数为:进样量为1μL,离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压250~350V/ cm,迁移气流量:450~500mL/ min,载气流量:250~300mL/ min,进样口温度:120℃~135℃,迁移管温度:55~60℃;其中,载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为3.5:1;
所述飞行时间质谱仪6的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280℃,干燥气流速12L/min;雾化气压力40psig;鞘气温度290℃,鞘气流速15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
上述步骤S1中的气体样品根据动态配气法配置而成,气体样品中二氧化硫的含量为25.45μL/L、六氟化硫的含量为95.55μL/L、四氟化碳的含量为55.5μL/L,余量为氦气。
在上述测定条件下,对气体样品重复测定6次,测定结果如下表1所示:
表1
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD(%) |
二氧化硫(μL/L) | 24.78 | 25.11 | 25.39 | 25.22 | 25.43 | 24.89 | 1.046 |
六氟化硫(μL/L) | 93.09 | 92.45 | 95.03 | 94.84 | 94.53 | 93.75 | 1.098 |
四氟化碳(μL/L) | 55.45 | 55.33 | 53.15 | 54.78 | 54.6 | 52.98 | 1.968 |
所得测定结果的相对标准偏差小于3%,实验的结果验证了本发明方法的可靠性。
实施例2:利用具体实施方式中的发明装置检测高压电气设备内部的六氟化硫气体样品
步骤S1,高压电气设备内部的六氟化硫气体样品依次经过快插接头1、减压阀2、流量计3;
步骤S2,流量计3中的六氟化硫气体样品分别流经第一开关阀4、第二开关阀7;
步骤S3,流经第一开关阀4的六氟化硫气体样品送入飞行时间质谱仪5,流经第二开关阀7的六氟化硫气体样品送入离子迁移谱6;所述飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6同时对六氟化硫气体样品进行监测;
所述离子迁移谱6的工作参数为:进样量为10μL,离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压280~350V/ cm,迁移气流量:470~500mL/ min,载气流量:280~300mL/ min,进样口温度:125℃~135℃,迁移管温度:58~60℃;其中,载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为5.5:1;
所述飞行时间质谱仪6的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280℃,干燥气流速12L/min;雾化气压力40psig;鞘气温度290℃,鞘气流速15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
上述步骤S1中的气体样品根据动态配气法配置而成,气体样品中二氧化硫的含量为155.55μL/L、六氟化硫的含量为265.55μL/L、四氟化碳的含量为455.5μL/L,余量为氦气。
在上述测定条件下,对气体样品重复测定6次,测定结果如下表2所示:
表2
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD(%) |
二氧化硫(μL/L) | 151.38 | 155.01 | 154.78 | 153.69 | 150.43 | 152.88 | 1.202 |
六氟化硫(μL/L) | 261.24 | 265.15 | 263.45 | 262.79 | 258.09 | 257.38 | 1.177 |
四氟化碳(μL/L) | 455.17 | 454.33 | 453.15 | 452.68 | 446.81 | 442.48 | 1.113 |
所得测定结果的相对标准偏差小于3%,实验的结果验证了本发明方法的可靠性。
实施例3:利用具体实施方式中的发明装置检测高压电气设备内部的六氟化硫气体样品
步骤S1,高压电气设备内部的六氟化硫气体样品依次经过快插接头1、减压阀2、流量计3;
步骤S2,流量计3中的六氟化硫气体样品分别流经第一开关阀4、第二开关阀7;
步骤S3,流经第一开关阀4的六氟化硫气体样品送入飞行时间质谱仪5,流经第二开关阀7的六氟化硫气体样品送入离子迁移谱6;所述飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6同时对六氟化硫气体样品进行监测;
所述离子迁移谱6的工作参数为:进样量为8μL,离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压250~350V/ cm,迁移气流量:450~500mL/ min,载气流量:250~300mL/ min,进样口温度:120℃~135℃,迁移管温度:55~60℃;其中,载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为4.5:1;
所述飞行时间质谱仪6的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280℃,干燥气流速12L/min;雾化气压力40psig;鞘气温度290℃,鞘气流速15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
上述步骤S1中的气体样品根据动态配气法配置而成,气体样品中二氧化硫的含量为105.45mL/L、六氟化硫的含量为375.55mL/L、四氟化碳的含量为147.55mL/L,余量为氦气。
在上述测定条件下,对气体样品重复测定6次,测定结果如下表3所示:
表3
序号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD(%) |
二氧化硫(mL/L) | 105.33 | 104.01 | 103.38 | 102.82 | 104.79 | 101.88 | 1.230 |
六氟化硫(mL/L) | 375.19 | 374.43 | 364.11 | 368.22 | 370.67 | 373.38 | 1.145 |
四氟化碳(mL/L) | 145.17 | 147.28 | 143.47 | 142.17 | 140.95 | 142.43 | 1.602 |
所得测定结果的相对标准偏差小于3%,实验的结果验证了本发明方法的可靠性。
由上述实施例1-3的实验结果可知,本发明一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,离子迁移谱6的分析速度快,可进行设备的快速筛查,当发现问题时再采用飞行时间质谱仪5对SF6产生的分解产物种类和浓度进行确认,此时利用飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6对SF6浓度及其分解产物浓度进行监测,判断设备内部的工作状态,相较于传统监测方法,本发明方法的筛查速度快,分析时间短,工作效率更高;本发明方法不断优化飞行时间质谱仪5和离子迁移谱6的工作参数,提高检测灵敏度的同时,还能使检测的重复性好,所得测定结果的相对标准偏差小于3%,可靠性高。
