CN114062430B - 一种粉末材料超快激光吸收率的测量方法 - Google Patents
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Abstract
一种粉末材料超快激光吸收率的测量方法，属于超快激光增材制造领域。本发明首次提出了超快激光吸收率测试所必要的超快激光辐照下粉末材料随温度变化的比热容的测试方法，与超快激光作用下粉末材料的温度变化率与温度的函数关系的分段拟合方法，可以实现超快激光作用下粉末材料吸收率的精确测量。该方法适用范围广，测量精度高，适用于各种粉末材料超快激光吸收率的实际测量，填补了粉末材料超快激光吸收率测试的技术空白，为工程实践和科学研究提供宝贵的基础数据。
Description
技术领域
本发明属于超快激光增材制造技术领域，特别涉及一种粉末材料超快激光吸收率的测量方法。
背景技术
当前，激光增材制造普遍面临着熔池不稳定、偏析严重、晶粒粗大、机械强度较低等问题，限制了其在工业生产、航空航天等领域的广泛使用。长脉宽激光由于脉冲宽度大于电子-声子耦合时间而产生持续的热作用，导致此种现象更为显著。与连续激光和长脉宽激光相比，超快激光在粉末材料增材制造在高精、控形、控性方面具有显著优势。虽然超快激光在增材制造领域已经显现出显著优势和广阔应用前景，但相关研究尚处于起步阶段，缺乏粉末材料对超快激光吸收率的信息，工艺参数确定主要依靠大量实验摸索，严重掣肘了超快激光增材制造有的放矢地系统研究和深入发展，亟待设计开发一种粉末材料的超快激光吸收率的测试方法。
采用直接测量法测量粉末材料激光吸收率需要准确测量待测粉末从激光辐照开始到冷却至室温的温度变化数据。中国专利202010475614.0(公开日2020年8月28日)和中国专利202010107934.0(公开日2020年5月26日)都提出了采用热电偶测温方法测试粉末材料的激光吸收率。热电偶测温方法需要先与被测物体建立热平衡，响应时间在0.5秒左右，难以准确测量超快激光作用下微小区域快速变化的温度。同时，热电偶的接触式测量会影响熔池的温度分布，带来无法忽略的实验误差，导致测量结果不准确。超快激光作用下的温度场呈现微小区域内高度非平衡的特点，因此，热电偶测温的方法并不适用于粉末材料超快激光吸收率的测量。中国专利202010107934.0(公开日2020年5月26日)通过线圈加热使材料达到预设温度再测量粉末材料在该温度的激光吸收率，然而，该方法忽略了激光作用和线圈加热下材料热历程的不同，测试值误差偏大，无法给超快激光吸收率的测试提供借鉴。
测量超快激光辐照下随温度变化的激光吸收率，必须已知超快激光辐照条件下材料随温度变化的比热容；此外，还需要通过数据拟合等方法减小测试仪器和环境波动等引起的测温误差。已有的比热容测试方法主要有差示扫描量热法、激光闪光法、瞬态平面热源法等，其中差式扫描量热法通过测量炉体加热下待测材料的热焓变化率计算比热容，瞬态平面热源法和激光闪光法法采用炉体加热待测材料达到预设温度，通过测量热阻性材料阶跃升温或长脉宽激光脉冲加热后的待测材料温度变化计算比热容，都不适用于超快激光辐照条件；常规数据拟合方法也是针对长脉宽激光辐照测试全过程的时间-温度数据多项式拟合(如《热处理》，2014,29(04):52-55)，也不适用于材料相对超快激光辐照吸收率的测定。
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明首次提出了超快激光辐照下粉末材料随温度变化的比热容测试方法，准确获得了超快激光辐照下粉末材料随温度变化的比热容，解决了测试使用的比热容与实际的比热容偏差大而导致测试吸收率不准确的问题；针对粉末材料超快激光辐照阶段和自然冷却阶段的温度变化的特点，提出温度变化率与温度的函数关系的分段拟合方法，避免了拟合偏差导致的吸收率测算误差。通过超快激光辐照下粉末材料比热容数据的准确测量和温度变化率的分段拟合，实现了粉末材料超快激光吸收率的准确测量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粉末材料的超快激光吸收率测量方法。该方法适用于各种不同材料、粒径、形状的粉末在超快激光作用下的吸收率测试，具有适用范围广、测量精度高的特点，为超快激光增材制造的工艺优化及技术发展提供必要的吸收率等基础数据测量的技术支撑。
一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，包括如下步骤：
步骤1将待测粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率、辐照时间、重复频率、离焦量、压强后开始激光辐照，测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照待测粉末的最高温度T11和激光辐照停止到粉末冷却至室温所需的时间t11；