虽然,上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法所用检测设备包括:快插接头(1)、减压阀(2)、流量计(3)、第一开关阀(4)、第二开关阀(7)、飞行时间质谱仪(5)和离子迁移谱(6);
所述快插接头(1)的一端与高压电气设备接口连接,出口端与减压阀(2)的一端相连接;所述减压阀(2)的另一端与流量计(3)相连,所述流量计(3)出口分别连接第一开关阀(4)、第二开关阀(7),所述第一开关阀(4)和第二开关阀(7)并联;所述第一开关阀(4)的另一端连接飞行时间质谱仪(5)的进样口,所述第二开关阀(7)的另一端连接离子迁移谱(6)的进气口;
所述飞行时间质谱仪(5)和离子迁移谱(6)并联;所述飞行时间质谱仪(5)对六氟化硫分解产物进行监测;所述离子迁移谱(6)对六氟化硫气体的纯度进行监测。
2.根据权利要求1所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述飞行时间质谱仪(5)和离子迁移谱(6)可以单独进行监测;所述离子迁移谱(6)的分析速度快,可对待测设备进行快速筛查,当待测设备发现问题时,再采用飞行时间质谱仪(5)对六氟化硫分解产物进行监测。
3.根据权利要求1所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述飞行时间质谱仪(5)和离子迁移谱(6)可以同时对六氟化硫浓度及其分解产物浓度进行监测,以判断设备内部的工作状态。
4.根据权利要求1所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述离子迁移谱(6)的工作参数为:离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压250~350V/ cm,迁移气流量:450~500mL/ min,载气流量:250~300mL/ min,进样口温度:120℃~135℃,迁移管温度:55~60℃。
5.根据权利要求4所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述离子迁移谱(6)的工作参数为:离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压280~350V/ cm,迁移气流量:470~500mL/ min,载气流量:280~300mL/ min,进样口温度:125℃~135℃,迁移管温度:58~60℃。
6.根据权利要求4所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述离子迁移谱(6)的载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为3.5~5.5:1。
7.根据权利要求4所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述离子迁移谱(6)的进样量为1~10μL。
8.根据权利要求1所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述飞行时间质谱仪(5)的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280~300℃,干燥气流速12~14L/min;雾化气压力38~40psig;鞘气温度280~290℃,鞘气流速13~15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
9.根据权利要求8所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,所述飞行时间质谱仪(5)的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度290~300℃,干燥气流速13~14L/min;雾化气压力39~40psig;鞘气温度285~290℃,鞘气流速14~15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
10.根据权利要求1所述的一种六氟化硫浓度及其分解产物浓度在线监测的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,高压电气设备内部的六氟化硫气体样品依次经过快插接头(1)、减压阀(2)、流量计(3);
步骤S2,流量计(3)中的六氟化硫气体样品分别流经第一开关阀(4)、第二开关阀(7);
步骤S3,流经第一开关阀(4)的六氟化硫气体样品送入飞行时间质谱仪(5),流经第二开关阀(7)的六氟化硫气体样品送入离子迁移谱(6);所述飞行时间质谱仪(5)和离子迁移谱(6)可以单独进行监测,也可同时对六氟化硫气体样品进行监测;
所述离子迁移谱(6)的工作参数为:进样量为1~10μL,离子源为:真空紫外光电离源,漂移区电压250~350V/ cm,迁移气流量:450~500mL/ min,载气流量:250~300mL/ min,进样口温度:120℃~135℃,迁移管温度:55~60℃;其中,载气为氮气和氦气的混合气,氮气和氦气的混合气中氮气和氦气的体积比为3.5~5.5:1;
所述飞行时间质谱仪(5)的工作参数为:负离子全扫描模式,毛细管电压3500V;干燥气温度280℃,干燥气流速12L/min;雾化气压力40psig;鞘气温度290℃,鞘气流速15L/min;质量扫描范围m/z 40~800。
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CN102072934A (zh) * | 2009-11-20 | 2011-05-25 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种电力系统六氟化硫气体品质的检测方法 |
CN104715999A (zh) * | 2013-12-15 | 2015-06-17 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种离子迁移谱仪及其气路控制方法 |
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CN109781868A (zh) * | 2017-11-10 | 2019-05-21 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种用于六氟化硫分解物检测的气相色谱质谱联用装置 |
CN109813798A (zh) * | 2017-11-21 | 2019-05-28 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种危化品在线连续监测或泄露物质快速鉴定的方法 |
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2021
- 2021-10-25 CN CN202111241155.0A patent/CN114062475B/zh active Active
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