步骤2取同质量的单质粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，控制激光功率、重复频率、压强、离焦量不变，通过调节激光脉冲数，使激光辐照下粉末材料达到最高温度T12，且0.9T12≤T11≤1.1T12，当最高温度达到T12后停止辐照；测试从辐照开始到粉末自然冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照单质粉末的最高温度T12和激光辐照停止到粉末冷却至室温所需的时间t12；
优选地，单质粉末可选择钨粉、铼粉，其中杂质含量占粉末总质量的百分比≤5％。
步骤3计算待测粉末材料超快激光辐照下的温度为T11时的比热容C2(T11)＝C1(T12)(T12/t12)/(T11/t11)，其中C1(T12)是单质粉末的温度为T12时的比热容，t11和t12分别是待测粉末和单质粉末的从辐照结束到粉末冷却至室温所用的时间；
步骤4改变激光功率、辐照时间、重复频率、离焦量、压强，重复步骤1-3，获得温度点T21，T31，T41，…的比热容C(T21)，C(T31)，C(T41)，…；对得到的不同温度的比热容做多项式拟合，得到粉末超快激光作用下随温度变化的比热容C2(T)。
步骤5将待测粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率、辐照时间、重复频率、离焦量、压强后开始激光辐照，记录从激光辐照到粉末冷却至室温过程中的时间-温度(t-T)数据。
步骤6根据时间-温度(t-T)数据建立粉末材料温度变化率与温度的函数关系Dup(T)和Ddown(T)。
步骤7测量激光辐照升温面积s，辐照升温深度d，松装密度ρ；将测得的待测粉末的比热容C2(T)，粉末松装密度ρ，辐照升温面积s，辐照升温深度d，激光功率P，激光辐照阶段温度变化率Dup(T)和自然冷却阶段的温度变化率Ddown(T)代入公式(1)，计算粉末材料超快激光吸收率。
A(T)＝C2(T)ρds/P·(Dup(T)+Ddown(T)) (1)
步骤1、步骤2、步骤4、步骤5所述的激光功率和离焦量满足使激光能量密度低于粉末材料的烧蚀阈值。
步骤1、步骤4、步骤5所述的辐照时间的设置方法为：首先，从一个大气压开始减小压强进行激光辐照测试，观察到粉末在激光辐照下无剧烈飞溅，记录相应的压强D0；然后，设置压强为D0，改变离焦量、激光功率、重复频率进行激光辐照，记录长时间辐照粉末材料的温度变化曲线，当温度曲线的某一点达到所需温度Ti1，记录相应的离焦量h0，激光功率P0、重复频率f0、辐照时间t0；最后，控制激光功率P0、重复频率f0、离焦量h0、压强D0不变，在辐照时间t0附近反复调节辐照时间测试，直到辐照时间tfi1满足T(t＝tfi1)＝Ti1≥T(t)，其中T(t)为任意时刻的粉末温度，T(t＝0)为激光开始辐照时的粉末温度，Ti1是根据测试要求设定的目标温度；下标i＝1,2,3…。
步骤1、步骤4、步骤5所述的离焦量满足使光斑直径R与粉末的组份数量n、粉末颗粒的中值粒径D50满足R≥2·n·D50。
步骤6所述的建立函数关系的方法为：首先，对测试记录的随时间变化的离散的时间-温度数据计算温度对时间的差分△T/△t，获得温度的变化率；然后，对差分-温度之间的关系做分段拟合，建立差分与温度的函数关系。
所述的分段拟合方法为：按照待测粉末是否被激光辐照，将吸收率测试过程分为两段：激光开始辐照至激光关闭的阶段定义为激光辐照阶段，将此阶段温度变化率与温度的函数关系记为Dup(T)，依据式(2)拟合，其中A1是温度变化率的上限，A2是温度变化率的下限，Dup(T0)是温度变化率的中点，p是拟合参数；激光关闭至粉末冷却到室温的阶段定义为自然冷却阶段，将此阶段温度变化率与温度的函数关系记为Ddown(T)，依据式(3)拟合，其中a0，a1，a2，…，a9是拟合参数。
Dup(T)＝A2+(A1-A2)/(1+(T/T0)p) (2)
Ddown(T)＝a0+a1T+a2T2+…+a9T9 (3)
基于上述的技术方案，本发明相对于现有测量方法，具有如下的有益效果：
(1)针对超快激光辐照粉末材料过程中的比热容变化，设计超快激光作用下粉末材料随温度变化的比热容的测量方法，避免比热容数据不准确对超快激光吸收率的测算造成巨大偏差。
(2)针对超快激光与粉末材料相互作用的热积累机制的特殊性，针对测试过程中激光辐照阶段和自然冷却阶段的不同特点，将温度变化率分段拟合，准确的获得超快激光辐照下的粉末材料温度变化率，进而得到准确的粉末材料超快激光吸收率。
附图说明
图1为本发明所述一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法的流程示意图
图2为实施例1测得的温度随时间变化的曲线图
图3为实施例1中测得的吸收率随温度变化的曲线图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1:
本发明用于测试飞秒激光NbMoTaWZr混合粉末的吸收率测试，具体实施方式为：
步骤100开始本发明所述一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法。
步骤105将NbMoTaWZr混合粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率P＝9W、辐照时间t＝0.15s、重复频率f＝750kHz、离焦量h＝35mm、压强D＝4000Pa，使各部分处于工作状态。
步骤110开始激光辐照，使用热像仪测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照NbMoTaWZr混合粉末的最高温度Ti1＝119℃和激光辐照停止到温度冷却至室温所需的时间ti1＝0.52s。
步骤115取同体积的高纯钨粉(纯度大于99.9％)平铺在坩埚内并放置在真空腔中，控制激光功率P＝13W、辐照时间t＝0.2s、重复频率f＝750kHz、压强D＝4000Pa，使各部分处于工作状态。
步骤120开始激光辐照，使用热像仪测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照高纯钨粉的最高温度Ti2＝109℃和激光辐照停止到温度冷却至室温所需的时间ti2＝0.32s。
步骤125判断是否满足0.9Ti2≤Ti1≤1.1Ti2。如果判断结果为是，继续执行步骤130；如果判断结果为否，转到步骤115。
步骤130计算NbMoTaWZr混合粉末温度为Ti1＝119℃的比热容为C2(Ti1)＝0.2J/g·K。
步骤135判断比热容数量是否足够拟合。如果判断结果为是，继续执行步骤140；如果判断结果为否，则令i＝i+1，重复步骤105-步骤130。
步骤140多项式拟合得到NbMoTaWZr混合粉末随温度变化的比热容为C2(T)＝1.61647-0.00946T+2.24267×10-5T2+2.23006×10-8T3+8.04556×10-12T4。
步骤145将NbMoTaWZr混合粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率P＝13W、辐照时间t＝0.5s、重复频率f＝750kHz、离焦量h＝35mm、压强D＝4000Pa，使各部分处于工作状态。
步骤150开始激光辐照，使用热像仪测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，如图2所示。
步骤155计算温度对时间的差分并拟合，得到激光辐照阶段和自然冷却阶段NbMoTaWZr混合粉末温度变化率与温度的函数关系分别为
Dup(T)＝492.88+(3834.11-492.88)/(1+(T/640.49)26.70)
Ddown(T)＝3269.27-106.10T+1.42T2-0.01T3+4.64×10-5T4-1.29×10-7T5+2.29×10-10T6-2.50×10-13T7+1.52×10-16T8-4.00×10-20T9
步骤160测量辐照升温面积s＝0.024cm2，辐照升温深度d＝800μm，NbMoTaWZr混合粉末的松装密度ρ＝3.6g/cm3。
步骤165带入公式(1)计算超快激光NbMoTaWZr混合粉末的吸收率如图3所示。
实施例2
本发明用于测试飞秒激光氧化铝陶瓷粉末的吸收率测试，具体实施方式为：
步骤100开始本发明所述一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法
步骤105将氧化铝陶瓷粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率P＝20W、辐照时间t＝0.2s、重复频率f＝1mHz、离焦量h＝15mm、压强D＝101kPa，使各部分处于工作状态。
步骤110开始激光辐照，使用热像仪测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照氧化铝陶瓷粉末的最高温度Ti1＝107℃和激光辐照停止到温度冷却至室温所需的时间ti1＝2.12s。
步骤115将高纯钨粉平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率P＝7W、辐照时间t＝0.15s、重复频率f＝1mHz、压强D＝101kPa，使各部分处于工作状态。
步骤120开始激光辐照，使用热像仪测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照高纯钨粉的最高温度Ti2＝108℃和激光辐照停止到温度冷却至室温所需的时间ti2＝0.32s。
步骤125判断是否满足0.9Ti2≤Ti1≤1.1Ti2。如果判断结果为是，继续执行步骤130；如果判断结果为否，转到步骤115。
步骤130计算氧化铝陶瓷粉末温度为Ti1＝107℃的比热容为C2(Ti1)＝0.87J/g·K。
步骤135判断比热容数量是否足够拟合。如果判断结果为是，继续执行步骤140；如果判断结果为否，则令i＝i+1，重复步骤105-步骤130。
步骤140多项式拟合得到氧化铝陶瓷粉末随温度变化的比热容为C2(T)＝-0.2735+0.0056×10-4T-7.8802×10-6T2+4.8035×10-9T3+9.8852×10-13T4。
步骤145将氧化铝陶瓷粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率P＝25W、辐照时间t＝2.0s、重复频率f＝1mHz、离焦量h＝15mm、压强D＝101kPa，使各部分处于工作状态。
步骤150开始激光辐照，使用热像仪测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据。
步骤155计算温度对时间的差分并拟合，得到激光辐照阶段和自然冷却阶段氧化铝陶瓷粉末温度变化率与温度的函数关系Dup(T)和Ddown(T)。
步骤160测量辐照升温面积s＝0.006cm2，辐照升温深度d＝160μm，氧化铝陶瓷粉末的松装密度ρ＝0.8g/cm3。
步骤165带入公式(1)计算超快激光氧化铝陶瓷粉末的吸收率。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1将待测粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率、辐照时间、重复频率、离焦量、压强后开始激光辐照，测试从开始辐照到粉末冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照待测粉末的最高温度T11和激光辐照停止到粉末冷却至室温所需的时间t11；
步骤2取同质量的单质粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，控制激光功率、重复频率、压强、离焦量不变，通过调节激光脉冲数，使激光辐照下粉末材料达到最高温度T12，且0.9T12≤T11≤1.1T12，当最高温度达到T12后停止辐照；测试从辐照开始到粉末自然冷却至室温的时间-温度数据，记录激光辐照单质粉末的最高温度T12和激光辐照停止到粉末冷却至室温所需的时间t12；
步骤3计算待测粉末材料超快激光辐照下的温度为T11时的比热容C2(T11)＝C1(T12)(T12/t12)/(T11/t11)，其中C1(T12)是单质粉末的温度为T12时的比热容，t11和t12分别是待测粉末和单质粉末的从辐照结束到粉末冷却至室温所用的时间；
步骤4改变激光功率、辐照时间、重复频率、离焦量、压强，重复步骤1-3，获得温度点T21，T31，T41，…的比热容C(T21)，C(T31)，C(T41)，…；对得到的不同温度的比热容做多项式拟合，得到粉末超快激光作用下随温度变化的比热容C2(T)；
步骤5将待测粉末平铺在坩埚内并放置在真空腔中，设定激光功率、辐照时间、重复频率、离焦量、压强后开始激光辐照，记录从激光辐照到粉末冷却至室温过程中的时间-温度(t-T)数据；
步骤6根据时间-温度(t-T)数据建立粉末材料温度变化率与温度的函数关系Dup(T)和Ddown(T)；
步骤7测量激光辐照升温面积s，辐照升温深度d，松装密度ρ；将测得的待测粉末的比热容C2(T)，粉末松装密度ρ，辐照升温面积s，辐照升温深度d，激光功率P，激光辐照阶段温度变化率Dup(T)和自然冷却阶段的温度变化率Ddown(T)代入公式(1)，计算粉末材料超快激光吸收率；
A(T)＝C2(T)ρds/P·(Dup(T)+Ddown(T)) (1)。
2.根据权利要求1所述的一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，其特征在于，步骤1、步骤2、步骤4、步骤5所述的激光功率和离焦量满足使激光能量密度低于粉末材料的烧蚀阈值。
3.根据权利要求1所述的一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，其特征在于，步骤1、步骤4、步骤5所述的离焦量满足使光斑直径R与粉末的组份数量n、粉末颗粒的中值粒径D50满足R≥2·n·D50。
4.根据权利要求1所述的一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，其特征在于，步骤2所述的单质粉末选择钨粉或铼粉，其中杂质含量占粉末总质量的百分比≤5％。
5.根据权利要求1所述的一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，其特征在于，步骤6建立所述的函数关系的方法为：首先，对测试记录的随时间变化的离散的时间-温度数据计算温度对时间的差分△T/△t，获得温度变化率；然后，对差分-温度之间的关系做分段拟合，建立差分与温度的函数关系。
6.根据权利要求5所述的一种粉末材料的超快激光吸收率测试方法，其特征在于，所述的分段拟合方法为：按照待测粉末是否被激光辐照，将吸收率测试过程分为两段：激光开始辐照至激光关闭的阶段定义为激光辐照阶段，将此阶段温度变化率与温度的函数关系记为Dup(T)，依据式(2)拟合，其中A1是温度变化率的上限，A2是温度变化率的下限，Dup(T0)是温度变化率的中点，p是拟合参数；激光关闭至粉末冷却到室温的阶段定义为自然冷却阶段，将此阶段温度变化率与温度的函数关系记为Ddown(T)，依据式(3)拟合，其中a0，a1，a2，…，a9是拟合参数；
Dup(T)＝A2+(A1-A2)/(1+(T/T0)p) (2)
Ddown(T)＝a0+a1T+a2T2+…+a9T9 (3)。
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